CN110724500A - 一种镁修饰的小球状钙基热化学储能材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镁修饰的小球状钙基热化学储能材料及其制备方法，按一定比例称取钙源前驱体和稳定剂镁源前驱体，研磨混匀后在空气氛围下煅烧，得到氧化钙和氧化镁混合粉体；再加入有机碳源，掺匀，并在惰性气氛下恒温碳化，得到具有碳模板的蓬松的黑色固体；将碳化后的黑色固体冷却至室温，加入适量去离子水，置于挤出机中，挤出条形固体，再将条形固体置于滚球机中制成球形颗粒；将球形颗粒在空气氛围下煅烧，得到镁修饰的小球状钙基热化学储能材料。本发明制备的热化学储能材料具有长期稳定且高效储能能力，制备工艺简单易操作，原料无毒易大规模获取等优点，具有强实用性。

Description

一种镁修饰的小球状钙基热化学储能材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及热化学储能材料领域，具体涉及一种镁修饰的小球状钙基热化学储能材料及其制备方法。
背景技术
当今社会，燃煤电厂仍然占据主要发电地位。煤炭是非再生能源，存储量在急剧减少，其燃烧也带来许多环境问题，包括温室气体排放引起全球变暖。为解决煤炭燃烧带来的环境问题，许多学者开发出新型发电技术(太阳能发电、风能发电、地热能发电)来替代传统燃煤电厂。但是，目前缺乏大规模、低成本、高效和环保的能量储存技术，阻碍了燃煤电厂转换技术的替代进程。电网需要供需连续匹配，太阳能和风能的内在间歇性成为需要克服的关键挑战。集中太阳能 (CSP)工厂耦合能量储存，可以将热量作为主要形式的能源用于按需发电，从而克服太阳能的间歇性，是一种快速发展的技术。在CSP技术中，利用可逆的气固反应技术作为热能的储存和释放是当今研究的重点方向。在可逆的气固反应中所涉及的介质需要满足无毒、材料廉价、循环稳定性高、高储热和热释放性能、以及快速反应等性能。CaO和CaCO3之间的循环可逆转换(也称为钙循环(CaL) 工艺)可实现高密度能量而引起学者的高度注意。CaCO3的可逆碳酸化/煅烧反应中，CaCO3原料来源广泛、无毒，在CaO+CO2→CaCO3反应中，能量密度大 (-1780kJ/kg CaCO3)，并且，可以循环往复进行，恰好可以满足CSP技术可逆气固反应技术对介质的要求。由于循环反应温度区域都是高温区，为进行有效的循环发电提供条件。
钙基储能材料应用于CSP工艺具有很好前景，但是，在高温区，材料易烧结，循环性能不稳定限制了自身的发展。目前针对CaO进行改性主要应用于CaL 工艺中，改性方法主要有：(1)改变CaO结构，提高其比表面积和孔容；(2) 制备CaO混合物提高其抗烧结能力。关于改变CaO结构的改性，主要是添加有机碳源，但是有些有机碳源价格昂贵，不易大规模生产；关于制备CaO混合物提高其抗烧结能力，主要是添加稳定剂Al2O3、MgO；但有些制作方法复杂，并且使用原料不易获取，改性后的样品性能还有待提高；大多数改性方法，都没有考虑到工业应用，制作出的样品均是粉末，无法应用于CSP工艺中。
发明内容
本发明第一目的是提供一种镁修饰的小球状钙基热化学储能材料的制备方法，工艺简单无污染，材料廉价易获取。
本发明第二目的是提供由上述制备方法获得的镁修饰的小球状钙基热化学储能材料，热循环性能好，稳定性高，且硬度较高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种镁修饰的小球状钙基热化学储能材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按一定比例称取钙源前驱体和稳定剂镁源前驱体，研磨混匀后转移到坩埚中，然后置于马弗炉内，在空气氛围下煅烧，煅烧温度800-900℃，煅烧时间1-2h，得到氧化钙和氧化镁混合粉体；
(2)将氧化钙和氧化镁混合粉体取出，冷却至室温，按照一定比例称取有机碳源，加入氧化钙和氧化镁混合粉体中掺匀，然后将掺匀的混合物置于管式炉中，在惰性气氛下恒温碳化，碳化温度400-600℃，碳化时间1-2h，得到具有碳模板的蓬松的黑色固体；
