CN116217268A - 聚碳酸酯透明陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种聚碳酸酯透明陶瓷复合材料及其制备方法，属于透明陶瓷领域。聚碳酸酯透明陶瓷复合材料包括：透明陶瓷样品以及聚碳酸酯层，聚碳酸酯层直接形成于透明陶瓷样品的表面，聚碳酸酯层的厚度为100nm～1mm。聚碳酸酯透明陶瓷复合材料利用将聚碳酸酯直接复合在透明陶瓷样品的表面，以提高透明陶瓷样品的耐力学冲击性，同时又提高其光学透过率。
Description
技术领域
本申请涉及透明陶瓷领域，具体而言，涉及一种聚碳酸酯透明陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
透明陶瓷比单晶材料具有制备成本低、易于成型的优势，同时比光学玻璃材料具有更高的硬度(耐划伤)，因此，近年来在电子消费品(手机、手表等电子设备盖板或显示屏)和防弹装甲应用领域得到越来越多的关注，相信透明陶瓷在不久的将来会更多的出现在传统光学玻璃的商业化场景中。在透明陶瓷的商业化应用中，为了提高其稳定性，一般需要进一步提高其表面的耐力学冲击性能，以应对偶然的突发冲击(如磕碰，跌落，打击等)，并保持其高透过率，但通常采用在其表面设置保护层的方式，虽然会提高透明陶瓷的耐力学冲击性，但会影响其光学透过性。
发明内容
本申请提供了一种聚碳酸酯透明陶瓷复合材料及其制备方法，其能够缓解利用保护层的设置无法在提高透明陶瓷的耐力学冲击性的同时兼顾高光学透过性的问题。
本申请的实施例是这样实现的：
在第一方面，本申请示例提供了一种聚碳酸酯透明陶瓷复合材料，其包括：透明陶瓷样品以及聚碳酸酯层，聚碳酸酯层直接形成于透明陶瓷样品的表面，聚碳酸酯层的厚度为100nm～1mm。
本申请提供的聚碳酸酯透明陶瓷复合材料中，利用合理厚度的聚碳酸酯层直接形成于透明陶瓷样品的表面，有利于提高透明陶瓷样品的耐力学冲击性，以及提高透明陶瓷样品的光学透过性。
结合第一方面，在一些可选地实施例中，聚碳酸酯层的折射率与透明陶瓷样品的折射率的差值范围为-0.5～0.5。
可选地，透明陶瓷样品的600nm波长折射率为1.4～2.6。
结合第一方面，在一些可选地实施例中，透明陶瓷样品具有入光面以及出光面，聚碳酸酯层形成于入光面和/或出光面。
可选地，聚碳酸酯层分别形成于入光面和出光面。
可选地，形成于入光面的聚碳酸酯层与形成于出光面的聚碳酸酯层的厚度相同。
可选地，入光面以及出光面分别为曲面或平面中的至少一种。
可选地，入光面以及出光面沿透明陶瓷样品的厚度方向相对布置。
可选地，聚碳酸酯透明陶瓷复合材料的厚度不超过5mm。
在第二方面，本申请示例提供了上述聚碳酸酯透明陶瓷复合材料的制备方法，其包括：获得溶解有聚碳酸酯的浸润液；将透明陶瓷样品在浸润液中浸润至少1min后取出，干燥以去除浸润液的溶剂、且使聚碳酸酯在透明陶瓷样品的表面形成膜层。
本申请提供的制备方法操作简单可控，可快速批量化制备获得兼顾有高光学透过率和耐力学冲击性的聚碳酸酯透明陶瓷复合材料，并且制备获得的聚碳酸酯层厚度均匀，聚碳酸酯层与透明陶瓷样品的表面贴合效果佳，有利于进一步提高透明陶瓷样品的光学透过率和耐力学冲击性。
结合第二方面，在一些可选地实施例中，制备方法还包括：将干燥后获得的产物在预设温度下加热至少0.5h，预设温度为50～300℃。
