CN116189955B - 一种x射线多层膜反射镜及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种X射线多层膜反射镜及其制作方法，属于反射镜制作技术领域，所述反射镜包括基片、多层膜和保护膜；所述反射镜的制备方法，包括如下步骤：(1)预处理；(2)镀多层膜；(3)制备反射镜。本发明选用硅基片做基片，由钼膜和硅化镁膜交替分布而成的多个周期膜多层层叠组成多层膜，选用碳膜作为保护膜，采用梯度镀膜方式，设置第一个周期膜厚度为1.75‑2.05nm，在硅基片上从内向外按0.1nm的值逐渐增大周期膜厚度；此外，还设置了合适的工作气压、镀膜层数和镀膜周期，制得了反射率较高的X射线多层膜反射镜。
Description
技术领域
本发明属于反射镜制作技术领域，具体地，涉及一种X射线多层膜反射镜及其制作方法。
背景技术
近年来，随着多层膜技术的深入发展，多层膜反射镜已在极紫外投影光刻、X射线显微术、同步辐射、X射线天文望远镜、等离子体诊断等许多领域内获得了成功应用。在X射线多层膜反射镜制备时，多层膜的最终性能与质量取决于镀膜材料与整个反射镜制备过程中的很多工艺参数，而工艺参数更决定了镀膜条件的稳定性，目前，主要的工艺参数包括靶样品间距、工作气压、束流电压、本底真空度、放电电压与电流以及射频功率的大小等。为获得更高的X射线多层膜反射镜反射率，人们对镀膜材料、设备和工艺水平提出了更高的要求和做出了更多的探索，但至今效果欠缺，因此制得一款反射率极佳的反射镜具有非常长远的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种X射线多层膜反射镜及其制作方法，选用硅基片做基片，由钼膜和硅化镁膜交替分布而成的多个周期膜多层层叠组成多层膜，选用碳膜作为保护膜，采用梯度镀膜方式，设置第一个周期膜厚度为1.75-2.05nm，在硅基片上从内向外按0.1nm的值逐渐增大周期膜厚度；此外，还设置了合适的工作气压、镀膜层数和镀膜周期，制得了反射率较高的X射线多层膜反射镜。
本发明要解决的技术问题：制得一款反射率高的X射线多层膜反射镜。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种X射线多层膜反射镜，所述反射镜包括基片，基片上依次镀制有多层膜和保护膜，所述多层膜由多个周期膜层叠组成，其中一层钼膜和一层硅化镁膜组成一个周期膜。
进一步地，所述的一种X射线多层膜反射镜，其特征在于，所述多层膜中与基片接触的为硅化镁膜，与保护膜接触的为钼膜。
进一步地，所述的一个周期膜中，钼膜占周期膜厚度的0.49-0.52％。
进一步地，所述基片为1-5nm厚和表面粗糙度小于0.5nm的硅基片。
进一步地，所述基片在使用前需进行预处理，所述基片的预处理步骤为：取基片，依次选用无水乙醇和去离子水超声分别清洗5-8mi n，清洗完成后用2％浓度的氢氟酸溶液浸泡5-10mi n，浸泡完成后用去离子水漂洗5-7mi n再超声清洗10-15min，最后脱水4-6min；
对基片进行清洗有助于除去基片表面上物理和化学附着物。
进一步地，所述X射线多层膜反射镜的制备，包括如下步骤：
(1)预处理：镀膜前，加热真空室壁，调节钼靶材和硅化镁靶材距样品架的间距，将基片放到镀膜溅射腔室样品架上，抽真空，本底真空度为6.23-8×10-4Pa，当本底真空度达到4.12-6.02×10-4Pa后，通入氩气并调节气体流量和工作气压大小，维持工作气压稳定，在工作参数达到稳定状态后，对靶材料进行预溅射处理；
(2)镀多层膜：往步骤(1)中样品架上的基片镀膜，采用梯度镀膜方式，使基片交替停留在钼靶材和硅化镁靶材的溅射区域，镀制过程中持续充入氩气，往复镀80-120层，完成80-120层周期膜的镀制；
