CN116162810A - 一种稀硫酸去杂质后加氢氟酸溶钽铌矿的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀硫酸去杂质后加氢氟酸溶钽铌矿的方法，包括：用硫酸浸泡钽铌矿，再加入氢氟酸浸泡钽铌矿进行溶矿。通过先加稀硫酸溶解钽铌矿，使其中的一些金属氧化物先溶于稀硫酸，减少后续氢氟酸的酸耗，现有技术中，仅采用氢氟酸溶矿，氢氟酸与钽铌矿的质量比为(1.2‑1.5)：1，相比于只用氢氟酸进行溶解，本发明方法可以省30‑50％的氢氟酸，大大降低了生产成本，同时由于氢氟酸用量降低，也减少了生产过程中产生的有毒废气，减小了污染；通过先加稀硫酸，在搅拌下使矿粉形成乳状，便于后续加酸反应，溶解和反应更充分，使钽铌浸出率在99％以上。
Description
技术领域
本发明属于钽铌金属生产技术领域，具体涉及一种稀硫酸去杂质后加氢氟酸溶钽铌矿的方法。
背景技术
铌和钽在元素周期表中VB族，性质很相似，为稀有难溶金属，用途广泛。铌、钽具有强度高、耐腐蚀、导热、超导、单极导电及吸收气体等优良特性；冷加工性能好和氧化膜电性能好等优点，广泛用于冶金、机械、化工、陶瓷、玻璃建材，特别是军工和航天领域有着重要的用途。
工业上钽铌精矿分解方法主要有三种:碱分解法、酸分解法和氯化分解法。此外还有氟化分解、电解分解法。大规模的工业生产一般采用酸分解法，高品位精矿很难溶于常规无机酸，一般只能用氢氟酸进行溶解，因此在钽铌矿溶矿工序中氢氟酸的用量很大，导致成本很高，且会产生较多的氢氟酸废气。为了减少氢氟酸用量，降低溶矿成本，需要提出一种新的溶矿方法。
发明内容
为了减少钽铌矿溶矿工序中氢氟酸的用量，降低溶矿成本，本发明提出了一种稀硫酸去杂质后加氢氟酸溶钽铌矿的方法，可以使氢氟酸用量降低30％-50％，大幅节省了成本。
为实现上述目的，本发明采用的具体技术方案为：.一种稀硫酸去杂质后加氢氟酸溶矿法，包括：用硫酸浸泡钽铌矿，再加入氢氟酸浸泡钽铌矿进行溶矿。
进一步的，所述用硫酸浸泡钽铌矿的时间为20-50分钟。
进一步的，所述硫酸的浓度为1-5mol/L。
进一步的，所述硫酸与钽铌矿的质量比为(0.1-0.2)：1。
进一步的，所述氢氟酸与钽铌矿的质量比为(0.6-1)：1。
进一步的，所述氢氟酸浓度为2-6mol/L。
进一步的，所述溶矿过程中控制溶液温度≤90℃。
进一步的，所述浸泡过程中进行搅拌，控制搅拌速度为100-300r/min。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明先加稀硫酸溶解钽铌矿，使其中的一些金属氧化物先溶于稀硫酸，减少后续氢氟酸的酸耗，现有技术中，仅采用氢氟酸溶矿，氢氟酸与钽铌矿的质量比为(1.2-1.5)：1，相比于只用氢氟酸进行溶解，本发明方法可以省30-50％的氢氟酸，大大降低了生产成本，同时由于氢氟酸用量降低，也减少了生产过程中产生的有毒废气，减小了污染；
通过先加稀硫酸，在搅拌下使矿粉形成乳状，便于后续加酸反应，溶解和反应更充分，使钽铌浸出率在99％以上；同时让反应更加温和，安全系数更高。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明做详细说明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
一种稀硫酸去杂质后加氢氟酸溶矿法，包括：在分解槽中调配好浓度为3mol/L的稀硫酸，倒入钽铌矿，硫酸与钽铌矿的质量比为0.15：1。
