CN102681055A - 一种硅铝合金/锆极紫外多层膜反射镜及其制备方法 - Google Patents

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本发明属于精密光学元件制作技术领域，涉及一种极紫外多层膜反射镜及其制备方法。该反射镜包括基底和硅铝合金/锆周期多层膜，其中硅铝合金/锆周期多层膜是硅铝合金薄膜层和锆薄膜层交替沉积于基底表面上。本发明与现有的Al基多层膜相比，硅铝合金/锆极紫外多层膜反射镜引入了化学性质和物理性质更为稳定的硅铝合金代替纯硅，在没有较大改变铝材料光学性能的基础上，抑制了Al膜层的结晶，改善了多层膜的界面，在保证较高的光谱分辨率的前提下，提升了反射镜的反射率。本发明提出的这种新型的硅铝合金/锆极紫外多层膜反射镜具有成膜质量好、易于制作、光学性能满足需求等优势，更适于对能谱分辨率和反射率要求均很高的极紫外光学系统。

Description

一种硅铝合金/锆极紫外多层膜反射镜及其制备方法
技术领域
本发明属于精密光学元件制作技术领域，涉及一种极紫外多层膜反射镜及其制备方法。
背景技术
在极紫外（EUV）波段，基于纳米厚度多层膜的反射式光学元件已经在科学研究和工程技术领域得到了广泛应用。极紫外多层膜反射镜的膜层材料选择是研制多层膜反射镜的重点，经过几十年的研究，一些非常好的膜层材料被提出。在12.5~30nm极紫外波段，Si／Mo多层膜反射镜被广泛应用于极紫外分束镜、反射镜、极紫外光刻和天文观测装置中。但是，在波长超过25nm的极紫外波段，由于硅和钼对极紫外辐射的吸收快速增大，导致硅/钼多层膜的反射率相对较低、光谱分辨率较差，难以满足应用需求。因此，在波长较长的EUV波段（17.1～29nm），需要寻找更好的多层膜材料。
由于铝的L吸收边在17.06nm，因此在17.1～19nm波段，铝具有较小的吸收系数，相比硅，更适于作为多层膜的间隔层材料。近年来，铝基极紫外多层膜反射镜日渐成为国际研究热点。目前为止，已经公开发表的铝基多层膜主要包括铝/钼、铝/碳化硅和铝/锆多层膜。
1.铝/钼多层膜从理论上具有相比钼/硅多层膜更高的峰值反射率，但是铝/钼多层膜表面容易氧化，且铝/钼多层膜的膜层界面间粗糙度比较大，如：工作于18.5nm的铝/钼多层膜的表面具有100nm尺度的颗粒，界面粗糙度为1.17nm（H.Nii,M.Niibe,H.Kinoshita and Y.Sugie,Fabrication of Mo／Al multilayer films for a wavelength of 18.5nm,J.Synchrotron Radiat.5(1998)702.）。因此，基于铝/钼多层膜的极紫外反射镜的反射率不高，稳定性较差，不适于长期使用。
2.碳化硅/铝多层膜在17.06～80nm波段具有很好的光学特性，并具有低的应力和好的热稳定性，在理论上具有很大的优势，但是在真实的碳化硅/铝多层膜结构中，两种材料膜层的界面粗糙度较大，而且铝较容易形成多晶态，从而导致多层膜的峰值反射率相对理论值有较大的降低（P.Jonnard at el,“Optical,chemical and depth characterization of Al/SiC periodicmultilayers,”Proc.of SPIE,Vol.7360）。
