CN116102346A - 一种掺杂金属的azo靶材及其制备方法 - Google Patents

一种掺杂金属的azo靶材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺杂金属的AZO靶材，所述AZO靶材包括氧化锌、氧化铝、改性ITO和协调共配剂；其中氧化锌、氧化铝、改性ITO和协调共配剂的物质质量比为（12‑14）：（2‑4）：（1‑3）：（10‑12）。本发明AZO靶材采用氧化锌、氧化铝为基料，加入改性ITO作为协配剂，优化改进的协调共配剂能够改进体系中的氧化锌、氧化铝和改性ITO的分散度，提高产品在后续中烧结效率，从而进一步的改进产品的性能效果，通过改性ITO、协调共配剂的配合，二者协同增效，协调改进产品的性能效果。

Description

一种掺杂金属的AZO靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及AZO靶材技术领域，具体涉及一种掺杂金属的AZO靶材及其制备方法。
背景技术
靶材作为镀膜工艺的原材料，常通过溅射工艺制备薄膜材料。溅射是利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，被轰击的固体即是制备溅射法沉积薄膜的原材料，称为溅射靶材，或简称靶材。各种类型的溅射薄膜材料无论在半导体集成电路、太阳能光伏、记录介质、平面显示以及工件表面涂层等方面都得到了广泛的应用。
现有的AZO靶材导电性能差，同时透光性能一般，导电性、透光性二者很难协调改进，限制了AZO靶材的使用效率。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种掺杂金属的AZO靶材及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种掺杂金属的AZO靶材，所述AZO靶材包括氧化锌、氧化铝、改性ITO和协调共配剂；其中氧化锌、氧化铝、改性ITO和协调共配剂的物质质量比为（12-14）：（2-4）：（1-3）：（10-12）；
其中AZO靶材的制备方法为：
将氧化锌、氧化铝先加入到协调共配剂中一级搅拌处理，搅拌结束，再加入改性ITO二级搅拌处理，搅拌结束，水洗、干燥；
然后送入到模具中压制成型，最后于烧结炉中烧结处理，烧结结束，得到AZO靶材。
优选地，所述一级搅拌处理的转速为350-400r/min，搅拌时间为40-50min，搅拌温度为40-45℃；所述二级搅拌处理的转速为850-950r/min，搅拌时间为10-20min，搅拌温度为46-48℃。
优选地，所述模具中压制成型的压力为100-150MPa，压制时间为10-20min；所述烧结温度为1250-1300℃，烧结时间为1-2h。
优选地，所述协调共配剂的制备方法为：
S01：将5-10份氧化钇先加入到20-30份盐酸溶液中先搅拌均匀，备用；
S02：将1-3份壳聚糖水溶液加入到10-15份去离子水中，然后加入2-5份氯化镧溶液、0.2-0.5份改性碳纳米管，搅拌充分，得到改性添加剂；
S03：将S01产物中加入S01产物总量10-15%的改性添加剂，搅拌充分，得到协调共配剂。
优选地，所述盐酸溶液的质量分数为3-6%；所述壳聚糖水溶液的质量分数为8-10%；所述氯化镧溶液的质量分数为2-4%。
优选地，所述改性碳纳米管的改性方法为：
S11：将碳纳米管加入到3-5倍质量分数5%的双氧水溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，得到预改性的碳纳米管；
S12：然后将预改性的碳纳米管中加入预改性的碳纳米管总量10-15%的磷酸缓冲溶液，然后再加入预改性的碳纳米管总量2-5%的十八烷基三甲基氯化铵、1-4%的硅烷偶联剂，搅拌充分后，送入到球磨机中球磨处理，球磨转速为1000-1500r/min，球磨时间为20-30min，球磨结束，水洗、干燥，得到改性碳纳米管。
优选地，所述磷酸缓冲溶液的pH值为4.5-5.0。
优选地，所述硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
优选地，所述改性ITO的改性方法为：
