CN116103038A - 一种Cr3+掺杂的片状氟化物近红外荧光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Cr3+掺杂的片状氟化物近红外荧光材料及其制备方法，所述材料化学组成式为：K2ZnF4:xCr3+，式中，x为掺杂的Cr3+离子相对Zn2+离子所占的摩尔百分比系数，0<x≤0.06。本发明公开的荧光材料K2ZnF4:xCr3+可被可见光激发，能够实现宽带近红外发射，可用其制备宽带近红外光源装置，实现夜视，静脉成像的功能。本发明公开的K2ZnF4:xCr3+材料的制备方法为水热法，在甲醇溶液中进行，该方法操作简单，反应条件温和，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及无机功能材料领域，具体涉及一种Cr3+掺杂的片状氟化物近红外荧光材料及其制备方法。
背景技术
近年来，宽带近红外荧光材料是通过选用合适的基质，掺杂金属离子(例如Eu2+、Mn2+、Ni2+或Cr3+)来实现的。近红外LED由于具有许多优点，如合适的最佳激发和发射波长，具有良好的组织穿透力，较高的信噪比等，使其在夜视、生物成像、健康监测、现代食品质量检测和分析等方面应用广泛。因此，对近红外荧光材料的需求也日益增加。
目前已被开发和被相继报道的Cr3+掺杂的宽带近红外发光荧光粉中氟化物和氧化物都有很多，例如ScF3:Cr3+，Na3ScF6:Cr3+，MgTa2O6:Cr3+，LiInSi2O6:Cr3+，LiScP2O7:Cr3+等。对于氧化物而言，荧光粉的热稳定性能相较于氟化物较差，但在氟化物荧光材料的制备中，大多数研究人员使用强腐蚀性的HF作为溶剂，这不仅会增加实验事故的概率，还会对健康和环境产生不利影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Cr3+掺杂的片状氟化物近红外荧光材料及其制备方法，本发明提供的荧光材料K2ZnF4:xCr3+可被可见光激发，能够实现宽带近红外发射，可用其制备宽带近红外光源装置，实现夜视，静脉成像的功能；本发明采用水热法在甲醇溶液中制备K2ZnF4:xCr3+，反应条件温和，有效降低实验事故风险，并且制备工艺简单，有助于其大规模生产。
本发明公开了一种Cr3+掺杂的片状氟化物近红外荧光材料，所述材料化学组成式为：K2ZnF4:xCr3+，式中，x为掺杂的Cr3+离子相对Zn2+离子所占的摩尔百分比系数，0<x≤0.06。
优选的，所述材料形貌为纳米尺度的片状。
优选的，所述材料为四方晶体结构。
优选的，所述材料能被可见光激发出近红外光，可见光波长为400～600nm，近红外光波长为600～1000nm。
优选的，所述可见光为蓝光和红光。
本发明还公开了一种Cr3+掺杂的片状氟化物近红外荧光材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照化学组成式的化学计量比称取原料氟化钾、无水醋酸锌、氟化物；
步骤2：将氟化钾和无水醋酸锌加入甲醇溶液中，常温搅拌，再向溶液中加入氟化物，常温搅拌；
步骤3：将步骤2所得溶液放入密闭容器中，将密闭容器转移至烘箱中于一定温度下反应一定时间；
步骤4：将反应获得的沉淀物洗涤、干燥，得到K2ZnF4:xCr3+。
优选的，步骤1中，所述氟化钾的量为0.02mol，所述无水醋酸锌的量为0.0025mol，所述氟化物为六氟铬酸铵或水合氟化铬，若氟化物为六氟铬酸铵，六氟铬酸铵的量为2.5×10-5-1.5×10-4mol，若氟化物为水合氟化铬，水合氟化铬的量为2.5×10-5-1.5×10-4mol。
优选的，步骤2中，前后搅拌的时间均为10-30分钟，转速为700转/分钟。
优选的，步骤3中，所述密闭容器为反应釜，密闭容器中的内衬为对位聚苯酚。
优选的，步骤3中，所述反应温度为180-220℃，所述反应时间为6-15小时。
优选的，步骤4中，洗涤方式为用乙醇醇洗2-5次；干燥方式为在真空干燥箱中干燥10小时。
本发明的有益效果：
1、本发明提供的材料K2ZnF4:xCr3+可被可见光(蓝光、红光)激发，能够实现宽带近红外发射，可用其制备宽带近红外光源装置，实现夜视，静脉成像的功能，具有研究意义和应用价值。
