CN116143179A - 一种利用盐酸土霉素废酸制备Fenton氧化用硫酸亚铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用盐酸土霉素废酸制备Fenton氧化用硫酸亚铁的方法，所述制备方法包括以下步骤：S1，通过左侧釜体的上方的加料口加入废酸，加废酸完成后，通过左侧釜体上方的固体加料口加入一定量的磁铁粉，通过夹套进行升温；本发明还提出一种利用盐酸土霉素废酸制备Fenton氧化用硫酸亚铁的方法，包括底座，其特征在于，所述底座上端设有两组对称设置的支撑脚，两组所述支撑脚上端均固定连接有釜体。本发明在制备亚铁盐过程中不产生氢气，符合安全需求，此外不需要配备离心机和冷冻设备进行固液分离，节省了设备和人力。同时将产生的废酸进行了回收利用，制备的亚铁盐可用于本厂区污水处理的Fenton氧化，实现了废物的内部资源化处理。
Description
技术领域
本发明涉及无机化学技术领域，尤其涉及一种利用盐酸土霉素废酸制备Fenton氧化用硫酸亚铁的方法。
背景技术
盐酸土霉素为黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；微有引湿性；在日光下颜色变暗，在碱溶解中易破坏失效。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶，比旋度取本品，精密称定，加盐酸溶解(9→1000)溶解并稀释成每1ml中含10mg的溶液，避光放置1小时，依法测定，比旋度为-188度至-200度。
盐酸土霉素在制备过程中产生大量的废酸，这些废酸的主要成分为硫酸和盐酸，属于危险废物，较难处理。生产上往往需要购买液碱对其进行中和后与车间的废水进入污水处理站进行处理，这种方式不仅仅增加了处理成本，且对酸造成了资源的浪费。而在同一厂区的污水处理时，会使用硫酸亚铁对污水进行Fenton氧化处理。因此设计为将制备盐酸土霉素产生的废酸制备成亚铁盐，用于同一厂区的废水处理，实现了废物的资源化利用。目前购买硫酸亚铁除使用钛白粉的副产品制备外，也有使用磁铁矿制备的报道。但是其在制备过程中存在产生氢气，危险性较大。此外需要使用离心机进行分离，沉淀槽进行沉淀等操作，投资和人工成本较高，不适合于小企业进行使用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种利用盐酸土霉素废酸制备Fenton氧化用硫酸亚铁的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种利用盐酸土霉素废酸制备Fenton氧化用硫酸亚铁的方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1，向制备设备的左侧釜体上方的加料口加入废酸，加废酸完成后，通过左侧釜体上方的固体加料口加入一定量的磁铁粉，通过夹套进行升温，在加热至60-80℃的条件下搅拌至磁铁粉完全溶解，在加热过程中，废酸中的HCl气体会溢出，此时可通过排气管排至吸收罐内并用水吸收，制备成盐酸水溶液，进而用于厂区内树脂再生等工序；
S2，磁铁粉完全溶解后，将溶液降温，向溶解的溶液中通过加料口缓慢加入一定量的铁粉，并进行充分搅拌，直至加入SCN-溶液不显示红色为止；
S3，通过左侧釜体上方的加料口向继续加入废酸，缓慢搅拌进行结晶，结晶完成后，开启进气管，通过压缩空气，将母液通过左侧釜体侧面的出液管(出液管位于固体液面的上方)和底部的输送管打入右侧釜体；
S4，开启左侧釜体侧面的出料口，并开启搅拌，可以将制备的亚铁晶体排出；
S5，若不需要亚铁晶体，可进一步通过左侧釜体顶部的加料口继续加入水，搅拌溶解，可制备成直接用于FENTON反应用的亚铁溶液；
S6，继续向右侧釜体中加入废酸和磁铁粉，重复上述步骤，制备亚铁盐；
上述制备步骤中所使用到的制备设备包括底座，所述底座上端设有两组对称设置的支撑脚，两组所述支撑脚上端均固定连接有釜体，两个所述釜体外壁均设有夹套，两个所述釜体上端均设有加料口与进气管以及固体加料口，两个所述釜体侧壁均设有出液管与排料管，两个所述釜体内均设有用于对物料进行搅拌混合的混合机构，所述底座上端设有用于对两个釜体内气体进行吸收的吸收机构。
优选地，所述混合机构包括固定连接在釜体上端的驱动电机，所述驱动电机输出轴末端设有转动杆，所述转动杆远离驱动电机的一端贯穿转动釜体上端并延伸至其内部，装置转动杆位于釜体内的外壁上设有多个等间距设置的搅拌杆。
优选地，所述吸收机构包括设置再底座上端的吸收罐，两个所述釜体上端均设有排气管，两个所述排气管远离釜体的一端均与吸收罐相连接。
