CN115084778B - 一种使用聚苯硫醚生产的电池隔膜及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种使用聚苯硫醚生产的电池隔膜及方法，方法包括：生成聚苯硫醚原料和氯化钠的混合物；得到固体物料，得到聚苯硫醚热溶液；将隔膜片通过横向和纵向的拉伸并进行定形；通过拉伸完成电池隔膜的制备；之后，利用生产线的收卷机对制备的电池隔膜进行收卷，在此过程中利用薄膜厚度测量仪对电池隔膜的厚度进行测量，评估生产出的电池隔膜的质量。生产出的电池隔膜包括聚苯硫醚的多孔无纺布纤维膜片层，多孔无纺布纤维膜片层的表面喷涂有辅以粘接剂、阴离子螯合剂和锂盐混合的复合层。本方案制备出的电池隔膜锂离子的传输路径包括聚苯硫醚晶体中的硫位通道，聚苯硫醚晶体颗粒表面的长链通道和聚苯硫醚颗粒之间的液相通道。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体涉及一种使用聚苯硫醚生产的电池隔膜及方法。
背景技术
聚苯硫醚是综合性能优异的特种工程塑料，具有优良的耐高温、耐腐蚀、耐辐射、阻燃、均衡的物理机械性能和极好的尺寸稳定性以及优良的电性能等特点，被广泛用作结构性高分子材料，通过填充、改性后广泛用作特种工程塑料。同时，还可制成各种功能性的薄膜、涂层和复合材料，在电子电器、航空航天、汽车运输等领域获得成功应用。国内企业积极研发，并初步形成了一定的生产能力，改变了以往完全依赖进口的状况。但是，中国聚苯硫醚技术还存在产品品种少、高功能产品少、产能急待扩大等问题，这些将是聚苯硫醚下一步发展的重点。
随着电动汽车的发展，聚苯硫醚应用到汽车电池中作为电池隔膜技术越发成熟，随着电池隔膜工业化生产进程的推进，自动化电池隔膜生产的精度需要大幅提升。采用全液态的传统锂离子电池能量密度已达到瓶颈，难以满足人们对高安全、高能量密度电池的迫切需求，基于固态电解质的锂金属电池成为了解决问题的关键技术方向。然而，现有的固态电解质体系都有着各自明显的优势，但也存在先天性的缺点。例如，硫化物电解质对水汽极为敏感，生产要求高；氧化物电解质成本较高、加工性能差、界面阻抗高；聚合物固态电解质室温下离子电导率相对较低。并且引入工业化生产后，电池隔膜的质量不好把控，导致生产出的成品质量参差不齐。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种制备高结晶、薄而致密的使用聚苯硫醚生产的电池隔膜及方法。
为了达到上述发明目的，本发明所采用的技术方案为：
提供一种使用聚苯硫醚生产电池隔膜的方法，其包括以下步骤：
S1：以对二氯苯和无水硫化钠为原料，极性有机溶剂为溶剂，碱金属盐作为催化剂和助剂，在压强P 1、温度T 1条件下反应，生成聚苯硫醚原料和氯化钠的混合物；
S2：将混合物通过过滤装置进行过滤，得到滤液和滤饼，再将滤饼用纯水进行水洗，将滤饼中含有的氯化钠洗掉，得到固体物料；
S3：固体物料通过烘干装置进行烘干，得到固体聚苯硫醚原料；
S4：将固体聚苯硫醚原料在设定的温度T 2下进行融化，并确保融化条件为真空，得到聚苯硫醚热溶液；
S5：聚苯硫醚热溶液输入挤出机，通过挤出机将混合溶液挤出到热压辊上，形成隔膜片，热压辊上的温度控制为T 3；
S6：将隔膜片通过横向和纵向的拉伸，拉伸时隔膜片的温度控制在T 4，形成均匀的薄膜，并在温度T 5条件下进行定形；
S7：阴离子螯合剂、锂盐和粘接剂混合形成改性涂料，通过高压泵抽取改性涂料向薄膜上喷涂，高压泵的气压控制为P 2，完成电池隔膜的制备；
