CN116102670A - 一种高效环保的pvb树脂合成方法及合成的pvb树脂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高效环保的PVB树脂合成方法，包括溶解、分段式升温反应、过滤、酸洗、碱洗、洗涤、干燥等步骤。通过特定的两步升温反应并控制不同温度下的pH值，合成的PVB树脂具有高缩醛度、反应均匀的特点，在后续的制膜使用中具有高粘结力、优异的力学性能和透光率等光学性能。本发明将过程中生成的废水结合微滤、反渗透分类处理回收利用，减少了生产过程近95％的废水排放。同时产品工艺稳定，废水处理接受条件范围广，符合工业化生产的要求。

Description

一种高效环保的PVB树脂合成方法及合成的PVB树脂
技术领域
本发明涉及高分子材料合成技术领域，具体涉及一种高效环保的PVB树脂合成方法及合成的PVB树脂。
背景技术
聚乙烯醇缩丁醛(PVB)是由聚乙烯醇(PVA)与正丁醛在催化剂的作用下缩醛化得到的产物，PVB树脂与其他添加剂经熔融挤出可以制成半透明的薄膜。PVB膜对无机玻璃有很好的粘结力、具有透明、耐热、耐寒、耐湿、机械强度高等特性，是当前世界上制造夹层、安全玻璃用的最佳粘合材料，同时在建筑幕墙、招罩棚、橱窗等建筑领域和光伏电源保护层上也有广泛的应用。
中国专利CN111499780A公开了一种聚乙烯醇缩丁醛树脂的合成方法，通过如下步骤实现：将聚乙烯醇加入去离子水中溶解，加入乳化剂，加入正丁醛与有机酸反应，然后加入无机酸升温反应，用碱溶液中和，调节反应液pH值为7～9，固液分离，固体树脂经稳定剂溶液处理，洗涤、过滤、干燥，得到聚乙烯醇缩丁醛树脂。但是该方法需要通过有机酸与无机酸分步催化控制反应，反应条件复杂、且需要处理大量废水。中国专利CN102115507A公开了一种PVB树脂粉及其环保半连续型合成方法和应用，该方法包括步骤：(1)将PVA溶于水中，得到PVA质量分数为5％～10％的溶液，冷却至20℃～50℃后与丁醛在高速搅拌条件下形成白色均一乳液，保温至18～40℃，得到PVA-丁醛混合乳液；(2)将PVA溶于水中，加入盐酸，得到PVA酸水溶液；(3)将PVA酸水溶液置于连续型反应器中，在快速搅拌条件下缓慢滴加PVA-丁醛混合乳液，滴加完毕后在18～40℃下反应2个小时；(4)反应完成后将反应物移至连续保温器中，在50℃～60℃下保温1～2小时，离心脱去酸水，再用碱水中和洗涤后离心脱去碱水，用去离子水洗涤后干燥得到PVB树脂粉。但是方法得到的PVB树脂仍存在缩醛度不高、反应不完全等问题。
现有的PVB树脂合成中，缩醛度控制不均，树脂反应不完全，分子间的交联、团聚现象是在PVB合成过程中普遍存在的问题，生产出的PVB膜，透光率雾度的性能都不能达到较高的水平。同时在PVB的生产过程中因为频繁地水洗会产生大量的废水，酸性废水中含有丁醛、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、氯离子、氢离子，水洗废水调碱之后残留的催化剂转变为氯化钠，目前对于废水处理采用的多为生物法、化学法等，处理成本高。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种高效环保的PVB树脂合成方法，合成的PVB树脂具有缩醛度高、反应均匀的特定，在后续的制膜使用中具有高粘结力、优异的力学性能和透光率等光学性能；并且能在合成的同时将过程中生成的废水结合微滤、反渗透分类处理回收利用，减少了生产过程近95％的废水排放。
本发明一方面提供一种高效环保的PVB树脂合成方法，所述合成方法的具体步骤如下：
在聚乙烯醇溶液中加入丁醛和二醛的混合溶液反应后得到反应溶液B，后处理，得到聚乙烯醇缩丁醛树脂粉末；
其中，聚乙烯醇溶液为将聚乙烯醇溶解于反渗透酸性浓水中；所述后处理过程中采用反渗透脱盐水进行分段式处理。
优选的，所述聚乙烯醇溶液为将聚乙烯醇溶解于反渗透酸性浓水中；所述聚乙烯醇溶液中，聚乙烯醇的重量份为8-12份；反渗透酸性浓水的重量份为88-92份。
