CN116130765A - 一种电解液添加剂、电解液以及二次电池 - Google Patents

一种电解液添加剂、电解液以及二次电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于二次电池技术领域，尤其涉及一种电解液添加剂，式I所示的添加剂A和式II所示的添加剂B；本发明的一种电解液添加剂包括添加剂A和添加剂B，添加剂A具有氰基，氰基可与正极Co离子络合，抑制Co溶出，提升正极稳定性，醚键的引入可以提高电极界面膜的柔性，有利于提高电极材料的界面稳定性；添加剂B为含氟叱咤类化合物，能够降低HF对正极材料的破坏，同时能够在正极表面开环形成柔性CEI膜，含有不饱和键也会在促进其在负极参与SEI成膜。

Description

一种电解液添加剂、电解液以及二次电池
技术领域
本发明属于二次电池技术领域，尤其涉及一种电解液添加剂、电解液以及二次电池。
背景技术
锂离子电池因其高工作电压，长循环寿命，高能量密度，环境绿色友好，广泛应用电子数码，电动汽车，储能应用及航空航天领域。电解液作为锂离子电池的“血脉”，是锂离子电池重要组成原料之一，在正负极之间负责传输能力，对锂电池性能起到至关重要的作用，溶剂、锂盐、添加剂对锂离子电池低温、循环、存储及安全性能都有重要作用。
锂离子电池在高温下电池性能容易恶化，发生如高温存储产气和循环产气等问题；同时，锂离子电池还存在成膜阻抗大及存储性能差等问题。因此迫切需要开发一款改善高温存储性能，同时兼顾高温循环性能的锂离子电池电解液。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，而提供一种电解液添加剂，能够改善电解液的高温存储性能和循环性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种电解液添加剂，包括式I所示的添加剂A和式II所示的添加剂B；所述式I、式II所示的结构式如下：
其中，R1-R4各自独立地选自氢、卤素、取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的炔基和取代或未取代的含杂原子基团；其中，经取代时，取代基选自卤素；所述杂原子包括O、S、P、N、Si和B中的至少一种；其中，R5～R9各自独立地选自氢、卤素、取代或未取代的碳原子数为1～12的烷基、取代或未取代的碳原子数为2～12的烯基、取代或未取代的碳原子数为2～12的炔基、取代或未取代的碳原子数为1～12的烷氧基，且R5～R9中至少一个为氟或至少一个具有氟取代基。
其中，所述添加剂A为如下结构式的化合物：
其中，所述添加剂B为如下结构式的化合物中的至少一种：
本发明的目的之二在于：针对现有技术的不足，而提供一种电解液，具有良好的高温存储性能和循环性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种电解液，包括上述的电解液添加剂，所述添加剂A占电解液中的质量为0.01～5.0wt％，所述添加剂B占电解液中的质量为0.01～5wt％。
其中，所述添加剂A占电解液中的质量为0.01～3.0wt％，所述添加剂B占电解液中的质量为0.01～3.0wt％。
其中，所述电解液还包括占电解液总质量0.1～15wt％的锂盐，所述锂盐选自六氟磷酸锂、二氟磷酸锂、二氟双草酸磷酸锂、四氟草酸磷酸锂、草酸磷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、四氟硼酸锂和双氟磺酰亚胺锂中的一种或几种。
其中，所述电解液还包括非水有机溶剂，所述非水有机溶剂占电解液质量的20wt％～70wt％，所述非水有机溶剂选自乙烯碳酸酯、丙烯碳酸酯、碳酸二乙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、乙酸乙酯、正丁酸乙酯和γ-丁内酯中的一种或几种。
其中，所述电解液还包括占电解液总质量0.1～20wt％的成膜添加剂，所述成膜添加剂包括氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、硫酸乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯、丙烯磺酸内酯、柠康酸酐、丁二腈(SN)、已二腈、乙二醇双(丙腈)醚以及已烷三腈的一种或几种。
