CN116120841A - 一种金属与pvc塑料复合用热熔胶膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于热熔胶技术领域，具体涉及一种金属与PVC塑料复合用热熔胶膜及其制备方法。本发明研制的产品中，包括以下重量份数的原料：30‑45份乙烯‑醋酸乙烯共聚物树脂；10‑15份低密度聚乙烯树脂；3‑5份聚酰胺树脂；0.4‑0.6份硅烷偶联剂；0.1‑0.2份纳米氧化锌；其中，所述纳米氧化锌为单分散纳米氧化锌，并且，所述单分散纳米氧化锌的粒径分布范围为10‑15nm。并且，还包括所述乙烯‑醋酸乙烯共聚物树脂质量1‑3％的抗氧化剂，以及乙烯‑醋酸乙烯共聚物树脂质量0.1‑0.3％的微晶蜡，其中，所述硅烷偶联剂包覆于所述纳米氧化锌表面，并且，所述微晶蜡至少部分通过所述硅烷偶联剂包覆于所述纳米氧化锌表面。

Description

一种金属与PVC塑料复合用热熔胶膜及其制备方法
技术领域
本发明属于热熔胶技术领域。更具体地，涉及一种金属与PVC塑料复合用热熔胶膜及其制备方法。
背景技术
PVC是用量较大的通用塑料材料之一，具有价格低、容易着色、发泡性能优良、阻燃和机械强度较高等优势，根据所添加的增塑剂的种类和多少，PVC塑料有软质PVC和硬质PVC之分。软质PVC材料的应用领域包括膜材、电线电缆和人造皮革等，硬质PVC材料的包括板材、管材和阀件等。PVC与金属的复合是PVC材料的研究热点之一，在覆膜金属板、航空工业级节能板(AEP)，和金属/PVC防腐管等复合结构中逐渐广泛应用。
其中胶黏剂在PVC和金属材料复合的过程中，起到了粘结软质/硬质PVC材料和不同材质的金属基材的作用，是决定PVC与金属复合材料质量的关键原材料之一。目前，常见的胶黏剂包括液体胶、PUR和热熔胶膜等。
热熔胶膜是一种可塑性、环保型和无VOC排放的固体胶黏剂，当温度达到熔点以上时，呈现熔融状态，在熔点以下时，转变为固态，从而实现粘结。热熔胶膜的加工性能较好，粘结性能优异，能够满足现代化工业体系连续化、规模化生产的要求，已经广泛应用于多层包装、复合建材、家电和汽车工业等技术领域。
现有的热熔胶膜通过采用聚乙烯-醋酸乙烯酯类共聚物、聚烯烃共聚物等高分子材料作为基体树脂，通过反应挤出、共混挤出等工艺接枝共聚马来酸酐、硅烷等极性单体，增加了基体树脂对PVC和金属的粘结效果，通过流延、吹膜等成膜技术加工成热熔胶膜。然而，发明人发现，在实际工况使用过程中，当环境湿度发生变化时，热熔胶膜的粘结效果受到冷热温度的循环冲击时，很容易出现粘结失效的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有热熔胶膜在应用于金属与PVC复合时，在湿度较高的环境下，热熔胶膜粘结效果在受到冷热温度的循环冲击时，容易出现粘结失效的缺陷和不足，提供一种金属与PVC塑料复合用热熔胶膜及其制备方法。
本发明的目的是提供一种金属与PVC塑料复合用热熔胶膜。
本发明另一目的是提供一种金属与PVC塑料复合用热熔胶膜的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种金属与PVC塑料复合用热熔胶膜，包括以下重量份数的原料：
30-45份乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂；
10-15份低密度聚乙烯树脂；
3-5份聚酰胺树脂；
0.4-0.6份硅烷偶联剂；
0.1-0.2份纳米氧化锌；
其中，所述纳米氧化锌为单分散纳米氧化锌，并且，所述单分散纳米氧化锌的粒径分布范围为10-15nm。
上述技术方案以乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂作为基体树脂，在其中添加一定量的低密度聚乙烯树脂和聚酰胺树脂，在低密度聚乙烯树脂协助下，上述添加量的聚酰胺树脂可以和基体树脂构建稳态共存的三组分复配树脂体系，该树脂体系得益于三种不同树脂之间官能团的相互作用，使之可以在高湿度条件下，仍然具有对温度较迟缓的响应速率，主要是得益于其内聚力的变化受限于三种不同树脂官能团之间的相互作用，而三者的分子链相互缠结后，官能团之间的相互作用叠加了分子链之间的物理缠结作用，两者共同导致了高湿环境下，水分子难以侵入分子结构内部，并且温度作用下，分子链之间难以相互发生位移，从而导致了内聚力对温度变化的敏感度大大降低，由此提升了产品对于冷热温度的循环冲击具有较好的耐受力；除此以外，在高湿环境下，随着气态水分子的不断侵入，容易在热熔胶膜表面或内部冷凝或气化，为了避免水分子的状态转变过程产生应力或其他作用导致胶膜的粘结失效，通过引入纳米氧化锌实现对侵入内部水分子的快速吸收固定，尤其是，采用特定粒径大小的单分散纳米氧化锌，可以在上述三种树脂分子链作用下，在体系中相对均匀的分散，并且在树脂体系各个部位对于水分子具有类似吸附能力，避免由于局部失效引起大面积失效。
