CN116148401A - 一种同步高效检测污泥中36种抗抑郁药物残留量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种同步高效检测污泥中36种抗抑郁药物残留量的方法。包括目标药物粗提、提取液净化、采用高效液相色谱串联质谱技术进行检测、以及抗抑郁药物的定性及定量分析。本发明基于高效液相色谱串联质谱检测技术，采用UPLC/QTOF‑MS并结合超声萃取等前处理方法，解决了现有检测方法中部分抗抑郁药物检测方法缺乏、样品前处理实验耗时长、检测成本高、检测方法开发难度大、检测方法分辨率低等问题。本发明的抗抑郁药物回收率为63.13~115.66%，方法检出限为0.14~13.47 ng/g；仅需0.5 g干污泥样品；精简了实验过程，减少了随机误差的引入，极大地减少了实验消耗的时间和检测成本。

Description

一种同步高效检测污泥中36种抗抑郁药物残留量的方法
技术领域
本发明属于痕量环境污染物检测技术领域，具体涉及一种同步高效检测污泥中36种抗抑郁药物残留量的方法。
背景技术
抗抑郁药物是一类治疗重度抑郁症、焦虑症、强迫症、饮食失调、慢性疼痛、神经性疼痛的药物，同时也被用于辅助治疗痛经、打鼾、偏头痛、多动症、药物滥用和失眠的症状。根据统计数据，由于精神障碍患者人数的激增，抗抑郁药物的生产和消费量迅速攀升。未经人体转化吸收的抗抑郁药及其代谢物随排泄物进入环境，这使得该类药物向环境的排放量及环境浓度持续增加。环境生物长期暴露于存在抗抑郁药物的环境介质将导致生物累积，进而引起生物的行为异常及生殖毒性，并可能造成生态环境风险。
污水处理厂作为城市污水和城镇污水的主要收纳处理系统，是阻断新污染物向环境中排放的关键屏障。根据现有研究，污泥吸附是污水中抗抑郁药物的主要去除方式，因此在污泥中存在不同程度的抗抑郁药物及其代谢产物残留。剩余污泥经过浓缩、脱水和稳定化后会被直接填埋或利用于建材、土壤改良等，而其中残留的抗抑郁药物可能会向土壤或地下水迁移，造成二次污染。为评估二次污染的风险程度，需充分了解污泥中抗抑郁药物的残留水平。因此，建立一种同时测定污泥中多种抗抑郁药残留量的分析方法十分必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够同时检测污泥中多种抗抑郁药的方法，能够快速高效地检测污泥中36种抗抑郁药，其检测限低，灵敏度高且检测速度快。
本发明的技术方案：
一种同步高效检测污泥中36种抗抑郁药物残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，目标药物粗提：称取污泥样品后用溶剂提取出含抗抑郁药物的提取液；
步骤二，提取液净化：净化提取液；
步骤三，对净化后的提取液采用高效液相色谱串联质谱技术进行检测；
步骤四，抗抑郁药物的定性及定量分析；
所述的36种抗抑郁药物是阿戈美拉汀、阿普唑仑、阿米替林、安非他酮、丁螺环酮、卡马西平、利眠宁、氧异安定、氯硝西泮、氯氮平、去甲文拉法辛、地西泮、多虑平、度洛西汀、艾司西酞普兰、艾司唑仑、氟硝西泮、氟西汀、氟拉西泮、丙咪嗪、拉莫三嗪、米安色林、咪达唑仑、米氮平、吗氯贝胺、硝西泮、去甲地西泮、去甲替林、普拉西泮、奎硫平、瑞波西汀、罗哌卡因、舍曲林、坦度螺酮、曲唑酮和文拉法辛；
所述净化提取液包括：将步骤一收集的提取液通过含Carbon S的直通式EMR-LPD小柱，收集净化流出液，在室温下氮气吹干后复溶于甲醇，混匀后过滤，收集滤液避光保存，待上机检测；
所述用溶剂提取出含抗抑郁药物的提取液，包括以下步骤：冷冻干燥污泥样品，研磨冻干污泥过筛；称取污泥样品，向样品中先后加入无机提取剂及有机提取剂，混合均匀，其后超声并离心提取、收集上清液；所述的无机提取剂为pH为11的氨水溶液；有机提取剂为甲醇、乙酸乙酯和正己烷中的一种或多种。
