CN116161768A - 一种污水处理方法、所采用污水处理剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种污水处理方法、所采用污水处理剂及其制备方法，属于污水处理的技术领域。其污水处理方法包括利用CNTs‑CuOx复合材料和还原材料将污水中的硝酸盐转化为氮气和亚硝酸盐，再利用还原剂将处理后的污水中的亚硝酸盐转化为氮气。本发明的污水处理方法及污水处理剂能够实现对硝酸盐的高效、彻底去除，且去除过程对氮气的选择性高、对污水的pH值的适应性高。

Description

一种污水处理方法、所采用污水处理剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种污水处理方法、所采用污水处理剂及其制备方法，属于污水处理的技术领域。
背景技术
硝酸盐是有氧环境中最稳定的含氮化合物形式，也是含氮有机物经无机化作用分解的最终产物，水中的硝酸盐含量过高不仅会影响水生环境，造成水体富营养化，也会影响人体健康，诱发人体肿瘤疾病以及高铁血红蛋白症等。为了保护水生环境、保护人体健康，世界卫生组织规定饮用水中的硝酸盐氮＜10mg/L，我国施行的标准生活饮用水卫生标准（GB 5749-2006）也明确规定，居民生活饮用水硝酸盐氮浓度不得高于10 mg/L。目前，水中硝酸盐的去除方法主要分为分离去除技术和反硝化技术，其中，分离去除技术主要包括离子交换、电渗析和反渗透，这些方法已经投入生产使用，硝酸盐氮的去除效果也较好，但采用这类方法进行处理，并没有对硝酸盐氮进行真正的无害化处理，而是形成浓度更高的硝酸盐浓缩液，而浓缩液的处理成本更高。
反硝化技术主要包括生物反硝化和化学反硝化，其中，生物反硝化法已经广泛地运用于污水处理厂等废水的实际处理过程中，生物反硝化法可以将硝酸盐有效地转化为氮气，但其存在工艺操作复杂、反硝化所需时间长、构筑物体积大，会产生臭气和污泥等缺点，对生物毒性较大的废水也难以通过生物反硝化法处理。化学反硝化法是通过向污水中投加还原剂或者其他方式将硝酸盐中高价态的氮转化为低价态，以达到去除硝酸盐的目的。
在化学反硝化法中，还原剂的选择对硝酸盐的还原效率和产物有很大影响。现有技术中，常使用Pt、Pd等贵金属催化H2还原硝酸盐，但贵金属成本过高以及H2在使用过程中存在的安全风险限制了此类方法的推广。使用零价金属，如Fe、Mg、Al等还原硝酸盐，因其价格便宜、反应速度快而受到广泛关注，但是零价金属还原硝酸盐依旧存在两个弊端：一是pH适应性不好，如Fe需要在pH小于4时才能有效去除硝酸盐，而Al则需要在pH大于10的环境下才能有效去除硝酸盐；二是还原硝酸盐的产物氮气的选择性很低，还原产物以氨氮为主。因此，如何有效控制硝酸盐的还原过程，实现在较宽pH范围内发挥零价金属还原硝酸盐的优势、控制硝酸盐向氮气转化是目前化学反硝化法急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种经济、有效的污水处理方法、所采用污水处理剂及其制备方法，在提高对污水pH值适应性和硝酸盐去除率的同时，使水中硝酸盐还原为以氮气为主的产物，消除水中的硝酸盐污染。
本发明的第一方面提供一种污水处理方法，包括以下步骤：
S1、利用CNTs-CuOx复合材料和还原材料将污水中的硝酸盐转化为氮气和亚硝酸盐，复合材料中x的取值为0、0.5或1。
S2、利用还原剂将S1处理后的污水中的亚硝酸盐转化为氮气。
进一步的，所述S1的CNTs-CuOx复合材料用量为0.5～3g/L，所述污水中硝酸盐的含量为2～30mg(N)/L。
进一步的，所述S1的还原材料为二氧化硫脲，其用量为54～163mg/L。
进一步的，所述S1还包括污水pH值预调节，将污水的pH值调节至1～12。
进一步的，所述S2的还原剂为氨基磺酸，所述氨基磺酸的投加量为0.1～0.5g/L。
进一步的，所述S1的反应时间为5～30min，反应温度为15～40℃。
进一步的，所述S2的反应时间为5～20min，反应温度为15～40℃。
本发明的第二方面提供一种污水处理剂，包括CNTs-CuOx复合材料，复合材料中x的取值为0、0.5或1。
进一步的，所述CNTs-CuOx复合材料的含铜量为2～15wt%。
