CN116161629B - 一种提纯硒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于稀散金属提纯技术领域，具体涉及一种提纯硒的方法。本发明通过选择性氧化‑熔体过滤‑真空蒸馏的方法提纯典型粗硒，先采用氧化剂将粗硒粉中的杂质元素氧化成颗粒尺寸较大、难挥发的氧化物，而单质硒物相不变，得到初级硒，然后将初级硒熔融，其中单质硒熔化，而难挥发的杂质氧化物难以熔化，形成杂质颗粒，再通过熔体过滤去除大部分杂质，得到硒熔体，最后通过真空蒸馏利用硒与杂质组分的饱和蒸汽压的差异，去除剩余杂质，得到满足《中华人民共和国有色金属行业标准》(YS/T223‑2007)中Se999规定的精硒产品。
Description
技术领域
本发明属于稀散金属提纯技术领域，具体涉及一种提纯硒的方法。
背景技术
硒是一种稀散金属，广泛应用于材料、冶金、化工、农业和医疗等领域，目前已成为支撑高科技发展、新材料开发的关键材料。硒主要从铜阳极泥中提取回收，在铜阳极泥氧化焙烧的过程中，SeO2烟气在吸收塔形成亚硒酸溶液，被烟气中的SO2还原沉淀为粗硒粉。粗硒粉要经过初步提纯处理才能得到工业级硒产品，对于碲含量较高的粗硒原料，目前的处理工艺还达不到量产水平。
中国专利CN106946233A公开了一种粗硒真空精炼提纯的方法，粗硒物料经熔融、脱气、真空蒸馏工序后可以产出99.9％工业级硒，此方法过程中熔融、脱气、蒸馏温度分别为230～350℃、250～400℃、500～1000℃，真空度1～20Pa，蒸馏时间3～4h。用该处理方法对典型物料进行试验，得到的硒产品中杂质元素严重超标，离Se999规定的精硒产品相距甚远。
中国专利CN110745789A公开了一种粗硒提纯方法，通过向粗硒渣中加入调控剂，使其中的杂质元素发生氧化反应从而改变杂质组元的赋存状态，再利用杂质组元与硒在真空条件下性质的差异，通过真空蒸馏实现硒与杂质的分离。用该处理方法对典型物料进行试验，得到的硒产品中碲、铅、锑元素超标，达不到Se999规定的精硒产品。
中国专利CN112357893A公开了一种熔融过滤提纯粗硒的方法，通过将粗硒原料在300～550℃下加热融化，再将所得熔体进行过滤，过滤网孔径30～500目，此法可以得到纯度99％左右工业级硒。用该处理方法对典型物料进行试验，对杂质元素有一定的脱除效果，但离Se999规定的精硒产品相距甚远。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种提纯硒的方法，该方法能高效提纯硒，制得的精硒产品满足《中华人民共和国有色金属行业标准》(YS/T223-2007)中Se999规定。
为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种提纯硒的方法，包括以下步骤：
将粗硒粉和氧化剂混合，在室温下进行选择性氧化，得到初级硒；
将所述初级硒熔融后过滤，得到硒熔体；所述熔融的温度为350～450℃；
将所述硒熔体进行真空蒸馏，得到精硒产品；所述真空蒸馏的温度为230～300℃。
优选的，所述粗硒粉包括以下质量百分含量的成分：Se 89～92％、Te1.5～3％、Cu0.8～1.2％、Pb 0.7～1.5％，余量为水。
优选的，所述氧化剂包括过氧化氢溶液；所述过氧化氢溶液的质量浓度为10～30％。
优选的，所述粗硒粉的质量和氧化剂的体积之比为1～2g:1mL。
优选的，所述选择性氧化的时间为0.5～1h。
优选的，所述熔融的时间为1～3h。
优选的，所述过滤所用过滤网的孔径为100～200目。
优选的，所述真空蒸馏的真空度为1～10Pa。
优选的，所述真空蒸馏的时间为1～3h。
本发明提供了一种提纯硒的方法，包括以下步骤：将粗硒粉和氧化剂混合，在室温下进行选择性氧化，得到初级硒；将所述初级硒熔融后过滤，得到硒熔体；所述熔融的温度为350～450℃；将所述硒熔体进行真空蒸馏，得到精硒产品；所述真空蒸馏的温度为230～300℃。本发明通过选择性氧化-熔体过滤-真空蒸馏的方法提纯典型粗硒，先采用氧化剂在室温下将粗硒粉中的杂质(如单质碲、PbTe、Cu2Se、PbSe)氧化成难挥发的颗粒尺寸更大的氧化物(TeO2、PbSeO3和CuSeO3)，而单质硒物相不变，得到初级硒，然后将初级硒熔融，其中单质硒熔化，CuSeO3以熔渣的形式存在，TeO2、PbSeO3颗粒物附在熔渣中，随熔渣浮在硒熔体上面聚成一团，通过过滤可以除去大部分杂质，得到硒熔体，最后通过真空蒸馏利用硒与杂质组分的饱和蒸汽压的差异，去除剩余杂质，得到满足《中华人民共和国有色金属行业标准》(YS/T223-2007)中Se999规定的精硒产品。
