CN116162840A - 掺杂微量Ti的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金、其制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种掺杂微量Ti的高强高塑Al‑Co‑Cr‑Fe‑Ni共晶高熵合金、其制备方法及用途，该共晶高熵合金的通式为AlaCobCrcFedNieTif，其中，17.82≤a<18、12.87≤b<13、9.9≤c<10、13.86≤d<14、44.55≤e<45、0≤f<1，a、b、c、d、e和f分别为对应元素的摩尔百分比。该共晶高熵合金由FCC相与B2相组成，呈典型的层片状共晶结构，少量Ti元素的掺杂不仅引起了FCC相与B2相的晶格畸变，而且增加了硬质B2相的体积分数，显著提高了合金的力学性能，特别是拉伸强度。本发明还减少了后续加工的成本，因此在工程领域上具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高熵合金技术，尤其涉及一种掺杂微量Ti的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金、其制备方法及用途。
背景技术
自2014年卢一平等人提出共晶高熵合金的概念以来，越来越多的人开始关注共晶高熵合金领域。共晶高熵合金集传统共晶合金以及高熵合金优点于一身，通常表现出优异的综合性能，如良好的强度和塑性结合、高的抗氧化性、优越的耐高温蠕变性、优异的流动性和均匀的组织结构。到目前为止，已经报道了多种具有不同相结构组成的共晶高熵合金。例如，FCC+BCC系、FCC+Laves系、BCC+B2系等等。然而，目前现有的具有良好力学性能的共晶高熵合金体系较少，往往需要后续加工来提高其性能，这样大大地提高了成本。因此，通过调整共晶高熵合金成分比例，来直接实现合金强化，从而降低后续子加工的成本是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于，针对传统共晶高熵合金力学性能有待提高，且多要配合后续加工的问题，提出一种掺杂微量Ti的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金，该合金由FCC相与B2相组成，呈典型的层片状共晶结构，少量Ti元素的掺杂不仅引起了FCC相与B2相的晶格畸变，而且增加了硬质B2相的体积分数，显著提高了合金的力学性能，特别是拉伸强度；同时本发明减少了后续加工的成本，因此在工程领域上具有广阔的应用前景。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种掺杂微量Ti的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金，通式为AlaCobCrcFedNieTif，其中，17.64≤a<18、12.74≤b<13、9.8≤c<10、13.72≤d<14、44.1≤e<45、0<f≤2，a、b、c、d、e和f分别为对应元素的摩尔百分比。
进一步地，优选的通式中17.82≤a<18、12.87≤b<13、9.9≤c<10、13.86≤d<14、44.55≤e<45、0≤f<1。
进一步地，最优选的通式中a：b：c：d：e＝18：13：10：14：45，且a+b+c+d+e+f＝100％。进一步地，所述掺杂微量Ti的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金屈服强度为623～779MPa，抗拉强度为1047～1244MPa，塑性为7.51～10.83％。
本发明的另一个目的还公开了一种掺杂微量Ti的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
按照通式分别称取Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ti元素；将所称取的元素置于铜坩埚内，采用真空电弧炉熔炼，获得掺杂微量Ti的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金。
进一步地，放置元素时将体积较小的Cr元素放置坩埚的底部，其余的Al、Co、Fe、Ni元素放在Cr上面，Ti置于所有元素最上面。
进一步地，所述Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ti的纯度均大于等于99.95wt.％。
进一步地，使用真空电弧炉熔炼时，真空要达到3×10-3～5×10-3pa，然后反向充入氩气至-0.06～-0.04MPa。
进一步地，在熔炼时，首先熔炼钛锭1～3遍，每遍90～120s，用于除去炉内多余氧气；合金铸锭熔炼时，正反交替熔炼5～7遍，每遍90～120s，以保证成分均匀。
本发明的另一个目的还公开了一种掺杂微量Ti的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金在船用螺旋桨领域的应用。
本发明掺杂微量Ti的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金、其制备方法及用途，与现有技术相比较具有以下优点：
1)、本发明掺杂微量Ti元素改性的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金由Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ti六种元素组成。六种元素的熔点均相对较低，便于熔炼。此外，合金具有良好的铸造性能，适合工业大规模生产应用。
2)、本发明共晶高熵合金通过掺杂微量Ti元素，引起了FCC相与B2相的晶格畸变，同时使B2体积分数增加，显著的提高合金的强度，使合金在铸态下就具有优异的综合力学性能，并且无需进行后续加工，可以节省成本。其屈服强度可达623～779MPa，抗拉强度可达1047～1244MPa，塑性可达7.51～10.83％。
