CN116118291B - 制备气凝胶复合纤维针刺制品的方法、气凝胶复合纤维针刺制品及其应用 - Google Patents

制备气凝胶复合纤维针刺制品的方法、气凝胶复合纤维针刺制品及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及气凝胶复合材料领域，公开了一种制备气凝胶复合纤维针刺制品的方法、气凝胶复合纤维针刺制品及其应用。该方法包括：(1)将憎水气凝胶材料进行增重处理后，得到气凝胶材料I；(2)将纤维材料进行铺网后将所述气凝胶材料I添加于薄网上，得到气凝胶复合纤维材料I；并将所述气凝胶复合纤维材料I进行至少2次层叠以得到气凝胶复合纤维材料II；(3)将所述气凝胶复合纤维材料II依次进行预针刺、针刺和热整理成型，得到所述气凝胶复合纤维针刺制品。本发明提供的制备气凝胶复合纤维针刺制品的方法能够大幅度地减少溶剂的用量，同时大幅度地提高气凝胶复合材料的生产效率并实现气凝胶复合材料的连续化、自动化和全封闭式生产。

Description

制备气凝胶复合纤维针刺制品的方法、气凝胶复合纤维针刺 制品及其应用
技术领域
本发明涉及气凝胶复合材料领域，具体地，涉及制备气凝胶复合纤维针刺制品的方法、气凝胶复合纤维针刺制品及其应用。
背景技术
气凝胶自面世至今，已经历了近百年的缓慢发展，但基本工艺没有根本性的突破。纯气凝胶颗粒和粉末虽然具有极低的导热系数以及良好的绝热性能，但由于颗粒和粉末成型差，所以一直以来尚未被规模化地应用。
21世纪初，产业界通过将气凝胶用纤维增强的方式，复合而成的气凝胶复合制品，机械性能大幅度提高，逐步被推广应用到工业管道、设备和各类塔器的保温、建筑内外墙保温，新能源汽车防火绝热，以及动力电池隔热防火的领域。
目前，已知的纤维增强气凝胶的方法有两种：其一，通过原位复合的方式，即在气凝胶制备工艺的前端即溶胶凝胶阶段，将溶胶用无序结构的纤维絮片进行整体浸泡固化，然后用一定的干燥手段，将湿凝胶结构中的液体提取出，形成纳米多孔结构的气凝胶复合材料；其二，通过后复合的方式，将制备好的气凝胶颗粒或粉末制备成悬浮液状，再加注到纤维絮片中，然后纤维絮片干燥，形成气凝胶复合材料。
其中，原位复合法存在以下缺陷：1)工艺流程复杂，只能间歇式生产，无法进行连续化、自动化、规模化生产，从而导致生产效率低下；2)制备过程中使用大量的溶剂，各个工序之间无法无缝连接，存在溶剂无序排放的现象，造成一定程度的环境污染；3)生产系统无法做到完全封闭，造成溶剂的回收率比较低，因而浪费严重，抬高了生产成本。
悬浮液加注后复合方法存在以下缺陷：1)由于悬浮液中存在大量的固体物质，在注入纤维絮片后无法均匀扩散至絮片的孔隙，导致气凝胶在纤维絮片中难以均匀分布，因此易造成终产品性能不均一；2)悬浮液中存在大量的溶剂，溶剂回收的难度大，回收成本增加。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有制备气凝胶复合材料的方法存在的生产效率低、成本高以及终产品性能不均一的缺陷。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种制备气凝胶复合纤维针刺制品的方法，该方法包括：
(1)将憎水气凝胶材料进行增重处理后，得到气凝胶材料I；
(2)将纤维材料进行铺网后将所述气凝胶材料I添加于薄网上，得到气凝胶复合纤维材料I；控制所述添加的条件以使得每平方米所述薄网上的所述气凝胶材料I的含量为5-500g；并将所述气凝胶复合纤维材料I进行至少2次层叠以得到气凝胶复合纤维材料II；
(3)将所述气凝胶复合纤维材料II依次进行预针刺、针刺和热整理成型，得到所述气凝胶复合纤维针刺制品；
其中，所述纤维材料为依次经纤维丝短切、开松以及梳理后待铺网的单位面积质量为40-200g/m2的薄网。
本发明的第二方面提供一种由前述第一方面中所述的方法制备得到的气凝胶复合纤维针刺制品。
本发明的第三方面提供一种前述第二方面中所述的气凝胶复合纤维针刺制品在隔热、保冷、防火、降噪材料中的应用。
本发明相对于现有技术至少具有以下优势：