可选地，预设温度为100～300℃。
可选地，加热的时间为0.5～5h。
结合第二方面，在一些可选地实施例中，聚碳酸酯为芳香族聚碳酸酯，重均分子量大于20000。
可选地，聚碳酸酯在浸润液的溶剂中的溶解温度为20～200℃。
结合第二方面，在一些可选地实施例中，浸润液的溶剂包括氯代烃类溶剂、四氢呋喃、苯甲醚、二甲基亚砜中的一种或多种。
可选地，氯代烃类溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烯中的一种或多种。
结合第二方面，在一些可选地实施例中，浸润的时间为1～10min。
可选地，浸润液澄清透明。
结合第二方面，在一些可选地实施例中，干燥包括在10～40℃静置晾干。
结合第二方面，在一些可选地实施例中，将透明陶瓷样品在浸润液中浸润之前，制备方法还包括：去除透明陶瓷样品表面的杂质。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请提供的一些示例中聚碳酸酯透明陶瓷复合材料的结构示意图；
图2为本申请提供的一些示例中聚碳酸酯透明陶瓷复合材料的结构示意图；
图3为本申请提供的一些示例中聚碳酸酯透明陶瓷复合材料的结构示意图；
图4为本申请提供的一些示例中聚碳酸酯透明陶瓷复合材料的结构示意图；
图5为本申请提供的一些示例中聚碳酸酯透明陶瓷复合材料的结构示意图；
图6为本申请提供的聚碳酸酯透明陶瓷复合材料的制备方法流程示意图；
图7为实施例1提供的YAG透明陶瓷样品和单面PC/YAG复合材料的AFM对照图；
图8为实施例1提供的YAG透明陶瓷样品和单面PC/YAG复合材料的XRD图谱；
图9为实施例1提供的YAG透明陶瓷样品单面PC/YAG复合材料的透过率曲线对比图；
图10为实施例2提供的YAG透明陶瓷样品和双面PC/YAG复合材料的实物照片；
图11为实施例2提供的YAG透明陶瓷样品和双面PC/YAG复合材料的透过率曲线对比图；
图12为实施例8提供的曲面YAG透明陶瓷样品的结构示意图；
图13为实施例8提供的曲面YAG透明陶瓷样品以及曲面PC/YAG复合材料的实物照片；
图14为实施例8提供的曲面YAG透明陶瓷样品以及曲面PC/YAG复合材料的透过率曲线对比图。
图标：1-透明陶瓷样品；2-聚碳酸酯层。
具体实施方式
下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
聚碳酸酯(PC)玻璃是一种塑料材料，具有无毒无味、低密度(～2.2g/cm3)、高透过率(～90％)、高的维氏硬度(～8GPa)、良好的绝缘性及耐热性和耐寒性，其在防弹窗口、透明盖板、防护膜等领域具有广泛的应用需求。因此，将聚碳酸酯与透明陶瓷复合是一种能有效提高透明陶瓷的耐力学冲击性并保持其高光学透过性的方法。
但是，发明人发现，市面上将聚碳酸酯与透明陶瓷复合的方法是采用透明胶层进行粘连，由于中间胶层的存在，对其光学透过率和耐力学冲击性会产生负面影响。
基于上述发现，发明人采用将合理厚度的聚碳酸酯层直接形成于透明陶瓷样品的表面的方式，用于制备获得聚碳酸酯透明陶瓷复合材料，从而实现提高透明陶瓷样品的耐力学冲击性的前提下，使聚碳酸酯透明陶瓷复合材料具有高光学透过性。
以下针对本申请实施例的聚碳酸酯透明陶瓷复合材料及其制备方法进行具体说明：