进一步的，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂选自EVA250、EVA550或EVA650中的任意一种。
进一步的，所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。
进一步的，所述热熔胶膜中，还包括所述乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂质量1-3％的抗氧化剂；所述抗氧化剂选自抗氧化剂KY-1010或抗氧化剂DLTP中的任意一种。
进一步的，所述热熔胶膜中，还包括所述乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂质量0.1-0.3％的微晶蜡。
进一步的，所述硅烷偶联剂包覆于所述纳米氧化锌表面，并且，所述微晶蜡至少部分通过所述硅烷偶联剂包覆于所述纳米氧化锌表面。
通过在纳米氧化锌表面包覆偶联剂，提升其与树脂分子链之间的相容性，另外，通过至少部分微晶蜡的包裹，可以使得其在树脂体系内部获得较好的流动性，从而有助于其分散，并且，包覆微晶蜡之后，可以提升其对于水分子的耐受能力，避免过量吸附水分子引起粘合性能下降。
进一步的，所述纳米氧化锌为空心纳米氧化锌；并且所述空心纳米氧化锌的休止角为24-28°。
通过采用空心纳米氧化锌，并且采用相应休止角的氧化锌，其在复配树脂体系中，可以获得更为优异的悬浮分散效果，避免了纳米氧化锌在树脂体系中的过量团聚沉降，从而获得更为优异的效果。
一种金属与PVC塑料复合用热熔胶膜的制备方法，具体制备步骤包括：
按照原料组成称量各组分；
将乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂、低密度聚乙烯树脂和聚酰胺树脂混合均匀后，得混合树脂；
将硅烷偶联剂和纳米氧化锌搅拌反应，得预处理纳米氧化锌；
将预处理纳米氧化锌加入混合树脂中，继续搅拌均匀后加入流延机中，经挤塑、压延、冷却、收卷，即得产品。
进一步的，具体制备步骤还包括：
将硅烷偶联剂和纳米氧化锌搅拌反应后，再加入微晶蜡，继续搅拌反应后，出料，得预处理纳米氧化锌。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
按重量份数计，依次取30份乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂，10份低密度聚乙烯树脂，3份聚酰胺树脂，0.4份硅烷偶联剂，0.1份纳米氧化锌，所述纳米氧化锌为单分散纳米氧化锌，并且，所述单分散纳米氧化锌的粒径分布范围为10-15nm，所述纳米氧化锌为空心纳米氧化锌，并且所述空心纳米氧化锌的休止角为28°，以及所述乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂质量1％的抗氧化剂；所述抗氧化剂选自抗氧化剂KY-1010；以及所述乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂质量0.1％的微晶蜡；
所述乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂选自EVA250；
所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂KH-550；
将乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂、低密度聚乙烯树脂和聚酰胺树脂混合倒入混料机中，并加入抗氧化剂，于搅拌转速为400r/min条件下，搅拌混合60min，得混合树脂；
将硅烷偶联剂和纳米氧化锌倒入反应釜中，于搅拌转速为400r/min条件下，搅拌反应30min后，再加入微晶蜡，继续搅拌反应20min后，停止搅拌，出料，得预处理纳米氧化锌；
将预处理纳米氧化锌倒入混合树脂中，搅拌器以300r/min转速搅拌混合60min后，将物料转移至流延机料斗中，经挤塑、压延、冷却、收卷，即得热熔胶膜产品。
实施例2
按重量份数计，依次取35份乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂，12份低密度聚乙烯树脂，4份聚酰胺树脂，0.5份硅烷偶联剂，0.15份纳米氧化锌，所述纳米氧化锌为单分散纳米氧化锌，并且，所述单分散纳米氧化锌的粒径分布范围为10-15nm，所述纳米氧化锌为空心纳米氧化锌，并且所述空心纳米氧化锌的休止角为26°，以及所述乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂质量2％的抗氧化剂；所述抗氧化剂选自抗氧化剂KY-1010；以及所述乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂质量0.2％的微晶蜡；