钽铌矿在稀硫酸中浸泡30分钟，再加入浓度为3mol/L的氢氟酸浸泡钽铌矿进行溶矿；氢氟酸与钽铌矿的质量比为0.8：1。
溶矿过程中控制溶液温度≤90℃。浸泡过程中持续进行搅拌，控制搅拌速度为100r/min，使矿粉形成乳状。
经ICP-AES分析，钽铌矿中钽、铌的浸出率分别为99.2％和99.5％。
实施例2
一种稀硫酸去杂质后加氢氟酸溶矿法，包括：在分解槽中调配好浓度为5mol/L的稀硫酸，倒入钽铌矿，硫酸与钽铌矿的质量比为0.1：1。
钽铌矿在稀硫酸中浸泡40分钟，再加入浓度为2mol/L的氢氟酸浸泡钽铌矿进行溶矿；氢氟酸与钽铌矿的质量比为1：1。
溶矿过程中控制溶液温度≤90℃。浸泡过程中持续进行搅拌，控制搅拌速度为200r/min，使矿粉形成乳状。
经ICP-AES分析，钽铌矿中钽、铌的浸出率分别为99.1％和99.2％。
实施例3
一种稀硫酸去杂质后加氢氟酸溶矿法，包括：在分解槽中调配好浓度为1mol/L的稀硫酸，倒入钽铌矿，硫酸与钽铌矿的质量比为0.18：1。
钽铌矿在稀硫酸中浸泡20分钟，再加入浓度为5mol/L的氢氟酸浸泡钽铌矿进行溶矿；氢氟酸与钽铌矿的质量比为0.6：1。
溶矿过程中控制溶液温度≤90℃。浸泡过程中持续进行搅拌，控制搅拌速度为150r/min，使矿粉形成乳状。
经ICP-AES分析，钽铌矿中钽、铌的浸出率分别为99.0％和99.1％。
实施例4
一种稀硫酸去杂质后加氢氟酸溶矿法，包括：在分解槽中调配好浓度为4mol/L的稀硫酸，倒入钽铌矿，硫酸与钽铌矿的质量比为0.2：1。
钽铌矿在稀硫酸中浸泡50分钟，再加入浓度为4mol/L的氢氟酸浸泡钽铌矿进行溶矿；氢氟酸与钽铌矿的质量比为0.9：1。
溶矿过程中控制溶液温度≤90℃。浸泡过程中持续进行搅拌，控制搅拌速度为300r/min，使矿粉形成乳状。
经ICP-AES分析，钽铌矿中钽、铌的浸出率分别为99.3％和99.5％。
本发明通过先加稀硫酸去杂质，再加氢氟酸溶矿的方法，实现了较高的钽铌浸出率(99％以上)，同时大幅降低了氢氟酸的用量，溶矿可直接用普通工业硫酸，每吨工业硫酸的成本仅为氢氟酸的5％左右，在保证浸出效果的同时大大降低了生产成本，且工艺流程简单。
Claims (8)
1.一种稀硫酸去杂质后加氢氟酸溶钽铌矿的方法，其特征在于，包括：用硫酸浸泡钽铌矿，再加入氢氟酸浸泡钽铌矿进行溶矿。
2.根据权利要求1所述的一种稀硫酸去杂质后加氢氟酸溶钽铌矿的方法，其特征在于，所述用硫酸浸泡钽铌矿的时间为20-50分钟。
3.根据权利要求1所述的一种稀硫酸去杂质后加氢氟酸溶钽铌矿的方法，其特征在于，所述硫酸的浓度为1-5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种稀硫酸去杂质后加氢氟酸溶钽铌矿的方法，其特征在于，所述硫酸与钽铌矿的质量比为(0.1-0.2)：1。
5.根据权利要求1所述的一种稀硫酸去杂质后加氢氟酸溶钽铌矿的方法，其特征在于，所述氢氟酸与钽铌矿的质量比为(0.6-1)：1。
6.根据权利要求1所述的一种稀硫酸去杂质后加氢氟酸溶钽铌矿的方法，其特征在于，所述氢氟酸浓度为2-6mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种稀硫酸去杂质后加氢氟酸溶钽铌矿的方法，其特征在于，所述溶矿过程中控制溶液温度≤90℃。
8.根据权利要求1所述的一种稀硫酸去杂质后加氢氟酸溶钽铌矿的方法，其特征在于，所述浸泡过程中进行搅拌，控制搅拌速度为100-300r/min。
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