本发明的第三方面提供上述的一种污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：将CNTs与含Cu2+的溶液混合，超声分散后加入硼氢化钾并搅拌，过滤烘干后得到CNTs-CuOx复合材料。
本发明的有益效果是：
通过采用碳纳米管负载铜离子的复合材料、还原材料和还原剂构成的试剂体系，先以碳纳米管负载铜离子的复合材料和还原材料作为还原试剂，能够快速高效地将污水中的硝酸盐全部还原为氮气和亚硝酸盐，亚硝酸盐在还原剂的作用下进一步还原为氮气，使污水中的硝酸盐全部转化为氮气，对氮气的选择性高。且该试剂体系对污水的pH值适应性好，能够在较大pH值范围内快速、完全去除硝酸盐，反应过程没有金属离子的溶出，不会造成水体的二次污染。同时，本发明采用的CNTs-CuOx复合材料稳定性好，制备方法简单易得，重复使用多次后仍然能够高效去除硝酸盐。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供一种污水处理方法，包括以下步骤：
S1、利用CNTs-CuOx复合材料和还原材料将污水中的硝酸盐转化为氮气和亚硝酸盐，复合材料中x的取值为0、0.5或1。该过程可通过将CNTs-CuOx复合材料和还原材料投入污水中进行，反应结束后过滤，对滤液进行下一步反应；该过程也可通过将污水通入固定有CNTs-CuOx复合材料的反应池内，并投加还原材料进行，对反应后的污水进行下一步处理。本步骤可用于处理的污水中硝酸盐的含量为2～30mg(N)/L，当污水的pH值超出1～12的范围时，还包括污水pH值预调节过程，采用酸或碱（如盐酸或氢氧化钠）将污水pH值调节至1～12范围内。对应采用的CNTs-CuOx复合材料用量为0.5～3g/L，还原材料为二氧化硫脲，用量为54～163mg/L，反应5～30min。在其他实施方式中，还原材料也可能是水合肼或其他具备还原能力、能够适应较大pH值范围的材料。
S2、利用还原剂将S1处理后的污水中的亚硝酸盐转化为氮气，通过将还原剂投加入S1处理后的污水中，将污水中的亚硝酸盐进一步转化为氮气。这里采用的还原剂可以为氨基磺酸，氨基磺酸相对污水的投加量为0.1～0.5g/L，反应时间为5～20min。
本发明还提供一种污水处理剂，包括CNTs-CuOx复合材料，复合材料中x的取值为0、0.5或1，复合材料中的铜呈多价态形式存在，该CNTs-CuOx复合材料的含铜量为2～15wt%。制备该污水处理剂的方法包括以下步骤：将CNTs与含Cu2+的溶液混合，超声分散后加入硼氢化钾并搅拌，过滤烘干后得到CNTs-CuOx复合材料。
实施例一
本实施例提供一种污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：称取0.5g的CNTs置于反应容器中，再加入含Cu2+的溶液（溶液浓度为10.4mg/L）50mL，将反应容器置于超声环境中超声分散1h。然后采用磁力搅拌器对反应容器内进行180rpm搅拌,配置20mL过量的硼氢化钾溶液，将硼氢化钾溶液逐滴加入反应容器中，滴加完成后继续搅拌30min，反应结束后过滤，于60℃真空烘箱烘干得到含铜量为2wt%的CNTs-CuOx复合材料，对复合材料的表征结果显示，复合材料中的铜呈多价态形式存在。
实施例二
本实施例于实施例一的区别主要是：称取1g的CNTs与100mL溶液浓度为75mg/L的含Cu2+的溶液，制备得到含铜量为15wt%的CNTs-CuOx复合材料。
实施例三
本实施例提供一种污水处理方法，包括以下步骤：
S1、对硝酸盐含量为30mg(N)/L的污水进行处理，污水pH值为5，污水量为1m3，向污水中加入利用CNTs-CuOx复合材料3kg，本实施例采用的CNTs-CuOx复合材料为实施例一制备的产品。再加入160g的二氧化硫脲，在25℃下反应10min后，过滤并收集出水。
S2、向S1收集的出水中加入200g的氨基磺酸，在25℃下反应10min，完成对污水的处理。
测定S2处理出水中硝酸盐、亚硝酸盐、氨氮的含量，测定结果均为0，本实施例对污水中硝酸盐的去除率达到100%，化学反硝化最终产物中氮气的选择率达到99%以上。
实施例四
本实施例与实施例三的区别主要在于：本实施例处理的污水pH值为7，硝酸盐含量为30mg(N)/L，向1m3污水中加入CNTs-CuOx复合材料1kg，本实施例采用的CNTs-CuOx复合材料为实施例一制备的产品。再加入160g的二氧化硫脲，在25℃下反应10min后，过滤并收集出水。无需调解出水pH值，向出水中加入200g氨基磺酸，在25℃下反应10min。