优选地，左侧所述釜体下端与右侧釜体上端加料口之间通过输送管相连通，左侧所述出液管远离釜体的一端与输送管相连通，右侧所述釜体侧壁与左侧额釜体上端加料口之间通过回液管相连通。
优选地，两个所述釜体内均设有网板，两个所述出液管内均设有滤网，两个所述排料管内均设有电磁阀。
优选地，所述网板上端设有多个周向设置的刮板，多个所述刮板均与网板上端滑动连接。
优选地，所述转动杆外壁设有套环，所述套环外壁设有多个周向设置的连接杆，多个所述连接杆远离套环的一端均与刮板上端相连接。
本发明的有益效果：
1、去除了购买液碱中和废硫酸的费用，并且减少了由于处理废酸造成的环境污染，降低了购买污水处理用的硫酸亚铁的费用。
2、在制备硫酸亚铁的过程中，几乎不产生氢气，降低了安全风险，并且主体装置只需要三台反应釜即可连续进行亚铁的制备，投资较低。
3、既可生产亚铁固体，又可根据需求制备亚铁溶液直接使用，灵活性较高，便于装置的推广使用。
附图说明
图1为本发明一种利用盐酸土霉素废酸制备Fenton氧化用硫酸亚铁的整体结构左视示意图；
图2为本发明一种利用盐酸土霉素废酸制备Fenton氧化用硫酸亚铁的整体结构右视示意图；
图3为本发明一种利用盐酸土霉素废酸制备Fenton氧化用硫酸亚铁的整体结构后视示意图；
图4为本发明一种利用盐酸土霉素废酸制备Fenton氧化用硫酸亚铁釜体内部结构剖面示意图。
图中：1底座、2支撑脚、3釜体、4加料口、5进气管、6驱动电机、7固体加料口、8输送管、9出液管、10回液管、11排气管、12排料管、13吸收罐、14滤网、15转动杆、16搅拌杆、17网板、18夹套、19电磁阀、20套环、21连接杆、22刮板。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
参照图1-4，一种利用盐酸土霉素废酸制备Fenton氧化用硫酸亚铁的方法，包括以下制备步骤：
S1，向制备设备左侧釜体3上方的加料口4加入废酸，加废酸完成后，通过左侧釜体3上方的固体加料口7加入一定量的磁铁粉，通过夹套18进行升温，在加热至60-80℃的条件下搅拌至磁铁粉完全溶解。在加热过程中，废酸中的HCl气体会溢出，此时可通过排气管11排至吸收罐13内并用水吸收，制备成盐酸水溶液，进而用于厂区内树脂再生等工序；
S2，磁铁粉完全溶解后，将溶液降温，向溶解的溶液中通过加料口4缓慢加入一定量的铁粉，并进行充分搅拌，直至加入SCN-溶液不显示红色为止；
S3，通过左侧釜体3上方的加料口4向继续加入废酸，缓慢搅拌进行结晶，结晶完成后，开启进气管5，通过压缩空气，将母液通过左侧釜体3侧面的出液管9(出液管9位于固体液面的上方)和底部的输送管8打入右侧釜体3；
S4，开启左侧釜体3侧面的出液管9，并开启搅拌，可以将制备的亚铁晶体排出；
S5，若不需要亚铁晶体，可进一步通过左侧釜体3顶部的加料口4继续加入水，搅拌溶解，可制备成直接用于FENTON反应用的亚铁溶液；
S6，继续向右侧釜体3中加入废酸和磁铁粉，重复上述步骤，制备亚铁盐；
上述制备步骤中所使用到的制备设备包括底座1，底座1上端设有两组对称设置的支撑脚2，两组支撑脚2上端均固定连接有釜体3，两个釜体3外壁均设有夹套18，两个釜体3上端均设有加料口4与进气管5以及固体加料口7，两个釜体3侧壁均设有出液管9与排料管12，两个釜体3内均设有网板17，网板17上端设有多个周向设置的刮板22，多个刮板22均与网板17上端滑动连接，转动杆15外壁设有套环20，套环20外壁设有多个周向设置的连接杆21，多个连接杆21远离套环20的一端均与刮板22上端相连接，两个出液管9内均设有滤网14，两个排料管12内均设有电磁阀19，两个釜体3内均设有用于对物料进行搅拌混合的混合机构，混合机构包括固定连接在釜体3上端的驱动电机6，驱动电机6输出轴末端设有转动杆15，转动杆15远离驱动电机6的一端贯穿转动釜体3上端并延伸至其内部，装置转动杆15位于釜体3内的外壁上设有多个等间距设置的搅拌杆16。
底座1上端设有用于对两个釜体3内气体进行吸收的吸收机构，吸收机构包括设置再底座1上端的吸收罐13，两个釜体3上端均设有排气管11，两个排气管11远离釜体3的一端均与吸收罐13相连接。
左侧釜体3下端与右侧釜体3上端加料口4之间通过输送管8相连通，左侧出液管9远离釜体3的一端与输送管8相连通，右侧釜体3侧壁与左侧额釜体3上端加料口4之间通过回液管10相连通。