所述乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂选自EVA550；
所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂KH-560；
将乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂、低密度聚乙烯树脂和聚酰胺树脂混合倒入混料机中，并加入抗氧化剂，于搅拌转速为500r/min条件下，搅拌混合70min，得混合树脂；
将硅烷偶联剂和纳米氧化锌倒入反应釜中，于搅拌转速为500r/min条件下，搅拌反应35min后，再加入微晶蜡，继续搅拌反应25min后，停止搅拌，出料，得预处理纳米氧化锌；
将预处理纳米氧化锌倒入混合树脂中，搅拌器以400r/min转速搅拌混合70min后，将物料转移至流延机料斗中，经挤塑、压延、冷却、收卷，即得热熔胶膜产品。
实施例3
按重量份数计，依次取45份乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂，15份低密度聚乙烯树脂，5份聚酰胺树脂，0.6份硅烷偶联剂，0.2份纳米氧化锌，所述纳米氧化锌为单分散纳米氧化锌，并且，所述单分散纳米氧化锌的粒径分布范围为10-15nm，所述纳米氧化锌为空心纳米氧化锌，并且所述空心纳米氧化锌的休止角为28°，以及所述乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂质量3％的抗氧化剂；所述抗氧化剂选自抗氧化剂DLTP；以及所述乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂质量0.3％的微晶蜡；
所述乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂选自EVA650；
所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂KH-570；
将乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂、低密度聚乙烯树脂和聚酰胺树脂混合倒入混料机中，并加入抗氧化剂，于搅拌转速为600r/min条件下，搅拌混合80min，得混合树脂；
将硅烷偶联剂和纳米氧化锌倒入反应釜中，于搅拌转速为600r/min条件下，搅拌反应45min后，再加入微晶蜡，继续搅拌反应40min后，停止搅拌，出料，得预处理纳米氧化锌；
将预处理纳米氧化锌倒入混合树脂中，搅拌器以500r/min转速搅拌混合80min后，将物料转移至流延机料斗中，经挤塑、压延、冷却、收卷，即得热熔胶膜产品。
实施例4
本实施例和实施例1相比，区别在于，纳米氧化锌选用实心纳米氧化锌，并且纳米氧化锌的休止角为30°，其余条件保持不变。
实施例5
本实施例和实施例1相比，区别在于：未添加微晶蜡，其余条件保持不变。
对比例1
本对比例和实施例1相比，区别在于：采用等质量的纳米二氧化硅替代纳米氧化锌，并且，所述纳米二氧化硅为单分散纳米二氧化硅，并且，所述单分散纳米二氧化硅的粒径分布范围为10-15nm，所述纳米二氧化硅为空心纳米二氧化硅，并且所述空心纳米二氧化硅的休止角为28°，其余条件保持不变。
对比例2
本对比例和实施例1相比，区别在于：纳米氧化锌的粒径分布范围为1-40nm，其余条件保持不变。
对比例3
本对比例和实施例1相比，区别在于：未添加低密度聚乙烯，其余条件保持不变。
对比例4
本对比例和实施例1相比，区别在于：未添加聚酰胺树脂，其余条件保持不变。
对比例5
本对比例和实施例1相比，区别在于：在称取原料时，按重量份数计，依次取50份乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂，10份低密度聚乙烯树脂，1份聚酰胺树脂，0.4份硅烷偶联剂，0.1份纳米氧化锌；其余条件保持不变。
对实施例1-5及对比例1-5所得产品进行性能测试，具体测试方法如下所述：
