CN116082845A - 一种导电硅胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了硅胶制品技术领域的一种导电硅胶及其制备方法，所述硅胶包括：聚硅氧烷：80～120份；改性导电粉体：100～200份；阻燃剂：30～50份；交联剂：1～10份；偶联剂：1～5份；硫化剂：1～5份；本发明通过制备改性导电粉体，加入聚噻吩，聚噻吩是一种导电聚合物，使氧化锌负载在聚噻吩上，使导电硅胶的电导率提高；加入了纯银粉，本身具备良好的导电性，使导电硅胶的导电性能更加优异；本发明使用了阻燃剂，通过提高聚合物的热容，从而提高其阻燃性能；加入了MOFs硫化剂，起到催化作用，使硅胶分子链反应，形成立体网状结构，改善耐热性，降低生热，耐老化，提高硅胶的粘合力和硫化胶模量。
Description
技术领域
本发明属于硅胶制品技术领域，具体是指一种导电硅胶及其制备方法。
背景技术
导电硅胶是将银包铜粉、镍包石墨粉等导电颗粒均匀分布在硅胶中，通过导电颗粒互相接触连通，达到良好的导电性能，导电硅胶产品有模压和挤出两种型材，模压型导电橡胶可制成各种厚度的板材，模制品、条状产品和模切的平面衬垫，挤出型导电硅胶可制成各种常规横截面的、连续的衬垫，矩形、圆形、“D”形、“U”形、“P”形和各种薄壁结构。
导电硅胶用于电子装配传感比较广泛，其中包括细导线和印刷仙侣，电镀底板、陶瓷被粘物的金属层、金属底盘结合，粘接导线与管座，粘接元件与穿过印刷线路的平面孔，粘接波导调谐以及孔修补等等，这些功能性全部源于它的材料调配特性，因此，研发一种导电硅胶及其制备方法具有重要意义，而现有导电硅胶及其制备方法存在以下缺陷：
目前市场上出售的导电硅胶的电导率偏低，体积电阻率仍维持在10-3～10-4Ω·cm，与钎料接头(1.5×10-5Ω·cm)的体积电阻率相比仍有很大差距，这就限制了导电胶在功率元件上的使用；其次，导电硅胶的抗拉强度和粘结强度较低，使用受到局限；现有技术制备的导电硅胶应用于电磁屏蔽环境中的导热需求越来越多，但是导热性能很差，无法满足现有市场；目前制备的导电硅胶成本较高，制备时间长，降低了利用率，市场效益低。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种导电硅胶及其制备方法，为了解决现有导电硅胶电导率偏低、抗拉强度和导热性较低的问题，本发明通过制备改性导电粉体，加入聚噻吩，聚噻吩是一种导电聚合物，使氧化锌负载在聚噻吩上，游离锌内部电子在导电聚合物的共轭主链上，通过π轨道的重叠而发生离域，产生价带充满电子的延伸π系统，产生带电的双极化子单元，而产生的双极化子作为一个整体沿着聚合物链移动，使导电硅胶的电导率提高；加入了纯银粉，本身具备良好的导电性，使导电硅胶的导电性能更加优异；本发明使用了阻燃剂，通过提高聚合物的热容，使其在达到热分解温度前吸收更多的热量，从而提高其阻燃性能；加入了MOFs硫化剂，MOFs具有多孔、大比表面积和多金属位点的性能，起到催化作用，使硅胶分子链反应，形成立体网状结构，改善耐热性，降低生热，耐老化，提高硅胶的粘合力和硫化胶模量；导电硅胶的制备方法体系成熟，处理方法简单，可以实现大规模生产。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：本发明提供了一种导电硅胶，所述硅胶主要由下述重量份配比的原料制成：
聚硅氧烷：80～120份；
改性导电粉体：100～200份；
阻燃剂：30～50份；
交联剂：1～10份；
偶联剂：1～5份；
硫化剂：1～5份。
优选地，所述硅胶主要由下述重量份配比的原料制成：
聚硅氧烷：90～110份；
改性导电粉体：120～180份；
阻燃剂：35～40份；
交联剂：5～8份；
偶联剂：2～4份；
硫化剂：2～4份。
进一步地，所述聚硅氧烷为聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅油、羟基硅油及液体硅橡胶中的至少一种。
进一步地，所述改性导电粉体的原料包括：
聚噻吩：5～10份；氧化锌：10～20份；纯银粉：50～60份。
进一步地，所述氧化性负载聚噻吩的过程包括：将聚噻吩溶解在乙腈中，再将氧化锌溶解在去离子水中，并缓慢滴加到乙腈溶液中，持续搅拌反应8～24小时，温度为30～60℃，反应后得到沉淀物，用去离子水和乙醇交替洗涤各2次，每次洗涤后采用抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥，然后在50～80℃真空烘箱中烘干得到氧化性负载聚噻吩。
进一步地，所述纯银粉的粒径小于50微米。
进一步地，所述阻燃剂为氢氧化铝或氢氧化镁，所述交联剂为乙丙橡胶或氟橡胶，所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述硫化剂为MOFs。
