CN116103592B - 一种高熵合金的热处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高熵合金的热处理方法，属于合金技术领域。本发明的热处理方法包括以下步骤：将高熵合金依次进行固溶处理和气淬；所述气淬的压力为0.2~0.5MPa，所述气淬的冷却速度为150~300℃/min。本发明通过对高熵合金的固溶处理促进了高熵合金元素的扩散，使得析出的晶间相充分溶解到固溶体中，而后本发明通过控制气淬的压力和冷却速度抑制了不同位置的晶间相再次析出，从而提高了高熵合金组织的均匀性。

Description

一种高熵合金的热处理方法
技术领域
本发明涉及合金技术领域，尤其涉及一种高熵合金的热处理方法。
背景技术
高熵合金是至少含有五种主要金属元素且每种元素的含量在5%~35%之间，按照等原子比或接近等原子比设计比例，使合金混合熵高于合金熔化熵的一类合金材料。高熵合金不仅具有优于传统合金的力学性能，还有良好的催化性能、抗辐照性能等特殊性能。
高熵合金分在铸造过程中由于不同位置的冷却条件不同导致不同位置析出的晶间相存在差异，进而导致不同位置的组织性能不一致，难以满足不同服役条件下对组织性能均匀性一致的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高熵合金的热处理方法，本发明的热处理方法提高了高熵合金组织的均匀性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高熵合金的热处理方法，包括以下步骤：
将高熵合金依次进行固溶处理和气淬；
所述气淬的压力为0.2~0.5MPa，所述气淬的冷却速度为150~300℃/min。
优选的，所述高熵合金包括TiHfTaZrNb系高熵合金。
优选的，所述固溶处理的温度为1200~1600℃，保温时间为2~8h。
优选的，所述固溶处理包括：依次进行第一升温、第一保温、第二升温、第二保温、第三升温至固溶处理的温度进行保温；
所述第一保温的温度为450~600℃；所述第二保温的温度为1000~1100℃；
所述第一升温、第二升温和第三升温的速率独立地为3~10℃/min。
优选的，所述气淬为惰性气体气淬。
优选的，所述气淬为氩气气淬。
优选的，所述高熵合金的制备方法包括以下步骤：
将高熵合金中各元素对应的金属单质混合后进行反复真空熔炼，得到所述高熵合金。
优选的，所述金属单质的纯度不低于99.5wt%。
优选的，每次所述真空熔炼的真空度独立地为-60KPa~-40KPa。
优选的，每次所述真空熔炼的电流独立地为900~1500A，时间独立地为8~40min。
本发明提供了一种高熵合金的热处理方法，包括以下步骤：将高熵合金依次进行固溶处理和气淬；所述固溶处理的温度为1200~1600℃，保温时间为2~8h；所述气淬的压力为0.2~0.5MPa，所述气淬的冷却速度为150~300℃/min。本发明通过对高熵合金的固溶处理促进了高熵合金元素的扩散，使得析出的晶间相充分溶解到固溶体中，而后本发明通过控制气淬的压力和冷却速度抑制了不同位置的晶间相再次析出，从而提高了高熵合金组织的均匀性。
附图说明
图1为实施例1中S6的高熵合金样品心部的金相微观组织图；
图2为实施例1中S6的高熵合金样品边缘部分的金相微观组织图；
图3为实施例1中S7的高熵合金样品心部的金相微观组织图；
图4为实施例1中S7的高熵合金样品边缘部分的金相微观组织图；
图5为实施例2中S7的高熵合金样品心部的金相微观组织图；
图6为实施例1中S7的高熵合金样品边缘部分的金相微观组织图；
图7为实施例1中S6的高熵合金样品、实施例1中S7的高熵合金样品和实施例2中S7的高熵合金样品的拉伸性能测试结果；
图8为实施例1中S7的高熵合金样品的金相微观组织图；
图9为对比例1中S7的高熵合金样品的金相微观组织图；
图10为对比例1中S7的高熵合金样品拉伸断口的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种高熵合金的热处理方法，包括以下步骤：
将高熵合金依次进行固溶处理和气淬；
所述气淬的压力为0.2~0.5MPa，所述气淬的冷却速度为150~300℃/min。
在本发明中，所述高熵合金的制备方法优选包括以下步骤：
将高熵合金中各元素对应的金属单质进行反复真空熔炼，得到所述高熵合金。
所述真空熔炼前，本发明优选将所述金属单质分别进行打磨、清洗和烘干，然后放置于真空悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚中。在本发明中，所述金属单质的纯度优选不低于99.5wt%。本发明对于所述打磨没有特别的限定，采用本领域技术人员熟知的方案将表面氧化皮去除即可。在本发明中，所述水冷铜坩埚的直径优选为50~140mm，更优选为60~120mm，进一步优选为80~100mm。
