CN116162446A - 一种基于固废利用的高功率密度低成本钙基储热颗粒及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于固废利用的高功率密度低成本钙基储热颗粒及制备方法，所述钙基储热颗粒的原料包括固体废弃物和碱金属盐；其中固体废弃物为废弃大理石粉末、秸秆粉和赤泥粉，碱金属盐为氯化镁；其制备方法包括以下步骤：（1）将废弃大理石粉末、秸秆粉和赤泥粉混合，加入氯化镁配置的氯化镁溶液，制成颗粒；（2）将颗粒煅烧，然后在二氧化碳气氛中碳酸化，得到所述的钙基储热颗粒；该钙基储热颗粒通过掺杂赤泥粉等提高了光谱吸收率以及循环稳定性，通过掺杂秸秆粉和氯化镁提高了碳酸钙的储热速率。
Description
技术领域
本发明涉及一种储热颗粒及制备方法，具体涉及一种基于固废利用的高功率密度低成本钙基储热颗粒及制备方法。
背景技术
可再生能源对于保护生态环境、应对能源危机、实现可持续发展具有重要意义。太阳能因其无污染、安全、可靠和分布广泛的优势从可再生能源中脱颖而出。然而，太阳能的低能量密度、低转换效率和间歇性给其开发利用带来了极大的困难。聚光太阳能发电(CSP)技术与储热系统相结合，可以使太阳能成为一种灵活、可调度的清洁能源。为了提高CSP的光电转换效率，下一代CSP技术的工作温度将达到700℃及以上，循环发电效率将达到40％以上。然而，当CSP的工作温度超过700℃时，用于储热的材料将面临巨大挑战。钙环(CaL)热化学储热被认为是最有前途的热化学储热(TCHS)方法，因为它具有储能密度高、安全性好、成本低和材料易得的优点。然而，为了实现CaL工艺在CSP系统中的大规模应用，需要克服以下问题。首先，碳酸钙的储能密度会随着CaL过程的重复而显著衰减。研究人员已经提出了几种方法来提高碳酸钙的循环稳定性，例如热活化、酸处理、机械活化和惰性稳定剂掺杂等。二是碳酸钙的光谱吸收率低，只能利用热损失大、热阻大的表面太阳能吸收技术来吸收太阳能。但是研究人员发现，掺杂一些暗物质可以增加碳酸钙的光谱吸收率，使碳酸钙可以直接捕获太阳能，减少热量损失和热阻。第三，掺杂一些惰性材料会导致碳酸钙的反应动力学减慢。而较慢的反应动力学将导致储热过程中的低能量转换效率。研究发现，一些碱金属盐对改善碳酸钙的反应动力学有积极作用，但可能对碳酸钙的循环稳定性有负面影响。第四个也是最重要的问题是，如何在解决前三个问题的基础上，尽可能降低成本，实现大规模的工业应用。近年来，碳酸钙热化学储热的研究主要集中在前两个问题上，而这些通过昂贵的化学品和复杂的处理工艺获得的性能良好的碳酸钙复合材料难以实现工业应用。因此，如何在较低成本的基础上实现好的循环稳定性、高太阳吸收率和快反应速率是当前钙基热化学储热亟待解决的一个重大难题。
发明内容
发明目的：本发明旨在提供一种基于固废利用的高功率密度的低成本钙基储热颗粒，相较于纯碳酸钙颗粒，该钙基颗粒具有更好的循环稳定性，更高的全光谱吸收率和更快的储热速率；本发明的另一目的在于提供一种所述钙基储热颗粒的制备方法。
技术方案：本发明所述的复合钙基颗粒，由固体废弃物以及碱金属盐制成；所述的固体废弃物为废弃大理石粉末、秸秆粉和赤泥粉，碱金属盐为氯化镁。
上述复合钙基颗粒的制备方法，将废弃大理石粉末、秸秆粉、赤泥粉以及碱金属盐混合，制成前驱体，调节前驱体的湿度，然后通过挤出-滚圆法将前驱体混合物制成颗粒，颗粒先在空气气氛下煅烧，再置于CO2气氛中碳酸化，即可得到复合钙基颗粒。
进一步地，所述废弃大理石粉末、秸秆粉和赤泥粉的质量比为120∶10～40：35～45；所述废弃大理石粉末与氯化镁的质量比为100∶10。
进一步地，球形颗粒在空气气氛下煅烧的条件为600～1000℃煅烧数个小时。
进一步地，在CO2气氛中碳酸化的条件为600～900℃碳酸化数个小时。