将ITO粉加入到6-10倍的去离子水中，然后再加入ITO粉总量2-5%的烷基磺酸钠、1-4%的羧甲基纤维素，搅拌充分，再水洗、干燥，置于300-400℃下先热处理10-20min，然后以2-4℃/min的速率冷却至45-55℃，保温，然后于3-5倍的海藻酸钠水溶液中超声分散处理，超声功率为500-1000W，超声时间为20-30min，超声结束，水洗、干燥，得到改性ITO。
优选地，所述海藻酸钠水溶液的质量分数为10-15%。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明AZO靶材采用氧化锌、氧化铝为基料，加入改性ITO作为协配剂，通过ITO经过去离子水中的烷基磺酸钠、羧甲基纤维素分散，提高其分散度，再经过热活化，最后通过45-55℃的海藻酸钠水溶液超声分散，进一步的提高其分散度，优化改性ITO在靶材体系中的性能，提高产品的导电、透光性，协调二者性能的改进效率，同时协调共配剂采用氧化钇配合盐酸溶液活化，同时壳聚糖水溶液、氯化镧溶液、改性碳纳米管共配作为添加剂，优化改进的协调共配剂能够改进体系中的氧化锌、氧化铝和改性ITO的分散度，提高产品在后续中烧结效率，从而进一步的改进产品的性能效果，通过改性ITO、协调共配剂的配合，二者协同增效，协调改进产品的性能效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种掺杂金属的AZO靶材，所述AZO靶材包括氧化锌、氧化铝、改性ITO和协调共配剂；其中氧化锌、氧化铝、改性ITO和协调共配剂的物质质量比为（12-14）：（2-4）：（1-3）：（10-12）；
其中AZO靶材的制备方法为：
将氧化锌、氧化铝先加入到协调共配剂中一级搅拌处理，搅拌结束，再加入改性ITO二级搅拌处理，搅拌结束，水洗、干燥；
然后送入到模具中压制成型，最后于烧结炉中烧结处理，烧结结束，得到AZO靶材。
本实施例的一级搅拌处理的转速为350-400r/min，搅拌时间为40-50min，搅拌温度为40-45℃；所述二级搅拌处理的转速为850-950r/min，搅拌时间为10-20min，搅拌温度为46-48℃。
本实施例的模具中压制成型的压力为100-150MPa，压制时间为10-20min；所述烧结温度为1250-1300℃，烧结时间为1-2h。
本实施例的协调共配剂的制备方法为：
S01：将5-10份氧化钇先加入到20-30份盐酸溶液中先搅拌均匀，备用；
S02：将1-3份壳聚糖水溶液加入到10-15份去离子水中，然后加入2-5份氯化镧溶液、0.2-0.5份改性碳纳米管，搅拌充分，得到改性添加剂；
S03：将S01产物中加入S01产物总量10-15%的改性添加剂，搅拌充分，得到协调共配剂。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为3-6%；所述壳聚糖水溶液的质量分数为8-10%；所述氯化镧溶液的质量分数为2-4%。
本实施例的改性碳纳米管的改性方法为：
S11：将碳纳米管加入到3-5倍质量分数5%的双氧水溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，得到预改性的碳纳米管；
S12：然后将预改性的碳纳米管中加入预改性的碳纳米管总量10-15%的磷酸缓冲溶液，然后再加入预改性的碳纳米管总量2-5%的十八烷基三甲基氯化铵、1-4%的硅烷偶联剂，搅拌充分后，送入到球磨机中球磨处理，球磨转速为1000-1500r/min，球磨时间为20-30min，球磨结束，水洗、干燥，得到改性碳纳米管。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为4.5-5.0。
本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
本实施例的改性ITO的改性方法为：
将ITO粉加入到6-10倍的去离子水中，然后再加入ITO粉总量2-5%的烷基磺酸钠、1-4%的羧甲基纤维素，搅拌充分，再水洗、干燥，置于300-400℃下先热处理10-20min，然后以2-4℃/min的速率冷却至45-55℃，保温，然后于3-5倍的海藻酸钠水溶液中超声分散处理，超声功率为500-1000W，超声时间为20-30min，超声结束，水洗、干燥，得到改性ITO。
实施例1
