CN116178617A - 一种星形高性能聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了种星形高性能聚羧酸减水剂及其制备方法，其减水剂一种星形高性能聚羧酸减水剂，所述减水剂通过改变链转移剂的用量，并在星形引发剂臂上精确引入带有吸附基团的小单体马来酸酐制备得到。本发明与现有技术相比的优点在于：本申请提供的一种星形高性能聚羧酸减水剂及其制备方法避免了传统自由基聚合制备星形结构聚羧酸减水剂可能存在的分子内交联、聚合过程不可控等问题。该制备方法简单，反应步骤少，反应条件较温和，无有害废液产生，绿色环保，易于产业化。
Description
技术领域
本发明涉及减水剂技术领域，具体是指一种星形高性能聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
随着混凝土和水泥用量的不断增加，并且不断向高工作性、高强度、无污染的方向发展，混凝土和水泥外加剂已成为其重要的组份之一。聚羧酸系高性能减水剂的出现，解决了木质素磺酸盐系普通减水剂减水率低和缓凝的问题，弥补了萘系高效减水剂甲醛环境污染和坍落度损失快的缺点，并且由于其减水率高、保坍性能好、强度增长快，适宜配制高强、超高强混凝土、高流动性的混凝土，且具有生产绿色化、产品绿色化等特点，成为混凝土外加剂研究开发的热点。聚羧酸系高性能减水剂最大优点在于可以通过调换聚合单体种类，改变单体配合比以及调控分子量等方法设计出不同分子结构和性能的产品，因而是一种结构设计灵活度大，性能调控空间大的减水剂品种。基于此，近年来随着建筑工业发展对混凝土外加剂性能要求的提高，聚羧酸减水剂的研究和应用越来越广泛，朝着掺量更低、效能更高、适应范围更广的方向不断发展。
多数专利中描述的聚羧酸系的固体颗粒分散剂或者混凝土高效减水剂已经具备良好的流动性、分散性等工作性能。然而，上述制备方法均有一定程度的不足之处，合成的聚羧酸系产物依然是传统的梳形结构，研究者多集中于通过变换反应顺序或工艺条件实现优异的性能，而很少通过分子结构设计改变聚合物结构的方法实现其优良的应用性能。ATRP法制备的星形聚(甲基)丙烯酸长链酯聚合物由于苛刻的反应条件和特殊的催化体系限制了其应用于混凝土减水剂领域，而事实证明加大聚合物的作用基元密度可以明显提高聚合物的应用性能功效。因此，这就要求合成的聚羧酸系高性能减水剂不但要改变传统梳形结构为更高效能的星形结构以实现更加优异的工作性能，同时还要能保证简捷的工艺操作、常见的反应原料、低廉的制备成本，有利于工业化生产和推广应用，有关这方面工作国内外未见报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服以上的技术缺陷，提供一种星形高性能聚羧酸减水剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：
一种星形高性能聚羧酸减水剂，所述减水剂通过改变链转移剂的用量，并在星形引发剂臂上精确引入带有吸附基团的小单体马来酸酐制备得到。
一种星形高性能聚羧酸减水剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)首先将三乙胺(TEA)和2-溴-异丁酰溴(BIBB)加入到装入到带有冷凝回流装置的三口瓶中进行磁力搅拌，以三乙醇胺(TEA)为核，采用先核后臂法与2-溴-异丁酰溴(BIBB)进行接枝共聚反应制得星形引发剂(TEA-Br3)；
(2)在反应器中加入步骤(1)制备的星形引发剂，利用原子转移自由基聚合反应将甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸(AA)、星形引发剂(TEA-Br3)聚合，通过改变链转移剂的用量，并在星形引发剂臂上精确引入带有吸附基团的小单体马来酸酐(MA)，合成了兼顾减水、保坍和力学性能的新型多功能星形聚羧酸减水剂(TEA-Br3-PHEMA-AA,)。
作为改进，所述步骤(1)中的三乙胺(TEA)需要通过分子筛进行干燥处理；
作为改进，所述步骤(1)中在2-溴-异丁酰溴(BIBB)加入到三口瓶内前需要对三口瓶降温至将0-3℃，并反应3-4小时后进行抽取滤液，抽取的滤液进行旋蒸浓缩，在室温真空干燥一定时间即得星形引发剂；