(3)制备反射镜：往步骤(2)中镀制完成的多层膜上镀制保护膜，制得X射线多层膜反射镜；
镀膜前，加热真空室壁，可以去除吸附在壁上的蒸气，提高设备的本底真空度；膜层数过少会影响其最高反射率所能达到的值，反之，过多的膜层数不仅无法提高超反射镜的峰值反射率，还会增加镀膜时间和实际制备难度，因此，选择80-120层周期膜的镀制较佳。
进一步地，步骤(1)中所述钼靶材距样品架的间距为80-100mm，硅化镁靶材距样品架的间距为90-120mm。
进一步地，步骤(1)中所述氩气为纯度高于99.99％的高纯氩气，所述气体流量为4.0-5.0sccm，所述工作气压为0.5-0.7Pa，所述预溅射处理时间为10-20mi n；
工作气压过高，离子与样品表面的碰撞增多，膜层粗糙度增大，在多层膜中表现为膜层间界面变得模糊，工作气压过低，放电稳定度减小，有时甚至使放电终止，因此维持工作气压为0.5-0.7Pa效果最佳；预溅射处理有助于去除靶表面杂质及氧化物，并使靶表面附近形成稳定放电。
进一步地，步骤(2)中所述梯度镀膜方式为从内向外按周期膜厚度，以0.1nm的值逐渐增大来镀膜，其中，第一个周期膜厚度为1.75-2.05nm。
进一步地，步骤(3)中所述保护膜厚度为3-6nm。
本发明的有益效果：
(1)本发明选用硅基片做基片，由钼膜和硅化镁膜交替分布而成周期膜多层层叠组成多层膜，选用碳膜作为保护膜，由于镁是非常好的间隔层材料，但化学性质不稳定，而硅化镁继承了镁吸收限的特性，并且化学性能稳定，因此选用硅化镁搭配钼组合成多层膜，使制得的反射镜具有优异的反射率。
(2)采用梯度镀膜方式，设置第一个周期膜厚度为1.75-2.05nm，在硅基片上从内向外按0.1nm的值逐渐增大周期膜厚度，在该设定下制得的反射镜反射率突出。
(3)本发明设置了合适的工作气压、镀膜层数和镀膜周期，在此工作气压下可有效避免离子与样品表面的碰撞过多、膜层粗糙度增大、在多层膜中表现为膜层间界面模糊的现象，同时也避免了工作气压过低，放电稳定度减小，有时甚至使放电终止的问题；在本发明设置的镀膜层数下能达到最佳反射率，且所得的镀膜时间和实际制备难度适宜，避免了不必要的操作麻烦。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
硅基片预处理，包括如下步骤：
取硅基片，用无水乙醇超声清洗6mi n，再用去离子水超声清洗7mi n，清洗完成后用2％浓度的氢氟酸溶液浸泡7mi n，浸泡完成后用去离子水漂洗7mi n，漂洗完成后超声清洗10mi n，最后脱水5mi n。
实施例2
硅基片预处理，包括如下步骤：
取硅基片，用无水乙醇超声清洗5mi n，再用去离子水超声清洗8mi n，清洗完成后用2％浓度的氢氟酸溶液浸泡10mi n，浸泡完成后用去离子水漂洗6mi n，漂洗完成后超声清洗13mi n，最后脱水4mi n。
实施例3
硅基片预处理，包括如下步骤：
取硅基片，用无水乙醇超声清洗8mi n，再用去离子水超声清洗5mi n，清洗完成后用2％浓度的氢氟酸溶液浸泡5mi n，浸泡完成后用去离子水漂洗5mi n，漂洗完成后超声清洗15mi n，最后脱水6mi n。
实施例4
一种X射线多层膜反射镜的制备，包括如下步骤：
(1)预处理：加热真空室壁，调节钼靶材距样品架的间距为90mm、硅化镁靶材距样品架的间距90mm，将经实施例2预处理后的1nm厚和表面粗糙度为0.2nm的硅基片放到镀膜溅射腔室样品架上，抽真空，本底真空度为6.23×10-4Pa，当本底真空度达到6.02×10-4Pa后，通入氩气并调节气体流量为5.0sccm，调节工作气压为0.5Pa并维持工作气压稳定，在工作参数达到稳定状态后，对靶材料进行20mi n的预溅射处理；