本发明使用时，将500L的盐酸土霉素车间的废酸通过加料口4打入左侧釜体3中，加入200kg的磁铁粉后充分搅拌，在搅拌状态下通过夹套18加热至80℃并在此温度下进行搅拌，三小时后磁铁粉基本溶解，在加热过程中大量的氯化氢气体从排气管11溢出，之后被吸收罐13中的水吸收，然后停止加热，将溶液降温至室温后缓慢加入铁粉，在此过程中通过出液管9进行取样，直至使用KSCN溶液滴定无红色为止，加入铁粉的量为50kg，在此过程中，通过控制铁粉的添加速度，保证了过程中无明显气泡产生，反应完成以后，继续通过加料口4向溶液中加入废酸350L，进行搅拌结晶，结晶三小时后有大量的硫酸亚铁晶体析出，停止搅拌，通过进气管5压入压缩空气，同时打开侧面的出液管9和底部的输送管8，将母液排入右侧釜体3内，母液排干后，利用驱动电机6带动转动杆15转动，使转动杆15外壁多个等间距设置的搅拌杆16开动搅拌，再打开排料管12内的电磁阀19，使排料管12排出固体物料。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种利用盐酸土霉素废酸制备Fenton氧化用硫酸亚铁的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1，向制备设备的左侧釜体上方的加料口加入废酸，加废酸完成后，通过左侧釜体上方的固体加料口加入一定量的磁铁粉，通过夹套进行升温，在加热至60-80℃的条件下搅拌至磁铁粉完全溶解，在加热过程中，废酸中的HCl气体会溢出，此时可通过排气管排至吸收罐内并用水吸收，制备成盐酸水溶液，进而用于厂区内树脂再生等工序；
S2，磁铁粉完全溶解后，将溶液降温，向溶解的溶液中通过加料口缓慢加入一定量的铁粉，并进行充分搅拌，直至加入SCN-溶液不显示红色为止；
S3，通过左侧釜体上方的加料口向继续加入废酸，缓慢搅拌进行结晶，结晶完成后，开启进气管，通过压缩空气，将母液通过左侧釜体侧面的出液管(出液管位于固体液面的上方)和底部的输送管打入右侧釜体；
S4，开启左侧釜体侧面的出料口，并开启搅拌，可以将制备的亚铁晶体排出；
S5，若不需要亚铁晶体，可进一步通过左侧釜体3顶部的加料口继续加入水，搅拌溶解，可制备成直接用于FENTON反应用的亚铁溶液；
S6，继续向右侧釜体中加入废酸和磁铁粉，重复上述步骤，制备亚铁盐；
上述制备步骤中所使用到的制备设备包括底座(1)，所述底座(1)上端设有两组对称设置的支撑脚(2)，两组所述支撑脚(2)上端均固定连接有釜体(3)，两个所述釜体(3)外壁均设有夹套(18)，两个所述釜体(3)上端均设有加料口(4)与进气管(5)以及固体加料口(7)，两个所述釜体(3)侧壁均设有出液管(9)与排料管(12)，两个所述釜体(3)内均设有用于对物料进行搅拌混合的混合机构，所述底座(1)上端设有用于对两个釜体(3)内气体进行吸收的吸收机构。
2.根据权利要求1所述的一种利用盐酸土霉素废酸制备Fenton氧化用硫酸亚铁的方法，其特征在于，所述混合机构包括固定连接在釜体(3)上端的驱动电机(6)，所述驱动电机(6)输出轴末端设有转动杆(15)，所述转动杆(15)远离驱动电机(6)的一端贯穿转动釜体(3)上端并延伸至其内部，装置转动杆(15)位于釜体(3)内的外壁上设有多个等间距设置的搅拌杆(16)。
3.根据权利要求2所述的一种利用盐酸土霉素废酸制备Fenton氧化用硫酸亚铁的方法，其特征在于，所述吸收机构包括设置再底座(1)上端的吸收罐(13)，两个所述釜体(3)上端均设有排气管(11)，两个所述排气管(11)远离釜体(3)的一端均与吸收罐(13)相连接。
4.根据权利要求3所述的一种利用盐酸土霉素废酸制备Fenton氧化用硫酸亚铁的方法，其特征在于，左侧所述釜体(3)下端与右侧釜体(3)上端加料口(4)之间通过输送管(8)相连通，左侧所述出液管(9)远离釜体(3)的一端与输送管(8)相连通，右侧所述釜体(3)侧壁与左侧额釜体(3)上端加料口(4)之间通过回液管(10)相连通。
5.根据权利要求4所述的一种利用盐酸土霉素废酸制备Fenton氧化用硫酸亚铁的方法，其特征在于，两个所述釜体(3)内均设有网板(17)，两个所述出液管(9)内均设有滤网(14)，两个所述排料管(12)内均设有电磁阀(19)。
6.根据权利要求5所述的一种利用盐酸土霉素废酸制备Fenton氧化用硫酸亚铁的方法，其特征在于，所述网板(17)上端设有多个周向设置的刮板(22)，多个所述刮板(22)均与网板(17)上端滑动连接。
7.根据权利要求6所述的一种利用盐酸土霉素废酸制备Fenton氧化用硫酸亚铁的方法，其特征在于，所述转动杆(15)外壁设有套环(20)，所述套环(20)外壁设有多个周向设置的连接杆(21)，多个所述连接杆(21)远离套环(20)的一端均与刮板(22)上端相连接。
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