CN108977122A - 一种提高eva热熔胶胶合性能的增粘剂 - Google Patents

一种提高eva热熔胶胶合性能的增粘剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化工材料技术领域，公开了一种提高EVA热熔胶胶合性能的增粘剂，利用有机硅树脂特殊的主链结构以及空间结构，将无机纳米粒子通过化学键与高分子层紧密结合，从而赋予树脂优良的性能，制备得到的增粘剂与EVA树脂相容性好，能够达到同步软化的效果，提高了熔胶的流动性和扩散性，胶界面的润湿性和初粘性极好，容易在被粘物上铺展开来，即使在外界环境反复变换下，也能够维持热熔胶熔化点稳定，添加该增粘剂制备得到的EVA热熔胶胶合性能强，热稳定性好，用量是普通增粘剂的30‑40%，节约了成本，本发明显著提高了EVA热熔胶的胶合性，能够实现热熔胶高品质低成本生产的现实意义，是一种极为值得推广使用的技术方案。

Description

一种提高EVA热熔胶胶合性能的增粘剂
技术领域
本发明属于化工材料技术领域，具体涉及一种提高EVA热熔胶胶合性能的增粘剂。
背景技术
EVA热熔胶是一种不需溶剂、不含水分100%的固体可熔性聚合物；它在常温下为固体，加热熔融到一定温度变为能流动，且有一定粘性的液体。熔融后的EVA热熔胶，呈浅棕色或白色。EVA热熔胶由基本树脂、增粘剂、粘度调节剂和抗氧剂等成分组成。热熔胶的基本树脂是乙烯和醋酸乙烯在高温高压下共聚而成的，即EVA树脂。这种树脂是制作热熔胶的主要成分，基本树脂的比例、质量决定了热熔胶的基本性能，结晶度越高硬度增大，同等情况下VA含量大，结晶度低弹性增大，EVA熔指的选择也很重要，熔指越小流动性差强度大熔融温度高对被粘物润湿和渗透性也差。相反熔指过大其胶的熔融温度低，流动性较好但粘结强度降低。
EVA树脂在加工成主体树脂溶胶时，熔融粘度高，流动性差。对此，需要添加与EVA树脂相容性较好的增粘剂进行混炼，用于降低热熔胶的熔融黏度，提高胶合性能。常见的增粘剂有石油树脂、萜烯树脂以及松香及其衍生物，能够在一定程度上提高胶接强度，改善热熔胶的操作性能。但是普遍存在的问题是，增粘剂用量大，热稳定性一般，粘结性随着时间温度变化下降速度快。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种提高EVA热熔胶胶合性能的增粘剂，添加该增粘剂制备得到的EVA热熔胶胶合性能强，热稳定性好，用量是普通增粘剂的30-40%，节约了成本。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种提高EVA热熔胶胶合性能的增粘剂，按照重量份计由以下成分制成：双酚A型环氧树脂80-85份、聚二甲基硅氧烷25-28份、甲基丙烯酸钠1.4-1.6份、纳米氧化锌0.3-0.4份、硅烷偶联剂1.0-1.2份、月桂酸钠0.3-0.5份、三乙醇胺1.5-1.6份、氮化硼0.6-0.8份、二甲苯12-15份、碳酸氢钠水溶液5-8份、氯化钠溶液18-20份、乙醇120-150份，制备方法包括以下步骤：
（1）将纳米氧化锌置于高速混合机中，在1200-1300转/分钟下加入三乙醇胺和月桂酸钠，搅拌20-30分钟，升速至1800-2000转/分钟，同时加入硅烷偶联剂搅拌15-20分钟，然后置于200-230℃下热处理2-3小时，得到预处理后的纳米氧化锌；
（2）在0-5℃下的冰水浴中，将双酚A型环氧树脂和聚二甲基硅氧烷加入到四口烧瓶中，混合均匀后，边搅拌边滴加乙醇，滴加完后升温至5-10℃，依次加入二甲苯和甲基丙烯酸钠，加毕，持续搅拌40-50分钟，然后将水浴升温至50-60℃，搅拌下加入碳酸氢钠水溶液，继续升温至70-80℃，减压蒸馏除去二甲苯；