S8：之后，利用生产线的收卷机对制备的电池隔膜进行收卷，在此过程中利用薄膜厚度测量仪对电池隔膜的厚度进行测量，评估生产出的电池隔膜的质量。
进一步地，步骤S8包括：
S81：在薄膜厚度测量仪上规划出厚度检测区域，厚度检测区域为方形，厚度检测区域其中两条平行与电池隔膜的边界重合，在厚度检测区域内设置m个检测点；
S82：电池隔膜向收卷机输送达到a长度，收卷暂时停止，a等于厚度检测区域中另外两条平行边界之间的距离；薄膜厚度测量仪上的传感器探头在m个检测点内随机选择n个检测点，根据n个检测点规划检测路径，依次扫描n个检测点，得到n个厚度值（d 1，d 2，···，d n ），m＞n；
S83：筛选出n个厚度值中的最大值d nmax 和最小值d nmin ，计算此段电池隔膜的厚度跨度d x ：d x =d nmax -d nmin ；
比较跨度d x 与跨度d 阈值；
若d x ＞d 阈值，则此段电池隔膜不合格，生产线进行质量不合格报警，工作人员裁剪下此段电池隔膜后，再执行步骤S86；
否则，执行步骤S84；
S84：将n个厚度值（d 1，d 2，···，d n ）分别与电池隔膜的标注厚度d 标准比较，得到误差值，再将误差值求平均，得到误差平均值Δd：
其中，d i 为第i个厚度值；
S85：将误差平均值Δd与误差阈值D进行比较：
若Δd≤D，则判定此段电池隔膜平整，执行步骤S86；
若Δd＞D，则判定此段电池隔膜不平整，生产线进行质量不合格报警，工作人员裁剪下此段电池隔膜之后，再执行步骤S86；
S86：收卷机继续收卷，电池隔膜继续输送a长度，返回步骤S82。
提供一种采用上述的使用聚苯硫醚生产电池隔膜的方法制备的电池隔膜，其包括聚苯硫醚的多孔无纺布纤维膜片层，多孔无纺布纤维膜片层的表面喷涂有辅以粘接剂、阴离子螯合剂和锂盐混合的复合层，复合层的厚度为20-30um，多孔无纺布纤维膜片层的厚度为5～50um。
本发明的有益效果为：本方案制备出的电池隔膜锂离子的传输路径包括聚苯硫醚晶体中的硫位通道，聚苯硫醚晶体颗粒表面的长链通道和聚苯硫醚颗粒之间的液相通道。辊压过程有利于隔膜的取向性结晶和面的生长，从而进一步提升电导率。并且，通过引入阴离子螯合剂，产生阴离子的偶极吸附作用，表达出较好的锂离子单一传导性，促进了锂离子的均匀化传输和沉积，减少了副反应，拓宽电化学窗口。具有高压稳定性，提升了电池的安全性能。
本发明在制备的过程中，在收卷流程上，引入厚度质量检测和评估过程，避免由于生产过程中一些因素影响电池隔膜的质量，特别是对于厚度不均匀的缺陷，导致锂离子在电池隔膜不同位置的传导效率不同，进而影响电池的稳定性和发电效率，本方案在卷收阶段就把劣质的电池隔膜去除，确保卷收完成的成品电池隔膜具有良好的品质，无需再对成品进行质量抽查，确保客户的满意度。
附图说明
图1为使用聚苯硫醚生产的电池隔膜的方法的流程图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
如图1所示，本方案的使用聚苯硫醚生产电池隔膜的方法包括以下步骤：
S1：以对二氯苯和无水硫化钠为原料，极性有机溶剂为溶剂，碱金属盐作为催化剂和助剂，在压强P 1（0~2 MPa）、温度T 1（180~270℃）条件下反应，生成聚苯硫醚原料和氯化钠的混合物；
S2：将混合物通过过滤装置进行过滤，得到滤液和滤饼，再将滤饼用纯水进行水洗，将滤饼中含有的氯化钠洗掉，得到固体物料；
S3：固体物料通过烘干装置进行烘干，得到固体聚苯硫醚原料；