此外，本发明提供的选择性氧化-熔体过滤-真空蒸馏提纯硒的方法在工业上可实现量产，硒的回收率可达78％以上，能高质量的产出Se999规定的精硒产品，工艺流程简洁，成本低廉；杂质元素以渣的形式被进一步富集回收。
附图说明
图1为本发明实施例提供的选择性氧化-熔体过滤-真空蒸馏提纯硒的方法流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种提纯硒的方法，包括以下步骤：
将粗硒粉和氧化剂混合，在室温下进行选择性氧化，得到初级硒；
将所述初级硒熔融后过滤，得到硒熔体；所述熔融的温度为350～450℃；
将所述硒熔体进行真空蒸馏，得到精硒产品；所述真空蒸馏的温度为230～300℃。
如无特殊说明，本发明对所用原料的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的市售商品即可。
本发明将粗硒粉和氧化剂混合，得到混合料；
在本发明中，所述粗硒粉优选包括以下质量百分含量的成分：Se89～92％、Te 1.5～3％、Cu 0.8～1.2％、Pb 0.7～1.5％，余量为水，更优选为：Se91.37％、Te 1.95％、Cu0.98％、Pb 0.91％，余量为水。
得到所述混合料后，本发明将所述混合料在室温下进行选择性氧化，得到初级硒。
在本发明中，所述氧化剂优选包括过氧化氢溶液；所述过氧化氢溶液的质量浓度优选为10～30％，更优选为30％；所述粗硒粉的质量和氧化剂的体积之比优选为1～2g:1mL，更优选为2g:1mL。
在本发明中，所述选择性氧化的时间优选为0.5～1h，更优选为0.5h；所述选择性氧化优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的转速优选为300r/min。
本发明中粗硒粉中的单质硒化学活性不强，通常条件下，硒粉在室温下不会氧化。只有在点火燃烧，或加热至熔融状态(熔点221℃)以上，才会与氧气反应，生成二氧化硒。由于杂质还原性比硒更强，本发明在室温下用氧化剂将粗硒粉中的杂质(如单质碲、PbTe、Cu2Se、PbSe)氧化成难挥发的颗粒尺寸更大的氧化物(TeO2、PbSeO3和CuSeO3)，而单质硒物相不变，得到初级硒。
得到所述初级硒后，本发明将所述初级硒熔融后过滤，得到硒熔体。
在本发明中，所述熔融的温度为350～450℃，优选为400℃；所述熔融的时间优选为1～3h，更优选为2h；所述过滤所用过滤网的孔径优选为100～200目，更优选为150目。
本发明中粗硒粉中杂质在氧化过程中生成的TeO2、PbSeO3和CuSeO3的熔点分别为732.6℃、500℃和114.5℃，而单质硒的熔点为221℃，因而通过上述范围熔融温度将单质硒熔化，而CuSeO3以熔渣的形式存在，TeO2、PbSeO3颗粒物附在熔渣中，随熔渣浮在硒熔体上面聚成一团，通过过滤可以除去大部分杂质，从而将硒熔体与杂质初步分离。
得到硒熔体后，本发明将所述硒熔体进行真空蒸馏，得到精硒产品。
在本发明中，所述真空蒸馏的真空度优选为1～10Pa，更优选为1～5Pa；所述真空蒸馏的温度为230～300℃，优选为240～260℃；所述真空蒸馏的时间优选为1～3h，更优选为2h。
图1为本发明提供的选择性氧化-熔体过滤-真空蒸馏提纯硒的方法流程图。由图1所示，本发明先将粗硒粉进行选择性氧化，得到初级硒，然后将初级硒进行熔融过滤得到硒熔体，再将硒熔体进行真空蒸馏得到精硒产品。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
称取300g粗硒粉(主要成分为Se 91.37％、Te 1.95％、Cu 0.98％、Pb0.91％，余量为水)置于反应器中，加入150mL质量浓度为30％的过氧化氢溶液以300r/min搅拌0.5h后，将所得选择性氧化反应产物进行水洗、干燥得到初级硒；再将初级硒在坩埚中加热2h，至熔融，保持熔体温度为400℃，然后用150目过滤网过滤，用收料盆收集得到硒熔体；再将硒熔体放在真空炉内进行真空蒸馏，真空度1Pa，温度240℃，保温2h，最后得到精硒产品。
实施例2