进一步优选的，所述聚乙烯醇溶液的具体制备步骤为：将聚乙烯醇溶解于pH为4-6、温度为90-95℃的反渗透酸性浓水中，搅拌，得到聚乙烯醇溶液；
优选的，所述聚乙烯醇溶液的制备中，所述搅拌时间为1-3h，搅拌速率为150-250rpm。
进一步优选的，所述聚乙烯醇为聚乙烯醇1799、聚乙烯醇2699、聚乙烯醇0899中的一种或多种混合。
优选的，所述在聚乙烯醇溶液中加入丁醛和二醛时采用分段保温反应。
优选的，所述分段保温反应分为两段保温反应。
优选的，所述两段保温反应，第一步为在30-50℃条件下，向聚乙烯醇溶液中加入丁醛与二醛的混合溶液；并在pH为4-6、温度为20-50℃条件下保温反应1-3h，得到反应溶液A；
第二步为在反应溶液A中加入酸性浓水，用酸性溶液调节pH为2-4，升高温度至50-70℃，保温反应1-3h，得到所述反应溶液B。
进一步优选的，所述两段保温反应，第一步为在30-50℃条件下，采用滴加的方式在30-100min内向聚乙烯醇溶液中加入丁醛与二醛的混合溶液；并在pH为4-6、温度为20-50℃条件下保温反应2h，得到反应溶液A；
第二步为在反应溶液A中加入酸性浓水，用酸性溶液调节pH为2-4，升高温度至50-70℃，保温反应2h，得到所述反应溶液B。
进一步优选的，所述第一步中，反应条件为pH为4.5-5.5、反应温度为25-35℃。
进一步优选的，所述第二步中，反应条件为pH为2.5-3.5、反应温度为55-65℃。
本发明中通过特定的两步升温反应并控制不同温度下的pH值，制得的PVB树脂具有高粘度和高缩醛度。发明人分析，由于第一阶段的反应温度较低、pH值较高，此时树脂的缩醛反应速率较慢，反应更均匀；而第二阶段反应温度升高、pH值减小，反应条件得到强化，树脂的缩醛反应速率增快，有效提高了醛的利用率，增到了缩醛度。
发明人意外的发现，特别是当第一阶段反应条件为pH为4.5-5.5、反应温度为25-35℃，第二阶段反应条件为pH为2.5-3.5、反应温度为55-65℃，且所述丁醛和二醛的混合溶液中，二醛为混合溶液总质量的5％-15％时，合成的PVB树脂具有高缩醛度、反应均匀的特点，且在后续的制膜使用中具有高粘结力、优异的力学性能和透光率等光学性能。发明人分析，可能由于第一阶段反应条件下，树脂不仅能缓慢均匀的进行缩醛反应，并且易形成纳米级的树脂颗粒，为第二阶段树脂的快速反应提供了均匀反应的基础，快速反应合成的树脂附着在第一阶段产生的纳米级树脂颗粒上，能够均匀分布。与此同时，由于丁醛中添加有少量的二醛，使得合成阶段分子中含有两个醛基结构的分子都会参与反应，可以将相邻的两条PVA分子链链接起来，分子量增大，树脂粘度大；使最终合成的PVB树脂缩醛度高、反应均匀且具有高粘结力。优选的，所述两段保温反应中的酸性溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液、硝酸溶液中的一种或多种混合。
进一步优选的，所述两段保温反应中的酸性溶液为盐酸溶液。
为了进一步提高PVB树脂的粘结力，优选的，所述合成方法中，所述丁醛和二醛的混合溶液中，二醛为混合溶液总质量的5％-15％。
进一步优选的，所述二醛为混合溶液总质量的8％-12％。
发明人发现，当添加的二醛为混合溶液总质量的5％-15％时，制得的PVB树脂具有优异的粘结力，且在后续进行制膜时，同时具有优异的力学性能和光学性能。发明人分析，可能是由于少量二醛的混合添加，增加了反应活性位点、增大了树脂的分子链长度，提高了分子量，从而增大了PVB树脂的粘度。但是二醛的添加量不能过多，若添加量过多，会导致PVB树脂制膜时出现力学性能变差、透明度变差等问题。发明人分析，可能是由于过多的二醛占据了聚乙烯醇的反应位点，且同时生成的PVB树脂分子量过大、分子链太长，导致树脂的长碳链分子出现分子间的偶联和分子自聚的现象，影响PVB树脂制膜的产品品质。
进一步优选的，所述二醛为乙二醛、丙二醛及丁二醛中的一种或多种混合。
