CN116162014A - 一种微通道连续化制备氯代叔丁烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机合成技术领域,公开了一种微通道连续制备氯代叔丁烷的方法,包括以下步骤:(1)将微通道反应器的内部进行多次洗涤,同时校正供料泵的流量;(2)冷热交换一体机控制反应温度,使得微通道反应器内温度保持稳定;(3)将正丁醇通过第一聚四氟泵输送进微通道反应器内,将浓盐酸通过第二聚四氟泵输送进微通道反应器内,正丁醇与浓盐酸在微通道反应器内进行搅拌混合,并进行反应;反应结束后在微通道反应器末端收集反应液;(4)将步骤(3)中反应液在冰水中进行淬灭反应,再清洗反应液,清洗后的反应液进行干燥,过滤,常压蒸馏的操作,即可得到成品。采用微通道反应器制备氯代叔丁烷,能够提升传质、换热效率。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种微通道连续制备氯代叔丁烷的方法。
背景技术
氯代叔丁烷又称叔丁基氯,是一种重要的有机化工中间体,能够芳香烃上引入叔丁基,因此在农药、橡胶、香料等精细化工领域有着广泛的应用。氯代叔丁烷的合成方法主要有:烷烃氯化法、烯烃加成法、醇氯法。其中烷烃氯化法和烯烃加成法由于副产物较多,反应条件苛刻,限制了其工业化应用。
醇氯法通过正丁醇与浓盐酸反应得到氯代叔丁烷,该方法简单易行,成本相对较低,成为工业化的主流,该方法下反应收率最高能达到88%,主要采用釜式反应器来制备氯代叔丁烷。公开号为CN110642667A的中国发明专利一种由异丁烯氯化联产甲基氯丙烯和氯代叔丁烷的方法,通过异丁烯氯化合成甲基氯丙烯,同时联产氯代叔丁烷。公开号为CN105330510的中国发明专利,公开了一种氯代叔丁烷的制备装置及方法,通过将氯化氢用叔丁醇进行吸收,重新制得氯代叔丁烷,有效利用了氯化氢气体,减少废酸产生。但是传统的釜式反应器出现的返混现象,导致的产率降低的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种微通道连续化制备氯代叔丁烷的方法,该方法解决了采用传统的釜式反应器出现的返混现象,导致的产率降低的问题,反应器装料、卸料麻烦繁琐,不适宜大规模生产的问题。
为实现上述目的,本发明是采用以下技术方案实现的:
一种微通道连续化制备氯代叔丁烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将微通道反应器的内部进行多次洗涤,同时校正供料泵的流量;
(2)微通道反应器与冷热交换一体机相连接,冷热交换一体机控制反应温度,使得微通道反应器内温度保持稳定;
(3)将正丁醇通过第一聚四氟泵输送进微通道反应器内,将浓盐酸通过第二聚四氟泵输送进微通道反应器内,正丁醇与浓盐酸在微通道反应器内进行搅拌混合,并进行反应;反应结束后在微通道反应器末端收集反应液;
(4)将步骤(3)中反应液在冰水中进行淬灭反应,再清洗反应液,清洗后的反应液进行干燥,过滤,常压蒸馏的操作,即可得到成品。
优选的,所述步骤(1)中采用乙醇对微通道反应器的内部进行多次的清洗。
优选的,所述步骤(2)中冷热交换一体机控制微通道反应器内的反应温度为20-40℃。
优选的,所述步骤(2)中正丁醇和浓盐酸的体积比为1:(1.3-2)。
优选的,所述步骤(3)中正丁醇的供料速度为5-10ml/min,浓盐酸的供料速度为10-15ml/min,停留时间为2-5min,浓盐酸的质量浓度为31-36%。
优选的,所述步骤(4)用水清洗反应液,水相收集起来得到1%的稀盐酸,用于实验室调节pH。