在第一方面，本申请示例提供了一种聚碳酸酯透明陶瓷复合材料，请参阅图1至图2，聚碳酸酯透明陶瓷复合材料包括：透明陶瓷样品1以及聚碳酸酯层2，聚碳酸酯层2直接形成于透明陶瓷样品1的表面，聚碳酸酯层2的厚度为100nm～1mm。
可以理解的是，聚碳酸酯层2直接形成于透明陶瓷样品1的表面是指：二者之间的连接界面处不存在其他连接成分(例如胶)，而是直接聚碳酸酯层2与透明陶瓷样品1的表面直接连接。
本申请提供的聚碳酸酯透明陶瓷复合材料中，利用合理厚度的聚碳酸酯层2直接形成于透明陶瓷样品1的表面，有利于提高透明陶瓷样品1的耐力学冲击性，提高透明陶瓷样品1的光学透过性。
需要说明的是，提高透明陶瓷样品1的光学透过性是指在非聚碳酸酯层2的强吸收波段，提高透明陶瓷样品1的光学透过率。
由于本申请提供的聚碳酸酯透明陶瓷复合材料兼具高透过率和高力学强度，因此可作用制备电子消费品，例如手机、手表、iPad、手机摄像头等的盖板材料，也可以用于在安防摄像头、透明防弹窗以及眼镜镜片等的制备过程中。
可以理解的是，透明陶瓷样品1的形状、尺寸等均可以基于其应用场景进行选择，例如其为片状，并且根据实际的应用需求，片状的透明陶瓷样品1各处的厚度可以相同，也可以不同，本领域技术人员可根据实际的需求进行选择。
示例性地，聚碳酸酯层2的厚度为100nm、500nm、1μm、10μm、50μm、100μm、300μm、500μm、700μm、900μm、1mm中的任一值或介于任意两个值之间。
其中，透明陶瓷样品1的厚度可以与聚碳酸酯层2的厚度相同，也可以比聚碳酸酯层2的厚度薄，还可以比聚碳酸酯层2的厚度厚，本领域技术人员可根据实际的需求进行选择，在此不做限定。
在一些可选地实施例中，聚碳酸酯层2的折射率与透明陶瓷样品1的折射率的差值范围为-0.5～0.5。
聚碳酸酯层2的折射率与透明陶瓷样品1的折射率的差值范围为-0.5～0.5是指二者之间的折射率之差的绝对值不超过0.5，可以理解的是，此处的聚碳酸酯层2的折射率与透明陶瓷样品1的折射率的差值是指二者在同一波长下的折射率之差。
当聚碳酸酯层2的折射率与透明陶瓷样品1的折射率的差值在上述范围内，有利于提高聚碳酸酯透明陶瓷复合材料的光学透过率。
可选地，透明陶瓷样品1的600nm波长折射率为1.4～2.6。
也即是，此时可根据透明陶瓷样品1的600nm波长折射率为1.4～2.6，而聚碳酸酯层2的600nm波长折射率与透明陶瓷样品1的600nm波长折射率的折射率之差的绝对值不超过0.5来选择合适的聚碳酸酯，从而获得具有高光头率的聚碳酸酯透明陶瓷复合材料。
示例性地，透明陶瓷样品1的600nm波长折射率为1.4、1.6、1.8、2.0、2.2、2.2、2.6或2.6中的任一值或介于任意两个值之间。
在一些可选地实施例中，透明陶瓷样品1具有入光面以及出光面，聚碳酸酯层2形成于入光面和/或出光面。
入光面是指透明陶瓷样品1中被光线进入的一面，出光面是指透明陶瓷样品1用于将该光线射出的一面。
可选地，透明陶瓷样品1具有沿厚度方向布置的正面和反面，其中正面和反面中的任一面为入光面，另一面为出光面。
聚碳酸酯层2形成于入光面和/或出光面包含以下三种方式：聚碳酸酯层2仅形成于入光面、聚碳酸酯层2仅形成于出光面，以及在进光面和出光面都形成有聚碳酸酯层2。
利用聚碳酸酯层2形成于入光面和/或出光面，以增强其透光性，并且利用聚碳酸酯层2的引入以提高透明陶瓷样品1的耐力学冲击性。
可选地，聚碳酸酯层2分别形成于入光面和出光面。