3．为了改善碳化硅/铝多层膜的膜层界面，降低界面粗糙度，提升反射率，可以采用在碳化硅层和铝层之间插入一层钼或钨薄层，形成碳化硅/钼/铝或碳化硅/钨/铝的多层膜结构，可以有效改变两种材料膜层的界面粗糙度，从而提升多层膜的峰值反射率（E.Meltchakov at el,“Development of Al-based multilayer optics for EUV”,Appl.Phys.A(2010)98:111-117）。但是，这种方法使得反射镜的每个周期内包含三层薄膜，结构相对复杂，增加了制作难度；另外，钼或钨材料的引入，也增加了反射镜的制作成本。
因此，寻找新的铝基材料作为间隔层材料制成高质量极紫外多层膜反射镜，降低产品的生产成本，是进一步拓展铝基极紫外多层膜反射镜应用范围的有效方法。
发明内容
本发明的目的在于为了克服现有技术中铝基多层膜界面粗糙度或膜层材料吸收较大的缺点，而提供一种硅铝合金/锆极紫外多层膜反射镜。
本发明的另一个目的是提供一种上述硅铝合金/锆极紫外多层膜反射镜的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种极紫外多层膜反射镜，该反射镜包括基底和硅铝合金/锆周期多层膜，其中硅铝合金/锆周期多层膜是硅铝合金薄膜层和锆薄膜层交替沉积于基底表面上。
所述的基底为光学玻璃。
所述的基底粗糙度为：0nm<基底粗糙度<0.5nm。
所述的硅铝合金/锆周期多层膜的周期数为35~45，总厚度为332.5~387.0纳米，其中：每个硅铝合金薄膜层厚度为5.8～6.4纳米，每个锆薄膜层厚度为2.8~3.1纳米。
所述的硅铝合金中，99%的重量是铝、1%的重量是纯度99.5%的锆金属材料。
所述的硅铝合金薄膜层和锆薄膜层交替沉积于基底表面上是指在基底表面上，第一层薄膜是硅铝合金薄膜层，第二层薄膜是锆薄膜层，第三层薄膜是硅铝合金薄膜层，第四层薄膜是锆薄膜层，如此往复，直至最后一层薄膜是锆薄膜层。
一种上述硅铝合金/锆极紫外多层膜反射镜的制备方法，该方法包括以下步骤：
首先对基底进行清洗，然后在基底上镀制硅铝合金/锆周期多层膜。
所述的对基底进行清洗包括以下步骤：采用去离子水超声波清洗8-12分钟、有机清洗液超声波清洗8-12分钟，去离子水超声波清洗3-8分钟，MOS级丙酮超声波清洗8-12分钟，去离子水超声波清洗8-12分钟，MOS级乙醇超声波清洗8-12分钟，去离子水超声波清洗8-12分钟，干燥的纯净氮气吹干。
所述的有机清洗液采用的是洗洁精，去离子水电阻率≤18MΩ。
在清洗过程中必须使用MOS级的丙酮或乙醇，否则无法实现本发明。理论上讲，超生清洗的时间与基板的表面性能有关，附着物较多的基板超声清洗时间较长，而附着物较少的基板超生清洗时间较短；过长的超声清洗会对基板表面起到破坏作用。根据我们工作的经验，对于所使用的基板，超生时间在8-12分钟内，清洗效果基本相同，为了保证工艺的稳定和有效性，因此将超声清洗时间定为10分钟。另外，去离子水清洗主要是为了去除残余的有机清洗液，时间也可以调整，一般在3-8分钟内，效果变化不大。
所述的在基底上镀制硅铝合金/锆周期多层膜采用磁控溅射方法。
所述的磁控溅射方法包括以下步骤：
（1）镀制多层膜前，溅射室的本底真空度低于8×10-5帕斯卡；靶到基板的距离为8-12厘米；
（2）利用靶和基板之间的机械挡板来控制薄膜的厚度：先通过公转电机将基板运动到装有硅铝合金靶材料的溅射靶枪上方，移开挡板，开始镀膜，通过镀膜时间来控制膜层的厚度，当硅铝合金膜层镀完后，将挡板移回，然后将基板运动到装有锆靶材料的溅射靶枪上，其中，挡板移开到移回之间的时间间隔即为镀制一层薄膜的镀膜时间；当基板运动到装有锆靶材料的靶枪上方后，该靶枪的挡板移开，开始镀制锆膜层，通过镀膜时间来控制膜层的厚度，当锆膜层镀完后，将挡板移回，然后再将基板运动到装有硅铝合金靶材的溅射靶枪上方；如此反复以上过程30-45次，实现多层膜的制作；在膜层沉积过程中，基板保持自转，自转速度为40转/分钟。