优选，所述高效液相色谱串联质谱技术的检测条件为：
液相色谱条件：ACQUITY UPLC BEH C18柱，2.1 mm×100 mm，柱温40℃，流速为：0.35 mL/min，进样体积2 μL，流动相A为0.1%甲酸水溶液，B为乙腈；梯度洗脱条件为：0~28min，90%~10% A；28~30, 10%~90% A，保持2 min；各个阶段洗脱剂中流动相A与流动相B合计100%；
质谱检测条件：采用电喷雾离子源，在正离子模式下，使用MSE扫描模式在单次进样中并行采集高低碰撞能的MS数据，其中低能通道采集化合物母离子，高能通道采集碎片离子；碰撞电压：低能6 V，高能10 V-40 V；扫描范围：m/z 50-1000；离子源温度120℃；毛细管电压2.5 kV；锥孔电压40 V；锥孔气流量50 L/Hr；干燥气为氮气，干燥气温度500℃，干燥气流量600 L/Hr。
优选，所述用溶剂提取出含抗抑郁药物的提取液的具体步骤为：
（1）冷冻干燥：使用冻干机，将污泥样品在真空条件下于-60℃冷冻干燥48小时，研磨过100目筛，获得均质污泥颗粒，-20℃冷藏保存；
（2）超声离心提取：称取0.5 g污泥样品，置于50 mL离心管，进行以下步骤：
A. 向样品管中加入4 mL由HPLC级25%氨水调至pH为11的氨水溶液与1 mL甲醇，涡旋样品5 min；
B. 向样品管中加入5 mL乙酸乙酯，涡旋使之充分混合均匀后将其置于超声波浴中萃取10 min，然后在4500 rpm条件下离心5 min，收集上清液，重复此超声离心步骤1次，合并上清液；
C. 向样品管中加入4 mL正己烷，涡旋使之充分混合后将其置于超声波浴中萃取10 min，然后在4500 rpm条件下离心5 min，收集并合并上清液，获得提取液。
优选，所述抗抑郁药物的定性及定量分析为：通过精确质量数、保留时间或特征离子进行定性分析；采用外标法进行定量分析。
优选，所述定性及定量分析具体为：
定性方法：目标物的定性分析在UNIFI科学信息系统中进行，在进行定性分析之前，先绘制出目标抗抑郁药物的化学结构式构建出目标物数据库，导入UNIFI科学信息系统中；随后创建分析方法，选择所需的离子化模式后将目标物数据库导入为分析方法的关注组分列表，完成对应筛选参数的设置，具体为化合物母离子的精确质量误差小于3 ppm，碎片离子的精确质量误差小于10 ppm；使用步骤三中的检测方法采集100 μg/L各目标抗抑郁药物标准品的MSE数据，随后在UNIFI科学信息系统中进行数据分析，逐一匹配后获得各目标抗抑郁药在仪器方法下的实测精确质量、保留时间及高低能量下的质谱信息；将用标准品获得的上述信息分配给数据库中的各目标化合物，再次利用含有各目标抗抑郁药物实测精确质量、保留时间及碎片离子信息的数据库创建样品的定性方法；实际样品中目标抗抑郁药的匹配原则为：精确质量误差小于2 ppm，保留时间误差小于0.1 min，能匹配到预期的碎片离子；
定量方法：在UNIFI中创建基于外标法的定量分析方法，在定性方法的关注组分列表中设置标准曲线的默认浓度级别，具体为1、5、10、20、50、100及200 ng/g混合标准品工作液，标曲的拟合模式为线性；采集系列浓度的混合标准品工作液的MSE数据导入UNIFI后，用建好的分析方法创建分析，数据分析完毕后软件自动给出标准工作曲线，将实际环境污泥样品的MSE数据添加到上述标准品的定量分析中，运行分析，分析完毕后将获得样品中目标抗抑郁药的含量。
