CN116173880A - 二氟磷酸锂制备装置及其控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二氟磷酸锂制备装置，包括：反应罐，其包括第一罐体，设置在所述第一罐体外表面的控温夹套，第一搅拌单元，所述第一罐体还包括设置在顶部的氧化铝加料口、六氟磷酸锂溶液进料口，以及设置在底部的第一排料口以及第一排污口；压滤复溶罐，其包括第二罐体，设置在所述第二罐体中下部的过滤筛网，以及第二搅拌单元，所述第二罐体还包括设置在顶部的二氟磷酸锂混合液进料口、乙腈溶剂进料口、第二氮气通入口，以及设置在底部的第二排料口以及第二排污口；缓存罐；以及减压浓缩单元，用于将所述缓存罐中的二氟磷酸锂混合液进行减压浓缩，得到二氟磷酸锂粗产品。本发明还进一步提供一种上述二氟磷酸锂制备装置的控制方法。
Description
技术领域
本申请属于锂离子电池添加剂制备领域，具体而言涉及一种二氟磷酸锂制备装置及其控制方法。
背景技术
近年来，锂离子电池广泛应用于社会各个领域，如消费电子，智能穿戴，电动出行，电力储能等。LiPO2F2由于其本身属于锂盐，不仅可以起到部分替代锂盐的作用，还可以在正负极形成SEI膜，因此LiPO2F2还可以改善电池的高低温性能及循环稳定性，广泛应用于锂离子电池中。
目前，二氟磷酸锂的制备方法有很多，例如，日本专利申请JP2005219994A公开了一种利用六氟磷酸锂与二氧化硅为原料制备二氟磷酸锂的方法。然而，该方法具有反应周期过长，时间成本偏高等缺点。中国专利申请CN101507041A公开了一种二氟磷酸锂的制备方法，包括使六氟磷酸锂与Si-O-Si结构的物质反应，该反应需要在加热下进行，且容易产生剧烈的气体，同时Si-O-Si类物质成本较高，因此该工艺难以进行大规模生产，且，现有设计中也没有可实现二氟磷酸锂连续化生产的装置。
发明内容
本发明提供了一种二氟磷酸锂制备装置及其控制，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
本发明实施例提供一种二氟磷酸锂制备装置，包括：
反应罐，其包括第一罐体，设置在所述第一罐体外表面的控温夹套，第一搅拌单元，所述第一罐体还包括设置在顶部的氧化铝加料口、六氟磷酸锂溶液进料口，以及设置在底部的第一排料口以及第一排污口；
压滤复溶罐，其包括第二罐体，设置在所述第二罐体中下部的过滤筛网，以及第二搅拌单元，所述第二罐体还包括设置在顶部的二氟磷酸锂混合液进料口、乙腈溶剂进料口、第二氮气通入口，以及设置在底部的第二排料口以及第二排污口；
缓存罐，用于存储从所述压滤复溶罐中出料的二氟磷酸锂混合液；
减压浓缩单元，用于将所述缓存罐中的二氟磷酸锂混合液进行减压浓缩，去掉大部分乙腈溶剂，得到二氟磷酸锂粗产品。
本发明进一步提供一种二氟磷酸锂制备装置的控制方法，包括以下步骤：
S1，通过所述六氟磷酸锂溶液进料口进部分六氟磷酸锂溶液，然后搅拌的过程中，通过所述氧化铝加料口加入氧化铝，并控制一定的反应温度，反应预定时间后分次加压泵入剩余六氟磷酸锂溶液完成反应生成二氟磷酸锂混合液；
S2，将所述二氟磷酸锂混合液通入压滤复溶罐，通过所述第二氮气通入口通入氮气使所述第二罐体中的气压升高，排出大部分溶剂；
S3，压滤完成后，通过所述乙腈溶剂进料口进料乙腈溶剂对所述过滤筛网22上的二氟磷酸锂重新溶解形成二氟磷酸锂二次溶液；
S4，充分溶解后，通过所述第二排料口向所述缓存罐输入所述二氟磷酸锂二次溶液；
S5，通过减压浓缩单元对所述二氟磷酸锂二次溶液进行减压喷雾干燥，去掉大部分乙腈溶剂，得到二氟磷酸锂粗产品。