S4：将固体聚苯硫醚原料在设定的温度T 2（260~310℃）下进行融化，并确保融化条件为真空，得到聚苯硫醚热溶液；
S5：聚苯硫醚热溶液输入挤出机，通过挤出机将混合溶液挤出到热压辊上，形成隔膜片，热压辊上的温度控制为T 3（80-160℃）；
S6：将隔膜片通过横向和纵向的拉伸，拉伸时隔膜片的温度控制在T 4，形成均匀的薄膜，并在温度T 5(150-290℃)条件下进行定形；
S7：阴离子螯合剂（四氯对苯醌TCBQ）、锂盐（LiCl）和粘接剂（PTFE）混合形成改性涂料，通过高压泵抽取改性涂料向薄膜上喷涂，高压泵的气压控制为P 2，完成电池隔膜的制备；
S8：之后，利用生产线的收卷机对制备的电池隔膜进行收卷，在此过程中利用薄膜厚度测量仪对电池隔膜的厚度进行测量，评估生产出的电池隔膜的质量。
步骤S8包括：
S81：在薄膜厚度测量仪上规划出厚度检测区域，厚度检测区域为方形，厚度检测区域其中两条平行与电池隔膜的边界重合，在厚度检测区域内设置m个检测点；
S82：电池隔膜向收卷机输送达到a长度，收卷暂时停止，a等于厚度检测区域中另外两条平行边界之间的距离；薄膜厚度测量仪上的传感器探头在m个检测点内随机选择n个检测点，根据n个检测点规划检测路径，依次扫描n个检测点，得到n个厚度值（d 1，d 2，···，d n ），m＞n；
S83：筛选出n个厚度值中的最大值d nmax 和最小值d nmin ，计算此段电池隔膜的厚度跨度d x ：d x =d nmax -d nmin ；
比较跨度d x 与跨度d 阈值；
若d x ＞d 阈值，则此段电池隔膜不合格，生产线进行质量不合格报警，工作人员裁剪下此段电池隔膜后，再执行步骤S86；
否则，执行步骤S84；
S84：将n个厚度值（d 1，d 2，···，d n ）分别与电池隔膜的标注厚度d 标准比较，得到误差值，再将误差值求平均，得到误差平均值Δd：
其中，d i 为第i个厚度值；
S85：将误差平均值Δd与误差阈值D进行比较：
若Δd≤D，则判定此段电池隔膜平整，执行步骤S86；
若Δd＞D，则判定此段电池隔膜不平整，生产线进行质量不合格报警，工作人员裁剪下此段电池隔膜之后，再执行步骤S86；
S86：收卷机继续收卷，电池隔膜继续输送a长度，返回步骤S82。
采用上述的使用聚苯硫醚生产电池隔膜的方法制备的电池隔膜包括聚苯硫醚的多孔无纺布纤维膜片层，多孔无纺布纤维膜片层的表面喷涂有辅以粘接剂、阴离子螯合剂和锂盐混合的复合层，复合层的厚度为20-30um，多孔无纺布纤维膜片层的厚度为5～50um。
本方案制备出的电池隔膜锂离子的传输路径包括聚苯硫醚晶体中的硫位通道，聚苯硫醚晶体颗粒表面的长链通道和聚苯硫醚颗粒之间的液相通道。辊压过程有利于隔膜的取向性结晶和面的生长，从而进一步提升电导率。并且，通过引入阴离子螯合剂，产生阴离子的偶极吸附作用，表达出较好的锂离子单一传导性，促进了锂离子的均匀化传输和沉积，减少了副反应，拓宽电化学窗口。具有高压稳定性，提升了电池的安全性能。
本发明在制备的过程中，在收卷流程上，引入厚度质量检测和评估过程，避免由于生产过程中一些因素影响电池隔膜的质量，特别是对于厚度不均匀的缺陷，导致锂离子在电池隔膜不同位置的传导效率不同，进而影响电池的稳定性和发电效率，本方案在卷收阶段就把劣质的电池隔膜去除，确保卷收完成的成品电池隔膜具有良好的品质，无需再对成品进行质量抽查，确保客户的满意度。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于 本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本 发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的 所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (2)