优选的,所述步骤(4)中使用无水硫酸镁对反应液进行干燥。
本发明的有益效果是:
(1)微通道反应器是一种微型化的连续流动的管道式反应器,由很多微管并联而成,其微管内部直径一般在10-1000um,比表面积大,换热效率和混合效率高。
(2)采用微通道反应器制备氯代叔丁烷,能够提升传质、换热效率。
(3)微通道反应器装置抗腐蚀性强,避免了反应原料氯化氢导致机械密封差的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明:
一种微通道连续化制备氯代叔丁烷的方法,包括以下步骤:
(1)将微通道反应器的内部进行多次洗涤,同时校正供料泵的流量;
(2)微通道反应器与冷热交换一体机相连接,冷热交换一体机控制反应温度,使得微通道反应器内温度保持稳定;
(3)将正丁醇通过第一聚四氟泵输送进微通道反应器内,将浓盐酸通过第二聚四氟泵输送进微通道反应器内,正丁醇与浓盐酸在微通道反应器内进行搅拌混合,并进行反应;反应结束后在微通道反应器末端收集反应液;
(4)将步骤(3)中反应液在冰水中进行淬灭反应,再清洗反应液,清洗后的反应液进行干燥,过滤,常压蒸馏的操作,即可得到成品。
实施例1
使用乙醇将微通道反应器的内部进行多次洗涤,同时校正供料泵的流量;微通道反应器与冷热交换一体机相连接,冷热交换一体机控制反应温度为20℃,使得微通道反应器内温度保持稳定;将正丁醇通过第一聚四氟泵输送进微通道反应器内,第一聚四氟泵的供料速度为5ml/min,将浓盐酸通过第二聚四氟泵输送进微通道反应器内,第二聚四氟泵的供料速度为10ml/min,浓盐酸的浓度为31%,其中正丁醇和浓盐酸的体积比为1:1.3;正丁醇与浓盐酸在微通道反应器内进行搅拌混合,并进行反应,停留时间为2min;反应结束后在微通道反应器末端收集反应液;将反应液在冰水中进行淬灭反应,再用清水清洗反应液,并且将水相收集起来得到1%的稀盐酸,用于实验室调节pH;清洗后的反应液进行加入10g无水硫酸镁干燥,再进行过滤,常压蒸馏的操作,收集馏分为50℃的产品,即可得到收率为93%的氯代叔丁烷成品。
实施例2
使用乙醇将微通道反应器的内部进行多次洗涤,同时校正供料泵的流量;微通道反应器与冷热交换一体机相连接,冷热交换一体机控制反应温度为25℃,使得微通道反应器内温度保持稳定;将正丁醇通过第一聚四氟泵输送进微通道反应器内,第一聚四氟泵的供料速度为8ml/min,将浓盐酸通过第二聚四氟泵输送进微通道反应器内,第二聚四氟泵的供料速度为13ml/min,浓盐酸的浓度为33%,其中正丁醇和浓盐酸的体积比为1:1.5;正丁醇与浓盐酸在微通道反应器内进行搅拌混合,并进行反应,停留时间为3min;反应结束后在微通道反应器末端收集反应液;将反应液在冰水中进行淬灭反应,再用清水清洗反应液,并且将水相收集起来得到1%的稀盐酸,用于实验室调节pH;清洗后的反应液进行加入10g无水硫酸镁干燥,再进行过滤,常压蒸馏的操作,收集馏分为53℃的产品,即可得到收率为93%的氯代叔丁烷成品。
实施例3
使用乙醇将微通道反应器的内部进行多次洗涤,同时校正供料泵的流量;微通道反应器与冷热交换一体机相连接,冷热交换一体机控制反应温度为35℃,使得微通道反应器内温度保持稳定;将正丁醇通过第一聚四氟泵输送进微通道反应器内,第一聚四氟泵的供料速度为10ml/min,将浓盐酸通过第二聚四氟泵输送进微通道反应器内,第二聚四氟泵的供料速度为15ml/min,浓盐酸的浓度为35%,其中正丁醇和浓盐酸的体积比为1:1.7;正丁醇与浓盐酸在微通道反应器内进行搅拌混合,并进行反应,停留时间为5min;反应结束后在微通道反应器末端收集反应液;将反应液在冰水中进行淬灭反应,再用清水清洗反应液,并且将水相收集起来得到1%的稀盐酸,用于实验室调节pH;清洗后的反应液进行加入10g无水硫酸镁干燥,再进行过滤,常压蒸馏的操作,收集馏分为55℃的产品,即可得到收率为94%的氯代叔丁烷成品。