(2)镀多层膜：往步骤(1)中样品架上的硅基片镀膜，采用梯度镀膜方式，使硅基片交替停留在钼靶材和硅化镁靶材的溅射区域，其中，与硅基片接触的为硅化镁膜，与保护膜碳膜接触的为钼膜，镀制过程中持续充入氩气，往复镀120层，完成120层周期膜的镀制，得到多层膜；
(3)制备反射镜：往步骤(2)中镀制完成的多层膜上镀制6nm的碳膜，制得X射线多层膜反射镜。
梯度镀膜方式为从内向外按周期膜厚度，以0.1nm的值逐渐增大来镀膜，其中，第一个周期膜厚度为2.05nm，所述周期膜由钼膜和硅化镁膜交替分布而成，其中一层钼膜和一层硅化镁膜组成一个周期膜，在周期膜中，钼膜占周期膜厚度的0.49％，其余为硅化镁膜。
实施例5
一种X射线多层膜反射镜的制备，包括如下步骤：
(1)预处理：加热真空室壁，调节钼靶材距样品架的间距为100mm、硅化镁靶材距样品架的间距100mm，将经实施例2预处理后的5nm厚和表面粗糙度为0.3nm的硅基片放到镀膜溅射腔室样品架上，抽真空，本底真空度为8×10-4Pa，当本底真空度达到4.12×10-4Pa后，通入氩气并调节气体流量为5.0sccm，调节工作气压为0.6Pa并维持工作气压稳定，在工作参数达到稳定状态后，对靶材料进行10mi n的预溅射处理；
(2)镀多层膜：往步骤(1)中样品架上的硅基片镀膜，采用梯度镀膜方式，使硅基片交替停留在钼靶材和硅化镁靶材的溅射区域，其中，与硅基片接触的为硅化镁膜，与保护膜碳膜接触的为钼膜，镀制过程中持续充入氩气，往复镀80层，完成80层周期膜的镀制，得到多层膜；
(3)制备反射镜：往步骤(2)中镀制完成的多层膜上镀制4nm的碳膜，制得X射线多层膜反射镜。
梯度镀膜方式为从内向外按周期膜厚度，以0.1nm的值逐渐增大来镀膜，其中，第一个周期膜厚度为1.85nm，所述周期膜由钼膜和硅化镁膜交替分布而成，其中一层钼膜和一层硅化镁膜组成一个周期膜，在周期膜中，钼膜占周期膜厚度的0.52％，其余为硅化镁膜。
实施例6
一种X射线多层膜反射镜的制备，包括如下步骤：
(1)预处理：加热真空室壁，调节钼靶材距样品架的间距为80mm、硅化镁靶材距样品架的间距120mm，将经实施例2预处理后的3nm厚和表面粗糙度为0.6nm的硅基片放到镀膜溅射腔室样品架上，抽真空，本底真空度为8×10-4Pa，当本底真空度达到6.02×10-4Pa后，通入氩气并调节气体流量为4.0sccm，调节工作气压为0.7Pa并维持工作气压稳定，在工作参数达到稳定状态后，对靶材料进行10mi n的预溅射处理；
(2)镀多层膜：往步骤(1)中样品架上的硅基片镀膜，采用梯度镀膜方式，使硅基片交替停留在钼靶材和硅化镁靶材的溅射区域，其中，与硅基片接触的为硅化镁膜，与保护膜碳膜接触的为钼膜，镀制过程中持续充入氩气，往复镀100层，完成100层周期膜的镀制，得到多层膜；
(3)制备反射镜：往步骤(2)中镀制完成的多层膜上镀制3nm的碳膜，制得X射线多层膜反射镜。
梯度镀膜方式为从内向外按周期膜厚度，以0.1nm的值逐渐增大来镀膜，其中，第一个周期膜厚度为1.75nm，所述周期膜由钼膜和硅化镁膜交替分布而成，其中一层钼膜和一层硅化镁膜组成一个周期膜，在周期膜中，钼膜占周期膜厚度的0.52％，其余为硅化镁膜。
对比例1
与实施例6相比，步骤(1)中工作气压为0.4Pa，其余步骤和参数均不变。
对比例2
与实施例6相比，步骤(1)中工作气压为0.8Pa，其余步骤和参数均不变。
对比例3
与实施例6相比，步骤(2)中往复镀70层，其余步骤和参数均不变。
对比例4
与实施例6相比，步骤(2)中往复镀130层，其余步骤和参数均不变。
对比例5
与实施例6相比，第一个周期膜厚度为1.65nm，其余步骤和参数均不变。