称取300g粗硒粉(主要成分为Se 91.37％、Te 1.95％、Cu 0.98％、Pb0.91％，余量为水)置于反应器中，加入300mL质量浓度为30％的过氧化氢溶液以300r/min搅拌0.5h后，将所得选择性氧化反应产物进行水洗、干燥得到初级硒；再将初级硒在坩埚中加热2h，至熔融，保持熔体温度为400℃，然后用150目过滤网过滤，用收料盆收集得到硒熔体；再将硒熔体放在真空炉内进行真空蒸馏，真空度1Pa，温度240℃，保温2h，最后得到精硒产品。
对比例1
称取300g粗硒粉(主要成分为Se 91.37％、Te 1.95％、Cu 0.98％、Pb0.91％、H2O20％)直接在坩埚中加热至熔融，保持熔体温度为400℃，然后用150目过滤网过滤，用收料盆收集得到硒熔体；再将硒熔体放在真空炉内进行真空蒸馏，真空度1Pa，温度240℃，保温2h，最后得到精硒产品。
对比例2
称取300g粗硒粉(主要成分为Se 91.37％、Te 1.95％、Cu 0.98％、Pb0.91％，余量为水)置于反应器中，加入150mL质量浓度为30％的过氧化氢溶液搅拌0.5h后，将所得选择性氧化反应产物进行水洗、干燥得到初级硒；再将初级硒在坩埚中加热至熔融后直接放入真空炉内进行真空蒸馏，真空度1Pa，温度240℃，保温2h，最后得到精硒产品。
对比例3
称取300g粗硒粉(主要成分为Se 91.37％、Te 1.95％、Cu 0.98％、Pb0.91％，余量为水)置于反应器中，加入300mL质量浓度为30％的过氧化氢溶液搅拌0.5h后，将所得选择性氧化反应产物进行水洗、干燥得到初级硒；再将初级硒在坩埚中加热至熔融后直接放入真空炉内进行真空蒸馏，真空度1Pa，温度240℃，保温2h，最后得到精硒产品。
性能测试
按照中国有色金属行业标准YS/T223-2007的规定，采用ICP-AES定量分析对实施例1所得精硒产品中杂质元素的化学成分，通过原料中硒含量计算硒的总量，产物中硒的量/原料中硒总量来计算硒的回收率，具体结果如表1所示。
表1实施例1～2和对比例1～3所得精硒产品的成分含量
由表1可知，本发明提纯得到的精硒产品中Se的质量百分含量能达到99.9％以上，满足《中华人民共和国有色金属行业标准》(YS/T 223-2007)中Se999的规定，而精硒铲平中Te含量为54～67ppm，Cu含量为2～3ppm，Pb含量为11～14ppm，远小于对比例1中的杂质含量。说明，将粗硒粉在室温下进行选择性氧化可以有效去除粗硒粉中的杂质，而且对于去除Te杂质更有效。而且本发明实施例得到的精硒产品中硒的回收率达到78％以上，说明在提高精硒产品的纯度的同时能保证较高的回收率。
本发明提供的选择性氧化-熔体过滤-真空蒸馏提纯硒的方法实现了粗硒粉中杂质碲、铜、铅元素的高质量脱除，具有工艺简洁、成本低等特点；使用本发明提供的方法制备的精硒产品，纯度达99.9％以上，满足《中华人民共和国有色金属行业标准》(YS/T 223-2007)中Se999的规定，具有较好的经济价值和工业应用价值。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (1)
1.一种提纯硒的方法，其特征在于，包括以下步骤：将粗硒粉和氧化剂混合，在室温下进行选择性氧化，得到初级硒；
所述粗硒粉包括以下质量百分含量的成分：Se89～92％、Te1.5～3％、Cu0.8～1.2％、Pb0.7～1.5％，余量为水；
所述氧化剂包括过氧化氢溶液；所述过氧化氢溶液的质量浓度为10～30％；所述粗硒粉的质量和氧化剂的体积之比为1～2g:1mL；所述选择性氧化的时间为0.5～1h；
将所述初级硒熔融后过滤，得到硒熔体；所述熔融的温度为350～450℃；所述熔融的时间为1～3h；所述过滤所用过滤网的孔径为100～200目；
将所述硒熔体进行真空蒸馏，得到精硒产品；所述真空蒸馏的温度为230～300℃；所述真空蒸馏的真空度为1～10Pa；所述真空蒸馏的时间为1～3h。
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| "粗硒氧化调控-真空挥发提纯新技术的研究";查国正;《中国博士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》;20220215;第B023-20页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116161629A (zh) | 2023-05-26 |
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