CN107190141A - 一种硫酸体系氟盐辅助锰钽矿分解的方法 - Google Patents

一种硫酸体系氟盐辅助锰钽矿分解的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于钽铌矿物质技术领域，公开了一种硫酸体系氟盐辅助锰钽矿分解的方法，将锰钽矿磨至‑0.074mm，采用浓硫酸及氟盐混合物在加压条件下加压浸出，锰钽矿：氟盐的质量比为1:0.6～2:0，硫酸浓度为14～25mol/L，液固比为4:1～5:1，浸出温度为200～350℃，浸出时间为2～4h，压强为1.5～2.5MPa，搅拌转速为400～600r/min，加压浸出矿浆经过过滤、酸洗后，钽的浸出率达到80％以上、铌的浸出率达到90％以上。

Description

一种硫酸体系氟盐辅助锰钽矿分解的方法
技术领域
本发明属于钽铌矿物质技术领域，尤其涉及一种硫酸体系氟盐辅助锰钽矿分解的方法。
背景技术
钽、铌属于稀有贵重金属。钽具有硬度大、介电常数大、电阻率高、耐腐蚀等优良特性，主要用于生产电容器(占钽总消费量的60％以上)。铌则是最优秀的钢微合金元素，被用作钢合金添加剂的铌占到铌总消费量的90％以上。近年来，随着电子信息产业的迅速发展和高附加值钢铁产品需求的持续增长，促使我国钽铌工业急速发展，从而为钽铌湿法冶金的发展创造了良好的契机。目前，国内外钽铌企业均采用高浓氢氟酸来分解钽铌矿石。由于氢氟酸易挥发，酸解过程中，约10％氢氟酸以含氟废气的形式挥发，大量的含氟废渣和废气的产生对生态环境造成了严重污染。近年来，针对氢氟酸工艺所造成的严重环境污染，德国拜耳集团子公司通过改进钽铌湿法冶金工艺的内部氢氟酸介质循环途径，并严格控制介质用量，来减少HF等化学原材料的消耗，并且采用真空蒸发回收废液料中游离HF，同时将生产末端所产生的含氟废渣用来生产硫酸钙、氟化钙或作为其它化学原材料，以减少原料投入和渣的产生。我国株洲硬质合金集团有限公司采用先冷凝后淋洗的方法回收HF，回收率约达70％。韩建设等提出了石墨冷凝吸收HF工艺，HF回收率可达50％-80％，回收效果较好。但是以上方法都属于HF末端治理，治理成本高，效果不彻底，不能从根本上解决氟污染难题。
综上所述，现有技术存在的问题是：目前氟污染的解决方法存在治理成本高，效果不彻底，不能从根本上解决氟污染难题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种硫酸体系氟盐辅助锰钽矿分解的方法。
本发明是这样实现的，一种硫酸体系氟盐辅助锰钽矿分解的方法，所述硫酸体系氟盐辅助锰钽矿分解的方法将锰钽矿磨至-0.074mm，采用浓硫酸及氟盐混合物在加压条件下加压浸出，锰钽矿：氟盐的质量比为1:0.6～2:0，硫酸浓度为14～25mol/L，液固比为4:1～5:1，浸出温度为200～350℃，浸出时间为2～4h，压强为1.5～2.5MPa，搅拌转速为400～600r/min。
进一步，该硫酸体系钽铌矿加压分解方法包括以下步骤：
步骤一、将钽铌精矿磨碎至-0.074mm；
步骤二、将步骤一中的锰钽矿加入浓硫酸与氟盐的混合溶剂中，按质量比锰钽矿：氟盐＝1:0.6～2进行配料；浓硫酸浓度调节至14～25mol/；液固比控制在4:1～8:1；
步骤三、将步骤二中混合料在压强为1.5MPa～2.5MPa，温度为200℃～350℃的条件下加压浸出2～4h，搅拌转速为400～600r/min，浸出后的矿浆经过过滤后，得到含有钽和铌的滤液。
进一步，所述步骤二中的氟盐为氟化铵、氟化钾和氟化钠中的一种或几种。
本发明的另一目的在于提供一种由所述硫酸体系钽铌矿加压分解方法分解的锰钽矿。
本发明的优点及积极效果为：加压浸出矿浆经过过滤、酸洗后，钽的浸出率达到80％以上、铌的浸出率达到90％以上；解决了现行的氢氟酸工艺环境污染严重，严重制约了我国钽铌冶金工业的可持续发展的问题；提供了一种开发钽铌资源可持续发展的绿色冶金新技术，减轻了环境污染。
附图说明
图1是本发明实施例提供的硫酸体系氟盐辅助锰钽矿分解的方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
