CN116101992A - 一种废旧磷酸铁锂粉连续制备电池级磷酸铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磷酸铁锂的前驱体制备技术领域，尤其涉及一种废旧磷酸铁锂粉连续制备电池级磷酸铁的方法，该制备方法包括：(1)一段浸出、(2)二段浸出、(3)沉淀反应、(4)陈化、(5)洗涤、(6)烘干和(7)煅烧得到低硫的无水磷酸铁。本技术方法通过优先提锂工艺，将铜、铝、镁等杂质率先溶解在浸出液中，提高了磷酸铁锂渣的纯度，减少了二段浸出液的除铜除铝工序。
Description
【技术领域】
本发明涉及磷酸铁锂的前驱体制备技术领域，尤其涉及一种废旧磷酸铁锂粉连续制备电池级磷酸铁的方法。
【背景技术】
磷酸铁锂电池，是一种使用磷酸铁锂(LiFePO4)作为正极材，料，碳作为负极材料的锂离子电池，单体额定电压为3.2V，充电截止电压为3.6V～3.65V。充电过程中，磷酸铁锂中的部分锂离子脱出，经电解质传递到负极，嵌入负极碳材料；同时从正极释放出电子，自外电路到达负极，维持化学反应的平衡。放电过程中，锂离子自负极脱出，经电解质到达正极，同时负极释放电子，自外电路到达正极，为外界提供能量。磷酸铁锂电池具有工作电压高、能量密度大、循环寿命长、安全性能好、自放电率小、无记忆效应的优点。
随着磷酸铁锂电池的需求将高速增长，而废旧磷酸铁锂电池的回收利用也成为一个重要问题。
我国是锂资源贫乏的国家，大多数锂是以盐湖的形式存在，离子浓度低，富集成本高，因此，废旧锂电池提锂回收是非常热门的技术，废旧磷酸铁锂粉的回收工艺目前主要是磷酸铁锂废料优先提锂，提锂渣就当废弃物卖给下游厂家，或者全湿法冶炼，先制备磷酸铁，最后蒸发浓缩，制备碳酸锂。但这造成了流程长，不能连续生产，锂回收率低，磷酸铁纯度不高等缺点。
本发明即是针对现有技术的不足而研究提出的。
【发明内容】
针对上述工艺存在的缺陷及技术上的困难，本发明提供一种废旧磷酸铁锂粉连续制备电池级磷酸铁的方法，实现锂收率高，连续化生产，磷酸铁中硫酸根含量低等特点
本发明可以通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种废旧磷酸铁锂粉连续制备电池级磷酸铁的方法，包含以下步骤：
步骤1，一段浸出：将磷酸铁锂用硫酸进行溶解浸出，根据溶液中亚铁的含量通入双氧水，通入双氧水与亚铁的摩尔比为1-2：1，反应时间1-3h，pH值2-3，温度控制在50-70℃，压滤，压滤后的提锂渣用自来水冲洗，滤液和洗水返回继续浸出，待滤液锂浓度在18-21g/L时，进行沉锂作业；
步骤2，二段浸出：步骤一种的提锂渣用硫酸浸出，反应时间1-3h，pH值＜1.5，温度控制在50-70℃，压滤，得到粗制石墨和磷酸二氢铁溶液，送样分析Fe2+、Fe3+的含量，计算Fe:P，并根据需要添加一定量的Fe调节铁磷比；
步骤3，沉淀反应：将一定量的磷酸二氢铁溶液加入反应釜中，作为底液，加热到80-90℃，然后将配置好铁磷比为0.97-1.2的磷酸二氢铁溶液、10％的氨水及双氧水溶液并流加入到5m3的反应釜中，进行反应2-4h，控制pH在1.8-2.0之间；
步骤4，陈化：将反应釜溢流出来的磷酸铁浆料打入陈化槽，用10％的氨水控制pH在2-2.5之间，陈化时间2-4h，沉淀完全后，压滤，控制体系中SO4 2-的浓度＜2mol/L：
步骤5，洗涤：将磷酸铁用pH值为8-9的氨水，温度为60-80℃进行洗涤3次，除去磷酸铁中的硫酸根；
步骤6，烘干：将磷酸铁在100-150℃的烘箱中，烘12h，得到二水磷酸铁；
步骤7，煅烧：将烘干后的磷酸铁放入马弗炉中，550-650℃，煅烧4h，得到低硫的无水磷酸铁。
本发明与现有的技术相比有如下优点：
1.本技术方法通过优先提锂工艺，将铜、铝、镁等杂质率先溶解在浸出液中，提高了磷酸铁锂渣的纯度，减少了二段浸出液的除铜除铝工序；
2.本技术方法通过并流进料的方法进行共沉淀反应，而不是将双氧水、10％氨水加入到磷酸二氢铁溶液中，这使得反应环境中SO42-的浓度是一个随着反应的持续逐渐升高的过程，而不是一直不变的过程。实现连续化生产，控制体系中SO42-的浓度＜2mol/L。当体系中SO42-的浓度＞2mol/L，反应停止。
3.本技术方法通过陈化工艺来实现磷酸铁的连续化生产，控制最终pH值为2-2.5，降低产品波动性。
4.本技术方法通过pH值为8-9的氨水来进行洗涤，而不是用纯水，是为了对磷酸铁中的硫酸根进行洗涤。
5.本技术方案煅烧温度设定在550-650℃，是有助于硫酸铵的分解。
【具体实施方式】
一种废旧磷酸铁锂粉连续制备电池级磷酸铁的方法，以磷酸二氢铁为原料，双氧水为氧化剂，10％氨水为调节剂，采用并流加料法的加料方式加入反应容器内，通过控制pH值、温度、SO4 2-浓度等参数，并采用连续式生产工艺，有效控制前驱体化学杂质和晶体结晶度、粒度、密度等，合成得到沉淀物前驱体，经洗涤、离心，再进行烘干、煅烧，最终得到电池级磷酸铁。