（3）将步骤（1）制备得到的预处理纳米氧化锌和氮化硼添加到步骤（2）反应四口烧瓶中，升温至180-200℃，进行缩合反应，当树脂出现拉丝现象时，停止加热，降温至50-60℃，加入氯化钠溶液，继续搅拌20-30分钟，静置除去水层，冷却得到胶状增粘剂。
作为对上述方案的进一步描述，所述碳酸氢钠水溶液质量浓度为30-35%。
作为对上述方案的进一步描述，所述纳米氧化锌粒径大小在10-40纳米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述氮化硼粒径大小在5-10微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述氯化钠溶液质量浓度为15-20%。
作为对上述方案的进一步描述，所述增粘剂添加量占EVA树脂质量分数的45-55%。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有EVA热熔胶用增粘剂性能不足的问题，本发明提供了一种提高EVA热熔胶胶合性能的增粘剂，利用有机硅树脂特殊的主链结构以及空间结构，将无机纳米粒子通过化学键与高分子层紧密结合，从而赋予树脂优良的性能，制备得到的增粘剂与EVA树脂相容性好，能够达到同步软化的效果，提高了熔胶的流动性和扩散性，胶界面的润湿性和初粘性极好，容易在被粘物上铺展开来，即使在外界环境反复变换下，也能够维持热熔胶熔化点稳定，添加该增粘剂制备得到的EVA热熔胶胶合性能强，热稳定性好，用量是普通增粘剂的30-40%，节约了成本，本发明显著提高了EVA热熔胶的胶合性，能够实现热熔胶高品质低成本生产的现实意义，是一种极为值得推广使用的技术方案。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明所提供的技术方案。
实施例1
一种提高EVA热熔胶胶合性能的增粘剂，按照重量份计由以下成分制成：双酚A型环氧树脂80份、聚二甲基硅氧烷25份、甲基丙烯酸钠1.4份、纳米氧化锌0.3份、硅烷偶联剂1.0份、月桂酸钠0.3份、三乙醇胺1.5份、氮化硼0.6份、二甲苯12份、碳酸氢钠水溶液5份、氯化钠溶液18份、乙醇120份，制备方法包括以下步骤：
（1）将纳米氧化锌置于高速混合机中，在1200转/分钟下加入三乙醇胺和月桂酸钠，搅拌20分钟，升速至1800转/分钟，同时加入硅烷偶联剂搅拌15分钟，然后置于200℃下热处理2小时，得到预处理后的纳米氧化锌；
（2）在0℃下的冰水浴中，将双酚A型环氧树脂和聚二甲基硅氧烷加入到四口烧瓶中，混合均匀后，边搅拌边滴加乙醇，滴加完后升温至5℃，依次加入二甲苯和甲基丙烯酸钠，加毕，持续搅拌40分钟，然后将水浴升温至50℃，搅拌下加入碳酸氢钠水溶液，继续升温至70℃，减压蒸馏除去二甲苯；
（3）将步骤（1）制备得到的预处理纳米氧化锌和氮化硼添加到步骤（2）反应四口烧瓶中，升温至180℃，进行缩合反应，当树脂出现拉丝现象时，停止加热，降温至50℃，加入氯化钠溶液，继续搅拌20分钟，静置除去水层，冷却得到胶状增粘剂。
作为对上述方案的进一步描述，所述碳酸氢钠水溶液质量浓度为30%。
作为对上述方案的进一步描述，所述纳米氧化锌粒径大小在10-40纳米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述氮化硼粒径大小在5-10微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述氯化钠溶液质量浓度为15%。
