CN116199254A - 一种二氧化锡微管和二氧化锡微管阵列及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化锡微管和二氧化锡微管阵列及应用，制备方法如下：首先以多孔膜为衬底，取多孔膜进行超声清洗并吹干备用；再将多孔膜浸泡在前驱液中0.5h‑6h后取出，表面以去离子水洗涤，室温或烘箱干燥；最后将该多孔膜置于马弗炉，以每分钟小于等于5℃升温至550‑600℃，高温烧结1小时以上，多孔膜烧结挥发，得到二氧化锡微管；也可以将该多孔膜平铺在光滑的平面基底上，置于马弗炉，以每分钟小于等于5℃升温至550‑600℃，高温烧结1小时以上，多孔膜烧结挥发，烧结后依次以丙酮、乙醇和去离子水清洗平面基底，得到二氧化锡微管阵列结构。本发明的制备方法工艺简单，可调控的制备出二氧化锡微管阵列结构，可应用于气敏传感器，具有良好的气敏性能。

Description

一种二氧化锡微管和二氧化锡微管阵列及应用
技术领域
本发明属于纳米功能材料传感应用领域，尤其涉及一种二氧化锡微管和二氧化锡微管阵列及应用。
背景技术
随着工业与科技的发展，对毒害气体、大气污染、工业废气等检测要求的日益增高，气敏技术作为关系人居环境安全、生命健康的关键技术受到了广泛的重视与关注。当前，对毒害、环境污染等气体检测的需求迅猛增加，要求也日益严苛，高性能气敏传感器的研发意义重大。开发灵敏度高、选择性优的功能气敏传感器极具挑战。氨气作为一种毒害性气体广泛来源于各种农业和工业生成制造过程，其在空气中的过度暴露不仅会对人居生态环境造成影响，也会危害人体的生命健康。低浓度暴露会对皮肤、眼睛及肺部造成刺激，长时间的高浓度接触甚至会危及人体生命安全。对毒害气体的有效监测意义重大，相应地，针对气体传感器的研究广泛开展。气敏传感器需求量迅猛提升的同时，也对其灵敏度、稳定性等多方面性能提出了更高、更严苛的要求。气敏传感器通过气敏材料与气体接触产生响应并转化为电信号从而实现气体的检测与甄别。
二氧化锡材料，具有优异的气敏响应能力，广泛应用于氨气等毒害气体的检测，在高性能气敏传感材料及器件领域有广泛的研究与应用。近年来，基于微纳结构开发气敏传感器的相关研究进展迅速。因其比表面积大、反应活性高等优点，使气敏传感器具有更优越的灵敏度。二氧化锡微管结构，具有超大的接触面积、开放的孔道，为高灵敏、高选择气体检测的实现提供了有力基础。微管结构可通过选择不同孔径尺寸的聚碳酸酯多孔膜实现，管壁厚度可通过前驱液浓度调节，具有纳米级厚度。整个制备过程简单，条件温和，仅需浸泡、烧结两步完成。二氧化锡微管阵列结构，可直接转移在平滑基底烧结制备得到，其烧结后的基底可直接制备为气敏传感器件。
综上所述，本发明的目的是针对纳米功能材料等方面的应用领域，开发一种步骤简单、成本低、操作便捷的二氧化锡微管阵列结构，并将其应用于气敏传感等领域，为高灵敏、高稳定性气敏传感器的研发提供了新的思路。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种二氧化锡微管和二氧化锡微管阵列及应用。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种二氧化锡微管和二氧化锡微管阵列结构，通过以下制备方法得到：
(1)以多孔膜为衬底，取多孔膜进行超声清洗并吹干备用；
(2)将多孔膜浸泡在前驱液中0.5h-6h后取出，表面以去离子水洗涤，室温或烘箱干燥；所述前驱液为40-80mM的二氯化锡溶液；
(3)将经过步骤(2)处理的多孔膜置于马弗炉，以每分钟小于等于5℃升温至550-600℃，高温烧结1小时以上，多孔膜烧结挥发，得到二氧化锡微管；
将经过步骤(2)处理的多孔膜平铺在光滑的平面基底上，置于马弗炉，以每分钟小于等于5℃升温至550-600℃，高温烧结1小时以上，多孔膜烧结挥发，烧结后依次以丙酮、乙醇和去离子水清洗平面基底，得到二氧化锡微管阵列结构。
进一步地，所述多孔膜包括聚碳酸酯多孔膜和聚对苯二甲酸乙二醇酯多孔膜。
进一步地，所述多孔膜为聚碳酸酯多孔膜。
进一步地，所述二氧化锡微管的尺寸由多孔膜的孔径调节。
进一步地，所述多孔膜的孔径为0.5微米至3微米。
进一步地，所述二氯化锡溶液的浓度为60mM。
进一步地，所述步骤(3)中，制备二氧化锡微管的升温速率为每分钟小于等于1℃。
进一步地，所述高温烧结时间3小时以上。
进一步地，所述平面基底包括钠钙玻璃、石英玻璃、硅和硅/二氧化硅平面基底。
进一步地，所述平面基底为硅/二氧化硅平面基底。