也即是入光面和出光面均设有聚碳酸酯层2，双面设置的方式有利于提高提高透明陶瓷样品1的耐力学冲击性。
需要说明的是，当入光面和出光面均设置有聚碳酸酯层2时，形成于入光面的聚碳酸酯层2与形成于出光面的聚碳酸酯层2的厚度可以相同，也可以不同，例如形成于入光面的聚碳酸酯层2比形成于出光面的聚碳酸酯层2的厚度厚，或者形成于入光面的聚碳酸酯层2比形成于出光面的聚碳酸酯层2的厚度薄。
可选地，形成于入光面的聚碳酸酯层2与形成于出光面的聚碳酸酯层2的厚度相同。
可选地，入光面以及出光面分别为曲面或平面中的至少一种。
在一些示例中，如图1所示，入光面以及出光面中的任一面为平面，另外一面为曲面；在一些示例中，如图2以及图3所示，入光面以及出光面均为曲面，其中如图2所示两个曲面的中部可以相对靠近向内凹陷，此时若入光面以及出光面位于透明陶瓷样品1的厚度方向上，透明陶瓷样品1厚度从边缘至中部逐渐变小，除此以外，也可以如图3所示，两个曲面的中部也可以相对远离向外侧凸出，此时透明陶瓷样品1厚度从边缘至中部逐渐变小。
除此以外，在一些示例中，如图4和图5所示，入光面以及出光面还可以均为平面，具体例如入光面以及出光面为平行布置布置的平面。
也即是说，入光面和出光面的形状可以相同，也可以不同，本领域技术人员可根据实际的需求进行选择。
在一些可选地实施例中，入光面以及出光面相对设置。
可选地，入光面以及出光面沿透明陶瓷样品1的厚度方向相对设置。
在第二方面，本申请示例提供了上述聚碳酸酯透明陶瓷复合材料的制备方法，该制备方法操作简单可控，可快速批量化制备获得兼顾有高光学透过率和耐力学冲击性的聚碳酸酯透明陶瓷复合材料，并且制备获得的聚碳酸酯层厚度均匀，聚碳酸酯层与透明陶瓷样品的表面贴合效果佳，有利于进一步提高透明陶瓷样品的光学透过率和耐力学冲击性。
如图6所示，上述聚碳酸酯透明陶瓷复合材料的制备方法主要包括：
S1、获得溶解有聚碳酸酯的浸润液。
可选地，浸润液澄清透明。
浸润液可自行制备，其制备步骤包括：将聚碳酸酯与溶剂混合，在不低于聚碳酸酯在该溶剂中的溶解温度的条件下搅拌溶解，获得浸润液。为了便于溶解，聚碳酸酯可以以粉料或者颗粒料的形式与溶剂混合。
在一些可选地实施例中，聚碳酸酯为芳香族聚碳酸酯，重均分子量大于20000。
可以理解的是，当选用不同重均分子量聚碳酸酯作为原料时，重均分子量越大，相同比例溶剂配置的溶液粘度越大，制备的膜层越厚。
可选地，聚碳酸酯在浸润液的溶剂中的溶解温度为20～200℃。
在一些可选地实施例中，浸润液的溶剂包括氯代烃类溶剂、四氢呋喃、苯甲醚、二甲基亚砜中的一种或多种。
上述溶剂不仅可充分溶解聚碳酸酯，并且易于挥发，便于在后续干燥过程中快速去除，使聚碳酸酯的厚度均匀化。
可选地，氯代烃类溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烯中的一种或多种。
在一些可选地实施例中，浸润的时间为1～10min。
上述浸润时间内，可以使聚碳酸酯与透明陶瓷样品的表面充分接触，有利于后续成膜的均匀性。
示例性地，浸润的时间为1min、3min、5min、7min、10min中的任一值或介于任意两个值之间。
S2、将透明陶瓷样品在浸润液中浸润至少1min后取出，干燥以去除浸润液的溶剂、且使聚碳酸酯在透明陶瓷样品的表面形成膜层。