进一步优选的，所述二醛为乙二醛。
优选的，所述后处理过程包括：
S1、将反应溶液B中进行过滤，将过滤得到的固体用反渗透脱盐水进行洗涤、过滤；
S2、再加入反渗透脱盐水，并加入碱调节PH至10-12，过滤；再次加入反渗透脱盐水重复洗涤-过滤操作5-9次，至过滤得到的碱性水溶液电导率小于10us/cm；
S3、将步骤S2过滤得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂进行洗涤、捣碎，干燥即得聚乙烯醇缩丁醛树脂粉末。
优选的，所述步骤S1中，重复对反应溶液B的反渗透脱盐水洗涤、过滤2-3次。
优选的，所述步骤S1中洗涤后得到的酸性废水转入耐酸反渗透装置中，处理后得到PH为4-6的酸性溶液，可作为聚乙烯醇溶液中的反渗透酸性浓水。
进一步优选的，所述两段保温反应的第二步中的酸性浓水为对步骤S1中第一次过滤后的废水进行微滤后的酸性浓水。
本发明中，通过同时设置对酸性废水进行微滤处理或反渗透处理，采用合成过程与微滤及反渗透废水处理集成耦合，将合成中产生的废水针对不同的类型分为酸性废水、弱酸性水、碱性水，采用不同的方式分类回收处理，转入微滤或反渗透装置，将实验过程中大量的水分类处理回用，处理后得到的酸性溶液可用于聚乙烯醇的溶解，而反渗透处理后得到的反渗透脱盐水可用于树脂合成中的洗涤，也可用于后续的生产中。有效提高了水的循环利用程度，大幅减少了废水的排放量，避免了在PVB树脂的生产过程中由于频繁水洗而产生的大量废水，降低了生产成本；同时产品工艺稳定，废水处理接受条件范围广，符合工业化生产的要求。
优选的，所述步骤S2中第一次加入的反渗透脱盐水为90-180份。
进一步优选的，所述步骤S2中，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氨水中的一种或多种混合。
进一步优选的，所述碱为氢氧化钠。
进一步优选的，所述步骤S2中，过滤得到的碱性废水溶液输送至反渗透工段进行反渗透处理，处理至浓碱性水溶液的量为碱性废水溶液的8-12％，再将浓碱性水溶液输送至蒸发工段进行蒸发处理，得到碱与金属盐的混合物。
进一步优选的，所述合成方法的具体步骤如下：
聚乙烯醇溶液制备：将聚乙烯醇溶解于pH为4-6、温度为90-95℃的反渗透酸性浓水中，搅拌，得到聚乙烯醇溶液；
两段保温反应：在聚乙烯醇溶液中加入丁醛和二醛的混合溶液，并进行两步保温反应，第一步为在30-50℃条件下，采用滴加的方式在30-100min内向聚乙烯醇溶液中加入丁醛与二醛的混合溶液；并在pH为4-6、温度为20-50℃条件下保温反应2h，得到反应溶液A；第二步为在反应溶液A中加入酸性浓水，用酸性溶液调节pH为2-4，升高温度至50-70℃，保温反应2h，得到所述反应溶液B；
后处理步骤：S1、将反应溶液B中进行过滤，将过滤得到的固体用反渗透脱盐水进行洗涤、过滤，重复2-3次；
S2、再加入反渗透脱盐水，并加入碱调节pH至10-12，过滤；再次加入反渗透脱盐水重复洗涤-过滤操作5-9次，至过滤得到的碱性水溶液电导率小于10us/cm；
S3、将过滤得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂进行洗涤、捣碎，干燥即得聚乙烯醇缩丁醛树脂粉末。
本发明另一方面提供一种根据上述合成方法合成的PVB树脂。
相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明的PVB树脂的合成方法，通过特定的两步升温反应并控制不同温度下的pH值，合成的PVB树脂具有高缩醛度、反应均匀的特点，在后续的制膜使用中具有高粘结力、优异的力学性能和透光率等光学性能。本发明将过程中生成的废水结合微滤、反渗透分类处理回收利用，减少了生产过程近95％的废水排放。同时产品工艺稳定，废水处理接受条件范围广，符合工业化生产的要求。
附图说明
图1为本发明的PVB树脂合成方法的工艺流程图