上述的一种二氧化锡微管和二氧化锡微管阵列的应用，所述二氧化锡微管和二氧化锡微管阵列均可应用于气敏传感器。
本发明的有益效果是：
(1)本发明在多孔膜的柔性衬底上利用在垂直的微米通道阵列，通过浸泡吸附前驱液及烧结的方法，制备了二氧化锡微管，可在耐高温基底直接形成二氧化锡微管阵列结构；
(2)本发明提供了一种方法，工艺简单、可调控的制备出二氧化锡微管阵列结构，制备方法稳定易行；
(3)本发明制备的二氧化锡微管及微管阵列结构均可应用于气敏传感器，具有良好的气敏性能。
附图说明
图1为本发明制备二氧化锡微管阵列的流程示意图；
图2为本发明制备二氧化锡微管SEM图，其中，图(a)为标尺为5μm时二氧化锡微管结构SEM图，图b为标尺为5μm时二氧化锡微管阵列在平滑硅片直接形成的微管阵列俯视SEM图；图c为标尺为50μm时二氧化锡微管阵列在平滑硅片直接形成的微管阵列俯视SEM图；
图3为本发明测试基于二氧化锡微管阵列的气敏传感器的电流变化图。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。
在本发明使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
应当理解，尽管在本发明可能采用术语第一、第二、第三等来描述各种信息，但这些信息不应限于这些术语。这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如，在不脱离本发明范围的情况下，第一信息也可以被称为第二信息，类似地，第二信息也可以被称为第一信息。取决于语境，如在此所使用的词语“如果”可以被解释成为“在……时”或“当……时”或“响应于确定”。
下面结合附图，对本发明进行详细说明。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施方式中的特征可以相互组合。
实施例1：
一种二氧化锡微管，通过以下制备方法得到：
(1)衬底准备：取孔径为1μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET，polyethyleneterephthalate)多孔膜，用去离子水、无水乙醇清洗，氮气吹干备用。
(2)二氯化锡前驱液浸涂：将1.80g二水合二氯化锡溶解于100ml浓度75％的乙醇溶液，搅拌12小时，静置过夜得到浓度80mM的二氯化锡溶液，将聚碳酸酯多孔膜浸泡在二氯化锡溶液中2小时后取出，置于无尘纸，吸附表面多余溶液，以去离子水洗涤样品表面，室温晾干。
(3)氧化锡微管结构的制备：将多孔膜置于坩埚，放置于马弗炉，以2℃每分钟升温至550℃，高温烧结2小时，PET多孔膜烧结挥发，得到二氧化锡微管粉末。使用电子扫描显微镜观察，如图2中的(a)所示。
在一些实施例中，也可以选用40-80mM的二氯化锡溶液；
在一些实施例中，也可以选用0.5微米至3微米PET多孔膜；
在一些实施例中，也可以高温烧结1小时以上；优选3小时以上。
实施例2：
一种二氧化锡微管阵列结构，通过以下制备方法得到：
(1)衬底准备：取孔径为1μm的聚碳酸酯多孔膜，用去离子水、无水乙醇清洗，干燥备用。
(2)二氯化锡前驱液浸涂：将1.35g二水合二氯化锡溶解于100ml浓度75％的乙醇溶液，搅拌12小时，静置过夜，得到浓度60mM的二氯化锡溶液，将聚碳酸酯多孔膜浸泡在二氯化锡溶液中4小时后取出，置于无尘纸，吸附表面多余溶液，以去离子水洗涤样品表面，室温晾干。
(3)二氧化锡微管阵列结构的制备：取适当尺寸硅片为基底，抛光，洗净，基底表面滴微量酒精，将多孔膜均匀铺展于硅片，以玻片轻压去除气泡以保证膜与基底贴合，样品置于马弗炉，以1℃每分钟升温600℃，高温烧结3小时，聚碳酸酯多孔膜烧结挥发，在硅片基底得到二氧化锡微管阵列结构，如图1所示。使用电子扫描显微镜观察，如图2中的(b)所示。阵列结构在大面积显示出均匀，如图2中的(c)所示。
在一些实施例中，也可以选用40-80mM的二氯化锡溶液；
在一些实施例中，也可以选用0.5微米至3微米PET多孔膜；
在一些实施例中，也可以选用钠钙玻璃、石英玻璃或硅/二氧化硅平面基底；优选硅/二氧化硅平面基底。
在一些实施例中，也可以高温烧结1小时以上；优选3小时以上。
实施例1和实施例2中多孔膜分别使用PET多孔膜和聚碳酸酯多孔膜，而聚碳酸酯多孔膜热稳定差，烧结挥发充分，耐有机溶剂性差，模板去除阶段有机溶剂洗涤更完全，更利于二氧化锡微管和二氧化锡微管阵列结构的形成。
实施例3：
一种基于二氧化锡微管阵列结构气敏传感器的制备方法如下：