本发明的目的之三在于：针对现有技术的不足，而提供一种二次电池，具有良好的高温存储性能和循环性能，而且极片具有稳定的且低阻抗的SEI膜。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种二次电池，包括正极片、隔离膜、负极片、电解液以及壳体，所述壳体用于将正极片、隔离膜、负极片和电解液装设封装，所述隔离膜用于将正极片和负极片分隔，所述电解液为上述的电解液。
其中，所述正极片包括正极集流体以及设置于正极集流体至少一表面的正极活性涂层，所述正极活性涂层中镍元素和锰元素的含量Z为5～3000ppm，添加剂A在电解液中含量为X，添加剂B在电解液中含量为Y，二次电池满足以下关系式：0.0005≤(X+Y)/Z≤0.08。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：本发明的一种电解液添加剂包括添加剂A和添加剂B，添加剂A具有氰基，氰基可与正极Co离子络合，抑制Co溶出，提升正极稳定性，醚键的引入可以提高电极界面膜的柔性，有利于提高电极材料的界面稳定性；添加剂B为含氟叱咤类化合物，能够降低HF对正极材料的破坏，同时能够在正极表面开环形成柔性CEI膜，含有不饱和键也会在促进其在负极参与SEI成膜。
具体实施方式
一种电解液添加剂，包括式I所示的添加剂A和式II所示的添加剂B；所述式I、式II所示的结构式如下：
其中，R1-R4各自独立地选自氢、卤素、取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的炔基和取代或未取代的含杂原子基团；其中，经取代时，取代基选自卤素；所述杂原子包括O、S、P、N、Si和B中的至少一种；其中，R5～R9各自独立地选自氢、卤素、取代或未取代的碳原子数为1～12的烷基、取代或未取代的碳原子数为2～12的烯基、取代或未取代的碳原子数为2～12的炔基、取代或未取代的碳原子数为1～12的烷氧基，且R5～R9中至少一个为氟或至少一个具有氟取代基。
本发明的一种电解液添加剂包括添加剂A和添加剂B，添加剂A具有氰基，氰基可与正极Co离子络合，抑制Co溶出，提升正极稳定性，醚键的引入可以提高电极界面膜的柔性，有利于提高电极材料的界面稳定性；添加剂B为含氟叱咤类化合物，能够降低HF对正极材料的破坏，同时能够在正极表面开环形成柔性CEI膜，含有不饱和键也会在促进其在负极参与SEI成膜。添加剂A和添加剂B共同添加，协同提高电解液的高温储存性能和高温循环性能。
其中，所述添加剂A为如下结构式的化合物：
添加剂A1既具有氰键，也具有醚键，能够提高正极稳定性的同时也能够提高电极界面膜的柔性，提高电材材料的界面稳定性。
其中，所述添加剂B为如下结构式的化合物中的至少一种：
添加剂B为含氟类吡啶类化合物，能够降低HF对正极材料的破坏的同时，也在正极表面开环形成预性CEI膜，同时含有的不饱和键也会在促进其在负极参与SEI成膜。
一种电解液，具有良好的高温存储性能和循环性能。
一种电解液，包括上述的电解液添加剂，所述添加剂A占电解液中的质量为0.01～5.0wt％，所述添加剂B占电解液中的质量为0.01～5wt％。优选地，添加剂A占电解液中的质量为0.01～2wt％、2wt％～4wt％、4wt％～5wt％。添加剂B占电解液中质量为0.01wt％～2wt％、2wt％～4wt％、4wt％～5wt％。
其中，所述添加剂A占电解液中的质量为0.01～3.0wt％，所述添加剂B占电解液中的质量为0.01～3.0wt％。具体地，添加剂A占电解液中的质量为0.01wt％、0.09wt％、0.2wt％、0.5wt％、1wt％、1.5wt％、1.8wt％、2wt％、2.5wt％、2.8wt％、3wt％、3.5wt％、3.7wt％、4wt％、4.5wt％、5wt％。添加剂B占电解液中的质量为0.01wt％、0.09wt％、0.2wt％、0.5wt％、1wt％、1.5wt％、1.8wt％、2wt％、2.5wt％、2.8wt％、3wt％、3.5wt％、3.7wt％、4wt％、4.5wt％、5wt％。
其中，所述电解液还包括占电解液总质量0.1～15wt％的锂盐，所述锂盐选自六氟磷酸锂、二氟磷酸锂、二氟双草酸磷酸锂、四氟草酸磷酸锂、草酸磷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、四氟硼酸锂和双氟磺酰亚胺锂中的一种或几种。
其中，所述电解液还包括非水有机溶剂，所述非水有机溶剂占电解液质量的20wt％～70wt％，所述非水有机溶剂选自乙烯碳酸酯、丙烯碳酸酯、碳酸二乙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、乙酸乙酯、正丁酸乙酯和γ-丁内酯中的一种或几种。