作为对上述方案的进一步描述，所述增粘剂添加量占EVA树脂质量分数的45%。
实施例2
一种提高EVA热熔胶胶合性能的增粘剂，按照重量份计由以下成分制成：双酚A型环氧树脂82份、聚二甲基硅氧烷27份、甲基丙烯酸钠1.5份、纳米氧化锌0.35份、硅烷偶联剂1.1份、月桂酸钠0.4份、三乙醇胺1.55份、氮化硼0.7份、二甲苯13份、碳酸氢钠水溶液6份、氯化钠溶液19份、乙醇135份，制备方法包括以下步骤：
（1）将纳米氧化锌置于高速混合机中，在1250转/分钟下加入三乙醇胺和月桂酸钠，搅拌25分钟，升速至1900转/分钟，同时加入硅烷偶联剂搅拌18分钟，然后置于215℃下热处理2.5小时，得到预处理后的纳米氧化锌；
（2）在2℃下的冰水浴中，将双酚A型环氧树脂和聚二甲基硅氧烷加入到四口烧瓶中，混合均匀后，边搅拌边滴加乙醇，滴加完后升温至8℃，依次加入二甲苯和甲基丙烯酸钠，加毕，持续搅拌45分钟，然后将水浴升温至55℃，搅拌下加入碳酸氢钠水溶液，继续升温至75℃，减压蒸馏除去二甲苯；
（3）将步骤（1）制备得到的预处理纳米氧化锌和氮化硼添加到步骤（2）反应四口烧瓶中，升温至190℃，进行缩合反应，当树脂出现拉丝现象时，停止加热，降温至55℃，加入氯化钠溶液，继续搅拌25分钟，静置除去水层，冷却得到胶状增粘剂。
作为对上述方案的进一步描述，所述碳酸氢钠水溶液质量浓度为33%。
作为对上述方案的进一步描述，所述纳米氧化锌粒径大小在10-40纳米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述氮化硼粒径大小在5-10微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述氯化钠溶液质量浓度为18%。
作为对上述方案的进一步描述，所述增粘剂添加量占EVA树脂质量分数的50%。
实施例3
一种提高EVA热熔胶胶合性能的增粘剂，按照重量份计由以下成分制成：双酚A型环氧树脂85份、聚二甲基硅氧烷28份、甲基丙烯酸钠1.6份、纳米氧化锌0.4份、硅烷偶联剂1.2份、月桂酸钠0.5份、三乙醇胺1.6份、氮化硼0.8份、二甲苯15份、碳酸氢钠水溶液8份、氯化钠溶液20份、乙醇150份，制备方法包括以下步骤：
（1）将纳米氧化锌置于高速混合机中，在1300转/分钟下加入三乙醇胺和月桂酸钠，搅拌30分钟，升速至2000转/分钟，同时加入硅烷偶联剂搅拌20分钟，然后置于230℃下热处理3小时，得到预处理后的纳米氧化锌；
（2）在5℃下的冰水浴中，将双酚A型环氧树脂和聚二甲基硅氧烷加入到四口烧瓶中，混合均匀后，边搅拌边滴加乙醇，滴加完后升温至10℃，依次加入二甲苯和甲基丙烯酸钠，加毕，持续搅拌50分钟，然后将水浴升温至60℃，搅拌下加入碳酸氢钠水溶液，继续升温至80℃，减压蒸馏除去二甲苯；
（3）将步骤（1）制备得到的预处理纳米氧化锌和氮化硼添加到步骤（2）反应四口烧瓶中，升温至200℃，进行缩合反应，当树脂出现拉丝现象时，停止加热，降温至60℃，加入氯化钠溶液，继续搅拌30分钟，静置除去水层，冷却得到胶状增粘剂。
作为对上述方案的进一步描述，所述碳酸氢钠水溶液质量浓度为35%。
作为对上述方案的进一步描述，所述纳米氧化锌粒径大小在10-40纳米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述氮化硼粒径大小在5-10微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述氯化钠溶液质量浓度为20%。