本发明的有益效果是：本发明提供的二氟磷酸锂制备装置及其控制，通过将六氟磷酸锂与氧化铝反应，从而制备出二氟磷酸锂，从而为二氟磷酸锂的生产及制备提供了一个不同的思路。进一步的，本发明提供的制备装置可实现工业化连续化生产二氟磷酸锂。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例提供的二氟磷酸锂制备装置的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
参照图1所示，本发明实施例提供一种二氟磷酸锂制备装置，包括：
反应罐10，其包括第一罐体11，设置在所述第一罐体11外表面的控温夹套12，第一搅拌单元13，其中，所述第一罐体11还包括设置在顶部的氧化铝加料口110、六氟磷酸锂溶液进料口111，以及设置在底部的第一排料口112以及第一排污口113；
压滤复溶罐20，其包括第二罐体21，设置在所述第二罐体21中下部的过滤筛网22，以及第二搅拌单元23，其中，所述第二罐体21还包括设置在顶部的二氟磷酸锂混合液进料口210、乙腈溶剂进料口211、第二氮气通入口214，以及设置在底部的第二排料口212以及第二排污口213；
缓存罐30，用于存储从所述压滤复溶罐20中出料的二氟磷酸锂混合液；
减压浓缩单元40，用于将所述缓存罐30中的二氟磷酸锂混合液进行减压浓缩，去掉大部分乙腈溶剂，得到二氟磷酸锂粗产品。
所述反应罐10主要用于使六氟磷酸锂与氧化铝反生反应制备二氟磷酸锂。具体的，反应的化学方程式如下：
2Al2O3+3LiPF6→3LiPO2F2+4AlF3。
从上式可以看出，所述六氟磷酸锂与所述氧化铝的理论摩尔比为1.5:1左右。然而，由于氧化铝为固体，为了使固体充分反应，需要使六氟磷酸锂过量，优选的，所述六氟磷酸锂与所述氧化铝的摩尔比为1.5~1.7:1。更优选的，所述六氟磷酸锂与所述氧化铝的摩尔比为1.55~1.65:1。在其中多个实施例中，所述六氟磷酸锂与所述氧化铝的摩尔比分别为1.55:1、1.58:1、1.60:1、1.62:1、1.65:1。
所述六氟磷酸锂以溶液形式加入，具体的，将六氟磷酸锂溶解于碳酸二甲酯中形成六氟磷酸锂溶液（碳酸二甲酯为二氟磷酸锂不良溶剂）。为了使所述六氟磷酸锂充分溶解，因此，需要使用足够的碳酸二甲酯溶剂，然而，碳酸二甲酯的用量也不宜过多，过多一方面增加后续溶剂回收的成本，另一方面，会对产物产生溶解，降低产率。优选的，所述碳酸二甲酯与所述六氟磷酸锂的重量比为5~10:1。更优选的，所述碳酸二甲酯与所述六氟磷酸锂的重量比为6~8:1。在其他多个实施例中，所述碳酸二甲酯与所述六氟磷酸锂的重量比分别为6.0:1、6.2:1、6.5:1、6.7:1、7.0:1、7.5:1、7.8:1、8.0:1。
作为进一步改进的，所述第一罐体11还包括第一氮气通入口114以及第一排空口115，在反应前，可通过第一氮气通入口114通入氮气以排空所述第一罐体11中的水汽及空气。
作为进一步改进的，所述六氟磷酸锂溶液进料口111延伸到所述第一罐体11中下部，所述六氟磷酸锂溶液进料口111可通过液泵进行分次加压进液，从而对反应液体进行扰动，使沉积在底部的氧化铝被扰动而上浮进行充分反应。
所述第一排污口113用于在反应前或反应后进行清洗的过程中，将污水排出。
在反应结束后，可通过所述第一排料口112将反应后得到的二氟磷酸锂混合液输入到所述压滤复溶罐20中。可通过液泵（图中未画出），将二氟磷酸锂混合液泵入到所述压滤复溶罐20中，在此不做限制。