其中，所述电解液还包括占电解液总质量0.1～20wt％的成膜添加剂，所述成膜添加剂包括氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、硫酸乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯、丙烯磺酸内酯、柠康酸酐、丁二腈(SN)、已二腈、乙二醇双(丙腈)醚以及已烷三腈的一种或几种。
一种二次电池，包括正极片、隔离膜、负极片、电解液以及壳体，所述壳体用于将正极片、隔离膜、负极片和电解液装设封装，所述隔离膜用于将正极片和负极片分隔，所述电解液为上述的电解液。
本发明的一种二次电池，具有良好的高温存储性能和循环性能，而且极片具有稳定的且低阻抗的SEI膜。本发明的二次电池包括上述的电解液，电解液包括电解液添加剂，能够形成低阻抗且稳定的极片，从而提高二次电池的高温存储性能和循环性能。
其中，所述正极片包括正极集流体以及设置于正极集流体至少一表面的正极活性涂层，所述正极活性涂层中镍元素和锰元素的含量Z为5～3000ppm，添加剂A在电解液中含量为X，添加剂B在电解液中含量为Y，二次电池满足以下关系式：0.0005≤(X+Y)/Z≤0.08。
当正极片中含有镍元素与锰元素时，这两种元素会使正极片表面稳定性变差，本发明添加剂A和添加剂B会优先参与成膜反应，在高镍高锰含量正极表面生成稳定、低阻抗的界面膜，从而抑制镍元素锰元素在高温下高活性带来的副反应，进而改善高温存储性能，同时兼顾高温循环性能。
实施例1
电解液的配制：在充满氩气的手套箱中，将碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯按质量比为EC:PC:DEC＝1:1:3进行混合，然后向混合溶液缓慢加入基于电解液总重量14.5wt％的六氟磷酸锂(LiPF6)，最后加入基于电解液总重量0.5wt％的具有式I所示结构化合物、0.4wt％的具有式I所示结构化合物II、6wt％氟代碳酸乙烯酯(FEC)和1wt％硫酸乙烯酯(DTD)，搅拌均匀后得到实施例1的锂离子电池电解液。
软包电池的制备：将制得的正极片(活性物质LiCoO2)、隔膜、负极片(活性物质石墨)按顺序叠好，使隔膜处于正负极片中间，卷绕得到裸电芯；将裸电芯至置铝塑膜外包装中，将上述制备的电解液注入到干燥后的电池中，封装、静置、化成、整形和分容，完成锂离子软包电池的制备。
参照实施例1制备出实施例2-7以及对比例1-4，除了电解液各成分组成配比按表1所示添加外，其它均与实施例1相同。
表1实施例1-7与对比例1-3的电解液各成分组成配比
性能测试
对实施例1-7对比例1-4制得电池进行相关性能测试。
(1)高温循环性能测试：在45℃下，将分容后的电池按0.7C恒流恒压充至4.45V，截止电流0.05C，然后按0.5C恒流放电至3.0V，依此循环，充放电500次循环后计算第500周容量保持率，计算公式如下：
第500周循环容量保持率(％)＝(第500周循环放电容量/首次循环放电容量)×100％。
(2)60℃、14d高温存储测试：将电池放在常温下以0.5C充放电1次(4.45V-3.0V)，记录电池存储前放电容量C0，然后将电池恒流恒压充电至4.45V满电态，使用PPG电池测厚仪(500g)测试电池高温存储前的厚度d1，将电池放入60℃恒温箱中存储14天，存储完成后取出电池测试存储后的电池热厚度d2，计算电池60℃存储14天后电池厚度膨胀率；待电池在室温下冷却24h后，再次将电池以0.5C进行恒流放电至3.0V，然后0.5C恒流恒压充至4.45V，记录电池存储后放电容量C1和充电容量C2，计算电池60℃存储14天后容量剩余率和恢复率，计算公式如下：
60℃存储14天后厚度膨胀率＝(d2-d1)/d1*100％；
60℃存储14天后容量剩余率＝C1/C0*100％；
60℃存储14天后容量恢复率＝C2/C0*100％。
以上各项性能测试的结果如表3所示。
(3)DCR(直流阻抗)测试：常温下(23℃±3℃)，以0.5C恒流恒压至4.45V，截止电流0.02C，然后以0.1C放电9h(调至10％SOC)，再以0.1C放电10s，记录结束电压V1，1C放电1s，记录结束电压V2；
DCR计算公式：DCR＝(V1-V2)/(1C-0.1C)
(4)热冲击性能：在25℃环境条件下，以给定电流0.2C放电至3.0V；搁置5min；以充电电流0.2C充电至4.45V，当电芯电压达到4.45V时，改为4.45V恒压充电，直到充电电流小于或等于给定截止电流0.05C；搁置1h后将电芯放入烘箱，烘箱温度以5±2℃/min速度上135±2℃，并保持30min后停止，判断标准为电芯不起火不爆炸。
表2锂离子电池及电解液性能测试结果