采用本发明的方法能够大幅度地减少溶剂的用量，同时大幅度地提高气凝胶复合材料的生产效率并实现气凝胶复合材料的连续化、自动化和全封闭式生产；具体地：
现有的采用原位复合的方法中需要使用大量的溶剂，从而使得纤维材料的重量极大地增加，导致其产生形变；同时增重后的纤维材料在进行后续工序时需要耗费更多的时间，导致生产效率大幅度降低。而本发明采用表面润湿增重的气凝胶与纤维针刺制品的生产工艺相结合的方法，能够极大地减少溶剂的用量，同时显著缩短原料到产品所需的时间。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本发明中，所述气凝胶复合纤维材料I和气凝胶复合纤维材料II的区别仅在于厚度的不同，两者的成分组成是相同的。
如前所述，本发明的第一方面提供了一种制备气凝胶复合纤维针刺制品的方法，该方法包括：
(1)将憎水气凝胶材料进行增重处理后，得到气凝胶材料I；
(2)将纤维材料进行铺网后将所述气凝胶材料I添加于薄网上，得到气凝胶复合纤维材料I；控制所述添加的条件以使得每平方米所述薄网上的所述气凝胶材料I的含量为5-500g；并将所述气凝胶复合纤维材料I进行至少2次层叠以得到气凝胶复合纤维材料II；
(3)将所述气凝胶复合纤维材料II依次进行预针刺、针刺和热整理成型，得到所述气凝胶复合纤维针刺制品；
其中，所述纤维材料为依次经纤维丝短切、开松以及梳理后待铺网的单位面积质量为40-200g/m2的薄网。
优选地，在步骤(1)中，所述待铺网的薄网的单位面积质量为80-120g/m2。本发明的发明人发现，该优选情况下制备得到的气凝胶复合纤维针刺制品具有适宜的容重和机械性能。
本发明的发明人还发现，控制所述添加的条件以使得每平方米所述薄网上的所述气凝胶材料I的含量为5-100g/m2时，制备得到的气凝胶复合纤维针刺制品具有更低的导热系数以及震动损失率。
根据一种优选的实施方式，所述增重处理的操作包括以下步骤：将憎水气凝胶材料与液体物质进行接触后再进行脱液处理。
需要说明的是，本发明对所述脱液处理的方法没有特别的限制，本领域技术人员可以根据已知的现有技术手段进行选择，只要能够使得脱液处理后获得的气凝胶材料I的容重为100-200g/cm3即可，本发明的后文中提供一种优选的具体实施方式，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
优选地，所述液体物质中含有溶剂和添加剂，且所述添加剂选自硅烷偶联剂、粘结剂中的至少一种。
优选情况下，所述液体物质中，所述硅烷偶联剂的含量为0.5-10wt％，所述粘结剂的含量为0.5-5wt％。
优选地，所述溶剂选自水、有机溶剂中的至少一种。更加优选地，所述有机溶剂选自C1-C10的直链一元醇中的至少一种。
特别优选地，所述C1-C10的直链一元醇选自甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇中的至少一种。
优选地，所述硅烷偶联剂选自γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)中的至少一种。
优选情况下，所述粘结剂选自酚醛树脂、丙烯酸树脂、EVA树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、水玻璃、硅溶胶中的至少一种。
根据一种特别优选的具体实施方式，所述溶剂为水，所述添加剂为硅烷偶联剂和粘结剂的组合。
优选地，所述液体物质的用量使得，在将所述憎水气凝胶材料和所述液体物质进行接触的起始时刻，所述接触体系的液相物料中的所述憎水气凝胶材料的含量为1-50wt％。
更加优选地，所述液体物质的用量使得，进行接触的起始时刻，所述接触体系的液相物料中的所述憎水气凝胶材料的含量为5-20wt％。
优选地，所述接触的条件至少满足：在搅拌条件下进行，且搅拌的转速为100-2000rpm，温度为20-40℃，时间为0.1-20h。
进一步优选地，所述接触的条件至少满足：在搅拌条件下进行，且搅拌的转速200-1000rpm，温度为20-40℃，时间为0.5-2h。