本发明还提供了上述方法在检测污泥中36种抗抑郁药物残留量中的应用，所述的36种抗抑郁药物是阿戈美拉汀、阿普唑仑、阿米替林、安非他酮、丁螺环酮、卡马西平、利眠宁、氧异安定、氯硝西泮、氯氮平、去甲文拉法辛、地西泮、多虑平、度洛西汀、艾司西酞普兰、艾司唑仑、氟硝西泮、氟西汀、氟拉西泮、丙咪嗪、拉莫三嗪、米安色林、咪达唑仑、米氮平、吗氯贝胺、硝西泮、去甲地西泮、去甲替林、普拉西泮、奎硫平、瑞波西汀、罗哌卡因、舍曲林、坦度螺酮、曲唑酮和文拉法辛。
抗抑郁药物为SARIs类抗抑郁药、SNRIs类抗抑郁药、SSRIs类抗抑郁药、TCAs类抗抑郁药、NRIs类抗抑郁药、NaSSA类抗抑郁药、MAOIs类抗抑郁药、BZDs类抗抑郁药、P5-HA类抗抑郁药、拉莫三嗪、阿戈美拉汀和罗哌卡因中的一种或多种。所述的SARIs类抗抑郁药为曲唑酮；所述的SNRIs类抗抑郁药为度洛西汀、去甲文拉法辛和文拉法辛中的一种或多种；所述的SSRIs类抗抑郁药为艾司西酞普兰、氟西汀和舍曲林中的一种或多种；所述的TCAs类抗抑郁药为阿米替林、丙咪嗪、多虑平、卡马西平和去甲替林中的一种或多种；所述的NRIs类抗抑郁药为安非他酮和瑞波西汀中的一种或多种；所述的NaSSA类抗抑郁药为米安色林和米氮平中的一种或多种；所述的MAOIs类抗抑郁药为吗氯贝胺；所述的BZDs类抗抑郁药为阿普唑仑、艾司唑仑、地西泮、氟拉西泮、氟硝西泮、利眠宁、氯氮平、氯硝西泮、咪达唑仑、普拉西泮、去甲地西泮、硝西泮和氧异安定中的一种或多种；所述的P5-HA类抗抑郁药为丁螺环酮和坦度螺酮中的一种或多种。
本发明具有以下有益效果：超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪（UPLC/QTOF-MS）并结合固液超声离心萃取，直通式小柱净化的前处理方法，提供了一种同时检测污泥中36种抗抑郁药物的痕量定量分析方法，该方法具有如下优点：
（1）本发明提供的方法抗抑郁药物回收率高(63.13~115.66 %)、方法检出限低(0.14~13.47 ng/g)，可同步检出多达36种目标抗抑郁药、操作步骤少、快速高效；
（2）本发明使用直通式EMR小柱净化超声萃取的提取液，替代了传统方法中的旋转蒸发及后续的SPE固相萃取等步骤，精简了实验过程，大大提高了实验操作的简易度，极大地缩短了实验耗时，同时有助于减少实验随机误差地引入；
（3）本发明检测时所需污泥样品量少，仅需0.5 g干污泥即可实现其中36种抗抑郁药物的有效测定；
（4）本发明过程中，避免了价格高昂的HLB等SPE萃取小柱的使用，同时采用外标法进行目标物的定量，避免了昂贵内标的使用，极大地节约了分析检测成本；
（5）本发明使用的液相分离方法采用通用梯度，设置简便、适用范围广，可用于广泛的化合物检测及筛查，大大降低了检测方法开发的难度，节约了方法开发的耗时；同时样品的采集使用MSE扫描模式，可以获得丰富的化合物信息，可为后续进行数据的深度挖掘提供更加丰度的原始数据。
附图说明
图1为18种目标抗抑郁药标准品的提取离子色谱峰，分别是：阿戈美拉汀、利眠宁、多虑平、阿普唑仑、氧异安定、度洛西汀、阿米替林、氯硝西泮、艾司西酞普兰、安非他酮、氯氮平、艾司唑仑、丁螺环酮、去甲文拉法辛、氟硝西泮、卡马西平、地西泮和氟西汀。
图2为另外18种目标抗抑郁药标准品的提取离子色谱峰，分别是：氟拉西泮、硝西泮、罗哌卡因、丙咪嗪、去甲地西泮、舍曲林、拉莫三嗪、去甲替林、坦度螺酮、米安色林、普拉西泮、曲唑酮、咪达唑仑、奎硫平、文拉法辛、米氮平、瑞波西汀和吗氯贝胺。
具体实施方式
本发明通过以下实施例进一步详述，实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是本发明的限制。
实施例1：
（1）样品的采集及保存