作为进一步改进的，所述第二罐体21还包括第二氮气通入口214以及第二排空口215，在压滤前，可通过第二氮气通入口214通入氮气以排空所述第二罐体21中的水汽及空气。
作为进一步改进的，所述第二罐体21还包括设置于所述过滤筛网22一侧的固体排污口215。由于所述过滤筛网22上会存积累固体沉淀物，随着使用次数的增加，因此，在进行压滤的过程中，可通过流量来判断所述过滤筛网22是否达到使用寿命或是否需要清洗。
具体的，通过所述第二氮气通入口214通入恒压的氮气进行压滤，获取所述第二排污口213中的流量，当流量低于第一流量阈值时，说明所述过滤筛网22已经被部分堵塞，需要更换或清洗。
当所述过滤筛网22需要清洗时，通过所述乙腈溶剂进料口211通入溶剂，并开启第二搅拌单元23强力搅拌，然后打开所述固体排污口215和第二排污口213，使固体与溶剂混合而从所述固体排污口215排出。进一步的，还可通过所述第二氮气通入口214通入恒压的氮气，并通过第二排污口213的流量判断是否清洗干净，否则的需要进行拆卸更换。
所述压滤复溶罐20的控制包括：
在通入所述二氟磷酸锂混合液后，通过所述第二氮气通入口214通入氮气使所述第二罐体21中的气压升高，由于气压的作用，大部分溶剂（碳酸二甲酯）会通过所述第二排污口213排出，进行二次回收利用，而二氟磷酸锂及其他杂质会停留在所述过滤筛网22上，所述过滤筛网22可选用孔径为450nm～1μm的滤网；
压滤完成后，通过所述乙腈溶剂进料口211进料乙腈溶剂对所述过滤筛网22上的二氟磷酸锂重新溶解形成二氟磷酸锂二次溶液，而其他杂质会停留在所述过滤筛网22上；
充分溶解后，通过所述第二排料口212向所述缓存罐30输入所述二氟磷酸锂二次溶液。
作为进一步改进的，所述第二罐体21的顶部和底部都为可拆卸结构（可通过连接法兰等进行拆卸），从而方便所述过滤筛网22的及时更换。
将滤渣中加入滤渣质量6~14倍的乙腈溶剂，进行溶解。优选的，将滤渣中加入滤渣质量8~12倍的乙腈溶剂，进行溶解。在其他多个实施例中，将滤渣中加入滤渣质量8倍、8.5倍、9倍、9.5倍、10倍、10.5倍的乙腈溶剂。乙腈溶剂的添加量为根据二氟磷酸锂的含量进行选择，当乙腈溶剂的添加量过多时，虽然可以将二氟磷酸锂完全溶解，但是，会显著增加后续溶剂的回收量，且还会对其他杂质产生一定的溶解，降低最终产品的纯度。
所述缓存罐30包括第三罐体31以及第三搅拌单元32，所述罐体31包括设置于顶部的第三进料口311以及设置于底部的第三出料口313。所述罐体31还可以包括第三氮气通入口312以及第三排空口315，在使用前，可通过所述第三氮气通入口312充入氮气，并从所述第三排空口315排出水汽及其他空气杂质。
所述减压浓缩单元40包括第四罐体41，设置于所述第四罐体41外表面的第二保温套42，设置在所述第四罐体41顶部的喷雾单元43，其中，所述第四罐体41还包括设置在顶部的减压口411，以及设置在底部的出料口412。通过将所述二氟磷酸锂二次溶液通过所述减压浓缩单元40喷雾干燥后所形成的二氟磷酸锂粗品可通过所述出料口412进行收集。
本发明实施例，还进一步提供一种所述二氟磷酸锂制备装置的控制方法，包括以下步骤：
S1，通过所述六氟磷酸锂溶液进料口111进部分六氟磷酸锂溶液，然后搅拌的过程中，通过所述氧化铝加料口110加入氧化铝，并控制一定的反应温度，反应预定时间后分次加压泵入剩余六氟磷酸锂溶液完成反应生成二氟磷酸锂混合液；
S2，将所述二氟磷酸锂混合液通入压滤复溶罐20，通过所述第二氮气通入口214通入氮气使所述第二罐体21中的气压升高，排出大部分溶剂；
S3，压滤完成后，通过所述乙腈溶剂进料口211进料乙腈溶剂对所述过滤筛网22上的二氟磷酸锂重新溶解形成二氟磷酸锂二次溶液；