在本发明中，每次所述真空熔炼前还优选对所述真空悬浮熔炼炉进行抽真空然后通入惰性气体至所述真空熔炼的真空度。在本发明中，所述抽真空后真空悬浮熔炼炉的真空度优选为2.0×10-3~5.5×10-2Pa，更优选为2×10-3~4.5×10-2Pa，进一步优选为2×10-3~4×10-2Pa。在本发明中，所述惰性气体优选为氩气。
每次真空熔炼完成后，本发明优选将所得熔体进行冷却至室温后打开放气阀充入空气，然后再进行翻转。本发明对所述翻转没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方案实现上下翻转即可。
在本发明中，每次所述真空熔炼的真空度优选独立地为-60~-40KPa，更优选为-55~-45KPa，进一步优选为-50~-48KPa。在本发明中，每次所述真空熔炼的电流优选独立地为900~1500A，所述电流优选由从100A以每隔30~120s增加100A的速度增加至目标电流；每次所述真空熔炼的时间优选独立地为8~40min，更优选为10~40min，进一步优选为12~40min。本发明中的反复真空熔炼、翻转可以使熔炼成分更加均匀。在本发明中，所述反复真空熔炼的次数优选为1~6次。
最后一次熔炼完成后，本发明优选将所得熔体进行冷却、切割和打磨清洗，得到所述高熵合金。在本发明中，所述高熵合金包括TiHfTaZrNb系高熵合金。在本发明中，所述TiHfTaZrNb系高熵合金中的Ti、Hf、Ta、Zr和Nb的摩尔比优选为：3.5~4:1~1.1:1.3~1.4:1.2~1.3:1.3~1.4。本发明对所述高熵合金的尺寸没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的尺寸即可。具体的，在本发明实施例中为11×15×50mm。本发明对所述打磨清洗没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方案将切割油污去除即可。
在本发明中，所述固溶处理的真空度优选为2.5×10-3~5.5×10-3Pa，更优选为3×10-3~5×10-3Pa，进一步优选为4×10-3~4.5×10-3Pa。在本发明中，所述固溶处理优选包括：依次进行第一升温、第一保温、第二升温、第二保温、第三升温至固溶处理的温度进行保温。在本发明中，所述第一保温的温度优选为450~600℃，更优选为500~550℃，所述第一保温的时间优选为1~2h，更优选为1.2~1.5h；第二保温的温度优选为1000~1100℃，所述第二的保温时间优选为1~2h，更优选为1.2~1.5h；所述固溶处理的温度优选为1200~1600℃，更优选为1200~1500℃，进一步优选为1300~1400℃；保温时间优选为2~8h，更优选为3~6h，进一步优选为4~6h。在本发明中，所述第一升温、第二升温和第三升温的升温速率独立地优选为3~10℃/min，更优选为5~8℃/min，进一步优选为6~7℃/min。分段保温可以减少材料在升温过程的中的内外温差。本发明利用固溶处理促进高熵合金元素的扩散，使得高熵合金析出的晶间相充分溶解到固溶体。本发明通过固溶处理使得析出相完成回溶，并使得晶粒尺寸控制在μm级。
在本发明中，所述气淬的压力为0.2~0.5MPa，优选为0.3~0.4MPa。在本发明中，所述气淬优选为惰性气体气淬，更优选为氩气气淬。在本发明中，所述惰性气体的纯度优选为99.999~99.9993%。本发明中的惰性气体用于冷却样品，并防止样品氧化。在本发明中，所述气淬的冷却速度为150~300℃/min，优选为200~280℃/min，更优选为240~260℃/min。本发明对所述气淬的冷却方式没有特殊的限定，满足上述冷却速度即可。具体的，在本发明中，用风机吹。
本发明通过对高熵合金的固溶处理促进了高熵合金元素的扩散，使得析出的晶间相充分溶解到固溶体中，而后本发明通过控制气淬的压力和冷却速度抑制了不同位置的晶间相再次析出，从而提高了高熵合金组织的均匀性。
下面结合实施例对本发明提供的高熵合金的热处理方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
S1:选用纯度为99.95%的Ti、Hf、Ta、Zr、Nb金属为金属原材料，打磨金属原材料表面去除表面氧化皮，超声清洗后烘干；
S2：按照TiHfTaZrNb高熵合金的元素摩尔配比分别进行计算所需的原料质量；Ti:180g，Hf:185g，Ta:240g，Zr:110g，Nb:125g，共840g。按照熔点高低顺序将原料放置在真空悬浮熔炼炉的坩埚中，其中坩埚直径为50mm；
S3：采用真空悬浮熔炼炉熔炼TiHfTaZrNb难熔高熵合金，抽真空至5×10-3Pa，通入纯度为99.99%的氩气保护使得压力至-44KPa；
S4:打开真空悬浮熔炼炉的电源，依次从100A以每隔2min增加100A的增速增加至900A的电流进行熔炼，熔炼合金时长30min；
S5：冷却至室温后翻转合金铸锭后抽真空至5×10-3Pa，通入纯度为99.99%的氩气保护使得压力至-44KPa打开真空悬浮熔炼炉的电源，依次从100A以每隔2min增加100A的增速增加至900A的电流进行熔炼，熔炼合金时长30min；