浸润是指将透明陶瓷样品放置于浸润液中，使透明陶瓷样品完全或需要形成聚碳酸酯层部分表面(例如入光面以及出光面中的至少一面)被浸润液浸没。
由于浸润液的溶剂易挥发，因此在一些可选地实施例中，干燥包括在10～40℃静置晾干。采用上述温度即可快速干燥，有效节省制备成本。
在一些可选地实施例中，透明陶瓷样品在浸润液中浸润之前，制备方法还包括：去除透明陶瓷样品表面的杂质。
通过上述设置可避免杂质引入，提高聚碳酸酯透明陶瓷复合材料的质量。
可选地，透明陶瓷样品清洗流程包括：依次使用洗洁精、去离子水、丙酮、异丙醇、无水乙醇各超声清洗10-30min，然后在50-90℃的真空干燥箱中烘干。
步骤S2制备获得的产物中，可手动或机械剥离聚碳酸酯层，也即是聚碳酸酯层和透明陶瓷样品直接的结合力较小，因此在一些可选地实施例中，制备方法还包括步骤S3，步骤S3包括：将干燥后获得的产物(也即是步骤S2制备获得的产物)在预设温度下加热至少0.5h，预设温度为50～300℃。
采用上述温度下进行加热处理，可使聚碳酸酯层牢固的形成于透明陶瓷样品的表面，很难剥离，不易脱落，有利于提高透明陶瓷样品的耐力学冲击性以及延长其寿命。
示例性地，预设温度为50℃、80℃、100℃、120℃、150℃、170℃、200℃、230℃、250℃、270℃、300℃中的任一值或介于任意两个值之间。
可选地，预设温度为100～300℃。
可选地，加热的时间为0.5～5h。
示例性地，加热的时间为0.5min、1min、1.5min、2min、3min、4min、5h中的任一值或介于任意两个值之间。
以下结合实施例对本申请的聚碳酸酯透明陶瓷复合材料及其制备方法作进一步的详细描述。
实施例1
将YAG(钇铝石榴石Y3Al5O12)透明陶瓷样品依次使用洗洁精、去离子水、丙酮、异丙醇、无水乙醇各超声清洗20min，然后在60℃的真空干燥箱中烘干，获得清洗后的YAG透明陶瓷样品，其中YAG透明陶瓷样品为厚度为0.8mm，直径为41mm的圆片状，其沿厚度方向具有平行布置的正面和反面。
称取1g聚碳酸酯(重均分子量45000)颗粒和10g二氯甲烷，放入玻璃烧杯中，在40℃下磁力搅拌1h，得到透明澄清溶液作为浸润液。
将清洗过的YAG透明陶瓷样品完全浸没在浸润液中，静置2min后，缓慢取出，在室温下自然晾干(二氯甲烷自然挥发)，剥离YAG透明陶瓷样品正面的聚碳酸酯层后，使其仅在反面形成有聚碳酸酯层，然后放入烘箱中，在200℃下加热1h后取出，得到单面PC/YAG复合材料。
利用台阶仪测试单面PC/YAG复合材料中聚碳酸酯层厚度，聚碳酸酯层厚度为4.5μm。
图7为YAG透明陶瓷样品和单面PC/YAG复合材料的表面形貌对照图，其中图a为YAG透明陶瓷样品的AFM图，图b为单面PC/YAG复合材料的PC面的AFM图。
图8为YAG透明陶瓷样品(图8中简写为YAG透明陶瓷)和单面PC/YAG复合材料的XRD图谱，根据图8可以看出，单面PC/YAG复合材料(图8中简写为PC/YAG复合材料)的XRD在10-20°有明显的非晶鼓包，说明在200℃下加热1h后聚碳酸酯的物态为非晶态。