作为改进，所述步骤(2)中甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸(AA)、星形引发剂(TEA-Br3)和小单体马来酸酐(MA)的摩尔比为11-22：6-12：1：3-5。
作为改进，所述步骤(2)的反应温度为45度。
本发明与现有技术相比的优点在于：本申请提供的一种星形高性能聚羧酸减水剂及其制备方法避免了传统自由基聚合制备星形结构聚羧酸减水剂可能存在的分子内交联、聚合过程不可控等问题。该制备方法简单，反应步骤少，反应条件较温和，无有害废液产生，绿色环保，易于产业化。
附图说明
图1是本申请一种星形高性能聚羧酸减水剂的合成原理图。
具体实施方式
实施例1
一种星形高性能聚羧酸减水剂，所述减水剂通过改变链转移剂的用量，并在星形引发剂臂上精确引入带有吸附基团的小单体马来酸酐制备得到。
一种星形高性能聚羧酸减水剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)首先将三乙胺(TEA)和2-溴-异丁酰溴(BIBB)加入到装入到带有冷凝回流装置的三口瓶中进行磁力搅拌，以三乙醇胺(TEA)为核，采用先核后臂法与2-溴-异丁酰溴(BIBB)进行接枝共聚反应制得星形引发剂(TEA-Br3)；
(2)在反应器中加入步骤(1)制备的星形引发剂，利用原子转移自由基聚合反应将甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸(AA)、星形引发剂(TEA-Br3)聚合，通过改变链转移剂的用量，并在星形引发剂臂上精确引入带有吸附基团的小单体马来酸酐(MA)，合成了兼顾减水、保坍和力学性能的新型多功能星形聚羧酸减水剂(TEA-Br3-PHEMA-AA,)。
在一个实施例中，所述步骤(1)中的三乙胺(TEA)需要通过分子筛进行干燥处理；
在一个实施例中，所述步骤(1)中在2-溴-异丁酰溴(BIBB)加入到三口瓶内前需要对三口瓶降温至将0-3℃，并反应3-4小时后进行抽取滤液，抽取的滤液进行旋蒸浓缩，在室温真空干燥一定时间即得星形引发剂；
在一个实施例中，所述步骤(2)中甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸(AA)、星形引发剂(TEA-Br3)和小单体马来酸酐(MA)的摩尔比为11：6：1：3。
作为改进，所述步骤(2)的反应温度为45度。
实施例2
一种星形高性能聚羧酸减水剂，所述减水剂通过改变链转移剂的用量，并在星形引发剂臂上精确引入带有吸附基团的小单体马来酸酐制备得到。
一种星形高性能聚羧酸减水剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)首先将三乙胺(TEA)和2-溴-异丁酰溴(BIBB)加入到装入到带有冷凝回流装置的三口瓶中进行磁力搅拌，以三乙醇胺(TEA)为核，采用先核后臂法与2-溴-异丁酰溴(BIBB)进行接枝共聚反应制得星形引发剂(TEA-Br3)；
(2)在反应器中加入步骤(1)制备的星形引发剂，利用原子转移自由基聚合反应将甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸(AA)、星形引发剂(TEA-Br3)聚合，通过改变链转移剂的用量，并在星形引发剂臂上精确引入带有吸附基团的小单体马来酸酐(MA)，合成了兼顾减水、保坍和力学性能的新型多功能星形聚羧酸减水剂(TEA-Br3-PHEMA-AA,)。
在一个实施例中，所述步骤(1)中的三乙胺(TEA)需要通过分子筛进行干燥处理；
在一个实施例中，所述步骤(1)中在2-溴-异丁酰溴(BIBB)加入到三口瓶内前需要对三口瓶降温至将0-3℃，并反应3-4小时后进行抽取滤液，抽取的滤液进行旋蒸浓缩，在室温真空干燥一定时间即得星形引发剂；
在一个实施例中，所述步骤(2)中甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸(AA)、星形引发剂(TEA-Br3)和小单体马来酸酐(MA)的摩尔比为13：8：1：4。
作为改进，所述步骤(2)的反应温度为45度。
实施例3
一种星形高性能聚羧酸减水剂，所述减水剂通过改变链转移剂的用量，并在星形引发剂臂上精确引入带有吸附基团的小单体马来酸酐制备得到。