S6：对S5反复进行5次，铸锭冷却后得到Ф50mm的合金铸锭。
S7：将Ф50mm的合金铸锭切成11×15×50mm块状样品，打磨清洗去除线切割油污；
将清洗好的样品放入真空气淬炉中抽真空至5×10-3Pa而后进行固溶处理。其中，以6℃/min的升温速率升温至600℃，并保温时间为1h；然后以6℃/min的升温速率升温至1000℃，并保温时间为1h；而后以6℃/min的升温速率升温至1300℃的固溶处理温度，保温时间为4h。固溶处理结束后通入氩气保护使得压力达到0.5MPa，然后启动风机以250℃/min的冷却速度冷却至室温。
将S6的高熵合金样品进行研磨抛光后对其心部和边缘进行金相微观组织观察，结果如图1和图2所示。由图1~2可知，铸锭心部为等轴晶，边缘为柱状晶，心部枝晶偏析较边缘严重。
将S7的高熵合金样品进行研磨抛光后对其心部和边缘进行金相微观组织观察，结果如图3和图4所示。由图3~4可知，边缘和心部组织均匀，枝晶偏析减轻。
实施例2
与实施例1不同的仅是：固溶处理的温度为1400℃。
将实施例2中S7的高熵合金样品进行研磨抛光后对其心部和边缘进行金相微观组织观察，结果如图5和图6所示。由图5~6可知，边缘和心部组织均匀，枝晶偏析减轻。
对实施例1中S6的高熵合金样品的心部和边缘（记为铸态心部和铸态边缘）、实施例1中S7的高熵合金样品的心部和边缘（记为1300℃固溶处理心部和1300℃固溶处理边缘）和实施例2中S7的高熵合金样品心部和边缘（记为1400℃固溶处理心部和1400℃固溶处理边缘）制备成拉伸样品，并根据GB/T228.1-2010进行的抗拉强度和塑性应变测试，结果如表1和图7所示。
表1. 实施例1中S6的高熵合金样品的心部和边缘、实施例1中S7的高熵合金样品的心部和边缘和实施例2中S7的高熵合金样品心部和边缘的抗拉强度和塑性应变
编号 抗拉强度/MPa 塑性应变
铸态心部 1036 5.1%
铸态边缘 1030 22.5%
1400℃固溶处理心部 1049 20.9%
1400℃固溶处理边缘 1038 14.9%
1300℃固溶处理心部 1022 17.0%
1300℃固溶处理边缘 1033 17.9%
由表1和图7可知，热处理前铸态心部与边缘塑性差异较大，真空气淬后心部和边缘塑性接近。
对比例1
与实施例1不同的仅是：固溶处理结束后不通入氩气，让样品随炉缓慢冷却。
对实施例1和对比例1的高熵合金样品进行金相制样和显微组织观察，结果如图8和图9所示。由图8~9可以看出，相比于实施例1，对比例1在晶界处析出了尺寸相对较大的金属间化合物，使合金脆性断裂。
测量对比例1中S7的高熵合金样品抗拉强度和塑性应变，结果如表2所示，并对比例1中S7的高熵合金样品的拉伸断口进行SEM分析，结果如图10所示。
表2. 对比例1中S7的高熵合金样品的抗拉强度和塑性应变
编号 抗拉强度 塑性应变
对比例1中S7的高熵合金样品心部 / 脆性断裂
对比例1中S7的高熵合金样品边缘 / 脆性断裂
由表2可知，慢速冷却条件下，样品呈现脆性断裂，结合图9和图10可知，慢速冷却促使晶间相析出，大大降低了材料塑性，导致材料沿晶脆性断裂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高熵合金的热处理方法，其特征在于，步骤为：
将高熵合金依次进行固溶处理和气淬；所述高熵合金包括TiHfTaZrNb系高熵合金；
所述气淬的压力为0.2~0.5MPa，所述气淬的冷却速度为150~300℃/min。
2.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述固溶处理的温度为1200~1600℃，保温时间为2~8h。
3.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述固溶处理包括：依次进行第一升温、第一保温、第二升温、第二保温、第三升温至固溶处理的温度进行保温；
所述第一保温的温度为450~600℃；所述第二保温的温度为1000~1100℃；
所述第一升温、第二升温和第三升温的速率独立地为3~10℃/min。
4.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述气淬为惰性气体气淬。
5.根据权利要求4所述的热处理方法，其特征在于，所述气淬为氩气气淬。
6.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述高熵合金的制备方法包括以下步骤：
将高熵合金中各元素对应的金属单质混合后进行反复真空熔炼，得到所述高熵合金。
7.根据权利要求6所述的热处理方法，其特征在于，所述金属单质的纯度不低于99.5wt%。
8.根据权利要求6所述的热处理方法，其特征在于，每次所述真空熔炼的真空度独立地为-60KPa~-40KPa。
9.根据权利要求6所述的热处理方法，其特征在于，每次所述真空熔炼的电流独立地为900~1500A，时间独立地为8~40min。
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