图9为YAG透明陶瓷样品和单面PC/YAG复合材料的透过率曲线对比图，根据图9可以看出，单面PC/YAG复合材料(图9中简写为PC/YAG复合材料)相比于单独的YAG透明陶瓷样品(图9中简写为YAG透明陶瓷)，其透过率在290nm以下显著降低并在290nm以上明显增加，说明聚碳酸酯成功复合在YAG透明陶瓷样品的表面，并对其透过率产生了影响。其中，单面PC/YAG复合材料的透过率在290nm以下大幅下降归因于聚碳酸酯在此波段的强吸收性，因此引起透过率的下降；而透过率在290nm以上明显增强的原因是：复合的聚碳酸酯层减弱了光在透明陶瓷样品表面的漫反射，使得入射光更多的透过，因此增加了透过率。
实施例2
将YAG(钇铝石榴石Y3Al5O12)透明陶瓷样品依次使用洗洁精、去离子水、丙酮、异丙醇、无水乙醇各超声清洗20min，然后在60℃的真空干燥箱中烘干，获得清洗后的YAG透明陶瓷样品，其中YAG透明陶瓷样品为厚度为0.8mm，直径为41mm的圆片状，其沿厚度方向具有平行布置的正面和反面。
称取1g聚碳酸酯(重均分子量26000)颗粒和15g四氢呋喃，放入玻璃烧杯中，在60℃下磁力搅拌2h，得到透明澄清溶液作为浸润液。
将清洗过的YAG透明陶瓷样品浸没在浸润液中，静置2min后，缓慢取出，在室温下自然晾干(四氢呋喃自然挥发)，然后放入烘箱中，在150℃下加热1h后取出，得到双面PC/YAG复合材料。
利用台阶仪测试双面PC/YAG复合材料的聚碳酸酯层厚度，其中形成于两侧面的聚碳酸酯层的厚度均为1.5μm。
图10为YAG透明陶瓷样品(简写为透明陶瓷)和双面PC/YAG复合材料(简写为PC/YAG复合材料透明陶瓷)的实物照片。
图11为YAG透明陶瓷样品和双面PC/YAG复合材料的透过率曲线对比图。根据图11可以看出，相比于YAG透明陶瓷样品(简写为YAG透明陶瓷)，双面PC/YAG复合材料(简写为PC/YAG复合材料透明陶瓷)的透过率在290-3000nm得到显著增加。图11中双面PC/YAG复合材料的透过率在290nm以上呈现规律性波动式变化，这是因为透明陶瓷样品正面和反面的聚碳酸酯层厚度非常均匀，并对光产生了反射，正反面反射光的光程差满足干涉条件，因此会出现透过光随着波长变化而变化，也说明了PC膜层质量非常高。而图9中并没有看到此波动，原因可归于单面聚碳酸酯层不能满足干涉条件。
根据图9以及图11可知，本申请提供的聚碳酸酯层/透明陶瓷复合材料在290nm深紫外有很强的吸收，同时，YAG透明陶瓷具有高的折射率(1.84@600nm)，所以，本申请提供的聚碳酸酯透明陶瓷复合材料能够作为防紫外的眼镜镜片。
实施例3
将YAG(钇铝石榴石Y3Al5O12)透明陶瓷样品依次使用洗洁精、去离子水、丙酮、异丙醇、无水乙醇各超声清洗20min，然后在60℃的真空干燥箱中烘干，获得清洗后的YAG透明陶瓷样品，其中YAG透明陶瓷样品为厚度为1mm，直径为38mm的圆片状，其沿厚度方向具有平行布置的正面和反面。
按照质量比1:25称取聚碳酸酯(重均分子量80000)颗粒和二氯甲烷，放入玻璃烧杯中，在40℃下磁力搅拌1.5h，得到透明澄清溶液。
将清洗过的YAG(透明陶瓷样品浸没在聚碳酸酯-二氯甲烷透明澄清溶液中，静置5min后，缓慢取出，在室温下自然晾干(二氯甲烷自然挥发)。将干燥后的表面覆有聚碳酸酯的YAG(透明陶瓷样品放入烘箱中，在250℃下加热1h后取出，得到双面PC/YAG透明陶瓷复合材料。
利用台阶仪测试双面PC/YAG透明陶瓷复合材料的聚碳酸酯层厚度，其中形成于正面和反面的聚碳酸酯层的厚度均为260μm。
实施例4
其与实施例3的区别仅在于：聚碳酸酯颗粒和二氯甲烷的质量比为1:35。