本实施例的一种掺杂金属的AZO靶材，所述AZO靶材包括氧化锌、氧化铝、改性ITO和协调共配剂；其中氧化锌、氧化铝、改性ITO和协调共配剂的物质质量比为12：2：1：10；
其中AZO靶材的制备方法为：
将氧化锌、氧化铝先加入到协调共配剂中一级搅拌处理，搅拌结束，再加入改性ITO二级搅拌处理，搅拌结束，水洗、干燥；
然后送入到模具中压制成型，最后于烧结炉中烧结处理，烧结结束，得到AZO靶材。
本实施例的一级搅拌处理的转速为350r/min，搅拌时间为40min，搅拌温度为40℃；所述二级搅拌处理的转速为850r/min，搅拌时间为10-20min，搅拌温度为46℃。
本实施例的模具中压制成型的压力为100MPa，压制时间为10min；所述烧结温度为1250℃，烧结时间为1h。
本实施例的协调共配剂的制备方法为：
S01：将5份氧化钇先加入到20份盐酸溶液中先搅拌均匀，备用；
S02：将1份壳聚糖水溶液加入到10份去离子水中，然后加入2份氯化镧溶液、0.2份改性碳纳米管，搅拌充分，得到改性添加剂；
S03：将S01产物中加入S01产物总量10%的改性添加剂，搅拌充分，得到协调共配剂。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为3%；所述壳聚糖水溶液的质量分数为8%；所述氯化镧溶液的质量分数为2%。
本实施例的改性碳纳米管的改性方法为：
S11：将碳纳米管加入到3倍质量分数5%的双氧水溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，得到预改性的碳纳米管；
S12：然后将预改性的碳纳米管中加入预改性的碳纳米管总量10%的磷酸缓冲溶液，然后再加入预改性的碳纳米管总量2%的十八烷基三甲基氯化铵、1%的硅烷偶联剂，搅拌充分后，送入到球磨机中球磨处理，球磨转速为1000r/min，球磨时间为20min，球磨结束，水洗、干燥，得到改性碳纳米管。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为4.5。
本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
本实施例的改性ITO的改性方法为：
将ITO粉加入到6倍的去离子水中，然后再加入ITO粉总量2%的烷基磺酸钠、1%的羧甲基纤维素，搅拌充分，再水洗、干燥，置于300℃下先热处理10min，然后以2℃/min的速率冷却至45℃，保温，然后于3倍的海藻酸钠水溶液中超声分散处理，超声功率为500W，超声时间为20min，超声结束，水洗、干燥，得到改性ITO。
实施例2
本实施例的一种掺杂金属的AZO靶材，所述AZO靶材包括氧化锌、氧化铝、改性ITO和协调共配剂；其中氧化锌、氧化铝、改性ITO和协调共配剂的物质质量比为14：4：3：12；
其中AZO靶材的制备方法为：
将氧化锌、氧化铝先加入到协调共配剂中一级搅拌处理，搅拌结束，再加入改性ITO二级搅拌处理，搅拌结束，水洗、干燥；
然后送入到模具中压制成型，最后于烧结炉中烧结处理，烧结结束，得到AZO靶材。
本实施例的一级搅拌处理的转速为400r/min，搅拌时间为50min，搅拌温度为45℃；所述二级搅拌处理的转速为950r/min，搅拌时间为20min，搅拌温度为48℃。
本实施例的模具中压制成型的压力为150MPa，压制时间为20min；所述烧结温度为1300℃，烧结时间为2h。
本实施例的协调共配剂的制备方法为：
S01：将10份氧化钇先加入到30份盐酸溶液中先搅拌均匀，备用；
S02：将3份壳聚糖水溶液加入到15份去离子水中，然后加入5份氯化镧溶液、0.5份改性碳纳米管，搅拌充分，得到改性添加剂；
S03：将S01产物中加入S01产物总量15%的改性添加剂，搅拌充分，得到协调共配剂。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为6%；所述壳聚糖水溶液的质量分数10%；所述氯化镧溶液的质量分数为4%。
本实施例的改性碳纳米管的改性方法为：
S11：将碳纳米管加入到5倍质量分数5%的双氧水溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，得到预改性的碳纳米管；