由表2中对比例1-4和实施例1-7的测试结果比较可知：实施例中具有式I结构的化合物添加剂A和具有式II结构的化合物添加剂B的使用，可有效改善锂离子电池的高温循环性能，改善高温存储容量保持率和恢复率并抑制产气；通过对比例3和实施例1-2可知，添加剂A可有效改善高温存储产气，通过对比例2和实施例3-7添加剂B可有效改善高温循环容量保持率；通过对比例1、对比例4、实施例1可知，添加剂A和添加剂B联用可有效改善正极中添加Ni、Mn后带来的高温存储恶化。
相比较单独使用具有式I结构的化合物添加剂A或式I结构的化合物添加剂B的对比例2和3以及未添加式I结构添加剂A或式II结构添加剂B的对比例1，本发明中各实施例通过化合物添加剂A、化合物添加剂B、醚腈和成膜添加剂之间的共作用，电解液在正负极表面生成性能优良的界面膜，改善锂离子电池高温存储性能的同时兼顾高温循环性能。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种电解液添加剂，其特征在于，包括式I所示的添加剂A和式II所示的添加剂B；所述式I、式II所示的结构式如下：
Figure FDA0004001186920000011
其中，R1-R4各自独立地选自氢、卤素、取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的炔基和取代或未取代的含杂原子基团；其中，经取代时，取代基选自卤素；所述杂原子包括O、S、P、N、Si和B中的至少一种；其中，R5～R9各自独立地选自氢、卤素、取代或未取代的碳原子数为1～12的烷基、取代或未取代的碳原子数为2～12的烯基、取代或未取代的碳原子数为2～12的炔基、取代或未取代的碳原子数为1～12的烷氧基，且R5～R9中至少一个为氟或至少一个具有氟取代基。
2.根据权利要求1所述的电解液添加剂，其特征在于，所述添加剂A为如下结构式的化合物：
Figure FDA0004001186920000012
3.根据权利要求1所述的电解液添加剂，其特征在于，所述添加剂B为如下结构式的化合物中的至少一种：
Figure FDA0004001186920000013
4.一种电解液，其特征在于，包括权利要求1～3中任一项所述的电解液添加剂，所述添加剂A占电解液中的质量为0.01～5.0wt％，所述添加剂B占电解液中的质量为0.01～5wt％。
5.根据权利要求4所述的电解液，其特征在于，所述添加剂A占电解液中的质量为0.01～3.0wt％，所述添加剂B占电解液中的质量为0.01～3.0wt％。
6.根据权利要求4所述的电解液，其特征在于，所述电解液还包括占电解液总质量0.1～15wt％的锂盐，所述锂盐选自六氟磷酸锂、二氟磷酸锂、二氟双草酸磷酸锂、四氟草酸磷酸锂、草酸磷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、四氟硼酸锂和双氟磺酰亚胺锂中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的电解液，其特征在于，所述电解液还包括非水有机溶剂，所述非水有机溶剂占电解液质量的20wt％～70wt％，所述非水有机溶剂选自乙烯碳酸酯、丙烯碳酸酯、碳酸二乙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、乙酸乙酯、正丁酸乙酯和γ-丁内酯中的一种或几种。
8.根据权利要求4所述的电解液，其特征在于，所述电解液还包括占电解液总质量0.1～20wt％的成膜添加剂，所述成膜添加剂包括氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、硫酸乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯、丙烯磺酸内酯、柠康酸酐、丁二腈、已二腈、乙二醇双(丙腈)醚以及已烷三腈的一种或几种。
9.一种二次电池，其特征在于，包括正极片、隔离膜、负极片、电解液以及壳体，所述壳体用于将正极片、隔离膜、负极片和电解液装设封装，所述隔离膜用于将正极片和负极片分隔，所述电解液为权利要求4～8中任一项所述的电解液。
10.根据权利要求9所述的二次电池，其特征在于，所述正极片包括正极集流体以及设置于正极集流体至少一表面的正极活性涂层，所述正极活性涂层中镍元素和锰元素的含量Z为5～3000ppm，添加剂A在电解液中含量为X，添加剂B在电解液中含量为Y，二次电池满足以下关系式：0.0005≤(X+Y)/Z≤0.08。
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