下面以两个个实施例对本发明进行详细说明。
实施例一：
(1)一段浸出：将磷酸铁锂用硫酸进行溶解浸出，根据溶液中亚铁的含量通入双氧水，双氧水的量与亚铁的摩尔比为1.5：1，反应时间2h，pH值2.8，温度控制在60℃。压滤，滤液和洗水返回继续浸出，待滤液锂浓度在18g/L时，进行沉锂作业。
(2)二段浸出：提锂渣用硫酸浸出，反应时间2h，pH值＝1，温度控制在60℃。压滤，得到粗制石墨和磷酸二氢铁溶液，送样分析Fe2+、Fe3+的含量，计算Fe:P，并根据需要添加一定量的Fe调节铁磷比；
(3)沉淀反应：将一定量的磷酸二氢铁溶液加入反应釜中，作为底液，加热到80-90℃，然后将配置好铁磷比为1：1的磷酸二氢铁溶液、10％的氨水及双氧水溶液并流加入到5m3的反应釜中，进行反应3h，控制pH在2.0之间。
(4)陈化：将反应釜溢流出来的磷酸铁浆料打入陈化槽，用10％的氨水控制pH在2.3之间，陈化时间3h，沉淀完全后，压滤，控制体系中SO4 2-的浓度1.3mol/L。
(5)洗涤：将磷酸铁用pH值为8.5的氨水，温度为60℃进行洗涤3次，除去磷酸铁中的硫酸根。
(6)烘干：将磷酸铁在105℃的烘箱中，烘12h，得到二水磷酸铁。
(7)煅烧：将烘干后的磷酸铁放入马弗炉中，650℃，煅烧4h，得到低硫的无水磷酸铁。
实施例一所得产品：
实施例二：
(1)一段浸出：将磷酸铁锂用硫酸进行溶解浸出，根据溶液中亚铁的含量通入双氧水，双氧水的量与亚铁的摩尔比为1.4：1，反应时间2h，pH值2.5，温度控制在60℃。压滤，滤液和洗水返回继续浸出，待滤液锂浓度在20g/L时，进行沉锂作业。
(2)二段浸出：提锂渣用硫酸浸出，反应时间2h，pH值＝1.3，温度控制在60℃。压滤，得到粗制石墨和磷酸二氢铁溶液，送样分析Fe2+、Fe3+的含量，计算Fe:P，并根据需要添加一定量的Fe调节铁磷比；
(3)沉淀反应：将一定量的磷酸二氢铁溶液加入反应釜中，作为底液，加热到90℃，然后将配置好铁磷比为1.1：1的磷酸二氢铁溶液、10％的氨水及双氧水溶液并流加入到5m3的反应釜中，进行反应3h，控制pH在2.2之间。
(4)陈化：将反应釜溢流出来的磷酸铁浆料打入陈化槽，用10％的氨水控制pH在2.5之间，陈化时间2h，沉淀完全后，压滤，控制体系中SO4 2-的浓度1.6mol/L。
(5)洗涤：将磷酸铁用pH值为9的氨水，温度为70℃进行洗涤3次，除去磷酸铁中的硫酸根。
(6)烘干：将磷酸铁在105℃的烘箱中，烘16h，得到二水磷酸铁。
(7)煅烧：将烘干后的磷酸铁放入马弗炉中，600℃，煅烧3h，得到低硫的无水磷酸铁。
实施例二所得产品：
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，这些变化、修改、替换和变型，也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种废旧磷酸铁锂粉连续制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤1，一段浸出：将磷酸铁锂用硫酸进行溶解浸出，根据溶液中亚铁的含量通入双氧水，通入双氧水与亚铁的摩尔比为1-2：1，反应时间1-3h，pH值2-3，温度控制在50-70℃，压滤，压滤后的提锂渣用自来水冲洗，滤液和洗水返回继续浸出，待滤液锂浓度在18-21g/L时，进行沉锂作业；
步骤2，二段浸出：步骤一种的提锂渣用硫酸浸出，反应时间1-3h，pH值＜1.5，温度控制在50-70℃，压滤，得到粗制石墨和磷酸二氢铁溶液，送样分析Fe2+、Fe3+的含量，计算Fe:P，并根据需要添加一定量的Fe调节铁磷比；
步骤3，沉淀反应：将一定量的磷酸二氢铁溶液加入反应釜中，作为底液，加热到80-90℃，然后将配置好铁磷比为0.97-1.2的磷酸二氢铁溶液、10％的氨水及双氧水溶液并流加入到5m3的反应釜中，进行反应2-4h，控制pH在1.8-2.0之间；
步骤4，陈化：将反应釜溢流出来的磷酸铁浆料打入陈化槽，用10％的氨水控制pH在2-2.5之间，陈化时间2-4h，沉淀完全后，压滤，控制体系中SO4 2-的浓度＜2mol/L：
步骤5，洗涤：将磷酸铁用pH值为8-9的氨水，温度为60-80℃进行洗涤3次，除去磷酸铁中的硫酸根；
步骤6，烘干：将磷酸铁在100-150℃的烘箱中，烘12h，得到二水磷酸铁；
步骤7，煅烧：将烘干后的磷酸铁放入马弗炉中，550-650℃，煅烧4h，得到低硫的无水磷酸铁。
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- 2023-01-03 CN CN202310002956.4A patent/CN116101992A/zh active Pending
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