CN112853536A - 气凝胶纤维的制备方法 - Google Patents

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梅山标
陈秀苗
沈守兵
黄熠
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    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
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    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10—Other agents for modifying properties

Abstract

本发明涉及纺织领域。一种气凝胶纤维的制备方法，步骤一，将纳米二氧化钛粉体经超声分散在乙醇和乙二醇混合溶液中，在高速搅拌的条件下，加入硅气凝胶和硅烷偶联剂混合均匀，充分反应后，经烘干，获得气凝胶预处理粉体；步骤二，将气凝胶预处理粉体与PET塑料共混并溶融在一起，获得纺丝；步骤三：将纺丝拉伸，然后烘干，获得气凝胶纤维。本专利通过制备工艺的改进，使得气凝胶在纤维内分散性好、牢固度高，而且制作工艺简单，可大规模批量生产。

Description

气凝胶纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及纺织领域，尤其涉及纺织纤维。
背景技术
随着社会经济和科技的发展，人们对各种纺织产品的消费观念和需求也在不断地变化，不仅对纺织品的外观与舒适度有要求，也越来越看重面料材质的功能性和环保性等，因此各种新型纤维应运而生。而气凝胶由于其低密度和低导热性，在保温领域有着极为优异的应用潜力和价值，并且其出色的隔热性能和轻盈的重量也及其适用于服装及家纺产品。
但目前，国内在气凝胶纤维的制备方向的研究还是相对较少的，检索后发现主要为：
一种二氧化硅气凝胶复合织物(申请号：CN103397516A)，该专利将二氧化硅溶胶处理到合成纤维表面，经老化，干燥后制得，该方法包覆的气凝胶在使用过程中极易脱落，牢度问题无法解决，并不适用于大规模生产。
一种气凝胶纤维的制备方法(申请号：CN110257946A)，该专利通过聚合反应制备气凝胶纤维，工艺复杂程度极高，无法适应大批量生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气凝胶纤维的制备方法，以解决上述问题。
本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：
一种气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，步骤一，将纳米二氧化钛粉体经超声分散在乙醇和乙二醇混合溶液中，在高速搅拌的条件下，加入硅气凝胶和硅烷偶联剂混合均匀，充分反应后，经烘干，获得气凝胶预处理粉体；
步骤二，将气凝胶预处理粉体与PET塑料共混并溶融在一起，获得纺丝；
步骤三：将纺丝拉伸，然后烘干，获得气凝胶纤维。
优选的，步骤一中，加入硅气凝胶和硅烷偶联剂混合均匀后，反应1-2小时后，置于常温下老化1-2天，然后进行烘干。
优选的，步骤一中，硅气凝胶的粒径＜2μm，纳米二氧化钛粉体的粒径＜1μm。
优选的，步骤二中，向热熔泵中直接添加气凝胶预处理粉体。可以通过螺杆挤出机向热熔泵进行定量供料。气凝胶预处理粉体在螺杆挤出机的进料端添加。
优选的，步骤二中，气凝胶预处理粉体与PET塑料的质量比为0.5-5：100。
优选的，步骤二中，PET塑料为PET切片在275℃下熔融后制得PET熔体。
优选的，步骤三中，纺丝先用蒸汽处理10-30min，再高压蒸10-20min，并迅速牵伸。
有益效果：