采集广州市某污水处理厂污泥或者河流底泥，4℃保存运至实验室-20℃冷冻12小时，之后使用冻干机，将污泥样品在真空条件下于-60℃冷冻干燥48小时。将冻干污泥研磨后过100目筛，获得均质污泥颗粒，-20℃冷藏保存；
（2）配制及准备污泥抗抑郁药物无机和有机提取液
提取液包括：HPLC级25%氨水配制pH为11的氨水溶液、甲醇、乙酸乙酯和正己烷；
（3）目标药物粗提
称取0.5 g污泥样品（精确至0.0001 g），置于50 mL离心管，进行以下步骤：向样品管中加入1 mL甲醇和4 mL氨水溶液，涡旋5 min充分混合。向样品管中加入5 mL乙酸乙酯，涡旋充分混合；之后超声萃取（功率800W，下同）10 min后，在4500 rpm条件下离心5 min，收集上清液，重复本步骤一次，然后合并上清液。向样品管中加入4 mL正己烷，涡旋充分混合；超声萃取10 min后，在4500 rpm条件下离心5 min，收集并合并所有上清液即为粗提取液；
（4）提取液净化
使用直通式EMR-LPD小柱（包含Carbon S，6 mL，安捷伦）净化目标物的粗提取液，将粗提液在重力流的作用下以0.5 mL/min的速度加载至净化柱，收集净化流出液，其后使用2 mL甲醇润洗净化EMR-LPD小柱，并使用真空泵在负压下抽取收集润洗液，合并润洗液与净化流出液；
（5）浓缩抗抑郁药
润洗液与净化流出液合并后，在室温下用平稳的氮气流吹干，复溶于1 mL甲醇，涡旋均匀并用0.22 μm有机滤膜过滤，收集滤液置于2 mL棕色进样瓶中，在-20℃条件下避光保存，待上机检测；
（6）UPLC/QTOF-MS样品检测
使用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪（UPLC/QTOF-MS，Waters Corp.,Milford, MA, U.S.A.）对样品进行检测。液相分离方法采用ACQUITY UPLC BEH C18柱，2.1mm×100 mm，柱温40℃，流速为：0.35 mL/min，进样体积2 μL，流动相A为体积比为1:1000的甲酸水溶液，B为乙腈；梯度洗脱条件为（以流动相A的体积分数描述）：0~28 min，90%~10%A；28~30 min，10%~90% A，保持2 min；各个阶段洗脱剂中流动相A与流动相B合计100%；
质谱检测条件为：采用电喷雾离子源，在正离子模式下，使用MSE扫描模式在单次进样中并行采集高低碰撞能的MS数据，其中低能通道采集化合物母离子，高能通道采集碎片离子；碰撞电压：低能6 V，高能10 V-40 V；扫描范围：m/z 50-1000；离子源温度120℃；毛细管电压2.5 kV；锥孔电压40 V；锥孔气流量50 L/Hr；干燥气为氮气，干燥气温度500℃，干燥气流量600 L/Hr；
（7）UNIFI科学信息系统进行数据分析
定性分析：目标物的定性分析在UNIFI科学信息系统中进行，在进行定性分析之前，先绘制出36种目标抗抑郁药物的化学结构式构建出目标物数据库，导入UNIFI科学信息系统中，则该数据库包含了目标物的分子式、结构式及精确质量等关键信息；随后创建分析方法，选择所需的离子化模式后将目标物数据库导入为分析方法的关注组分列表，完成对应筛选参数的设置，具体为化合物母离子的精确质量误差小于3 ppm，碎片离子的精确质量误差小于10 ppm；使用步骤（6）UPLC/QTOF-MS样品检测的方法采集100 μg/L（指的是每种成分的浓度是100 μg/） 36种目标抗抑郁药物混合标准品的MSE数据，随后在UNIFI科学信息系统中进行数据分析，逐一匹配后获得各目标抗抑郁药在仪器方法下的实测精确质量、保留时间及高低能量下的质谱信息；将用标准品获得的上述信息分配给数据库中的各目标化合物，再次利用含有各目标抗抑郁药物实测精确质量、保留时间及碎片离子信息的数据库创建样品的定性定量方法；实际样品中目标抗抑郁药的匹配原则为：精确质量误差小于2ppm，保留时间误差小于0.1 min，能匹配到预期的碎片离子，目标物的相关信息如表1所示。