如图1所示本发明实施例提供的硫酸体系氟盐辅助锰钽矿分解的方法包括以下步骤：
S101：将锰钽矿磨碎至-0.074mm；
S102：将S101中的锰钽矿加入浓硫酸与氟盐的混合溶剂中，按质量比锰钽矿：氟盐＝1:0.6～2进行配料；浓硫酸浓度调节至14～25mol/；液固比控制在4:1～8:1；
S103：将S102中混合料在压强为1.5MPa～2.5MPa，温度为200℃～350℃的条件下加压浸出2～4h，搅拌转速为400～600r/min，浸出后的矿浆经过过滤后，得到含有钽和铌的滤液。
所述步骤二中的硫酸盐为氟化铵、氟化钾和氟化钠中的一种或几种。
下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
实施例1
将20g某锰钽矿磨至-0.074mm,然后加入浓硫酸与氟化铵的混合溶剂中，其中硫酸浓度为14mol/L，氟化铵为30g，液固比为6:1；将配料转移至高压釜中进行浸出反应，压强为2.0MPa,温度为250℃，反应时间为3h。浸出后的矿浆经过过滤后得到含有钽、铌的溶液。经分析，钽、铌的浸出率分别达到81.36％和92.31％。
实施例2
将20g某锰钽矿磨至-0.074mm,然后加入浓硫酸与氟化铵的混合溶剂中，其中硫酸浓度为20mol/L，氟化铵为24g，液固比为5:1；将配料转移至高压釜中进行浸出反应，压强为2.0MPa,温度为200℃，反应时间为3h。浸出后的矿浆经过过滤后得到含有钽、铌的溶液。经分析，钽、铌的浸出率分别达到82.11％和93.51％。
实施例3
将20g某锰钽矿磨至-0.074mm,然后加入浓硫酸与氟化铵的混合溶剂中，其中硫酸浓度为18mol/L，氟化铵为12g，液固比为8:1；将配料转移至高压釜中进行浸出反应，压强为2.5MPa,温度为300℃，反应时间为4h。浸出后的矿浆经过过滤后得到含有钽、铌的溶液。经分析，钽、铌的浸出率分别达到83.89％和95.17％。
实施例4
将20g某锰钽矿磨至-0.074mm,然后加入浓硫酸与氟化铵的混合溶剂中，其中硫酸浓度为25mol/L，氟化铵为40g，液固比为5:1；将配料转移至高压釜中进行浸出反应，压强为1.5MPa,温度为200℃，反应时间为2h。浸出后的矿浆经过过滤后得到含有钽、铌的溶液。经分析，钽、铌的浸出率分别达到83.11％和94.16％。
本发明加压浸出矿浆经过过滤、酸洗后，钽的浸出率达到80％以上、铌的浸出率达到90％以上；本发明解决了现行的氢氟酸工艺环境污染严重的问题，工艺流程简单。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种硫酸体系氟盐辅助锰钽矿分解的方法，其特征在于，所述硫酸体系氟盐辅助锰钽矿分解的方法将锰钽矿磨至-0.074mm，采用浓硫酸及氟盐混合物在加压条件下加压浸出，锰钽矿：氟盐的质量比为1:0.6～2:0，硫酸浓度为14～25mol/L，液固比为4:1～5:1，浸出温度为200～350℃，浸出时间为2～4h，压强为1.5～2.5MPa，搅拌转速为400～600r/min。
2.如权利要求1所述的硫酸体系氟盐辅助钽铌矿分解的方法，其特征在于，该硫酸体系钽铌矿加压分解方法包括以下步骤：
步骤一、将钽铌精矿磨碎至-0.074mm；
步骤二、将步骤一中的锰钽矿加入浓硫酸与氟盐的混合溶剂中，按质量比锰钽矿：氟盐＝1:0.6～2进行配料；浓硫酸浓度调节至14～25mol/；液固比控制在4:1～8:1；
步骤三、将步骤二中混合料在压强为1.5MPa～2.5MPa，温度为200℃～350℃的条件下加压浸出2～4h，搅拌转速为400～600r/min，浸出后的矿浆经过过滤后，得到含有钽和铌的滤液。
3.如权利要求2所述的硫酸体系钽铌矿加压分解方法，其特征在于，所述步骤二中的氟盐为氟化铵、氟化钾和氟化钠中的一种或几种。
4.一种由权利要求1～3任意一项所述硫酸体系钽铌矿加压分解方法分解的锰钽矿。
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