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。需要注意的是，以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例
实施例1
本实施例提供一种环保高效的PVB树脂的合成方法，其具体步骤如下：
聚乙烯醇溶液制备：将重量份数为8份的聚乙烯醇树脂，溶解于92份95℃反渗透酸性浓水中，在搅拌速率为200rpm下搅拌2h至完全溶解；得到聚乙烯醇溶液。
两段保温反应：在30℃条件下，采用滴加的方式在70min内加入4.8份丁醛与丁二醛的混合溶液，丁醛与丁二醛的质量比为8:1，30℃保温2h；再加入经过微滤后的酸性浓水，然后用盐酸调节pH为2.5，升高温度55℃，保温反应2h；得到反应溶液B。
后处理步骤：
S1、将反应溶液B进行过滤，过滤出酸性废水转入微滤系统直接用作下次使用；在过滤得到的固体中加反渗透脱盐水150份洗涤，过滤，再加入反渗透脱盐水150份洗涤、过滤，两次过滤获得酸性水共约390份转入耐酸反渗透，耐酸反渗透装置产生的pH 5的反渗透酸性浓水90份用作下次聚乙烯醇溶解，300份反渗透脱盐水用作后续水洗；
S2、在过滤得到的树脂中加入100份反渗透脱盐水，用碱(氢氧化钠)调节pH为11，过滤，再次加入100份反渗透脱盐水，累计重复7次后，最终溶液电导率为6us/cm，将过滤得到的800份碱性水转至反渗透，得50份碱性水与750份反渗透脱盐水，50份碱性水转至蒸发工段；
S3、将过滤得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂进行洗涤，捣碎，干燥得到白色均匀的聚乙烯醇缩丁醛树脂粉末。
实施例2
本实施例提供一种环保高效的PVB树脂的合成方法，其具体步骤如下：
聚乙烯醇溶液制备：将重量份数为9份的聚乙烯醇树脂，溶解于91份90℃反渗透酸性浓水中，在搅拌速率为250rpm下搅拌3h至完全溶解；得到聚乙烯醇溶液。
两段保温反应：在35℃条件下，采用滴加的方式在80min内加入5.4份丁醛与丁二醛的混合溶液，丁醛与丁二醛质量比为10:1，35℃保温2h；再加入经过微滤后的酸性浓水，然后用盐酸调节pH为3，升高温度60℃，保温反应2h；得到反应溶液B。
后处理步骤：
S1、将反应溶液B进行过滤，过滤出酸性废水转入微滤系统直接用作下次使用；在过滤得到的固体中加反渗透脱盐水120份洗涤，过滤，再加入反渗透脱盐水120份洗涤、过滤，两次过滤获得酸性水共约325份转入耐酸反渗透，耐酸反渗透装置产生的pH 4.6的反渗透酸性浓水85份用作下次聚乙烯醇溶解，240份反渗透脱盐水用作后续水洗；
S2、在过滤得到的树脂中加入150份反渗透脱盐水，用碱(氢氧化钠)调节pH为11，过滤，再次加入150份反渗透脱盐水，累计重复5次后，最终溶液电导率为7us/cm，将过滤得到的920份碱性水转至反渗透，得80份碱性水与840份反渗透脱盐水，80份碱性水转至蒸发工段；
S3、将过滤得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂进行洗涤，捣碎，干燥得到白色均匀的聚乙烯醇缩丁醛树脂粉末。
实施例3
本实施例提供一种环保高效的PVB树脂的合成方法，其具体步骤如下：
聚乙烯醇溶液制备：将重量份数为10份的聚乙烯醇树脂，溶解于90份95℃反渗透酸性浓水中，在搅拌速率为200rpm下搅拌2h至完全溶解；得到聚乙烯醇溶液。
两段保温反应：在30℃条件下，采用滴加的方式在90min内加入6份丁醛与丙二醛的混合溶液，丁醛与丙二醛的质量比为9:1，35℃保温2h；再加入经过微滤后的酸性浓水，然后用盐酸调节pH为3.8，升高温度60℃，保温反应2h；得到反应溶液B。
后处理步骤：
S1、将反应溶液B进行过滤，过滤出酸性废水转入微滤系统直接用作下次使用；在过滤得到的固体中加反渗透脱盐水100份洗涤，过滤，再加入反渗透脱盐水100份洗涤、过滤，两次过滤获得酸性水共约285份转入耐酸反渗透，耐酸反渗透装置产生的pH 4.2的反渗透酸性浓水85份用作下次聚乙烯醇溶解，200份反渗透脱盐水用作后续水洗；