S4，充分溶解后，通过所述第二排料口212向所述缓存罐30输入所述二氟磷酸锂二次溶液；
S5，通过减压浓缩单元40对所述二氟磷酸锂二次溶液进行减压喷雾干燥，去掉大部分乙腈溶剂，得到二氟磷酸锂粗产品。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种二氟磷酸锂制备装置，其特征在于，包括：
反应罐，其包括第一罐体，设置在所述第一罐体外表面的控温夹套，第一搅拌单元，所述第一罐体还包括设置在顶部的氧化铝加料口、六氟磷酸锂溶液进料口，以及设置在底部的第一排料口；
压滤复溶罐，其包括第二罐体，设置在所述第二罐体中下部的过滤筛网，以及第二搅拌单元，所述第二罐体还包括设置在顶部的二氟磷酸锂混合液进料口、乙腈溶剂进料口、第二氮气通入口，以及设置在底部的第二排料口；
缓存罐，用于存储从所述压滤复溶罐中出料的二氟磷酸锂混合液；
减压浓缩单元，用于将所述缓存罐中的二氟磷酸锂混合液进行减压浓缩，去掉大部分乙腈溶剂，得到二氟磷酸锂粗产品。
2.如权利要求1所述的二氟磷酸锂制备装置，其特征在于，所述第一罐体还包括第一氮气通入口以及第一排空口，用于在反应前，通过第一氮气通入口通入氮气以排空所述第一罐体中的水汽及空气。
3.如权利要求1所述的二氟磷酸锂制备装置，其特征在于，所述六氟磷酸锂溶液进料口延伸到所述第一罐体中下部，所述六氟磷酸锂溶液进料口用于通过液泵进行分次加压进液。
4.如权利要求1所述的二氟磷酸锂制备装置，其特征在于，所述第二罐体还包括第二排空口，在压滤前，通过所述第二氮气通入口通入氮气以排空所述第二罐体中的水汽及空气。
5.如权利要求1所述的二氟磷酸锂制备装置，其特征在于，所述第二罐体的底部都为可拆卸结构，从而方便所述过滤筛网的及时更换。
6.如权利要求1所述的二氟磷酸锂制备装置，其特征在于，所述减压浓缩单元包括第四罐体，设置于所述第四罐体外表面的第二保温套，设置在所述第四罐体顶部的喷雾单元，其中，所述第四罐体还包括设置在顶部的减压口，以及设置在底部的出料口。
7.一种如权利要求1所述的二氟磷酸锂制备装置的控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，通过所述六氟磷酸锂溶液进料口进部分六氟磷酸锂溶液，然后搅拌的过程中，通过所述氧化铝加料口加入氧化铝，并控制一定的反应温度，反应预定时间后分次加压泵入剩余六氟磷酸锂溶液完成反应生成二氟磷酸锂混合液；
S2，将所述二氟磷酸锂混合液通入压滤复溶罐，通过所述第二氮气通入口通入氮气使所述第二罐体中的气压升高，排出大部分溶剂；
S3，压滤完成后，通过所述乙腈溶剂进料口进料乙腈溶剂对所述过滤筛网上的二氟磷酸锂重新溶解形成二氟磷酸锂二次溶液；
S4，充分溶解后，通过所述第二排料口向所述缓存罐输入所述二氟磷酸锂二次溶液；
S5，通过减压浓缩单元对所述二氟磷酸锂二次溶液进行减压喷雾干燥，去掉大部分乙腈溶剂，得到二氟磷酸锂粗产品。
8.如权利要求7所述的二氟磷酸锂制备装置的控制方法，其特征在于，所述六氟磷酸锂溶液为将六氟磷酸锂溶解于碳酸二甲酯中形成，且所述碳酸二甲酯与所述六氟磷酸锂的重量比为5~10:1。
9.如权利要求7所述的二氟磷酸锂制备装置的控制方法，其特征在于，在步骤S3中，将滤渣中加入滤渣质量6~14倍的乙腈溶剂。
10.如权利要求7所述的二氟磷酸锂制备装置的控制方法，其特征在于，在步骤S1中，所述六氟磷酸锂与所述氧化铝的摩尔比为1.5~1.7:1。
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