3)、本发明掺杂微量Ti元素改性的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金体系中的元素都很容易获得，无毒无害，并且制备方法简单，采用真空电弧熔炼即可，无需后续工艺处理。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的Al18Co13Cr10Fe14Ni45和(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99.5Ti0.5共晶高熵合金铸态下的微观结构；其中图a为Al18Co13Cr10Fe14Ni45，图b为(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99.5Ti0.5；
图2为本发明实施例1中制备的Al18Co13Cr10Fe14Ni45和(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99.5Ti0.5共晶高熵合金铸态下的XRD图谱；
图3为本发明实施例1中制备的Al18Co13Cr10Fe14Ni45和(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99.5Ti0.5共晶高熵合金铸态下的DSC差热分析；其中图a为Al18Co13Cr10Fe14Ni45，图b为(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99.5Ti0.5；
图4为本发明实施例1中制备的Al18Co13Cr10Fe14Ni45和(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99.5Ti0.5共晶高熵合金在铸态下的拉伸工程应力-应变曲线；
图5为本发明实施例2中制备的Al18Co13Cr10Fe14Ni45共晶高熵合金与(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99Ti1过共晶高熵合金铸态下的微观结构；其中图a为Al18Co13Cr10Fe14Ni45，图b为(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99Ti1；
图6为本发明实施例2中制备的Al18Co13Cr10Fe14Ni45共晶高熵合金与(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99Ti1过共晶高熵合金铸态下的XRD图谱；
图7为本发明实施例2中制备的Al18Co13Cr10Fe14Ni45共晶高熵合金与(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99Ti1过共晶高熵合金铸态下的DSC差热分析；其中图a为Al18Co13Cr10Fe14Ni45，图b为(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99Ti1；
图8为本发明实施例2中制备的Al18Co13Cr10Fe14Ni45共晶高熵合金与(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99Ti1过共晶高熵合金在铸态下的拉伸工程应力-应变曲线。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
对比例1
本实施例公开了一种Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金，其通式为Al18Co13Cr10Fe14Ni45。
在本实施例中，Al18Co13Cr10Fe14Ni45共晶高熵合金的制备方法步骤如下：按照设计配比称量相应重量的Al、Co、Cr、Fe和Ni元素。合金原料Al、Co、Cr、Fe和Ni的纯度均大于等于99.95wt.％。将所称取的元素置于铜坩埚内，放置元素时将体积较小的Cr元素放置坩埚的底部，其余的Al、Co、Fe、Ni元素放在Cr上面。使用真空电弧炉熔炼时，真空要达到4×10-3pa，然后反向充入氩气至-0.05MPa。在熔炼时，首先熔炼钛锭2遍，正反各一遍，每遍100s，用于除去炉内多余氧气。合金铸锭熔炼时，正反交替熔炼6遍，每遍100s，以保证成分均匀。最终获得铸态下Al18Co13Cr10Fe14Ni45共晶高熵合金纽扣锭。
实施例1
本实施例公开了一种掺杂微量Ti元素改性的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金，其通式为(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99.5Ti0.5。
在本实施例中，一种掺杂微量Ti元素改性的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金的制备方法步骤如下：按照设计配比称量相应重量的Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ti元素。合金原料Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ti的纯度均大于等于99.95wt.％。将所称取的元素置于铜坩埚内，放置元素时将体积较小的Cr元素放置坩埚的底部，其余的Al、Co、Fe、Ni元素放在Cr上面，Ti置于所有元素最上面。使用真空电弧炉熔炼时，真空要达到4×10-3pa，然后反向充入氩气至-0.05MPa。在熔炼时，首先熔炼钛锭2遍，正反各一遍，每遍100s，用于除去炉内多余氧气。合金铸锭熔炼时，正反交替熔炼6遍，每遍100s，以保证成分均匀。最终获得掺杂Ti改性的(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99.5Ti0.5共晶高熵合金纽扣锭。