1.一种使用聚苯硫醚生产电池隔膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：以对二氯苯和无水硫化钠为原料，极性有机溶剂为溶剂，碱金属盐作为催化剂和助剂，在压强P 1、温度T 1条件下反应，生成聚苯硫醚原料和氯化钠的混合物；
S2：将混合物通过过滤装置进行过滤，得到滤液和滤饼，再将滤饼用纯水进行水洗，将滤饼中含有的氯化钠洗掉，得到固体物料；
S3：固体物料通过烘干装置进行烘干，得到固体聚苯硫醚原料；
S4：将固体聚苯硫醚原料在设定的温度T 2下进行融化，并确保融化条件为真空，得到聚苯硫醚热溶液；
S5：聚苯硫醚热溶液输入挤出机，通过挤出机将混合溶液挤出到热压辊上，形成隔膜片，热压辊上的温度控制为T 3；
S6：将隔膜片通过横向和纵向的拉伸，拉伸时隔膜片的温度控制在T 4，形成均匀的薄膜，并在温度T 5条件下进行定形；
S7：阴离子螯合剂、锂盐和粘接剂混合形成改性涂料，通过高压泵抽取改性涂料向薄膜上喷涂，高压泵的气压控制为P 2，完成电池隔膜的制备；
S8：之后，利用生产线的收卷机对制备的电池隔膜进行收卷，在此过程中利用薄膜厚度测量仪对电池隔膜的厚度进行测量，评估生产出的电池隔膜的质量；
步骤S8包括：
S81：在薄膜厚度测量仪上规划出厚度检测区域，厚度检测区域为方形，厚度检测区域其中两条平行与电池隔膜的边界重合，在厚度检测区域内设置m个检测点；
S82：电池隔膜向收卷机输送达到a长度，收卷暂时停止，a等于厚度检测区域中另外两条平行边界之间的距离；薄膜厚度测量仪上的传感器探头在m个检测点内随机选择n个检测点，根据n个检测点规划检测路径，依次扫描n个检测点，得到n个厚度值（d 1，d 2，···，d n ），m＞n；
S83：筛选出n个厚度值中的最大值d nmax 和最小值d nmin ，计算此段电池隔膜的厚度跨度d x ：d x =d nmax -d nmin ；
比较跨度d x 与跨度阈值d 阈值；
若d x ＞d 阈值，则此段电池隔膜不合格，生产线进行质量不合格报警，工作人员裁剪下此段电池隔膜后，再执行步骤S86；
否则，执行步骤S84；
S84：将n个厚度值（d 1，d 2，···，d n ）分别与电池隔膜的标准厚度d 标准比较，得到误差值，再将误差值求平均，得到误差平均值Δd：
其中，d i 为第i个厚度值；
S85：将误差平均值Δd与误差阈值D进行比较：
若Δd≤D，则判定此段电池隔膜平整，执行步骤S86；
若Δd＞D，则判定此段电池隔膜不平整，生产线进行质量不合格报警，工作人员裁剪下此段电池隔膜之后，再执行步骤S86；
S86：收卷机继续收卷，电池隔膜继续输送a长度，返回步骤S82。
2.一种采用权利要求1所述的使用聚苯硫醚生产电池隔膜的方法制备的电池隔膜，其特征在于，包括聚苯硫醚的多孔无纺布纤维膜片层，所述多孔无纺布纤维膜片层的表面喷涂有辅以粘接剂、阴离子螯合剂和锂盐混合的复合层，所述复合层的厚度为20-30um，所述多孔无纺布纤维膜片层的厚度为5～50um。
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