表1 目标抗抑郁药的相关信息
Figure SMS_1
（8）抗抑郁药物定量分析
在UNIFI中创建基于外标法的定量分析方法，在定性方法的关注组分列表中设置标准曲线的默认浓度级别，具体为1、5、10、20、50、100及200 ng/g（指的是每种成分的浓度）的混合标准品工作液，标曲的拟合模式为线性；采集上述1-200 ng/g系列浓度的抗抑郁药混合标准品工作液的MSE数据导入UNIFI后，用建好的分析方法创建分析，数据分析完毕后软件自动给出标准工作曲线，将实际环境污泥样品的MSE数据添加到上述标准品的定量分析中，运行分析，分析完毕后将获得样品中目标抗抑郁药的含量。
使用步骤（6）UPLC/QTOF-MS样品检测的方法采集100 μg/L 36种目标抗抑郁药物混合标准品中各化合物的MSE数据，36种目标抗抑郁药的提取离子色谱峰如图1和图2所示。
上述过程所使用仪器、试剂和溶液的配制：
仪器：超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪(Xevo QTOF MS，美国Waters公司)、ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm，美国Waters公司）、台式高速多功能离心机(Centrifuge 5910 Ri，德国Eppendorf公司)、全自动平行浓缩仪(Auto EVA-60，美国Reeko公司)、直通式净化小柱(EMR-LPD with Carbon S，6 mL，美国Agilent公司）、Milli-Q超纯水机(法国Synergy公司)、DGJ-10C型真空冷冻干燥机(上海博登生物科技有限公司)、CYCQ-24D型24孔固相萃取装置(杭州川一实验器材有限公司)、NMSG-12型多管漩涡混合器(泰州诺米医疗科技有限公司)、SB-800 DTD型超声水浴锅(宁波新芝生物科技股份有限公司)。
试剂：拉莫三嗪的标准品购自日本TCI公司；去甲文拉法辛、去甲替林、阿米替林和米安色林的标准品购自美国GLPBIO公司；阿普唑仑、艾司唑仑、地西泮、氟拉西泮、氟硝西泮、利眠宁、氯氮平、氯硝西泮、咪达唑仑、普拉西泮、去甲地西泮、硝西泮和氧异安定的标准品购自美国Cerilliant公司；奎硫平、吗氯贝胺、丙咪嗪、米氮平、多虑平、卡马西平、度洛西汀、文拉法辛和舍曲林的标准品购自上海麦克林生化科技股份有限公司；罗哌卡因、坦度螺酮、艾司西酞普兰、丁螺环酮、阿戈美拉汀和安非他酮的标准品购自上海迈瑞尔生化科技有限公司；瑞波西汀的标准品购自上海源叶生物科技有限公司；曲唑酮和氟西汀的标准品购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。甲醇、乙酸乙酯、正己烷、氨水溶液均为HPLC级，购自上海麦克林生化科技股份有限公司。实验所用超纯水（电导率18.2MQ）由Milli-Q系统制取。
标准储备溶液：精确称取抗抑郁药标准品0.01000 g，在10 mL棕色容量瓶中用甲醇定容至10 mL，配制浓度为1000 mg/L的标准储备液，于-20℃避光保存。
标准混合溶液：量取36种抗抑郁药的标准储备溶液各100 μL至10 mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容，配制各抗抑郁药浓度均为10 mg/L的标准混合溶液。混合标准品工作液现用现配，使用甲醇逐级稀释标准混合溶液得到。本发明中的标准混合溶液或混合标准品中的浓度指的是每个单个成分的浓度。