(1)衬底准备：取孔径为1μm的聚碳酸酯多孔膜，用去离子水、无水乙醇清洗，干燥备用。
(2)二氯化锡前驱液浸涂：将1.35g二水合二氯化锡溶解于100ml浓度75％的乙醇溶液，搅拌12小时，静置过夜，得到浓度60mM的二氯化锡溶液，将聚碳酸酯多孔膜浸泡在二氯化锡溶液中4小时后取出，置于无尘纸，吸附表面多余溶液，以去离子水洗涤样品表面，室温晾干。
(3)基于二氧化锡微管阵列结构气敏传感器的制备：取适当尺寸预溅射叉指电极的石英基底，抛光、洗净，基底表面滴微量酒精，将多孔膜均匀铺展于基底叉指电极区域，以玻片轻压去除气泡以保证膜与基底贴合，样品置于马弗炉，以1℃每分钟升温600℃，高温烧结3小时，聚碳酸酯多孔膜烧结挥发，在石英基底得到基于二氧化锡微管阵列结构的气敏传感器。
基于二氧化锡微管阵列结构气敏传感器的应用：上述制备的基于二氧化锡微管阵列的气敏探测器，室温下，偏压1V，通入氨气，测试器件电流(或电阻)变化，如图3所示，通入氨气后，电流减小。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。
以上实施例仅用于说明本发明的设计思想和特点，其目的在于使本领域内的技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，本发明的保护范围不限于上述实施例。所以，凡依据本发明所揭示的原理、设计思路所作的等同变化或修饰，均在本发明的保护范围之内。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的内容后，将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。

Claims (11)

1.一种二氧化锡微管和二氧化锡微管阵列结构，其特征在于，通过以下制备方法得到：
(1)以多孔膜为衬底，取多孔膜进行超声清洗并吹干备用；
(2)将多孔膜浸泡在前驱液中0.5h-6h后取出，表面以去离子水洗涤，室温或烘箱干燥；所述前驱液为40-80mM的二氯化锡溶液；
(3)将经过步骤(2)处理的多孔膜置于马弗炉，以每分钟小于等于5℃升温至550-600℃，高温烧结1小时以上，多孔膜烧结挥发，得到二氧化锡微管；
将经过步骤(2)处理的多孔膜平铺在光滑的平面基底上，置于马弗炉，以每分钟小于等于5℃升温至550-600℃，高温烧结1小时以上，多孔膜烧结挥发，烧结后依次以丙酮、乙醇和去离子水清洗平面基底，得到二氧化锡微管阵列结构。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化锡微管和二氧化锡微管阵列结构，其特征在于，所述多孔膜包括聚碳酸酯多孔膜和聚对苯二甲酸乙二醇酯多孔膜。
3.根据权利要求2所述的一种二氧化锡微管和二氧化锡微管阵列结构，其特征在于，所述多孔膜为聚碳酸酯多孔膜。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化锡微管和二氧化锡微管阵列结构，其特征在于，所述二氧化锡微管的尺寸由多孔膜的孔径调节。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化锡微管和二氧化锡微管阵列结构，其特征在于，所述多孔膜的孔径为0.5微米至3微米。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化锡微管和二氧化锡微管阵列结构，其特征在于，所述二氯化锡溶液的浓度为60mM。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化锡微管和二氧化锡微管阵列结构，其特征在于，所述步骤(3)中，制备二氧化锡微管的升温速率为每分钟小于等于1℃。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化锡微管和二氧化锡微管阵列结构，其特征在于，所述高温烧结时间3小时以上。
9.根据权利要求1所述的一种二氧化锡微管和二氧化锡微管阵列结构，其特征在于，所述平面基底包括钠钙玻璃、石英玻璃、硅和硅/二氧化硅平面基底。
10.根据权利要求1所述的一种二氧化锡微管和二氧化锡微管阵列结构，其特征在于，所述平面基底为硅/二氧化硅平面基底。
11.一种根据权利要求1至10任一项所述的一种二氧化锡微管和二氧化锡微管阵列的应用，其特征在于，所述二氧化锡微管和二氧化锡微管阵列均可应用于气敏传感器。
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