作为对上述方案的进一步描述，所述增粘剂添加量占EVA树脂质量分数的55%。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，使用普通氧化锌粉末代替纳米氧化锌，其余保持一致。
对比例2
与实施例2的区别仅在于，省略步骤（1）中对纳米氧化锌的预处理过程，其余保持一致。
对比例3
与实施例3的区别仅在于，省略聚二甲基硅氧烷和甲基丙烯酸钠的添加，其余保持一致。
对比例4
与实施例3的区别仅在于，步骤（3）中不添加氮化硼，缩合反应温度为150℃，其余保持一致。
对比实验
分别使用实施例1-3和对比例1-4的方法制备增粘剂，以C5石油树脂作为增粘剂设置为对照组，使用无纺布作为试验材料，剪切成长200毫米，宽30毫米的试样，在无缝热压机上将各组制备的热熔胶置于两块无纺布之间，进行热压，试验中保持无关变量一致，分别在100℃、150℃下对胶合性能进行测定，结果如表1、表2所示。
表1 100℃下EVA热熔胶的胶合性能测试
表2 150℃下EVA热熔胶的胶合性能测试
添加该增粘剂制备得到的EVA热熔胶胶合性能强，热稳定性好，用量是普通增粘剂的30-40%，节约了成本，本发明显著提高了EVA热熔胶的胶合性，能够实现热熔胶高品质低成本生产的现实意义，是一种极为值得推广使用的技术方案。

Claims (6)

1.一种提高EVA热熔胶胶合性能的增粘剂，其特征在于，按照重量份计由以下成分制成：双酚A型环氧树脂80-85份、聚二甲基硅氧烷25-28份、甲基丙烯酸钠1.4-1.6份、纳米氧化锌0.3-0.4份、硅烷偶联剂1.0-1.2份、月桂酸钠0.3-0.5份、三乙醇胺1.5-1.6份、氮化硼0.6-0.8份、二甲苯12-15份、碳酸氢钠水溶液5-8份、氯化钠溶液18-20份、乙醇120-150份，制备方法包括以下步骤：
（1）将纳米氧化锌置于高速混合机中，在1200-1300转/分钟下加入三乙醇胺和月桂酸钠，搅拌20-30分钟，升速至1800-2000转/分钟，同时加入硅烷偶联剂搅拌15-20分钟，然后置于200-230℃下热处理2-3小时，得到预处理后的纳米氧化锌；
（2）在0-5℃下的冰水浴中，将双酚A型环氧树脂和聚二甲基硅氧烷加入到四口烧瓶中，混合均匀后，边搅拌边滴加乙醇，滴加完后升温至5-10℃，依次加入二甲苯和甲基丙烯酸钠，加毕，持续搅拌40-50分钟，然后将水浴升温至50-60℃，搅拌下加入碳酸氢钠水溶液，继续升温至70-80℃，减压蒸馏除去二甲苯；
（3）将步骤（1）制备得到的预处理纳米氧化锌和氮化硼添加到步骤（2）反应四口烧瓶中，升温至180-200℃，进行缩合反应，当树脂出现拉丝现象时，停止加热，降温至50-60℃，加入氯化钠溶液，继续搅拌20-30分钟，静置除去水层，冷却得到胶状增粘剂。
2.如权利要求1所述一种提高EVA热熔胶胶合性能的增粘剂，其特征在于，所述碳酸氢钠水溶液质量浓度为30-35%。
3.如权利要求1所述一种提高EVA热熔胶胶合性能的增粘剂，其特征在于，所述纳米氧化锌粒径大小在10-40纳米之间。
4.如权利要求1所述一种提高EVA热熔胶胶合性能的增粘剂，其特征在于，所述氮化硼粒径大小在5-10微米之间。
5.如权利要求1所述一种提高EVA热熔胶胶合性能的增粘剂，其特征在于，所述氯化钠溶液质量浓度为15-20%。
6.如权利要求1所述一种提高EVA热熔胶胶合性能的增粘剂，其特征在于，所述增粘剂添加量占EVA树脂质量分数的45-55%。
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