图1为对比例1与实例1中得到的Al18Co13Cr10Fe14Ni45共晶高熵合金与(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99.5Ti0.5共晶高熵合金的微观结构。可以发现合金表现出典型的层状共晶微观结构。共晶结构由排列良好的层片状结构和不规则的网状结构组成，Ti的加入使FCC体积分数减少，BCC体积分数增加。图2为本实施例高强高塑共晶高熵合金Al18Co13Cr10Fe14Ni45与(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99.5Ti0.5的XRD衍射分析图谱，可以看出合金均由FCC和B2相组成，说明Ti含量的变化不会引起晶体结构的改变。但是从图中可以发现加入Ti后FCC相和B2相的衍射峰左移，说明Ti的加入引起了晶格畸变，从而导致晶格常数的增加。图3为本实施例得到的Al18Co13Cr10Fe14Ni45与(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99.5Ti0.5完全共晶高熵合金铸态下DSC差热分析，图片上只显示出了单一的吸/放热峰，这说明了合金均为共晶合金成分。此外，可以发现Ti0和Ti0.5合金的熔化温度分别为1329.78℃和1324.89℃。这表明Ti的加入降低了合金的熔化温度，提高了合金的浇铸性能。图4为本实施例得到的Al18Co13Cr10Fe14Ni45与(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99.5Ti0.5共晶高熵合金在铸态的拉伸工程应力-应变曲线，可以发现合金都表现出了优异的力学性能，尤其是加入Ti后合金的强度显著增加，而塑性没有显著降低。Al18Co13Cr10Fe14Ni45共晶高熵合金的屈服强度、抗拉强度和延伸率分别为623MPa、1047MPa和10.83％。(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99.5Ti0.5共晶高熵合金的屈服强度、抗拉强度和延伸率分别为690MPa、1065MPa和9.18％。
对比例2
本实施例公开了一种Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金，其通式为Al18Co13Cr10Fe14Ni45。
在本实施例中，Al18Co13Cr10Fe14Ni45共晶高熵合金的制备方法步骤如下：按照设计配比称量相应重量的Al、Co、Cr、Fe和Ni元素。合金原料Al、Co、Cr、Fe和Ni的纯度均大于等于99.95wt.％。将所称取的元素置于铜坩埚内，放置元素时将体积较小的Cr元素放置坩埚的底部，其余的Al、Co、Fe、Ni元素放在Cr上面。使用真空电弧炉熔炼时，真空要达到4×10-3pa，然后反向充入氩气至-0.05MPa。在熔炼时，首先熔炼钛锭2遍，正反各一遍，每遍100s，用于除去炉内多余氧气。合金铸锭熔炼时，正反交替熔炼6遍，每遍100s，以保证成分均匀。最终获得铸态下Al18Co13Cr10Fe14Ni45共晶高熵合金纽扣锭。
实施例2
本实施例公开了一种掺杂微量Ti元素改性的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金，其通式为(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99Ti1。
在本实施例中，一种掺杂微量Ti元素改性的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金的制备方法步骤如下：按照设计配比称量相应重量的Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ti元素。合金原料Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ti的纯度均大于等于99.95wt.％。将所称取的元素置于铜坩埚内，放置元素时将体积较小的Cr元素放置坩埚的底部，其余的Al、Co、Fe、Ni元素放在Cr上面，Ti置于所有元素最上面。使用真空电弧炉熔炼时，真空要达到4×10-3pa，然后反向充入氩气至-0.05MPa。在熔炼时，首先熔炼钛锭2遍，正反各一遍，每遍100s，用于除去炉内多余氧气。合金铸锭熔炼时，正反交替熔炼6遍，每遍100s，以保证成分均匀。最终获得铸态下掺杂Ti改性的(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99Ti1过共晶高熵合金纽扣锭。
图5为对比例2与实例2中得到的Al18Co13Cr10Fe14Ni45共晶高熵合金与(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99Ti1过共晶高熵合金的微观结构。与实施例1相似，合金表现出典型的层状共晶微观结构。共晶结构由排列良好的层状结构和不规则的网状结构组成。Ti含量的进一步增加使FCC体积分数进一步减少，BCC体积分数进一步增加。图6为本实施例高强高塑Al18Co13Cr10Fe14Ni45共晶高熵合金与(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99Ti1过共晶高熵合金的XRD衍射分析图谱。可以看出合金仍然是由FCC和B2相组成，说明Ti含量的变化不会引起合金结构的变化。此外，从图中可以发现Ti含量的进一步增加会导致衍射峰继续左移，说明Ti的加入引起了晶格畸变，从而导致晶格常数的增加。图7为本实施例得到的Al18Co13Cr10Fe14Ni45共晶高熵合金与(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99Ti1过共晶高熵合金铸态下DSC差热分析。Al18Co13Cr10Fe14Ni45共晶高熵合金只显示出了单一的吸/放热峰，这说明了合金为共晶合金成分。而(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99Ti1过共晶高熵合金在加热曲线上只有一个明显的吸热峰，但在冷却过程中有两个放热峰，表明(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99Ti1为过共晶结构。