S12：然后将预改性的碳纳米管中加入预改性的碳纳米管总量15%的磷酸缓冲溶液，然后再加入预改性的碳纳米管总量5%的十八烷基三甲基氯化铵、4%的硅烷偶联剂，搅拌充分后，送入到球磨机中球磨处理，球磨转速为1500r/min，球磨时间为30min，球磨结束，水洗、干燥，得到改性碳纳米管。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为5.0。
本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
本实施例的改性ITO的改性方法为：
将ITO粉加入到10倍的去离子水中，然后再加入ITO粉总量5%的烷基磺酸钠、4%的羧甲基纤维素，搅拌充分，再水洗、干燥，置于400℃下先热处理20min，然后以4℃/min的速率冷却至55℃，保温，然后于5倍的海藻酸钠水溶液中超声分散处理，超声功率为1000W，超声时间为30min，超声结束，水洗、干燥，得到改性ITO。
实施例3
本实施例的一种掺杂金属的AZO靶材，所述AZO靶材包括氧化锌、氧化铝、改性ITO和协调共配剂；其中氧化锌、氧化铝、改性ITO和协调共配剂的物质质量比为13：3：2：11；
其中AZO靶材的制备方法为：
将氧化锌、氧化铝先加入到协调共配剂中一级搅拌处理，搅拌结束，再加入改性ITO二级搅拌处理，搅拌结束，水洗、干燥；
然后送入到模具中压制成型，最后于烧结炉中烧结处理，烧结结束，得到AZO靶材。
本实施例的一级搅拌处理的转速为380r/min，搅拌时间为45min，搅拌温度为42℃；所述二级搅拌处理的转速为900r/min，搅拌时间为10-20min，搅拌温度为47℃。
本实施例的模具中压制成型的压力为120MPa，压制时间为15min；所述烧结温度为1270℃，烧结时间为1.5h。
本实施例的协调共配剂的制备方法为：
S01：将7.5份氧化钇先加入到25份盐酸溶液中先搅拌均匀，备用；
S02：将2份壳聚糖水溶液加入到12份去离子水中，然后加入3.5份氯化镧溶液、0.35份改性碳纳米管，搅拌充分，得到改性添加剂；
S03：将S01产物中加入S01产物总量12%的改性添加剂，搅拌充分，得到协调共配剂。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为4.5%；所述壳聚糖水溶液的质量分数为9%；所述氯化镧溶液的质量分数为3%。
本实施例的改性碳纳米管的改性方法为：
S11：将碳纳米管加入到4倍质量分数5%的双氧水溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，得到预改性的碳纳米管；
S12：然后将预改性的碳纳米管中加入预改性的碳纳米管总量12%的磷酸缓冲溶液，然后再加入预改性的碳纳米管总量3.5%的十八烷基三甲基氯化铵、2.5%的硅烷偶联剂，搅拌充分后，送入到球磨机中球磨处理，球磨转速为1250r/min，球磨时间为25min，球磨结束，水洗、干燥，得到改性碳纳米管。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为4.6。
本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
本实施例的改性ITO的改性方法为：
将ITO粉加入到8倍的去离子水中，然后再加入ITO粉总量3.5%的烷基磺酸钠、2.5%的羧甲基纤维素，搅拌充分，再水洗、干燥，置于300-400℃下先热处理15min，然后以3℃/min的速率冷却至50℃，保温，然后于4倍的海藻酸钠水溶液中超声分散处理，超声功率为750W，超声时间为25min，超声结束，水洗、干燥，得到改性ITO。
对比例1.
与实施例3不同是未采用协调共配剂处理。
对比例2.
与实施例3不同是协调共配剂采用氧化钇代替。
对比例3.
与实施例3不同是协调共配剂制备方法不同；未添加改性碳纳米管。
对比例4.
与实施例3不同是改性碳纳米管制备方法不同；
将碳纳米管中加入碳纳米管总量12%的磷酸缓冲溶液，然后再加入碳纳米管总量3.5%的十八烷基三甲基氯化铵，搅拌充分后，送入到球磨机中球磨处理，球磨转速为1250r/min，球磨时间为25min，球磨结束，水洗、干燥，得到改性碳纳米管。
对比例5.
与实施例3不同是未添加改性ITO。
对比例6.