步骤一中，本专利采用硅烷偶联剂将用于纳米二氧化钛与硅气凝胶进行复合，可有效解决现有技术中气凝胶粉体颗粒过轻，且在共混时不容易分散均匀，无法直接通过常规的共混熔融工艺制备复合纤维的问题。步骤一所制备的气凝胶预处理粉体即保留了各自的功能性，又能够在熔体中分散均匀，满足共混熔融纺丝工艺要求。
步骤二中，无需提前制备功能母粒，操作便捷程度增加，生产效率提升明显，并且共混后颗粒分散的均匀程度高于母粒共混。
步骤三中，纺丝在牵伸过程中迁移至纤维表面，并且微粒表面的偶联剂开始与纤维之间产生牢固的结合力，使得气凝胶微粒能够稳定的存在于纤维表面。再经烘干，偶联剂完成交联键合作用，制备得气凝胶纤维。
本专利通过制备工艺的改进，使得气凝胶在纤维内分散性好、牢固度高，而且制作工艺简单，可大规模批量生产。
附图说明
图1为搅拌腔的侧壁的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示进一步阐述本发明。
一种气凝胶纤维的制备方法，步骤一，将纳米二氧化钛粉体经超声分散在乙醇和乙二醇混合溶液中，在高速搅拌的条件下，加入硅气凝胶和硅烷偶联剂混合均匀，充分反应后，经烘干，获得气凝胶预处理粉体。步骤二，将气凝胶预处理粉体与PET塑料共混并溶融在一起，获得纺丝。步骤三：将纺丝拉伸，然后烘干，获得气凝胶纤维。本专利通过制备工艺的改进，使得气凝胶在纤维内分散性好、牢固度高，而且制作工艺简单，可大规模批量生产。
关于步骤一
优选，加入硅气凝胶和硅烷偶联剂混合均匀后，反应1-2小时后，置于常温下老化1-2天，然后进行烘干。硅气凝胶的粒径＜2μm，纳米二氧化钛粉体的粒径＜1μm。步骤一中，本专利采用硅烷偶联剂将用于纳米二氧化钛与硅气凝胶进行复合，可有效解决现有技术中气凝胶粉体颗粒过轻，且在共混时不容易分散均匀，无法直接通过常规的共混熔融工艺制备复合纤维的问题。步骤一所制备的气凝胶预处理粉体即保留了各自的功能性，又能够在熔体中分散均匀，满足共混熔融纺丝工艺要求。乙醇和乙二醇的比例3-5:5-7，纳米二氧化钛粉体与乙醇和乙二醇混合溶液的质量百分比为5-15％，纳米二氧化钛粉体与硅气凝胶的比例优选为1:10-15。
为提高纳米二氧化钛粉体、硅气凝胶、硅烷偶联剂在乙醇和乙二醇混合溶液中的混合均匀度，优选，在搅拌设备的搅拌腔内混合，参照图1，搅拌腔的侧壁为双层复合结构，由位于内侧的内侧壁2和位于外侧的外侧壁1组成，外侧壁1的外表面设有超声波发生装置，超声波发生器的超声波发射头3抵在内侧壁上，内侧壁2的内表面在超声波发射头对应的位置上设有向内凸起的弧形凸起5，内侧壁2的外表面在超声波发射头对应的位置上设有向内的凹陷4，超声波发射头与凹陷之间设有间隙。所述间隙优选0.1-0.5mm。凹陷和间隙的设置，可分散超声波对内侧壁的作用力，从而减少超声波对内壁侧的破坏，同时，可减少该处的壁厚，方便超声波穿过。弧形凸起的结构，一方面，可以扩大超声波的波源的面积，从而扩大和改善超声波的作用方向，另一方面，起到了球磨石的作用，可以改变搅拌腔内物料的流动方向和流动的无规律性，从而提高搅拌效果。超声波发生器的超声波发射头有多个，多个超声波发射头呈螺旋状的间隔排布。螺旋状的结构，使得超声波发射头在横向上和纵向上均实现了交错。可在减少超声波发射头数量的基础上，保证超声波的辐射范围，进而保证搅拌效果。所述搅拌腔优选内径自中间向两端逐渐减小的搅拌腔，搅拌腔的搅拌轴优选与水平线的夹角优选不大于30°。优化后的搅拌腔部件可以实现横向上、纵向上超声波发射头的分散，还可以实现深度上的分散。内壁侧和外侧壁之间夹有电热丝。从而利用电热丝对内部物料进行加热，从而提高内部物料的流动性，进而保证搅拌效果。电热丝呈螺旋状环绕，电热丝的环绕方向优选与超声波发射头的排布方向相反。螺旋状环绕的电热丝可以有效保证受热均匀，同时对内侧壁起到限位的作用。环绕方向的相反，使的两者的相对空间更加多，降低了对超声波发射头的安置位置的要求。所述外侧壁可以有两个子侧壁组成，两个子侧壁的一端通过转轴连接，另一端通过卡箍或螺栓连接。从而方便子侧壁的拆出，通过拆出子侧壁，从而摘除超声波发射头，并对超声波发射头进行维修或更换。