以上步骤中的真空度实际上是最高本底气压值，对于本发明，只要真空度不大于8E-5帕斯卡均可以实现本发明。而对于靶到基板的距离，由于该距离是经过系统优化的参数，因此不能进一步扩大，否则会影响产品性能。
多层膜制作过程中，通过镀膜时间来控制每层膜的厚度，通过反复的次数来控制多层膜周期数。
所述的磁控溅射的溅射靶枪的工作模式为恒功率溅射，溅射工作气压为0.18帕斯卡。
所述的每层硅铝薄膜层的镀膜时间为47.4秒-52.3秒。
所述的每层锆薄膜层的镀膜时间为52.6秒-58.2秒。
每层膜的厚度由镀膜时间的来决定，因此根据膜层的厚度，可以给出每层硅铝薄膜层的镀膜时间的取值范围：47.4秒-52.3秒；每层锆薄膜层的镀膜时间的取值范围：52.6秒-58.2秒。
本发明同现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
1、本发明与现有的Al基多层膜相比，硅铝合金/锆极紫外多层膜反射镜引入了化学性质和物理性质更为稳定的硅铝合金代替纯硅，在没有较大改变铝材料光学性能的基础上，抑制了Al膜层的结晶，改善了多层膜的界面，在保证较高的光谱分辨率的前提下，提升了反射镜的反射率。
2、本发明提出的这种新型的硅铝合金/锆极紫外多层膜反射镜具有成膜质量好、易于制作、光学性能满足需求等优势，更适于对能谱分辨率和反射率要求均很高的极紫外光学系统。
附图说明
图1为本发明实施例硅铝合金/锆极紫外多层膜反射镜的结构示意图。
图2为本发明实施例硅铝合金/锆极紫外多层膜反射镜的工作示意图。
图3为本发明实施例2制得的硅铝合金/锆极紫外多层膜反射镜反射率测量曲线。
其中，入射光束的入射角度为10。，横坐标为极紫外辐射的波长，纵坐标为多层膜反射镜的反射率。
图4为本发明实施例3制得的硅铝合金/锆极紫外多层膜反射镜反射率测量曲线。
其中，入射光束的入射角度为10。，横坐标为极紫外辐射的波长，纵坐标为多层膜反射镜的反射率。
附图标注：
1基底，
2硅铝合金/锆多层膜，
3硅铝合金/锆周期多层膜中的硅铝合金薄膜层，
4硅铝合金/锆周期多层膜中的锆薄膜层，
5入射光，
6反射光。
具体实施方式
以下结合附图所示实施例对本发明作进一步的说明。
以下所用的硅铝合金靶为硅铝合金材料（硅的重量百分比为1%）、锆靶的纯度为99.5%的金属锆材料。
实施例1
首先对基底光学玻璃进行清洗，包括以下步骤：采用去离子水超声波清洗10分钟、有机清洗液超声波清洗10分钟，去离子水超声波清洗5分钟，MOS级丙酮超声波清洗10分钟，去离子水超声波清洗10分钟，MOS级乙醇超声波清洗10分钟，去离子水超声波清洗10分钟，干燥的纯净氮气吹干。有机清洗液采用的是立白牌洗洁精，去离子水电阻率≤18MΩ。基底粗糙度为：0纳米<基底粗糙度<0.5纳米。
然后在基底光学玻璃上镀制硅铝合金/锆周期多层膜，采用磁控溅射方法，包括以下步骤：溅射靶枪的工作模式为恒功率溅射，溅射工作气压为0.18帕斯卡；镀制多层膜前，溅射室的本底真空度为8E-5帕斯卡；靶到基板的距离为10厘米；利用靶和基板之间的机械挡板来控制薄膜的厚度：先通过公转电机将基板运动到装有硅铝合金靶材料的溅射靶枪上方，移开挡板，开始镀膜，通过镀膜时间来控制膜层的厚度，当硅铝合金膜层镀完后，将挡板移回，然后将基板运动到装有锆靶材料的溅射靶枪上，其中，挡板移开到移回之间的时间间隔即为镀制一层薄膜的镀膜时间；当基板运动到装有锆靶材料的靶枪上方后，该靶枪的挡板移开，开始镀制锆膜层，通过镀膜时间来控制膜层的厚度，当锆膜层镀完后，将挡板移回，然后再将基板运动到装有硅铝合金靶材的溅射靶枪上方；如此反复以上过程，实现多层膜的制作；在膜层沉积过程中，基板保持自转，自转速度为40转/分钟。