与实施例3不同是改性ITO制备方法不同；
将ITO粉加入到8倍的去离子水中，然后再加入ITO粉总量3.5%的烷基磺酸钠、2.5%的羧甲基纤维素，搅拌充分，再水洗、干燥，置于300-400℃下先热处理15min，然后以3℃/min的速率冷却至室温，即可。
实施例1-3及对比例1-6性能数据如下
从实施例1-3及对比例1-6中得出，本发明产品本身具有优异的导电、透光效果，同时导电、透光可达到协调效果，制备的产品性能可实现导电、透光的协调式显著改进；
协调共配剂采用氧化钇代替、协调共配剂制备方法不同；未添加改性碳纳米管，以及改性碳纳米管的制备方法不同，产品的性能均有变差趋势，同时未采用协调共配剂、未添加改性ITO中的一种产品的性能均有显著变差趋势，采用协调共配剂、添加改性ITO，二者协配，协同增效，产品的性能具有显著改进效果。
本发明将产品至于2%的酸腐条件下处理24h后再测试其耐酸腐性能的稳定性：
从上述数据看出，本实施例3的产品在酸腐条件下性能稳定性优异，此外，协调共配剂采用氧化钇代替，产品的性能反而比未加入协调共配剂性能还差，可知采用本发明方法制备的协调共配剂在酸腐条件下，具有优异的性能稳定性以及性能优势。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种掺杂金属的AZO靶材，其特征在于，所述AZO靶材包括氧化锌、氧化铝、改性ITO和协调共配剂；其中氧化锌、氧化铝、改性ITO和协调共配剂的物质质量比为（12-14）：（2-4）：（1-3）：（10-12）；
其中AZO靶材的制备方法为：
将氧化锌、氧化铝先加入到协调共配剂中一级搅拌处理，搅拌结束，再加入改性ITO二级搅拌处理，搅拌结束，水洗、干燥；
然后送入到模具中压制成型，最后于烧结炉中烧结处理，烧结结束，得到AZO靶材；
所述协调共配剂的制备方法为：
S01：将5-10份氧化钇先加入到20-30份盐酸溶液中先搅拌均匀，备用；
S02：将1-3份壳聚糖水溶液加入到10-15份去离子水中，然后加入2-5份氯化镧溶液、0.2-0.5份改性碳纳米管，搅拌充分，得到改性添加剂；
S03：将S01产物中加入S01产物总量10-15%的改性添加剂，搅拌充分，得到协调共配剂。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂金属的AZO靶材，其特征在于，所述一级搅拌处理的转速为350-400r/min，搅拌时间为40-50min，搅拌温度为40-45℃；所述二级搅拌处理的转速为850-950r/min，搅拌时间为10-20min，搅拌温度为46-48℃。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂金属的AZO靶材，其特征在于，所述模具中压制成型的压力为100-150MPa，压制时间为10-20min；所述烧结温度为1250-1300℃，烧结时间为1-2h。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂金属的AZO靶材，其特征在于，所述盐酸溶液的质量分数为3-6%；所述壳聚糖水溶液的质量分数为8-10%；所述氯化镧溶液的质量分数为2-4%。
5.根据权利要求1所述的一种掺杂金属的AZO靶材，其特征在于，所述改性碳纳米管的改性方法为：
S11：将碳纳米管加入到3-5倍质量分数5%的双氧水溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，得到预改性的碳纳米管；
S12：然后将预改性的碳纳米管中加入预改性的碳纳米管总量10-15%的磷酸缓冲溶液，然后再加入预改性的碳纳米管总量2-5%的十八烷基三甲基氯化铵、1-4%的硅烷偶联剂，搅拌充分后，送入到球磨机中球磨处理，球磨转速为1000-1500r/min，球磨时间为20-30min，球磨结束，水洗、干燥，得到改性碳纳米管。
6.根据权利要求5所述的一种掺杂金属的AZO靶材，其特征在于，所述磷酸缓冲溶液的pH值为4.5-5.0。
7.根据权利要求5所述的一种掺杂金属的AZO靶材，其特征在于，所述硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
8.根据权利要求1所述的一种掺杂金属的AZO靶材，其特征在于，所述改性ITO的改性方法为：
将ITO粉加入到6-10倍的去离子水中，然后再加入ITO粉总量2-5%的烷基磺酸钠、1-4%的羧甲基纤维素，搅拌充分，再水洗、干燥，置于300-400℃下先热处理10-20min，然后以2-4℃/min的速率冷却至45-55℃，保温，然后于3-5倍的海藻酸钠水溶液中超声分散处理，超声功率为500-1000W，超声时间为20-30min，超声结束，水洗、干燥，得到改性ITO。
9.根据权利要求8所述的一种掺杂金属的AZO靶材，其特征在于，所述海藻酸钠水溶液的质量分数为10-15%。
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