需要说明的是，本发明中对所述纤维丝短切、所述开松、所述梳理以及所述热整理成型的方法没有特别的限制，本领域技术人员可以结合本领域已知技术手段进行选择，本发明的后文中示例性地提供一种优选的具体实施方式，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
优选地，所述憎水气凝胶材料选自二氧化硅气凝胶材料、金属氧化物气凝胶材料、有机气凝胶材料中的至少一种。
更加优选地，所述金属氧化物气凝胶材料中的金属氧化物选自氧化铝、氧化铜、氧化锆、氧化铁、氧化锌中的至少一种；所述有机气凝胶材料选自聚氨酯气凝胶材料、聚酰亚胺气凝胶材料、聚丙烯气凝胶材料、聚乙烯气凝胶材料、聚碳酸酯气凝胶材料、纤维素气凝胶中的至少一种。
特别优选地，所述金属氧化物气凝胶材料选自氧化铝气凝胶材料、氧化锆气凝胶材料中的至少一种；所述有机气凝胶材料选自聚氨酯气凝胶材料、聚酰亚胺气凝胶材料、聚丙烯气凝胶材料中的至少一种。
优选地，所述纤维材料选自玻璃纤维、陶瓷纤维、硅酸铝纤维、玄武岩纤维、碳纤维、聚丙烯腈纤维、聚酰亚胺纤维、芳纶纤维、聚酯纤维、棉纤维、尼龙纤维、预氧化纤维中的至少一种。
进一步优选地，所述纤维材料选自玻璃纤维、陶瓷纤维、玄武岩纤维、聚酰亚胺纤维、芳纶纤维、聚酯纤维中的至少一种。
优选地，所述憎水气凝胶材料的平均粒径为0.1-5000μm。更加优选地，所述憎水气凝胶材料的平均粒径为20-1000μm。
本发明的发明人经过大量创造性研究发现，当所述憎水气凝胶材料为氧化铝气凝胶材料且平均粒径为20-500μm，以及所述纤维材料为陶瓷纤维时，制备得到的气凝胶复合纤维针刺制品具有更好的耐高温性能。
本发明的发明人还发现，当所述憎水气凝胶材料为二氧化硅气凝胶材料且平均粒径为20-500μm，以及所述纤维材料为聚酰亚胺纤维时，制备得到的气凝胶复合纤维针刺制品具有更好的耐超低温性能。
根据一种优选的实施方式，所述预针刺的步骤包括：
采用预针刺设备对所述气凝胶复合材料进行从上至下单面针刺；其中，所述单面针刺的条件至少满足：刺针为倒钩形，针刺密度为3-30刺/cm2。
根据另一种优选的实施方式，所述针刺的步骤包括：
采用针刺设备对进行所述预针刺后的气凝胶复合材料进行上下双面针刺；其中，所述双面针刺的条件至少满足：刺针为倒钩形，针刺密度为10-20刺/cm2。
需要说明的是，本发明对所述预针刺设备和所述针刺设备没有特别的限制，本领域技术人员可以结合本领域已知技术手段进行选择，本发明的后文中示例性地提供一种优选的具体实施方式，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
如前所述，本发明的第二方面中提供了一种由前述第一方面中所述的方法制备得到的气凝胶复合纤维针刺制品。
如前所述，本发明的第三方面提供了一种前述第二方面中所述的气凝胶复合纤维针刺制品在隔热、保冷、防火、降噪材料中的应用。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。
以下实例中，在没有特别说明的情况下，所采用的原料均为商购。
本发明中，在没有特别说明的情况下，所述室温或者常温表示25±2℃。
憎水气凝胶材料I：二氧化硅气凝胶材料，平均粒径为150μm。
憎水气凝胶材料II：氧化铝气凝胶材料，平均粒径为200μm。
纤维材料I：玻璃纤维。
纤维材料II：聚酰亚胺纤维。
纤维材料III：陶瓷纤维。
硅烷偶联剂：牌号KH560。
粘结剂：酚醛树脂。
实施例1
(1)室温下，将100g硅烷偶联剂加入10kg去离子水中，搅拌均匀，然后加入1kg憎水气凝胶材料I，以800rpm的转速搅拌1h后进行过滤，得到容重为160g/cm3的气凝胶材料I；
其中，憎水气凝胶材料的含量为9.0wt％，硅烷偶联剂的含量为0.9wt％；
(2)将纤维材料I裁切成长度为3±0.5cm的短丝(平均直径为9μm)后，采用开松机进行开松；然后将开松后得到的纤维短丝采用梳理机进行梳理，得到待铺网的纤维材料；
将所述纤维材料采用铺网机铺成60±10g/m2、1m宽的薄网，然后将所述气凝胶材料I添加于所述薄网上，并进行层叠20层，以得到气凝胶复合纤维材料I；
其中，每平方米所述薄网上的气凝胶材料I的含量为20±2g；