制备得到的硅铝合金/锆极紫外多层膜反射镜，包括基底1和硅铝合金/锆周期多层膜2，硅铝合金/锆周期多层膜2由硅铝合金薄膜层3和锆薄膜层4依次重复镀制，硅铝合金薄膜层3和锆薄膜层4交替沉积于基底表面上；基底1为光学玻璃，硅铝合金/锆周期多层膜2的周期数为45，总厚度为387纳米，其中：每个硅铝合金薄膜层3厚度为5.8nm，镀膜时间为47.4秒；每个锆薄膜层4厚度为2.8nm，镀膜时间为52.6秒；硅铝合金薄膜层3和锆薄膜层4交替沉积于基底1表面上是指在基底1表面上，第一层薄膜是硅铝合金薄膜层3，第二层薄膜是锆薄膜层4，第三层薄膜是硅铝合金薄膜层3，第四层薄膜是锆薄膜层4，如此往复45次，直至最后一层薄膜是锆薄膜层4。图1为硅铝合金/锆极紫外多层膜反射镜的结构示意图。其中，硅铝合金的99%的重量是铝、1%的重量是纯度为99.5%的锆金属材料。
图2为硅铝合金/锆极紫外多层膜反射镜的工作示意图，入射光5通过硅铝合金/锆周期多层膜2，在每个膜层界面上均发生反射，出射反射光6。一方面，硅铝合金的吸收较小，而硅铝合金和锆的光学折射率相差较大，同时最外层是锆层可以起到保护的作用；另一方面，硅铝合金的性质稳定，所成薄膜不易形成结晶态，与锆可以形成非常平滑的界面，因而硅铝合金/锆极紫外多层膜反射镜能获得比较高的反射率，展示出优良的光学性能。
实施例2
首先对基底光学玻璃进行清洗，包括以下步骤：采用去离子水超声波清洗10分钟、有机清洗液超声波清洗10分钟，去离子水超声波清洗5分钟，MOS级丙酮超声波清洗10分钟，去离子水超声波清洗10分钟，MOS级乙醇超声波清洗10分钟，去离子水超声波清洗10分钟，干燥的纯净氮气吹干。有机清洗液采用的是立白牌洗洁精，去离子水电阻率≤18MΩ。基底粗糙度为：0纳米<基底粗糙度<0.5纳米。
然后在基底光学玻璃上镀制硅铝合金/锆周期多层膜，采用磁控溅射方法，包括以下步骤：溅射靶枪的工作模式为恒功率溅射，溅射工作气压为0.18帕斯卡；镀制多层膜前，溅射室的本底真空度为5E-5帕斯卡；靶到基板的距离为10厘米；利用靶和基板之间的机械挡板来控制薄膜的厚度：先通过公转电机将基板运动到装有硅铝合金靶材料的溅射靶枪上方，移开挡板，开始镀膜，通过镀膜时间来控制膜层的厚度，当硅铝合金膜层镀完后，将挡板移回，然后将基板运动到装有锆靶材料的溅射靶枪上，其中，挡板移开到移回之间的时间间隔即为镀制一层薄膜的镀膜时间；当基板运动到装有锆靶材料的靶枪上方后，该靶枪的挡板移开，开始镀制锆膜层，通过镀膜时间来控制膜层的厚度，当锆膜层镀完后，将挡板移回，然后再将基板运动到装有硅铝合金靶材的溅射靶枪上方；如此反复以上过程，实现多层膜的制作；在膜层沉积过程中，基板保持自转，自转速度为40转/分钟。其中，硅铝合金的99%的重量是铝、1%的重量是纯度为99.5%的锆金属材料。
制备得到的硅铝合金/锆极紫外多层膜反射镜，包括基底1和硅铝合金/锆周期多层膜2，硅铝合金薄膜层3和锆薄膜层4交替沉积于基底表面上；基底1为光学玻璃，硅铝合金/锆周期多层膜2的周期数为40，总厚度为360纳米，其中：每个硅铝合金薄膜层3的厚度为6.0纳米，镀膜时间为49.0秒；每个锆薄膜层4厚度为3.0纳米，镀膜时间为56.4秒；硅铝合金薄膜层3和锆薄膜层4交替沉积于基底1表面上是指在基底1表面上，第一层薄膜是硅铝合金薄膜层3，第二层薄膜是锆薄膜层4，第三层薄膜是硅铝合金薄膜层3，第四层薄膜是锆薄膜层4，如此往复，直至最后一层薄膜是锆薄膜层4。