2、本发明采用水热法在甲醇溶液中制备K2ZnF4:xCr3+，反应条件温和，有效降低实验事故风险，对健康和环境影响小，并且制备工艺简单，有助于其大规模生产，具有重要的现实意义。
附图说明
图1为实施例1中K2ZnF4:Cr3+的XRD衍射图。
图2为实施例1中K2ZnF4:Cr3+的扫描电镜图片。
图3为实施例1中K2ZnF4:Cr3+的室温激发光谱(监测波长为783nm)和发射光谱(激发波长为436nm)。
图4为实施例1-6K2ZnF4:xCr3+(x＝0.01-0.06)的室温激发光谱(监测波长为783nm)和发射光谱(激发波长为436nm)。
图5为实施例4K2ZnF4:0.04Cr3+荧光粉的LED发光器件及电致光谱。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明的技术方案做进一步的描述。本领域技术人员应当理解，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限制本发明的范围。
实施例1
称取1.1620克氟化钾和0.4587克无水醋酸锌溶于10ml甲醇中，常温下搅拌30分钟。再向溶液中加入0.0055克六氟铬酸铵，常温搅拌30分钟。然后将所得溶液放入烘箱中于180℃下反应6小时。所得沉淀物用乙醇醇洗2次，最后于真空干燥箱中干燥10小时，得到的淡绿色粉末为最终产品K2ZnF4:Cr3+。
此荧光粉的XRD衍射图如图1所示，样品的衍射峰与基质K2ZnF4标准卡片JCPDS 83-1431完全一致，没有观察到其他杂质相的衍射峰，这表明所合成的样品纯度高，为四方晶体结构。
图2所示为K2ZnF4:Cr3+的扫描电镜图片，样品呈片状，厚度约为55nm。
图3所示为样品的室温激发光谱(监测波长为783nm)和发射光谱(激发波长为436nm)。样品在蓝光区(400nm～500nm)和红光区(600nm～700nm)都表现出很强的宽带激发。在436nm的蓝光激发下，样品的发射为一宽峰，且发射峰位于783nm左右，半峰宽为139nm。
实施例2
称取1.1620克氟化钾和0.4587克无水醋酸锌溶于10ml甲醇中，常温下搅拌30分钟。再向溶液中加入0.0110克六氟铬酸铵，常温搅拌30分钟。然后将所得溶液放入烘箱中于220℃下反应8小时。所得沉淀物用乙醇醇洗2次，最后于真空干燥箱中干燥10小时，得到的淡绿色粉末为最终产品K2ZnF4:Cr3+。
实施例3
称取1.1620克氟化钾和0.4587克无水醋酸锌溶于10ml甲醇中，常温下搅拌30分钟。再向溶液中加入0.0165克六氟铬酸铵，常温搅拌30分钟。然后将所得溶液放入烘箱中于220℃下反应8小时。所得沉淀物用乙醇醇洗2次，最后于真空干燥箱中干燥10小时，得到的淡绿色粉末为最终产品K2ZnF4:Cr3+。
实施例4
称取1.1620克氟化钾和0.4587克无水醋酸锌溶于10ml甲醇中，常温下搅拌30分钟。再向溶液中加入0.0220克六氟铬酸铵，常温搅拌30分钟。然后将所得溶液放入烘箱中于220℃下反应15小时。所得沉淀物用乙醇醇洗2次，最后于真空干燥箱中干燥10小时，得到的淡绿色粉末为最终产品K2ZnF4:Cr3+。
实施例5
称取1.1620克氟化钾和0.4587克无水醋酸锌溶于10ml甲醇中，常温下搅拌30分钟。再向溶液中加入0.0275克六氟铬酸铵，常温搅拌30分钟。然后将所得溶液放入烘箱中于220℃下反应8小时。所得沉淀物用乙醇醇洗2次，最后于真空干燥箱中干燥10小时，得到的淡绿色粉末为最终产品K2ZnF4:Cr3+。
实施例6
称取1.1620克氟化钾和0.4587克无水醋酸锌溶于10ml甲醇中，常温下搅拌30分钟。再向溶液中加入0.0330克六氟铬酸铵，搅拌30分钟。然后将所得溶液放入烘箱中于220℃下反应8小时。所得沉淀物用乙醇醇洗2次，最后于真空干燥箱中干燥10小时，得到的淡绿色粉末为最终产品K2ZnF4:Cr3+。
图4为实施例1-6K2ZnF4:xCr3+(x＝0.01-0.06)的室温发射光谱(激发波长为436nm)，本发明的实施例的激发峰峰值为436nm，可被蓝光LED芯片有效激发，实现峰值波长700nm以上的近红外光宽谱发射。