一种星形高性能聚羧酸减水剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)首先将三乙胺(TEA)和2-溴-异丁酰溴(BIBB)加入到装入到带有冷凝回流装置的三口瓶中进行磁力搅拌，以三乙醇胺(TEA)为核，采用先核后臂法与2-溴-异丁酰溴(BIBB)进行接枝共聚反应制得星形引发剂(TEA-Br3)；
(2)在反应器中加入步骤(1)制备的星形引发剂，利用原子转移自由基聚合反应将甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸(AA)、星形引发剂(TEA-Br3)聚合，通过改变链转移剂的用量，并在星形引发剂臂上精确引入带有吸附基团的小单体马来酸酐(MA)，合成了兼顾减水、保坍和力学性能的新型多功能星形聚羧酸减水剂(TEA-Br3-PHEMA-AA,)。
在一个实施例中，所述步骤(1)中的三乙胺(TEA)需要通过分子筛进行干燥处理；
在一个实施例中，所述步骤(1)中在2-溴-异丁酰溴(BIBB)加入到三口瓶内前需要对三口瓶降温至将0-3℃，并反应3-4小时后进行抽取滤液，抽取的滤液进行旋蒸浓缩，在室温真空干燥一定时间即得星形引发剂；
在一个实施例中，所述步骤(2)中甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸(AA)、星形引发剂(TEA-Br3)和小单体马来酸酐(MA)的摩尔比为20：8：1：5。
在一个实施例中，所述步骤(2)的反应温度为45度。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种星形高性能聚羧酸减水剂，其特征在于，所述减水剂通过改变链转移剂的用量，并在星形引发剂臂上精确引入带有吸附基团的小单体马来酸酐制备得到。
2.一种星形高性能聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)首先将三乙胺(TEA)和2-溴-异丁酰溴(BIBB)加入到装入到带有冷凝回流装置的三口瓶中进行磁力搅拌，以三乙醇胺(TEA)为核，采用先核后臂法与2-溴-异丁酰溴(BIBB)进行接枝共聚反应制得星形引发剂(TEA-Br3)；
(2)在反应器中加入步骤(1)制备的星形引发剂，利用原子转移自由基聚合反应将甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸(AA)、星形引发剂(TEA-Br3)聚合，通过改变链转移剂的用量，并在星形引发剂臂上精确引入带有吸附基团的小单体马来酸酐(MA)，合成了兼顾减水、保坍和力学性能的新型多功能星形聚羧酸减水剂(TEA-Br3-PHEMA-AA,)。
3.根据权利要求2所述的一种星形引发剂及其制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的三乙胺(TEA)需要通过分子筛进行干燥处理。
4.根据权利要求2所述的一种星形引发剂及其制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中在2-溴-异丁酰溴(BIBB)加入到三口瓶内前需要对三口瓶降温至将0-3℃，并反应3-4小时后进行抽取滤液，抽取的滤液进行旋蒸浓缩，在室温真空干燥一定时间即得星形引发剂。
5.根据权利要求2所述的一种星形引发剂及其制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸(AA)、星形引发剂(TEA-Br3)和小单体马来酸酐(MA)的摩尔比为11-22：6-12：1：3-5。
6.根据权利要求2所述的一种星形引发剂及其制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的反应温度为45度。
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2022
- 2022-10-25 CN CN202211312593.6A patent/CN116178617A/zh active Pending
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