测定最后处理出水中硝酸盐、亚硝酸盐和氨氮的含量，分别为0.39mg(N)/L、0、0，本实施例对硝酸盐的去除率达到98.7%，化学反硝化最终产物中氮气的选择率达到99%以上。
实施例五
本实施例与实施例三的区别主要在于：本实施例处理的污水pH值为9，硝酸盐含量为20mg(N)/L，向1m3污水中加入CNTs-CuOx复合材料0.5kg，本实施例采用的CNTs-CuOx复合材料为实施例二制备的产品。再加入54g的二氧化硫脲，在40℃下反应30min后，过滤并收集出水。无需再次调解出水pH值，向出水中加入100g氨基磺酸，在40℃下反应10min。
测定最后处理出水中硝酸盐、亚硝酸盐和氨氮的含量，分别为0.5 mg(N)/L、0、0.54 mg(N)/L，本实施例对硝酸盐的去除率达到97.5%，化学反硝化最终产物中氮气的选择率达到95%以上。
实施例六
本实施例与实施例三的区别主要在于：本实施例处理的污水pH值为11，硝酸盐含量为10mg(N)/L，向1m3污水中加入CNTs-CuOx复合材料2kg，本实施例采用的CNTs-CuOx复合材料为实施例一制备的产品。再加入163g的二氧化硫脲，在30℃下反应10min后，过滤并收集出水。无需调解出水pH值，向出水中加入500g氨基磺酸，在30℃下反应5min。
测定最后处理出水中硝酸盐、亚硝酸盐和氨氮的含量，分别为0、0、0.46 mg(N)/L，本实施例对硝酸盐的去除率达到100%，化学反硝化最终产物中氮气的选择率达到95%以上。
实施例七
本实施例与实施例三的区别主要在于：本实施例处理的污水pH值为3，硝酸盐含量为30mg(N)/L。向1m3污水中加入CNTs-CuOx复合材料3kg，本实施例采用的CNTs-CuOx复合材料为实施例二制备的产品重复使用（在S1过滤所回收的滤渣）五次后的材料。再加入100g的二氧化硫脲，在15℃下反应10min后，过滤并收集出水。无需调解出水pH值，向出水中加入300g氨基磺酸，在15℃下反应10min。
测定最后处理出水中硝酸盐、亚硝酸盐和氨氮的含量，分别为1.2 mg(N)/L、0、0，本实施例对硝酸盐的去除率达到96%，化学反硝化最终产物中氮气的选择率达到99%。可见，本发明的污水处理剂稳定性好，重复使用五次后仍然能够达到96%的硝酸盐去除率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种污水处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、利用CNTs-CuOx复合材料和还原材料将污水中的硝酸盐转化为氮气和亚硝酸盐，复合材料中x的取值为0、0.5或1；
S2、利用还原剂将S1处理后的污水中的亚硝酸盐转化为氮气。
2.根据权利要求1所述的一种污水处理方法，其特征在于：所述S1的CNTs-CuOx复合材料用量为0.5～3g/L，所述污水中硝酸盐的含量为2～30mg(N)/L。
3.根据权利要求1所述的一种污水处理方法，其特征在于：所述S1的还原材料为二氧化硫脲，其用量为54～163mg/L。
4.根据权利要求1所述的一种污水处理方法，其特征在于：所述S1还包括污水pH值预调节，将污水的pH值调节至1～12。
5.根据权利要求1所述的一种污水处理方法，其特征在于：所述S2的还原剂为氨基磺酸，所述氨基磺酸的投加量为0.1～0.5g/L。
6.根据权利要求1所述的一种污水处理方法，其特征在于：所述S1的反应时间为5～30min。
7.根据权利要求1所述的一种污水处理方法，其特征在于：所述S2的反应时间为5～20min。
8.一种污水处理剂，其特征在于：包括CNTs-CuOx复合材料，复合材料中x的取值为0、0.5或1。
9.根据权利要求8所述的一种污水处理剂，其特征在于：所述CNTs-CuOx复合材料的含铜量为2～15wt%。
10.如权利要求8或9所述的一种污水处理剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将CNTs与含Cu2+的溶液混合，超声分散后加入硼氢化钾并搅拌，过滤烘干后得到CNTs-CuOx复合材料。
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