(3)将所述气凝胶复合纤维材料I采用预针刺设备进行从上至下单面针刺，得到气凝胶复合纤维材料I1；然后将气凝胶复合纤维材料I1采用针刺设备进行上下双面针刺，得到的气凝胶复合纤维材料I2；最后采用热整理设备对气凝胶复合纤维材料I2采用上下双面热压的方式进行定型，并置于180℃的真空烘箱中干燥60min，得到所述气凝胶复合纤维针刺制品Z1；
其中，单面针刺的条件为：刺针为倒钩形，针刺密度为5刺/cm2；
双面针刺的条件为：刺针为倒钩形，针刺密度为10刺/cm2；
上下双面热压的条件为：温度为200℃，时间为3min。
实施例2
(1)室温下，将100g硅烷偶联剂、200g酚醛树脂加入10kg去离子水中，搅拌均匀，然后加入1kg憎水气凝胶材料I，以800rpm的转速搅拌1h后进行过滤，得到容重为185g/cm3的气凝胶材料I；
其中，憎水气凝胶材料的含量为8.8wt％，硅烷偶联剂的含量为0.9wt％，粘结剂的含量为1.8wt％；
(2)将纤维材料I裁切成长度为3±0.5cm的短丝(平均直径为9μm)后，采用开松机进行开松；然后将开松后得到的纤维短丝采用梳理机进行梳理，得到待铺网的纤维材料；
将所述纤维材料采用铺网机铺成60±10g/m2、1m宽的薄网，然后将所述气凝胶材料I添加于所述薄网上，并进行层叠20层，以得到气凝胶复合纤维材料I；
其中，每平方米所述薄网上的气凝胶材料I的含量为20±2g；
(3)将所述气凝胶复合纤维材料I采用预针刺设备进行从上至下单面针刺，得到气凝胶复合纤维材料I1；然后将气凝胶复合纤维材料I1采用针刺设备进行上下双面针刺，得到的气凝胶复合纤维材料I2；最后采用热整理设备对气凝胶复合纤维材料I2采用上下双面热压的方式进行定型，并置于180℃的真空烘箱中干燥60min，得到所述气凝胶复合纤维针刺制品Z2；
其中，单面针刺的条件为：刺针为倒钩形，针刺密度为5刺/cm2；
双面针刺的条件为：刺针为倒钩形，针刺密度为10刺/cm2；
上下双面热压的条件为：温度为200℃，时间为3min。
实施例3
本实施例采用与实施例1相似的流程进行，所不同的是：
每平方米所述薄网上的气凝胶材料I的含量增加为40±4g，其余条件均与实施例1相同，制备得到气凝胶复合纤维针刺制品Z3。
实施例4
本实施例采用与实施例2相似的流程进行，所不同的是：
每平方米所述薄网上的气凝胶材料I的含量增加为40±4g，其余条件均与实施例2相同，制备得到气凝胶复合纤维针刺制品Z4。
实施例5
本实施例采用与实施例1相似的流程进行，所不同的是：
将纤维材料I等重量替换为纤维材料II，其余条件均与实施例1相同，制备得到气凝胶复合纤维针刺制品Z5。
实施例6
本实施例采用与实施例1相似的流程进行，所不同的是：
将气凝胶材料I等重量替换为气凝胶材料II，以及将纤维材料I等重量替换为纤维材料III，其余条件均与实施例1相同，制备得到气凝胶复合纤维针刺制品Z6。
实施例7
本实施例采用与实施例1相似的流程进行，所不同的是：
将气凝胶材料I等重量替换为气凝胶材料II，其余条件均与实施例1相同，制备得到气凝胶复合纤维针刺制品Z7。
实施例8
本实施例采用与实施例1相似的流程进行，所不同的是：
待铺网的薄网的单位面积质量为120g/m2，其余条件均与实施例1相同，制备得到气凝胶复合纤维针刺制品Z8。
实施例9
本对比例采用与实施例1相似的流程进行，所不同的是：
每平方米薄网上的气凝胶材料I的含量为100±10g，其余条件均与实施例1相同，制备得到气凝胶复合纤维针刺制品Z9。
对比例1
本对比例采用与实施例1相似的流程进行，所不同的是：
将薄网层叠20次后进行针刺，再添加气凝胶材料I，其余条件均与实施例1相同，制备得到气凝胶复合纤维针刺制品DZ1。
对比例2
本实施例采用与实施例1相似的流程进行，所不同的是：
待铺网的薄网的单位面积质量为30g/m2，其余条件均与实施例1相同，制备得到气凝胶复合纤维针刺制品DZ2。
对比例3
本对比例采用与实施例1相似的流程进行，所不同的是：
每平方米薄网上的气凝胶材料I的含量为3g/m2，其余条件均与实施例1相同，制备得到气凝胶复合纤维针刺制品DZ3。
测试例
将实施例和对比例制备得到的气凝胶复合纤维针刺制品进行性能测试，具体地如下：