利用台阶仪测试双面PC/YAG透明陶瓷复合材料的聚碳酸酯层厚度，其中形成于正面和反面的聚碳酸酯层的厚度均为155μm。
实施例5
其与实施例3的区别仅在于：聚碳酸酯颗粒和二氯甲烷的质量比为1:45。
利用台阶仪测试双面PC/YAG透明陶瓷复合材料的聚碳酸酯层厚度，其中形成于正面和反面的聚碳酸酯层的厚度均为98μm。
实施例6
其与实施例3的区别仅在于：聚碳酸酯颗粒和二氯甲烷的质量比为1:55。
利用台阶仪测试双面PC/YAG透明陶瓷复合材料的聚碳酸酯层厚度，其中形成于正面和反面的聚碳酸酯层的厚度均为30μm。
实施例7
其与实施例3的区别仅在于：聚碳酸酯颗粒和二氯甲烷的质量比为1:65。
利用台阶仪测试双面PC/YAG透明陶瓷复合材料的聚碳酸酯层厚度，其中形成于正面和反面的聚碳酸酯层的厚度均为11μm。
实施例8
将YAG(钇铝石榴石Y3Al5O12)透明陶瓷样品依次使用洗洁精、去离子水、丙酮、异丙醇、无水乙醇各超声清洗20min，然后在60℃的真空干燥箱中烘干，获得清洗后的YAG透明陶瓷样品，其中如图12所示，YAG透明陶瓷样品为边缘厚度1.7mm，中心厚度1.4mm，直径为15mm的圆片状，其沿厚度方向具有正面和反面，且正面和反面均为曲面，记作曲面YAG透明陶瓷样品。
称取1g聚碳酸酯(重均分子量26000)颗粒和15g二氯甲烷，放入玻璃烧杯中，在60℃下磁力搅拌2h，得到透明澄清溶液作为浸润液。
将清洗过的曲面YAG透明陶瓷样品完全浸没在浸润液中，静置2min后，缓慢取出，在室温下自然晾干(二氯甲烷自然挥发)，然后将其放入烘箱中，在150℃下加热1h后取出，得到双面均具有聚碳酸酯层的曲面PC/YAG复合材料。
图13为曲面YAG透明陶瓷样品以及曲面PC/YAG复合材料的实物照片，图13中以透明陶瓷指代曲面YAG透明陶瓷样品，以PC/透明陶瓷指代曲面PC/YAG复合材料。
图14为曲面YAG透明陶瓷样品以及曲面PC/YAG复合材料透过率曲线对比图。根据图14，可以看出，相比于曲面YAG透明陶瓷样品(简写为YAG透明陶瓷)，曲面PC/YAG复合材料(简写为PC/YAG透明陶瓷)的透过率在279-800nm得到显著增加。
相比于图11，图14中曲面PC/YAG复合材料的透过率在290nm以上没有呈现规律性波动式变化，这是因为曲面YAG透明陶瓷样品的正面和反面平行布置度较差，正反面反射光的光程差不满足干涉条件，因此透过光不会随着波长变化而变化。
对比例1
其与实施例8的区别仅在于：将浸润液旋涂于清洗过的透明陶瓷样品浸没在浸润液上。
实际获得的产品聚碳酸酯层厚度高度不均，无法满足实际的使用需求。
试验例1
对YAG透明陶瓷样品、实施例3-7制备获得的PC/YAG透明陶瓷复合材料作为试验样品进行耐力学冲击性的落球实验，耐力学冲击性的落球实验步骤包括：将各试验样品放到中空环形治具上支撑起来，用65g的钢球在一定高度自由落体撞击各样品，获得各样品碎裂时的高度。
结果如表1所示。
表1跌落高度实验结果
根据表1可知，其中，实施例3-7制备获得的聚碳酸酯透明陶瓷复合材料的跌落高度依次为21cm、17cm、15cm、12cm以及9cm，而无聚碳酸酯复合层的YAG透明陶瓷样品跌落高度仅为8cm，说明相比于YAG透明陶瓷样品，聚碳酸酯的复合使得YAG透明陶瓷样品的耐力学冲击性明显增强。
综上，本申请提供的制备方法操作简单可控，可快速且批量化制备并获得聚碳酸酯透明陶瓷复合材料，制得的聚碳酸酯透明陶瓷复合材料兼顾有高光学透过率和耐力学冲击性。