基于上述方法，制作的硅铝合金/锆极紫外反射镜的反射率在合肥同步辐射国家实验室辐射标准与计量实验站测量，测量反射率如图3所示。由图3可知，该反射镜的反射率峰值在17.8nm附近，峰值反射率接近41%，明显高于铝/钼多层膜反射镜的反射率（H.Nii,M.Niibe,H.Kinoshita and Y.Sugie,Fabrication ofMo／Al multilayer films for a wavelength of 18.5nm,J.Synchrotron Radiat.5(1998)702.），虽然比碳化硅/钼/铝多层膜反射镜的峰值反射率（E.Meltchakov at el,“Development of Al-basedmultilayer optics for EUV”,Appl.Phys.A(2010)98:111-117）低约7个百分点，但是结构更加简化，制作工艺更易实现，制作成本更低。
实施例3
首先对基底光学玻璃进行清洗，包括以下步骤：采用去离子水超声波清洗10分钟、有机清洗液超声波清洗10分钟，去离子水超声波清洗5分钟，MOS级丙酮超声波清洗10分钟，去离子水超声波清洗10分钟，MOS级乙醇超声波清洗10分钟，去离子水超声波清洗10分钟，干燥的纯净氮气吹干。有机清洗液采用的是立白牌洗洁精，去离子水电阻率≤18MΩ。基底粗糙度为：0纳米<基底粗糙度<0.5纳米。
然后在基底光学玻璃上镀制硅铝合金/锆周期多层膜，采用磁控溅射方法，包括以下步骤：溅射靶枪的工作模式为恒功率溅射，溅射工作气压为0.18帕斯卡；镀制多层膜前，溅射室的本底真空度为8E-5帕斯卡；靶到基板的距离为10厘米；利用靶和基板之间的机械挡板来控制薄膜的厚度：先通过公转电机将基板运动到装有硅铝合金靶材料的溅射靶枪上方，移开挡板，开始镀膜，通过镀膜时间来控制膜层的厚度，当硅铝合金膜层镀完后，将挡板移回，然后将基板运动到装有锆靶材料的溅射靶枪上，其中，挡板移开到移回之间的时间间隔即为镀制一层薄膜的镀膜时间；当基板运动到装有锆靶材料的靶枪上方后，该靶枪的挡板移开，开始镀制锆膜层，通过镀膜时间来控制膜层的厚度，当锆膜层镀完后，将挡板移回，然后再将基板运动到装有硅铝合金靶材的溅射靶枪上方；如此反复以上过程，实现多层膜的制作；在膜层沉积过程中，基板保持自转，自转速度为40转/分钟。其中，硅铝合金的99%的重量是铝、1%的重量是纯度为99.5%的锆金属材料。
制备得到的硅铝合金/锆极紫外多层膜反射镜，包括基底1和硅铝合金/锆周期多层膜2，硅铝合金薄膜层3和锆薄膜层4交替沉积于基底表面上；基底1为光学玻璃，硅铝合金/锆周期多层膜2的周期数为35，总厚度为332.5纳米，其中：每个硅铝合金薄膜层3的厚度为6.4nm，镀膜时间为52.3秒；每个锆薄膜层4厚度为3.1nm，镀膜时间为58.2秒；硅铝合金薄膜层3和锆薄膜层4交替沉积于基底1表面上是指在基底1表面上，第一层薄膜是硅铝合金薄膜层3，第二层薄膜是锆薄膜层4，第三层薄膜是硅铝合金薄膜层3，第四层薄膜是锆薄膜层4，如此往复，直至最后一层薄膜是锆薄膜层4。基于上述方法，制作的硅铝合金/锆极紫外反射镜的反射率在合肥同步辐射国家实验室辐射标准与计量实验站测量，测量反射率如图4所示。由图4可知，该反射镜的反射率峰值在20.0nm附近，峰值反射率超过35%，明显高于铝/碳化硅多层膜反射镜（E.Meltchakov at el,“Development of Al-based multilayer optics for EUV”,Appl.Phys.A(2010)98:111-117），膜层结构比碳化硅/钼/铝多层膜反射镜更加简化，制作工艺更易实现，制作成本更低。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种极紫外多层膜反射镜，其特征在于：该反射镜包括基底和硅铝合金/锆周期多层膜，其中硅铝合金/锆周期多层膜是硅铝合金薄膜层和锆薄膜层交替沉积于基底表面上。