实施例4
使用乙醇将微通道反应器的内部进行多次洗涤,同时校正供料泵的流量;微通道反应器与冷热交换一体机相连接,冷热交换一体机控制反应温度为40℃,使得微通道反应器内温度保持稳定;将正丁醇通过第一聚四氟泵输送进微通道反应器内,第一聚四氟泵的供料速度为10ml/min,将浓盐酸通过第二聚四氟泵输送进微通道反应器内,第二聚四氟泵的供料速度为15ml/min,浓盐酸的浓度为36%,其中正丁醇和浓盐酸的体积比为1:2;正丁醇与浓盐酸在微通道反应器内进行搅拌混合,并进行反应,停留时间为5min;反应结束后在微通道反应器末端收集反应液;将反应液在冰水中进行淬灭反应,再用清水清洗反应液,并且将水相收集起来得到1%的稀盐酸,用于实验室调节pH;清洗后的反应液进行加入10g无水硫酸镁干燥,再进行过滤,常压蒸馏的操作,收集馏分为55℃的产品,即可得到收率为95%的氯代叔丁烷成品。
所述微通道反应器采用现有技术。
当然,上述说明并非是对本发明的限制,本发明也并不仅限于上述举例,本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换,也应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种微通道连续化制备氯代叔丁烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将微通道反应器的内部进行多次洗涤,同时校正供料泵的流量;
(2)微通道反应器与冷热交换一体机相连接,冷热交换一体机控制反应温度,使得微通道反应器内温度保持稳定;
(3)将正丁醇通过第一聚四氟泵输送进微通道反应器内,将浓盐酸通过第二聚四氟泵输送进微通道反应器内,正丁醇与浓盐酸在微通道反应器内进行搅拌混合,并进行反应;反应结束后在微通道反应器末端收集反应液;
(4)将步骤(3)中反应液在冰水中进行淬灭反应,再清洗反应液,清洗后的反应液进行干燥,过滤,常压蒸馏的操作,即可得到氯代叔丁烷成品。
2.根据权利要求1所述的一种微通道连续化制备氯代叔丁烷的方法,其特征在于,所述步骤(1)中采用乙醇对微通道反应器的内部进行多次的清洗。
3.根据权利要求1所述的一种微通道连续化制备氯代叔丁烷的方法,其特征在于,所述步骤(2)中冷热交换一体机控制微通道反应器内的反应温度为20-40℃。
4.根据权利要求1所述的一种微通道连续化制备氯代叔丁烷的方法,其特征在于,所述步骤(2)中正丁醇和浓盐酸的体积比为1:(1.3-2)。
5.根据权利要求1所述的一种微通道连续化制备氯代叔丁烷的方法,其特征在于,所述步骤(3)中正丁醇的供料速度为5-10ml/min,浓盐酸的供料速度为10-15ml/min,停留时间为2-5min,浓盐酸的质量浓度为31-36%。
6.根据权利要求1所述的一种微通道连续化制备氯代叔丁烷的方法,其特征在于,所述步骤(4)用水清洗反应液,水相收集起来得到1%的稀盐酸,用于实验室调节pH。
7.根据权利要求1所述的一种微通道连续化制备氯代叔丁烷的方法,其特征在于,所述步骤(4)中使用无水硫酸镁对反应液进行干燥,收集常压蒸馏中馏分为50-55℃的产品。
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