实施例2：
本实施例为本发明方法的准确度和精密度表征，及方法的检出限。
目标抗抑郁药采用外标法进行定量，将饮用水源地底泥用甲醇反复清洗，待甲醇完全挥发后冻干用作空白污泥，分别在空白污泥中添加目标抗抑郁药标准混合溶液（参见实施例1的标准混合溶液的制备）至浓度为1、5、10、20、50、100、200 ng/g (dw)，通过实施例1建立的方法进行回收后用作定量的基质加标标曲，依次进样采集数据后导入UNIFI进行基质加标标曲的绘制，同时，将空白污泥处理成含有100 ng/g (dw) 标准目标物的污泥，作为质量控制，用上述方法测其中目标抗抑郁药的含量，从而计算回收率（回收率的计算公式:回收率=(A/B)×100%。加入已知浓度A的待测物质,用该方法测定其浓度值B,回收率=(A/B)×100%）。此外，以三倍信噪比确定检测限，以10倍信噪比确定定量限，结果如表2所示。
表2 目标抗抑郁药的回收率、相对标准差、检出限及定量限
Figure SMS_2
实施例3：
本实施例为本发明方法在实际污泥样品中应用效果的体现，污泥1和2为不同污水处理厂的活性污泥，污泥3为广州市内某黑臭河涌底泥，按照实施例1的方法进行36种目标抗抑郁药物的检出情况如表3所示，其中N.D.表示未检出，<LOQ表示有检出，但低于方法定量限。
表3 实际污泥样品中36种目标抗抑郁药的检出情况
Figure SMS_3
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Claims (6)

1.一种同步高效检测污泥中36种抗抑郁药物残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，目标药物粗提：称取污泥样品后用溶剂提取出含抗抑郁药物的提取液；
步骤二，提取液净化：净化提取液；
步骤三，对净化后的提取液采用高效液相色谱串联质谱技术进行检测；
步骤四，抗抑郁药物的定性及定量分析；
所述的36种抗抑郁药物是阿戈美拉汀、阿普唑仑、阿米替林、安非他酮、丁螺环酮、卡马西平、利眠宁、氧异安定、氯硝西泮、氯氮平、去甲文拉法辛、地西泮、多虑平、度洛西汀、艾司西酞普兰、艾司唑仑、氟硝西泮、氟西汀、氟拉西泮、丙咪嗪、拉莫三嗪、米安色林、咪达唑仑、米氮平、吗氯贝胺、硝西泮、去甲地西泮、去甲替林、普拉西泮、奎硫平、瑞波西汀、罗哌卡因、舍曲林、坦度螺酮、曲唑酮和文拉法辛；
所述用溶剂提取出含抗抑郁药物的提取液，包括以下步骤：冷冻干燥污泥样品，研磨冻干污泥过筛；称取污泥样品，向样品中先后加入无机提取剂及有机提取剂，混合均匀，其后超声并离心提取、收集上清液；所述的无机提取剂为氨水溶液；有机提取剂为甲醇、乙酸乙酯和正己烷中的一种或多种；
所述净化提取液包括：将步骤一收集的提取液通过含Carbon S的直通式EMR-LPD小柱，收集净化流出液，在室温下氮气吹干后复溶于甲醇，混匀后过滤，收集滤液避光保存，待上机检测。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱串联质谱技术的检测条件为：
液相色谱条件：ACQUITY UPLC BEH C18柱，2.1 mm×100 mm，柱温40℃，流速为：0.35mL/min，进样体积2 μL，流动相A为0.1%甲酸水溶液，B为乙腈；梯度洗脱条件为：0~28 min，90%~10% A；28~30, 10%~90% A，保持2 min；各个阶段洗脱剂中流动相A与流动相B合计100%；