取厚度为3mm的马口铁板，厚度为1mm的软质PVC板，厚度为1mm的硬质PVC板，将三者分别裁剪为长×宽为150mm×20mm的样片，将上述各个实施例或对比例所得热熔胶膜产品(厚度选择1mm的热熔胶膜)裁剪为长×宽为为100mm×15mm的热熔胶膜；按照马口铁板-热熔胶膜-软质PVC板，或马口铁板-热熔胶膜-硬质PVC板的三明治叠合顺序堆叠，堆叠完成后，在平板硫化机上，于温度为140℃条件下预热45s，然后在该温度条件下，于压力为0.4MPa条件下热压复合10s，取出后，冷却至室温，得试样。
将各个试样等分为两份，将其中各1份试样转移至冷热冲击试验箱中，调控试验箱中相对湿度为70％，以高温80℃×4h，低温-30℃×4h为一个测试周期，持续循环冲击50周期后，恢复至室温，将各个试样取出，按照GB/T2790-1995《胶黏剂180°剥离强度试验方法挠性材料对刚性材料》，采用万能试验机测试试样的剥离强度1；
将等分后剩余的各另一份试样直接按照GB/T 2790-1995《胶黏剂180°剥离强度试验方法挠性材料对刚性材料》，采用万能试验机测试试样的剥离强度2；
表1：产品性能测试结果
剥离强度1/MPa 剥离强度2/MPa
实施例1 82.5 90.5
实施例2 83.2 90.6
实施例3 83.3 90.8
实施例4 80.1 90.2
实施例5 79.6 90
对比例1 74.2 89.6
对比例2 75.5 89.4
对比例3 74.9 85.5
对比例4 75.9 86.1
对比例5 76.8 88.1
由表1测试结果可知，本发明所得产品具有良好的抗冷热冲击性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种金属与PVC塑料复合用热熔胶膜，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
30-45份乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂；
10-15份低密度聚乙烯树脂；
3-5份聚酰胺树脂；
0.4-0.6份硅烷偶联剂；
0.1-0.2份纳米氧化锌；
其中，所述纳米氧化锌为单分散纳米氧化锌，并且，所述单分散纳米氧化锌的粒径分布范围为10-15nm。
2.根据权利要求1所述的一种金属与PVC塑料复合用热熔胶膜，其特征在于，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂选自EVA250、EVA550或EVA650中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种金属与PVC塑料复合用热熔胶膜，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种金属与PVC塑料复合用热熔胶膜，其特征在于，所述热熔胶膜中，还包括所述乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂质量1-3％的抗氧化剂；所述抗氧化剂选自抗氧化剂KY-1010或抗氧化剂DLTP中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种金属与PVC塑料复合用热熔胶膜，其特征在于，所述热熔胶膜中，还包括所述乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂质量0.1-0.3％的微晶蜡。
6.根据权利要求5所述的一种金属与PVC塑料复合用热熔胶膜，其特征在于，所述硅烷偶联剂包覆于所述纳米氧化锌表面，并且，所述微晶蜡至少部分通过所述硅烷偶联剂包覆于所述纳米氧化锌表面。
7.根据权利要求1所述的一种金属与PVC塑料复合用热熔胶膜，其特征在于，所述纳米氧化锌为空心纳米氧化锌；并且所述空心纳米氧化锌的休止角为24-28°。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的金属与PVC塑料复合用热熔胶膜的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
按照原料组成称量各组分；
将乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂、低密度聚乙烯树脂和聚酰胺树脂混合均匀后，得混合树脂；
将硅烷偶联剂和纳米氧化锌搅拌反应，得预处理纳米氧化锌；
将预处理纳米氧化锌加入混合树脂中，继续搅拌均匀后加入流延机中，经挤塑、压延、冷却、收卷，即得产品。
9.根据权利要求8所述的一种金属与PVC塑料复合用热熔胶膜的制备方法，其特征在于，具体制备步骤还包括：
将硅烷偶联剂和纳米氧化锌搅拌反应后，再加入微晶蜡，继续搅拌反应后，出料，得预处理纳米氧化锌。
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