(3)将碳化后的黑色固体冷却至室温，加入适量去离子水，置于挤出机中，挤出条形固体，再将条形固体置于滚球机中制成球形颗粒；
(4)将球形颗粒放入马弗炉中，在空气氛围下煅烧，煅烧温度750-850℃，煅烧时间1-2h；
(5)煅烧结束后，自然冷却至室温，得到镁修饰的小球状钙基热化学储能材料。
优选的，步骤(1)中所述钙源前驱体为石灰石、硝酸钙、乙酸钙中的至少一种，所述镁源前驱体为白云石、硝酸镁、碳酸镁中的至少一种。
更优选的，步骤(1)中所述钙源前驱体为石灰石，所述镁源前驱体为白云石，所述石灰石与所述白云石的摩尔比为8:1。
优选的，步骤(2)中所述有机碳源为柠檬酸，所述柠檬酸与所述氧化钙的摩尔比为7:9。
优选的，步骤(1)中煅烧阶段升温速率为10-20℃/min，步骤(2)中碳化阶段升温速率为10-20℃/min，步骤(4)中煅烧阶段升温速率为10-20℃/min。
本发明还提供由上述制备方法制得的镁修饰的小球状钙基热化学储能材料，该材料的平均粒径为61.7nm，小球表面具有孔洞，平均孔径为31.7nm，比表面积为8.61m2/g，孔容为0.99cc/g，热释放性能稳定且高效；且机械硬度35.1N，完全满足工业应用。
本发明的第三目的是提供上述镁修饰的小球状钙基热化学储能材料在太阳能热化学储能方面的应用。
钙循环热化学储能的碳酸化阶段的气氛为100vol.％二氧化碳，煅烧阶段的气氛为高纯氮气或氦气。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明制备样品过程中全部为干法混合，一定程度解决了水资源问题，并为工业应用提供便利。
(2)本发明所选碳源为柠檬酸，添加量较少，并且来源广泛。
(3)本发明所选钙源前驱体和镁源前驱体为石灰石和白云石，原料无毒、廉价，且自然界存在广泛，易大规模获取。
(4)本发明所制样品为挤成球的储能材料，机械硬度大，完全贴合工业应用。
(5)本发明所制样品储能性能高效，且长期稳定。
附图说明
图1为本发明对比例1制备的样品的SEM图；
图2为本发明实施例1制备的小球样品的SEM图；
图3为本发明实施例1制备的小球样品的XRD图；
图4为本发明实施例1制备的小球样品的孔径分布图；
图5为本发明对比例1、实施例1和对比例2制备的样品的热释放性能对比图；
图6为本发明对比例1、实施例1制备样品第1和第20热存储/释放性能过程对比图；
图7为本发明实施例1制备小球样品的机械硬度图；
图8为本发明对比例2制备小球样品的机械硬度图；
图9为本发明对比例3制备小球样品的机械硬度图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
对比例1
称取3g石灰石(CaCO3)和0.6909g白云石(CaMg(CO3)2)(即石灰石和白云石摩尔比L：D＝8:1)，置于玛瑙研钵中，充分研磨混匀；将混合均匀的石灰石白云石混合物放入刚玉坩埚，置于马弗炉中，在空气氛围中煅烧，煅烧温度为 900℃，升温速率为10℃/min，煅烧时间为1h，得到白色固体粉末，将所述白色固体粉末取出，冷却至室温。
称量5.5112g柠檬酸(即氧化钙、氧化镁、柠檬酸摩尔比CaO：MgO： CA＝9:1:7)，加入所述白色固体粉末中，充分混合均匀，然后将掺匀的混合物置于管式炉中，在氮气气氛下进行恒温碳化，碳化温度为600℃，升温速率为 10℃/min，碳化时间为2h，得到具有碳模板的蓬松的黑色固体。
将碳化后的黑色固体直接在空气中煅烧，煅烧温度为800℃，升温速率 10℃/min，煅烧时间2h，得到改性的白色粉末状镁修饰的钙基热化学储能材料。
将对比例得到的储能材料置于扫描的电子显微镜下观察，结果如图1所示，可以观察到对比例制备的储能材料具有稳定的骨架结构，存在很多大孔，比表面积较大。
实施例1
本实施例1的制备步骤与对比例1的区别在于：将碳化后的黑色固体冷却至室温，加入适量去离子水，置于挤出机中，挤出条形固体，再将条形固体置于滚球机中制成球形颗粒；然后将球形颗粒放入马弗炉中，在空气氛围中恒温煅烧，煅烧温度800℃，升温速率10℃/min，煅烧时间2h。