上述复合钙基颗粒可应用在太阳能热化学储能中。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：所述钙基储热颗粒相较于纯碳酸钙颗粒具有更好的循环稳定性，更高的全光谱吸收率和更快的储热速率。本发明通过掺杂赤泥粉以及氯化镁提高光谱吸收率以及循环稳定性，通过掺杂氯化镁和秸秆粉以提高碳酸钙的储热速率。因此，采用挤出-滚圆法制备的复合碳酸钙颗粒可以直接吸收太阳能，可减少热损失实现高效率的能量转化。相比于其他碳酸钙颗粒，复合碳酸钙颗粒除了具有优异的循环稳定性还具有更好的反应特性，即更低的反应温度和更快的反应速率。
附图说明
图1为钙基储热颗粒的制备过程示意图；
图2为实施例1制备的钙基储热颗粒表面与内部的SEM电镜图；
图3为实施例1和对比例1、3制备的钙基储热颗粒的XRD图；
图4为钙基储热颗粒储/释热过程示意图；
图5为实施例和对比例制备的钙基储热颗粒750℃下的循环稳定性；
图6为实施例和对比例制备的钙基储热颗粒在800℃下的循环稳定性；
图7为实施例1和对比例1、3制备的钙基储热颗粒光谱吸收图；
图8为实施例和对比例在750℃和800℃下分解速率的对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
本发明采用挤出-滚圆法制备复合钙基储热颗粒，制备过程如图1所示。具体步骤如下：
步骤1，将废弃大理石粉末、秸秆粉和赤泥粉在烧杯中搅拌均匀得到前驱体粉末；
步骤2，将无水氯化镁溶解在自来水中制成前驱体溶液；
步骤3，将前驱体溶液加入前驱体粉末中，其中废弃大理石粉末、秸秆粉、赤泥粉和无水氯化镁的质量比为120:40:10:12，充分搅拌至完全均匀，得到前驱体混合物；
步骤4，晾置前驱体混合物至合适湿度(水分占混合物的10wt％～60wt％)，通过挤出-滚圆机将前驱体混合物制成颗粒；
步骤5，将颗粒放入马弗炉，在700℃的空气气氛下煅烧3小时，得到复合CaO颗粒；升温速率为10℃/min升到700℃。
步骤6，将CaO颗粒放入管式炉中在纯CO2气氛中碳酸化5小时，温度设定为700℃，升温速率为10℃/min，得到复合CaCO3颗粒；
步骤7，最后通过标准筛将CaCO3颗粒划分为不同的粒径范围，如800～900μm。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，加入的赤泥粉与废弃大理石粉末的质量比为35:100。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，加入的赤泥粉与废弃大理石粉末的质量比为45:100。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，未加入秸秆粉、赤泥粉和氯化镁。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，未加入赤泥粉和氯化镁。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，未加入氯化镁。
对比例4
本对比例与对比例1的区别在于，加入的秸秆粉的质量与与废弃大理石粉末的质量比为40:100。
结构表征
如图2所述，实施例1制备的钙基储热颗粒内外表面具有比较丰富的孔隙结构，这是秸秆粉分解产生的，可以为CO2扩散提供通道，从而改善材料的性能。
如图3所示，钙基储热颗粒中的成分除CaCO3外还有CaTiO3和Ca8Mg(SiO4)4Cl2等惰性材料有效地抑制了碳酸钙/氧化钙烧结失活，并作为光谱吸收增强物质提高颗粒的太阳光谱吸收能力。
性能测试
如图4所示，储热过程是在体吸收式反应器中进行的，太阳光直接照射在颗粒表面，颗粒吸收太阳辐射能量，温度升高，分解为CaO和CO2并分别进入各自储罐储存从而完成储能过程，在需要释放能量时，CaO和CO2进入酸化反应器发生反应，释放出热量，可以通过控制反应物流量、反应气氛、温度、工质流量来得到目标温度的能量输出。