以上仅为本申请的具体实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚碳酸酯透明陶瓷复合材料，其特征在于，包括：
透明陶瓷样品；以及
聚碳酸酯层，直接形成于所述透明陶瓷样品的表面，所述聚碳酸酯层的厚度为100nm～1mm。
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯透明陶瓷复合材料，其特征在于，所述聚碳酸酯层的折射率与所述透明陶瓷样品的折射率的差值范围为-0.5～0.5；
可选地，所述透明陶瓷样品的600nm波长折射率为1.4～2.6。
3.根据权利要求1或2所述的聚碳酸酯透明陶瓷复合材料，其特征在于，所述透明陶瓷样品具有入光面以及出光面，所述聚碳酸酯层形成于所述入光面和/或所述出光面；
可选地，所述聚碳酸酯层分别形成于所述入光面和所述出光面；
可选地，形成于所述入光面的聚碳酸酯层与形成于所述出光面的聚碳酸酯层的厚度相同；
可选地，所述入光面以及出光面分别为曲面或平面中的至少一种；
可选地，所述入光面以及出光面沿所述透明陶瓷样品的厚度方向相对布置；
可选地，所述聚碳酸酯透明陶瓷复合材料的厚度不超过5mm。
4.如权利要求1～3任意一项所述的聚碳酸酯透明陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
获得溶解有聚碳酸酯的浸润液；
将所述透明陶瓷样品在所述浸润液中浸润至少1min后取出，干燥以去除所述浸润液的溶剂、且使所述聚碳酸酯在所述透明陶瓷样品的表面形成膜层。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：将所述干燥后获得的产物在预设温度下加热至少0.5h，所述预设温度为50～300℃；
可选地，所述预设温度为100～300℃；
可选地，所述加热的时间为0.5～5h。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述聚碳酸酯为芳香族聚碳酸酯，重均分子量大于20000；
可选地，所述聚碳酸酯在所述浸润液的溶剂中的溶解温度为20～200℃。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述浸润液的溶剂包括氯代烃类溶剂、四氢呋喃、苯甲醚、二甲基亚砜中的一种或多种；
可选地，所述氯代烃类溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烯中的一种或多种。
8.根据权利要求4～7任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述浸润的时间为1～10min；
可选地，所述浸润液澄清透明。
9.根据权利要求4～7任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述干燥包括在10～40℃静置晾干。
10.根据权利要求4～7任意一项所述的制备方法，其特征在于，将所述透明陶瓷样品在所述浸润液中浸润之前，所述制备方法还包括：去除所述透明陶瓷样品表面的杂质。
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