S2、在过滤得到的树脂中加入140份反渗透脱盐水，用碱(氢氧化钠)调节pH为11，过滤，再次加入140份反渗透脱盐水，累计重复6次后，最终溶液电导率为7us/cm，将过滤得到的980份碱性水转至反渗透，得60份碱性水与920份反渗透脱盐水，60份碱性水转至蒸发工段；
S3、将过滤得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂进行洗涤，捣碎，干燥得到白色均匀的聚乙烯醇缩丁醛树脂粉末。
实施例4
本实施例提供一种环保高效的PVB树脂的合成方法，其具体步骤如下：
聚乙烯醇溶液制备：将重量份数为9份的聚乙烯醇树脂，溶解于90份95℃反渗透酸性浓水中，在搅拌速率为200rpm下搅拌2h至完全溶解；得到聚乙烯醇溶液。
两段保温反应：在30℃条件下，采用滴加的方式在70min内加入5.4份丁醛、丙二醛与丁二醛的混合溶液，丁醛、丙二醛与丁二醛的质量比为9:0.5:0.5，35℃保温2h；再加入经过微滤后的酸性浓水，然后用盐酸调节pH为3.5，升高温度60℃，保温反应2h；得到反应溶液B。
后处理步骤：
S1、将反应溶液B进行过滤，过滤出酸性废水转入微滤系统直接用作下次使用；在过滤得到的固体中加反渗透脱盐水160份洗涤，过滤，再加入反渗透脱盐水160份洗涤、过滤，两次过滤获得酸性水共约400份转入耐酸反渗透，耐酸反渗透装置产生的pH 4.5的反渗透酸性浓水90份用作下次聚乙烯醇溶解，310份反渗透脱盐水用作后续水洗；
S2、在过滤得到的树脂中加入130份反渗透脱盐水，用碱(氢氧化钠)调节pH为11，过滤，再次加入130份反渗透脱盐水，累计重复7次后，最终溶液电导率为8us/cm，将过滤得到的910份碱性水转至反渗透，得90份碱性水与820份反渗透脱盐水，90份碱性水转至蒸发工段；
S2、将过滤得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂进行洗涤，捣碎，干燥得到白色均匀的聚乙烯醇缩丁醛树脂粉末。
对比例1
本实施例提供一种环保高效的PVB树脂的合成方法，其具体步骤如下：
聚乙烯醇溶液制备：将重量份数为9份的聚乙烯醇树脂，溶解于91份95℃反渗透酸性浓水中，在搅拌速率为200rpm搅拌2h至完全溶解；得到聚乙烯醇溶液。
在30℃条件下，采用滴加的方式在70min内加入5.4份丁醛，35℃保温2h后用盐酸调节pH为3.5，升高温度60℃，保温反应2h，过滤。
再加反渗透脱盐水100份洗涤，过滤，再加入反渗透脱盐水100份洗涤、过滤，用碱(氢氧化钠)调节pH为11，过滤，再次加入100份反渗透脱盐水，累计重复7次后，最终溶液电导率为8us/cm，将析出的聚乙烯醇缩丁醛树脂进行洗涤，捣碎，干燥得到白色均匀的聚乙烯醇缩丁醛树脂粉末。
对比例2
聚乙烯醇溶液制备：将重量份数为10份的聚乙烯醇树脂，溶解于90份95℃反渗透酸性浓水中，在搅拌速率为200rpm搅拌2h至完全溶解；得到聚乙烯醇溶液。
在30℃条件下，采用滴加的方式在80min内加入6份丁醛，35℃保温2h后用盐酸调节pH为3.0，升高温度60℃，保温反应2h，过滤。
再加反渗透脱盐水100份洗涤，过滤，再加入反渗透脱盐水100份洗涤、过滤，用碱(氢氧化钠)调节pH为11，过滤，再次加入100份反渗透脱盐水，累计重复7次后，最终溶液电导率为7us/cm，将析出的聚乙烯醇缩丁醛树脂进行洗涤，捣碎，干燥得到白色均匀的聚乙烯醇缩丁醛树脂粉末。
性能测试
1、丁醛基的测定
准确称取0.4克PVB于锥形瓶中，加入20毫升无水乙醇，10毫升盐酸羟胺；装上球形冷凝器，在(95±2)℃的水浴中加热，溶解，回流2.5小时后，用50ml去离子水冲洗冷凝器，洗液并入锥形瓶中。取出锥形瓶冷却至常温，滴加13-15滴溴酚兰指示剂。用已知浓度的NaOH标准溶液滴定至溶液颜色由黄色变为蓝绿色为终点。以同样条件做空白试验，试样的滴定终点的判断以空白试验相比较。