储能密度测试方法：取12mg钙基储热颗粒放入同步热分析仪中，设定测试程序：氮气气氛下以10℃/min的升温速率升到750℃，保持15min进行分解，然后切换到50％的CO2气氛保持20min进行酸化，这个过程重复进行数次，得到TG曲线。储能密度通过公式
其中n为循环次数，以及/>
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是恒温条件下第n次碳酸化后CaCO3的质量和第n次煅烧后CaO的重量，/>
是CO2的摩尔质量，ΔH是每摩尔氧化钙(178kJ/mol)碳酸化反应的焓。750℃下的循环前后的储能密度和循环稳定性如表1所示。800℃下的循环前后的储能密度和循环稳定性如表2所示。
表1
表2
从表1可以看出，赤泥粉和氯化镁可以显著提高碳酸钙的循环稳定性，而赤泥含量并不是越多越好，含量较多会导致储能密度降低，含量较少则会使循环稳定性降低，秸秆粉可以改善循环稳定性，但同样会使储能密度降低。对实施例1-3、对比例1-4制备的钙基储热颗粒在750℃下进行循环稳定性测试，测试结果如图5所示。对实施例1、对比例1和对比例3制备的钙基储热颗粒在更加恶劣的条件(800℃)下循环30～40次，测试结果如图6所示。在40个循环后，如表2所示实施例1制备的钙基储热颗粒的储能密度仍高达1128kJ/kg，证实了颗粒良好的循环稳定性。
太阳能直接驱动热化学储热的钙基颗粒的循环稳定性测试将尺寸为800～900μm的复合碳酸钙颗粒放入紫外可见分光光度计的样品室中压实，测试样品的反射率R(λ)，数据间隔5nm，测试范围200～2500nm。吸收率通过A(λ)＝1-R(λ)得到。然后将光谱吸收率和AM1.5太阳到达地面的辐射能量分布进行积分得到颗粒吸收的总能量，除以太阳辐射总能量得到平均吸收率。太阳能作为入射光源直接为复合储能颗粒提供能量，在200～2500nm的AM1.5光谱范围内，如图7所示，实施例1复合颗粒的平均吸收率为59.74％，相同方法制备的纯碳酸钙颗粒仅为21.67％。
从图8可以看到750℃下实施例1分解速率明显快于另外两种碳酸钙颗粒，实施例1分解速率是对比例1的2.02倍，是对比例3的2.18倍。在800℃下实施例1分解速率同样明显快于另外两种碳酸钙颗粒，实施例1分解速率是对比例1的1.37倍，是对比例3的2.38倍，即使在30个循环后实施例1的储热速率也不会降低，显著快于另外两种碳酸钙颗粒。因此在储热过程中，实施例1的钙基储热颗粒将极大提升CSP系统对太阳能的利用率，提高系统效率。
Claims (7)
1.一种基于固废利用的高功率密度低成本钙基储热颗粒，其特征在于，原料包括固体废弃物和碱金属盐；其中固体废弃物为废弃大理石粉末、秸秆粉和赤泥粉，碱金属盐为氯化镁。
2.根据权利要求1所述的钙基储热颗粒，其特征在于，所述废弃大理石粉末与秸秆粉的质量比为120∶10~40。
3.根据权利要求1所述的钙基储热颗粒，其特征在于，所述废弃大理石粉末与赤泥粉的质量比为120∶35~45。
4.一种权利要求1所述的钙基储热颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将废弃大理石粉末、秸秆粉和赤泥粉混合，加氯化镁配置的氯化镁溶液，制成颗粒；
（2）将颗粒煅烧，然后在二氧化碳气氛中碳酸化，得到所述的钙基储热颗粒。
5.根据权利要求4所述的钙基储热颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述煅烧温度为600~1000℃。
6.根据权利要求4所述的钙基储热颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述碳酸化温度为600~900℃。
7.根据权利要求4所述的钙基储热颗粒的制备方法，其特征在于，所述颗粒采用挤出-滚圆法进行制备。
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