关于步骤二
可以向热熔泵中直接添加气凝胶预处理粉体。可以通过螺杆挤出机向热熔泵进行定量供料。气凝胶预处理粉体在螺杆挤出机的进料端添加。气凝胶预处理粉体与PET塑料的质量比为0.5-5：100。PET塑料为PET切片在275℃下熔融后制得PET熔体。步骤二中，无需提前制备功能母粒，操作便捷程度增加，生产效率提升明显，并且共混后颗粒分散的均匀程度高于母粒共混。
关于步骤三
优选的，纺丝先用水蒸汽常压100℃处理10-30min，再在1.5个大气压下蒸10-20min，并迅速牵伸。步骤三中，纺丝在牵伸过程中迁移至纤维表面，并且微粒表面的偶联剂开始与纤维之间产生牢固的结合力，使得气凝胶微粒能够稳定的存在于纤维表面。再经烘干，偶联剂完成交联键合作用，制备得气凝胶纤维具体规格为2.5-6D，51-64mm。
步骤三后，还可以设有步骤四，步骤四中，将至少两根气凝胶纤维绞合，制得纺织用气凝胶纤维线。在气凝胶纤维获得后，立即进行绞合处理，通过绞合可以利用纤维之间的相互限位关系，从物理的角度，困住浮在纤维表面的气凝胶粉体，从而提高气凝胶粉体的含量，增加气凝胶粉体的脱离难度，提高气凝胶粉体的粘附牢固度。步骤四后，还可以设有步骤五，步骤五中，向气凝胶纤维线表面喷射防护剂。防护剂内含有聚乙烯醇、表面活性剂、硅溶胶、水。优选聚乙烯醇、表面活性剂、硅溶胶、水、硅藻土粉体的质量百分比为11：3：6：80。本专利创造性地在线的表面喷撒防护剂，更关键的是，本专利还对防护剂的材质进行了选择，本专利的防护剂在遇到高温水或高压水时，可溶解，溶解前对线起到二次防护的作用，溶解后，气凝胶纤维线露出，气凝胶发挥作用。优选，步骤三和步骤四同时进行。气凝胶纤维本身具有气孔，在步骤三绞合的同时，喷防护剂，防护剂可以进入气凝胶纤维上的气孔，增加两个气凝胶纤维之间的连接强度，使获得的气凝胶纤维线更加紧实、牢固。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，步骤一，将纳米二氧化钛粉体经超声分散在乙醇和乙二醇混合溶液中，在高速搅拌的条件下，加入硅气凝胶和硅烷偶联剂混合均匀，充分反应后，经烘干，获得气凝胶预处理粉体；
步骤二，将气凝胶预处理粉体与PET塑料共混并溶融在一起，获得纺丝；
步骤三：将纺丝拉伸，然后烘干，获得气凝胶纤维。
2.根据权利要求1所述的气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，步骤一中，加入硅气凝胶和硅烷偶联剂混合均匀后，反应1-2小时后，置于常温下老化1-2天，然后进行烘干。
3.根据权利要求1所述的气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，步骤一中，硅气凝胶的粒径＜2μm，纳米二氧化钛粉体的粒径＜1μm。
4.根据权利要求1所述的气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，步骤二中，向热熔泵中直接添加气凝胶预处理粉体。
5.根据权利要求1所述的气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，步骤二中，气凝胶预处理粉体与PET塑料的质量比为0.5-5：100。
6.根据权利要求1所述的气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，步骤二中，PET塑料为PET切片在275℃下熔融后制得PET熔体。
7.根据权利要求1所述的气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，步骤三中，纺丝先用蒸汽处理10-30min，再高压蒸10-20min，并迅速牵伸。
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