将气凝胶复合纤维针刺制品随机选点裁切为30×30cm的样品三块，每块进行抗拉强度、25℃导热系数、300℃导热系数、燃烧等级检测和震动损失率检测，检测结果见表1。
(1)抗拉强度：参照GB/T 17911-2006中的方法进行测定。
(2)25℃导热系数：参照GB/T 10295-2008中的方法进行测定。
(3)300℃导热系数：参照GB/T 10294-2008中的方法进行测定。
(4)-200℃导热系数：参照GB/T 34336-2017中的方法进行测定。
(5)燃烧等级：参照GB 8624-2012中的方法进行测定。
(6)震动损失率：参照GB/T 34336-2017中的方法进行测定和评定。
表1
注：其中的“-”表示未进行检测。
通过表1中的结果可以看出，采用本发明制得的气凝胶复合纤维针刺制品的关键性能参数均能满足GB/T34336-2017的要求，除了采用陶瓷纤维获得的制品由于陶瓷纤维本身的机械性能缺陷，使得制品的抗拉强度差、震动损失率偏高。
通过对比实施例1和实施例2的数据可知，将液体物质中含有一定量的粘结剂时，制备得到的气凝胶复合纤维针刺制品的抗拉强度和震动损失率有明显地改善；通过对比实施例1和实施例3以及对比实施例2和实施例4的数据可知，在铺网时增加气凝胶材料I的含量，制备得到的气凝胶复合纤维针刺制品的导热系数具有明显地改善。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种制备气凝胶复合纤维针刺制品的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将憎水气凝胶材料与液体物质进行接触后再进行脱液处理，得到容重为100-200g/cm3的气凝胶材料I；所述液体物质中含有溶剂和添加剂，且所述添加剂选自硅烷偶联剂、粘结剂中的至少一种；
(2)将纤维材料进行铺网后将所述气凝胶材料I添加于薄网上，得到气凝胶复合纤维材料I；控制所述添加的条件以使得每平方米所述薄网上的所述气凝胶材料I的含量为5-100g；并将所述气凝胶复合纤维材料I进行至少2次层叠以得到气凝胶复合纤维材料II；
(3)将所述气凝胶复合纤维材料II依次进行预针刺、针刺和热整理成型，得到所述气凝胶复合纤维针刺制品；
其中，所述纤维材料为依次经纤维丝短切、开松以及梳理后待铺网的单位面积质量为40-200g/m2的薄网。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述液体物质的用量使得，在将所述憎水气凝胶材料和所述液体物质进行接触的起始时刻，接触体系的液相物料中的所述气凝胶材料的含量为1-50wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述接触的条件至少满足：在搅拌条件下进行，且搅拌的转速为100-2000rpm，温度为20-40℃，时间为0.1-20h。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述憎水气凝胶材料选自二氧化硅气凝胶材料、金属氧化物气凝胶材料、有机气凝胶材料中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述金属氧化物气凝胶材料中的金属氧化物选自氧化铝、氧化铜、氧化锆、氧化铁、氧化锌中的至少一种；所述有机气凝胶材料选自聚氨酯气凝胶材料、聚酰亚胺气凝胶材料、聚丙烯气凝胶材料、聚乙烯气凝胶材料、聚碳酸酯气凝胶材料、纤维素气凝胶材料中的至少一种。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述憎水气凝胶材料的平均粒径为0.1-5000μm。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述憎水气凝胶材料的平均粒径为20-1000μm。
8.由权利要求1-7中任意一项所述的方法制备得到的气凝胶复合纤维针刺制品。
9.权利要求8所述的气凝胶复合纤维针刺制品在隔热、保冷、防火、降噪材料中的应用。
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