图5为实施例4K2ZnF4:0.04Cr3+荧光粉的LED发光器件及电致光谱。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种Cr3+掺杂的片状氟化物近红外荧光材料，其特征在于：所述材料化学组成式为：K2ZnF4:xCr3+，式中，x为掺杂的Cr3+离子相对Zn2+离子所占的摩尔百分比系数，0<x≤0.06。
2.如权利要求1所述的一种Cr3+掺杂的片状氟化物近红外荧光材料，其特征在于：所述材料形貌为纳米尺度的片状。
3.如权利要求1所述的一种Cr3+掺杂的片状氟化物近红外荧光材料，其特征在于：所述材料为四方晶体结构。
4.如权利要求1所述的一种Cr3+掺杂的片状氟化物近红外荧光材料，其特征在于：所述材料能被可见光激发出近红外光，可见光波长在400～600nm，被激发出的近红外光波长在700～1000nm。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的Cr3+掺杂的片状氟化物近红外荧光材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：按照化学组成式的化学计量比称取原料氟化钾、无水醋酸锌、氟化物；
步骤2：将氟化钾和无水醋酸锌加入甲醇溶液中，常温搅拌，再向溶液中加入氟化物，常温搅拌；
步骤3：将步骤2所得溶液放入密闭容器中，将密闭容器转移至烘箱中于一定温度下反应一定时间；
步骤4：将反应获得的沉淀物洗涤、干燥，得到K2ZnF4:xCr3+。
6.如权利要求5所述的一种Cr3+掺杂的片状氟化物近红外荧光材料的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述氟化钾的量为0.02mol，所述无水醋酸锌的量为0.0025mol，所述氟化物为六氟铬酸铵或水合氟化铬，若氟化物为六氟铬酸铵，六氟铬酸铵的量为2.5×10-5-1.5×10-4mol，若氟化物为水合氟化铬，水合氟化铬的量为2.5×10-5-1.5×10-4mol。
7.如权利要求5所述的一种Cr3+掺杂的片状氟化物近红外荧光材料的制备方法，其特征在于：步骤2中，前后搅拌的时间均为10-30分钟，转速为700转/分钟。
8.如权利要求5所述的一种Cr3+掺杂的片状氟化物近红外荧光材料的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述密闭容器为反应釜，所述密闭容器中的内衬为对位聚苯酚。
9.如权利要求5所述的一种Cr3+掺杂的片状氟化物近红外荧光材料的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述反应温度为180-220℃，所述反应时间为6-15小时。
10.如权利要求5所述的一种Cr3+掺杂的片状氟化物近红外荧光材料的制备方法，其特征在于：步骤4中，洗涤方式为用乙醇醇洗2-5次；干燥方式为在真空干燥箱中干燥10小时。
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|---|---|---|---|---|
| CN117025213A (zh) * | 2023-08-07 | 2023-11-10 | 杭州电子科技大学 | 一种Cr3+掺杂六氟化物近红外荧光材料及其制备方法和应用 |
| CN117089348A (zh) * | 2023-08-28 | 2023-11-21 | 昆明理工大学 | 一种蓝光激发近红外发光荧光粉及其制备方法 |
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2023
- 2023-03-03 CN CN202310199111.9A patent/CN116103038A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117025213A (zh) * | 2023-08-07 | 2023-11-10 | 杭州电子科技大学 | 一种Cr3+掺杂六氟化物近红外荧光材料及其制备方法和应用 |
| CN117089348A (zh) * | 2023-08-28 | 2023-11-21 | 昆明理工大学 | 一种蓝光激发近红外发光荧光粉及其制备方法 |
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