将实施例得到的储能材料置于扫描电子显微镜下观察，结果如图2所示，可以观察到实施例1制备的储能材料虽然挤成球，但是，本身保持更加稳定的大孔骨架结构。通过X射线衍射仪(XRD：Bruker Model D8Advance)在10-90°的2θ范围内获得样品的晶相组成，结果如图3所示，可以观察到，实施例1得到的储能材料是由CaO晶相组成，其平均粒径为61.7nm。使用Brunauer-Emmett-Teller N2吸附-解吸等温线(BET：Micromeritics ASAP-2010C)测量吸附剂的比表面积和孔性质，结果可以看出实施例1得到的小球样品比表面积为8.61m2/g，孔容为0.99cc/g，从图4的孔径分布图可以看出实施例1得到的小球样品的平均孔径为31.7nm。以上表征可以看出，实施例1得到的小球样品具有稳定的介孔骨架结构。
对比例2
本对比例2的制备步骤与实施例1的区别在于：直接将石灰石、白云石、柠檬酸三者混合，进行恒温碳化，碳化温度为600℃，升温速率为10℃/min，碳化时间为2h，得到具有碳模板的蓬松的黑色固体。
对比例3
本对比例3的制备步骤与对比例1的区别在于：对比例1制备得到的改性的白色粉末状镁修饰的钙基热化学储能材料中加入适量去离子水，置于挤出机中，挤出条形固体，再将条形固体置于滚球机中制成球形颗粒。
热存储/释放循环试验
将对比例1、实施例1、对比例2、对比例3得到的储能材料样品分别放在双温控固定床上进行热存储/释放循环试验，步骤如下：称取5g左右的储能材料样品分别放入刚玉坩埚中，在100vol.％CO2气氛，温度为850℃的温控区进行碳酸化反应(热储存过程)10分钟，用于探究热释放性能，在高纯氮气或氦气氛围，温度为750℃下进行煅烧反应(热释放过程)10分钟，用于探究热储存性能。每次碳酸化反应结束称取样品的质量，得出样品热释放性能。
分别比较实施例1、对比例1-3的热释放性能，结果如图5所示，由此可知实施例1得出的小球储能材料热释放性能稳定且高效，明显比对比例2、对比例 3高效且稳定，稍低于对比例1热释放性能。
分别将对比例1、实施例1热循环过程第1、第20个循环的样品放在热重分析仪上进行循环试验，探究各自详细的热存储/释放过程，步骤如下：称取5mg 左右的样品于坩埚中，先在N2气氛中，以20℃/min的速率升温到850℃，切换为100vol.％CO2气体，保温10min后，在切换为N2气氛，以25℃/min降温到 750℃，保温10min，得出各样品第1和第20个循环热存储/释放性能。
结果如图6所示，可以观察到实施例1得到的小球样品热存储/释放性能与对比例1没有明显区别，20个循环后，实施例1热存储性能和对比例1基本保持一致。
机械硬度测量
分别将实施例1、对比例2、对比例3制备的样品，放在手动精密压力实验机上进行小球样品的机械硬度测量。
比较各小球样品的机械硬度，结果如图7、图8、图9所示。由此可知，实施例2制备的小球样品机械硬度47.3N，对比例2制备的小球样品机械硬度2.7N，对比例3制备的小球样品机械硬度10.1N，实施例2制备的小球样品机械硬度最高，完全满足工业应用。
实施例2
称取3g硝酸钙(Ca(NO3)2)和0.3619g硝酸镁(Mg(NO3)2)(即硝酸钙和硝酸镁摩尔比为9:1)，置于玛瑙研钵中，充分研磨混匀；将混合均匀的硝酸钙硝酸镁混合物放入刚玉坩埚，置于马弗炉中，在空气氛围中煅烧，煅烧温度为900℃，升温速率为20℃/min，煅烧时间为1h，得到白色固体粉末，将所述白色固体粉末取出，冷却至室温。
称量2.0763g柠檬酸(即氧化钙、氧化镁、柠檬酸摩尔比CaO：MgO： CA＝9:1:7)，加入所述白色固体粉末中，充分混合均匀，然后将掺匀的混合物置于管式炉中，在氮气气氛下进行恒温碳化，碳化温度为500℃，升温速率为 20℃/min，碳化时间为2h，得到具有碳模板的蓬松的黑色固体。
将碳化后的黑色固体冷却至室温，加入适量去离子水，置于挤出机中，挤出条形固体，再将条形固体置于滚球机中制成球形颗粒；然后将球形颗粒放入马弗炉中，在空气氛围中恒温煅烧，煅烧温度750℃，升温速率20℃/min，煅烧时间 2h，得到改性的白色球形状镁修饰的钙基热化学储能材料。
实施例3