2.根据权利要求1所述的极紫外多层膜反射镜，其特征在于：所述的基底为光学玻璃。
3.根据权利要求1所述的极紫外多层膜反射镜，其特征在于：所述的基底粗糙度为：0nm<基底粗糙度<0.5nm。
4.根据权利要求1所述的极紫外多层膜反射镜，其特征在于：所述的硅铝合金/锆周期多层膜的周期数为35~45，总厚度为332.5~387.0纳米，其中：每个硅铝合金薄膜层厚度为5.8～6.4纳米，每个锆薄膜层厚度为2.8~3.1纳米。
5.根据权利要求1所述的极紫外多层膜反射镜，其特征在于：所述的硅铝合金中，99%的重量是铝、1%的重量是纯度99.5%的锆金属材料。
6.根据权利要求1所述的极紫外多层膜反射镜，其特征在于：所述的硅铝合金薄膜层和锆薄膜层交替沉积于基底表面上是指在基底表面上，第一层薄膜是硅铝合金薄膜层，第二层薄膜是锆薄膜层，第三层薄膜是硅铝合金薄膜层，第四层薄膜是锆薄膜层，如此往复，直至最后一层薄膜是锆薄膜层。
7.一种权利要求1-6中任一所述的极紫外多层膜反射镜的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：首先对基底进行清洗，然后在基底上镀制硅铝合金/锆周期多层膜。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述的对基底进行清洗包括以下步骤：
采用去离子水超声波清洗8-12分钟、有机清洗液超声波清洗8-12分钟，去离子水超声波清洗3-8分钟，MOS级丙酮超声波清洗8-12分钟，去离子水超声波清洗8-12分钟，MOS级乙醇超声波清洗8-12分钟，去离子水超声波清洗8-12分钟，干燥的纯净氮气吹干，其中所述的有机清洗液采用的是洗洁精，去离子水电阻率≤18MΩ。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述的在基底上镀制硅铝合金/锆周期多层膜采用磁控溅射方法，所述的磁控溅射方法包括以下步骤：
（1）镀制多层膜前，溅射室的本底真空度低于8×10-5帕斯卡；靶到基板的距离为8-12厘米；
（2）利用靶和基板之间的机械挡板来控制薄膜的厚度：先通过公转电机将基板运动到装有硅铝合金靶材料的溅射靶枪上方，移开挡板，开始镀膜，通过镀膜时间来控制膜层的厚度，当硅铝合金膜层镀完后，将挡板移回，然后将基板运动到装有锆靶材料的溅射靶枪上，其中，挡板移开到移回之间的时间间隔即为镀制一层薄膜的镀膜时间；当基板运动到装有锆靶材料的靶枪上方后，该靶枪的挡板移开，开始镀制锆膜层，通过镀膜时间来控制膜层的厚度，当锆膜层镀完后，将挡板移回，然后再将基板运动到装有硅铝合金靶材的溅射靶枪上方；如此反复以上过程30-45次，实现多层膜的制作；在膜层沉积过程中，基板保持自转，自转速度为40转/分钟。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述的磁控溅射的溅射靶枪的工作模式为恒功率溅射，溅射工作气压为0.18帕斯卡；
或所述的每层硅铝薄膜层的镀膜时间的为47.4秒-52.3秒；所述的每层锆薄膜层的镀膜时间为52.6秒-58.2秒。
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