对比例6
与实施例6相比，第一个周期膜厚度为2.15nm，其余步骤和参数均不变。
对比例7
与实施例6相比，步骤(2)中所述梯度镀膜方式为从内向外按周期膜厚度，以0.2nm的值逐渐增大来镀膜，其余步骤和参数均不变。
本发明采用D1多功能高分辨X射线衍射仪，选用高强度模式，在该模式下所经过的3个狭缝宽带分别调为0.25mm、0.50mm和0.05mm，于2.0kW功率下对实施例4-6和对比例1-7制得的反射镜进行反射率测试，其结果如表1所示。
表1
| 反射率(％) | |
| 实施例4 | 63 |
| 实施例5 | 63 |
| 实施例6 | 64 |
| 对比例1 | 59 |
| 对比例2 | 60 |
| 对比例3 | 58 |
| 对比例4 | 58 |
| 对比例5 | 58 |
| 对比例6 | 59 |
| 对比例7 | 57 |
由表1可知，本发明制得的反射镜具有优异的反射率。选用硅基片做基片，由钼膜和硅化镁膜交替分布而成周期膜多层层叠组成多层膜，选用碳膜作为保护膜，设定了合适的工作气压、镀膜层数和镀膜厚度，使得实施例4-6制得的反射镜反射率均高于对比例1-7所得的反射镜反射率。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种X射线多层膜反射镜，其特征在于，所述反射镜包括基片，基片上依次镀制有多层膜和保护膜，所述多层膜由多个周期膜层叠组成，其中一层钼膜和一层硅化镁膜组成一个周期膜；
所述多层膜中与基片接触的为硅化镁膜，与保护膜接触的为钼膜；
所述X射线多层膜反射镜的制备方法，包括如下步骤：
（1）预处理：镀膜前，加热真空室壁，调节钼靶材和硅化镁靶材距样品架的间距，将基片放到镀膜溅射腔室样品架上，抽真空，本底真空度为6.23-8×10-4Pa，当本底真空度达到4.12-6.02×10-4Pa后，通入氩气并调节气体流量大小，维持工作气压稳定，在工作参数达到稳定状态后，对靶材料进行预溅射处理；
（2）镀多层膜：往步骤（1）中样品架上的基片镀膜，采用梯度镀膜方式，使基片交替停留在钼靶材和硅化镁靶材的溅射区域，镀制过程中持续充入氩气，往复镀80-120层，完成80-120层周期膜的镀制；
所述梯度镀膜方式为从内向外按周期膜厚度增大镀膜，以0.1nm的值逐渐增大来镀膜，其中，第一个周期膜厚度为1.75-2.05nm；
所述的一个周期膜中，钼膜占周期膜厚度的0.49-0.52%；
（3）制备反射镜：往步骤（2）中镀制完成的多层膜上镀制保护膜，制得X射线多层膜反射镜。
2.根据权利要求1所述的一种X射线多层膜反射镜，其特征在于，所述基片为1-5nm厚和表面粗糙度小于0.5nm的硅基片。
3.根据权利要求1所述的一种X射线多层膜反射镜，其特征在于，所述基片在使用前需进行预处理，所述基片的预处理步骤为：取基片，依次选用无水乙醇和去离子水超声分别清洗5-8min，清洗完成后用2%浓度的氢氟酸溶液浸泡5-10min，浸泡完成后用去离子水漂洗5-7min再超声清洗10-15min，最后脱水4-6min。
4.根据权利要求1所述的一种X射线多层膜反射镜，其特征在于，步骤（1）中所述钼靶材距样品架的间距为80-100mm，硅化镁靶材距样品架的间距为90-120mm。
5.根据权利要求1所述的一种X射线多层膜反射镜，其特征在于，步骤（1）中所述氩气为纯度高于99.99%的高纯氩气，气体流量为4.0-5.0sccm，预溅射处理时间为10-20min。
6.根据权利要求1所述的一种X射线多层膜反射镜，其特征在于，步骤（3）中所述保护膜厚度为3-6nm。
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