质谱检测条件：采用电喷雾离子源，在正离子模式下，使用MSE扫描模式在单次进样中并行采集高低碰撞能的MS数据，其中低能通道采集化合物母离子，高能通道采集碎片离子；碰撞电压：低能6 V，高能10 V-40 V；扫描范围：m/z 50-1000；离子源温度120℃；毛细管电压2.5 kV；锥孔电压40 V；锥孔气流量50 L/Hr；干燥气为氮气，干燥气温度500℃，干燥气流量600 L/Hr。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述用溶剂提取出含抗抑郁药物的提取液的具体步骤为：
（1）冷冻干燥：使用冻干机，将污泥样品在真空条件下于-60℃冷冻干燥48小时，研磨过100目筛，获得均质污泥颗粒，-20℃冷藏保存；
（2）超声离心提取：称取0.5 g污泥样品，置于50 mL离心管，进行以下步骤：
A. 向样品管中加入4 mL由HPLC级25%氨水调至pH为11的氨水溶液与1 mL甲醇，涡旋样品5 min；
B. 向样品管中加入5 mL乙酸乙酯，涡旋使之充分混合均匀后将其置于超声波浴中萃取10 min，然后在4500 rpm条件下离心5 min，收集上清液，重复此超声离心步骤1次，合并上清液；
C. 向样品管中加入4 mL正己烷，涡旋使之充分混合后将其置于超声波浴中萃取10min，然后在4500 rpm条件下离心5 min，收集并合并上清液，获得提取液。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述抗抑郁药物的定性及定量分析为：通过精确质量数、保留时间或特征离子进行定性分析；采用外标法进行定量分析。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述定性及定量分析具体为：
定性方法：目标物的定性分析在UNIFI科学信息系统中进行，在进行定性分析之前，先绘制出目标抗抑郁药物的化学结构式构建出目标物数据库，导入UNIFI科学信息系统中；随后创建分析方法，选择所需的离子化模式后将目标物数据库导入为分析方法的关注组分列表，完成对应筛选参数的设置，具体为化合物母离子的精确质量误差小于3 ppm，碎片离子的精确质量误差小于10 ppm；使用步骤三中的检测方法采集100 μg/L各目标抗抑郁药物标准品的MSE数据，随后在UNIFI科学信息系统中进行数据分析，逐一匹配后获得各目标抗抑郁药在仪器方法下的实测精确质量、保留时间及高低能量下的质谱信息；将用标准品获得的上述信息分配给数据库中的各目标化合物，再次利用含有各目标抗抑郁药物实测精确质量、保留时间及碎片离子信息的数据库创建样品的定性方法；实际样品中目标抗抑郁药的匹配原则为：精确质量误差小于2 ppm，保留时间误差小于0.1 min，能匹配到预期的碎片离子；
定量方法：在UNIFI中创建基于外标法的定量分析方法，在定性方法的关注组分列表中设置标准曲线的默认浓度级别，具体为1、5、10、20、50、100及200 ng/g的混合标准品工作液，标曲的拟合模式为线性；采集系列浓度的抗抑郁药混合标准品工作液的MSE数据导入UNIFI后，用建好的分析方法创建分析，数据分析完毕后软件自动给出标准工作曲线，将实际环境污泥样品的MSE数据添加到上述标准品的定量分析中，运行分析，分析完毕后将获得样品中目标抗抑郁药的含量。
6.权利要求1所述的方法在检测污泥中36种抗抑郁药物残留量中的应用，所述的36种抗抑郁药物是阿戈美拉汀、阿普唑仑、阿米替林、安非他酮、丁螺环酮、卡马西平、利眠宁、氧异安定、氯硝西泮、氯氮平、去甲文拉法辛、地西泮、多虑平、度洛西汀、艾司西酞普兰、艾司唑仑、氟硝西泮、氟西汀、氟拉西泮、丙咪嗪、拉莫三嗪、米安色林、咪达唑仑、米氮平、吗氯贝胺、硝西泮、去甲地西泮、去甲替林、普拉西泮、奎硫平、瑞波西汀、罗哌卡因、舍曲林、坦度螺酮、曲唑酮和文拉法辛。
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