Figure BDA0004000153780000101
式中：X--丁醛基百分含量,％；
M--试样的质量,g；
P--试样的纯度,％；
Va--样品试验中NaOH溶液的用量,ml；
Vb--空白试验中NaOH溶液的用量,ml；
C--NaOH溶液的摩尔浓度,mol/L。
2、粘度测试
将样品(>15g)放入烘箱(60±1℃)烘5小时后，取出放在干燥器中冷却后备用，称取(133±0.1)g乙醇备用。在已知质量干净干燥的250ml三口烧瓶(带搅拌)中加入大约一半的乙醇，在搅拌的条件下，将另一半的乙醇加入到三口烧瓶中，打开电源，加热(50±2℃)溶解，至全部溶解，冷却后称重，若溶剂损耗，应补充溶剂，准确配制成5％正丁醇溶液。取配制好的乙醇溶液200ml，样品温度为20℃，放到粘度计上测试，记录测试结果。
将实施例1-4、对比例1-2进行丁醛基的测定和粘度测试及废水量称重，测试结果如下表1。
表1
Figure BDA0004000153780000102
Figure BDA0004000153780000111

Claims (10)

1.一种高效环保的PVB树脂合成方法，其特征在于，所述合成方法的具体步骤如下：
在聚乙烯醇溶液中加入丁醛和二醛的混合溶液反应后得到反应溶液B，后处理，得到聚乙烯醇缩丁醛树脂粉末；
其中，聚乙烯醇溶液为将聚乙烯醇溶解于反渗透酸性浓水中；所述后处理过程中采用反渗透脱盐水进行分段式处理。
2.根据权利要求1所述的高效环保的PVB树脂合成方法，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液为将聚乙烯醇溶解于反渗透酸性浓水中；所述聚乙烯醇溶液中，聚乙烯醇的重量份为8-12份；反渗透酸性浓水的重量份为88-92份。
3.根据权利要求2所述的高效环保的PVB树脂合成方法，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液的具体制备步骤为：将聚乙烯醇溶解于pH为4-6、温度为90-95℃的反渗透酸性浓水中，搅拌，得到聚乙烯醇溶液。
4.根据权利要求1所述的高效环保的PVB树脂合成方法，其特征在于，所述在聚乙烯醇溶液中加入丁醛和二醛时采用分段保温反应。
5.根据权利要求4所述的高效环保的PVB树脂合成方法，其特征在于，所述分段保温反应分为两段保温反应。
6.根据权利要求5所述的高效环保的PVB树脂合成方法，其特征在于，所述两段保温反应，第一步为在30-50℃条件下，向聚乙烯醇溶液中加入丁醛与二醛的混合溶液；并在pH为4-6、温度为20-50℃条件下保温反应1-3h，得到反应溶液A；
第二步为在反应溶液A中加入酸性浓水，用酸性溶液调节pH为2-4，升高温度至50-70℃，保温反应1-3h，得到所述反应溶液B。
7.为根据权利要求1所述的高效环保的PVB树脂合成方法，其特征在于，所述合成方法中，所述丁醛和二醛的混合溶液中，二醛为混合溶液总质量的5％-15％。
8.根据权利要求7所述的高效环保的PVB树脂合成方法，其特征在于，所述二醛为乙二醛、丙二醛及丁二醛中的一种或多种混合。
9.根据权利要求1所述的高效环保的PVB树脂合成方法，其特征在于，所述后处理过程包括：
S1、将反应溶液B中进行过滤，将过滤得到的固体用反渗透脱盐水进行洗涤、过滤；
S2、再加入反渗透脱盐水，并加入碱调节PH至10-12，过滤；再次加入反渗透脱盐水重复洗涤-过滤操作5-9次，至过滤得到的碱性水溶液电导率小于10us/cm；
S3、将步骤S2过滤得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂进行洗涤、捣碎，干燥即得聚乙烯醇缩丁醛树脂粉末。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的高效环保的PVB树脂合成方法合成的PVB树脂。
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