称取3g乙酸钙(Ca(CH3COO)2)和0.1917g碳酸镁(MgCO3)(即醋酸钙和碳酸镁摩尔比为9:1)，置于玛瑙研钵中，充分研磨混匀；将混合均匀的硝酸钙硝酸镁混合物放入刚玉坩埚，置于马弗炉中，在空气氛围中煅烧，煅烧温度为 850℃，升温速率为10℃/min，煅烧时间为2h，得到白色固体粉末，将所述白色固体粉末取出，冷却至室温。
称量2.7831g柠檬酸(即氧化钙、氧化镁、柠檬酸摩尔比CaO：MgO：CA＝9:1:7)，加入所述白色固体粉末中，充分混合均匀，然后将掺匀的混合物置于管式炉中，在氮气气氛下进行恒温碳化，碳化温度为400℃，升温速率为 10℃/min，碳化时间为1h，得到具有碳模板的蓬松的黑色固体。
将碳化后的黑色固体冷却至室温，加入适量去离子水，置于挤出机中，挤出条形固体，再将条形固体置于滚球机中制成球形颗粒；然后将球形颗粒放入马弗炉中，在空气氛围中恒温煅烧，煅烧温度850℃，升温速率10℃/min，煅烧时间 1h，得到改性的白色球形状镁修饰的钙基热化学储能材料。
综上可知，本发明先将钙源前驱体和镁源前驱体混合煅烧，得到氧化钙和氧化镁混合物，再加入有机碳源进行碳化，并将碳化后的样品进行挤球，得到的球形颗粒再进行煅烧，如此制备得到的储能材料，比碳化后直接进行煅烧(对比例 1)、或者直接将钙源前驱体、镁源前驱体、有机碳源三者混合碳化(对比例2)、或者碳化后煅烧再进行挤球(对比例3)的制备工艺得到的储能材料性能优异。

Claims (8)

1.一种镁修饰的小球状钙基热化学储能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按一定比例称取钙源前驱体和稳定剂镁源前驱体，研磨混匀后转移到坩埚中，然后置于马弗炉内，在空气氛围下煅烧，煅烧温度800-900℃，煅烧时间1-2h，得到氧化钙和氧化镁混合粉体；
(2)将氧化钙和氧化镁混合粉体取出，冷却至室温，按照一定比例称取有机碳源，加入氧化钙和氧化镁混合粉体中掺匀，然后将掺匀的混合物置于管式炉中，在惰性气氛下恒温碳化，碳化温度400-600℃，碳化时间1-2h，得到具有碳模板的蓬松的黑色固体；
(3)将碳化后的黑色固体冷却至室温，加入适量去离子水，置于挤出机中，挤出条形固体，再将条形固体置于滚球机中制成球形颗粒；
(4)将球形颗粒放入马弗炉中，在空气氛围下煅烧，煅烧温度750-850℃，煅烧时间1-2h；
(5)煅烧结束后，自然冷却至室温，得到镁修饰的小球状钙基热化学储能材料。
2.根据权利要求1所述的一种镁修饰的小球状钙基热化学储能材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述钙源前驱体为石灰石、硝酸钙、乙酸钙中的至少一种，所述镁源前驱体为白云石、硝酸镁、碳酸镁中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种镁修饰的小球状钙基热化学储能材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述钙源前驱体为石灰石，所述镁源前驱体为白云石，所述石灰石与所述白云石的摩尔比为8:1。
4.根据权利要求1所述的一种镁修饰的小球状钙基热化学储能材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述有机碳源为柠檬酸，所述柠檬酸与所述氧化钙的摩尔比为7:9。
5.根据权利要求1所述的一种镁修饰的小球状钙基热化学储能材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中煅烧阶段升温速率为10-20℃/min，步骤(2)中碳化阶段升温速率为10-20℃/min，步骤(4)中煅烧阶段升温速率为10-20℃/min。
6.权利要求1至5任一项所述的制备方法制得的镁修饰的小球状钙基热化学储能材料。
7.权利要求6所述的镁修饰的小球状钙基热化学储能材料在太阳能热化学储能方面的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，热化学储能的碳酸化阶段的气氛为100vol.％二氧化碳，煅烧阶段的气氛为高纯氮气或氦气。
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