此外，可以发现Al18Co13Cr10Fe14Ni45与(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99Ti1的熔化温度分别为1329.78℃和1314.78℃。这表明钛的加入降低了合金的熔点，有利于合金的浇铸。图8为本实施例得到的Al18Co13Cr10Fe14Ni45共晶高熵合金与(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99Ti1过共晶高熵合金在铸态的拉伸工程应力-应变曲线，可以发现合金都表现出了优异的力学性能，尤其是加入Ti后合金的强度显著增加。Al18Co13Cr10Fe14Ni45共晶高熵合金的屈服强度、抗拉强度和延伸率分别为623MPa、1047MPa和10.83％。(Al18Co13Cr10Fe14Ni45)99Ti1共晶高熵合金的屈服强度、抗拉强度和延伸率分别为779MPa、1244MPa和7.51％。综上可知，本发明的掺杂微量Ti元素改性的Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金具有优异的强度-塑性平衡，因此在工程结构领域存在宽广地应用前景。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种掺杂微量Ti的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金，其特征在于，通式为AlaCobCrcFedNieTif，其中，17.64≤a<18、12.74≤b<13、9.8≤c<10、13.72≤d<14、44.1≤e<45、0<f≤2，a、b、c、d、e和f分别为对应元素的摩尔百分比。
2.根据权利要求1所述掺杂微量Ti的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金，其特征在于，通式中17.82≤a<18、12.87≤b<13、9.9≤c<10、13.86≤d<14、44.55≤e<45、0≤f<1。
3.根据权利要求1所述掺杂微量Ti的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金，其特征在于，通式中a：b：c：d：e＝18：13：10：14：45，且a+b+c+d+e+f＝100％。
4.根据权利要求1所述掺杂微量Ti的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金，其特征在于，所述掺杂微量Ti的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金屈服强度为623～779MPa，抗拉强度为1047～1244MPa，塑性为7.51～10.83％。
5.一种权利要求1-4任意一项所述掺杂微量Ti的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照通式分别称取Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ti元素；将所称取的元素置于铜坩埚内，采用真空电弧炉熔炼，获得掺杂微量Ti的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金。
6.根据权利要求5所述掺杂微量Ti的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金的制备方法，其特征在于，放置元素时将体积较小的Cr元素放置坩埚的底部，其余的Al、Co、Fe、Ni元素放在Cr上面，Ti置于所有元素最上面。
7.根据权利要求5所述掺杂微量Ti的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金的制备方法，其特征在于，所述Al、Co、Cr、Fe、Ni和Ti的纯度均大于等于99.95wt.％。
8.根据权利要求5所述掺杂微量Ti的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金的制备方法，其特征在于，使用真空电弧炉熔炼时，真空要达到3×10-3～5×10-3pa，然后反向充入氩气至-0.06～-0.04MPa。
9.根据权利要求5所述掺杂微量Ti的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金的制备方法，其特征在于，在熔炼时，熔炼钛锭1～3遍，每遍90～120s，用于除去炉内多余氧气；合金铸锭熔炼时，正反交替熔炼5～7遍，每遍90～120s，以保证成分均匀。
10.一种权利要求1-4任意一项所述掺杂微量Ti的高强高塑Al-Co-Cr-Fe-Ni共晶高熵合金在船用螺旋桨领域的用途。
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| US20080031769A1 (en) * | 2006-07-28 | 2008-02-07 | Jien-Wei Yeh | High-temperature resistant alloy with low contents of cobalt and nickel |
| CN102776430A (zh) * | 2012-08-20 | 2012-11-14 | 太原理工大学 | AlCoCrFeNiTix高熵合金材料及其制备方法 |
| CN114807713A (zh) * | 2022-03-28 | 2022-07-29 | 上海交通大学 | 一种含b2初生相的偏共晶高熵合金及其制备方法 |
| CN115595449A (zh) * | 2022-10-22 | 2023-01-13 | 中国科学院金属研究所（Cn） | 一种强塑性匹配耐蚀性能优异的低成本共晶高熵合金及其冶炼方法 |
-
2023
- 2023-01-31 CN CN202310046709.4A patent/CN116162840A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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