本发明还提出了一种导电硅胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：制备改性导电粉体，先制备氧化性负载聚噻吩，然后加入纯银粉混合均匀；
步骤二：将所述步骤一的产物与其他原料在30～100℃的条件下搅拌混合均匀，并冷却至室温，得到熟化原料；
步骤三：将所述步骤二的熟化原料升温至180～210℃，在5～10MPa的压力下，保温反应1.5～3min，得到导电硅胶；
步骤四：将所述步骤三的导电硅胶放入注塑机中，然后注入热模具内并加热模具，进行固化，其中固化温度为100～200℃，固化时间为20～30min，得到定型的导电硅胶。
采用上述方法本发明取得的有益效果如下：
（1）本发明通过制备改性导电粉体，加入聚噻吩，聚噻吩是一种导电聚合物，使氧化锌负载在聚噻吩上，游离锌内部电子在导电聚合物的共轭主链上，通过π轨道的重叠而发生离域，产生价带充满电子的延伸π系统，产生带电的双极化子单元，而产生的双极化子作为一个整体沿着聚合物链移动，使导电硅胶的电导率提高；
（2）加入了纯银粉，本身具备良好的导电性，使导电硅胶的导电性能更加优异；
（3）本发明使用了阻燃剂，通过提高聚合物的热容，使其在达到热分解温度前吸收更多的热量，从而提高其阻燃性能；
（4）加入了MOFs硫化剂，MOFs具有多孔、大比表面积和多金属位点的性能，起到催化作用，使硅胶分子链反应，形成立体网状结构，改善耐热性，降低生热，耐老化，提高硅胶的粘合力和硫化胶模量；
（5）导电硅胶的制备方法体系成熟，处理方法简单，可以实现大规模生产。
附图说明
图1为本发明中实施例4制备的导电硅胶的扫描电镜图。
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例中，如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。
实施例1
本发明提供了一种导电硅胶，硅胶主要由下述重量份配比的原料制成：
聚硅氧烷：90份；
改性导电粉体：120份；
阻燃剂：35份；
交联剂：5份；
偶联剂：2份；
硫化剂：2份。
其中，聚硅氧烷为聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅油、羟基硅油及液体硅橡胶中的至少一种。
其中，改性导电粉体的原料包括：
聚噻吩：5份；氧化锌：10份；纯银粉：50份。
其中，氧化性负载聚噻吩的过程包括：将聚噻吩溶解在乙腈中，再将氧化锌溶解在去离子水中，并缓慢滴加到乙腈溶液中，持续搅拌反应8小时，温度为30℃，反应后得到沉淀物，用去离子水和乙醇交替洗涤各2次，每次洗涤后采用抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥，然后在80℃真空烘箱中烘干得到氧化性负载聚噻吩。
其中，纯银粉的粒径小于50微米。
其中，阻燃剂为氢氧化铝或氢氧化镁，交联剂为乙丙橡胶或氟橡胶，偶联剂为硅烷偶联剂，硫化剂为MOFs。
本发明还提出了一种导电硅胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：制备改性导电粉体，先制备氧化性负载聚噻吩，然后加入纯银粉混合均匀；
步骤二：将步骤一的产物与其他原料在80℃的条件下搅拌混合均匀，并冷却至室温，得到熟化原料；
步骤三：将步骤二的熟化原料升温至180℃，在7MPa的压力下，保温反应2min，得到导电硅胶；
步骤四：将步骤三的导电硅胶放入注塑机中，然后注入热模具内并加热模具，进行固化，其中固化温度为100℃，固化时间为20min，得到定型的导电硅胶。
实施例2
本发明提供了一种导电硅胶，硅胶主要由下述重量份配比的原料制成：
聚硅氧烷：95份；
改性导电粉体：135份；
阻燃剂：36份；
交联剂：6份；
偶联剂：2.5份；
硫化剂：2.5份。
其中，聚硅氧烷为聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅油、羟基硅油及液体硅橡胶中的至少一种。
其中，改性导电粉体的原料包括：
聚噻吩：6份；氧化锌：12份；纯银粉：52份。
其中，氧化性负载聚噻吩的过程包括：将聚噻吩溶解在乙腈中，再将氧化锌溶解在去离子水中，并缓慢滴加到乙腈溶液中，持续搅拌反应12小时，温度为40℃，反应后得到沉淀物，用去离子水和乙醇交替洗涤各2次，每次洗涤后采用抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥，然后在80℃真空烘箱中烘干得到氧化性负载聚噻吩。
其中，纯银粉的粒径小于50微米。
其中，阻燃剂为氢氧化铝或氢氧化镁，交联剂为乙丙橡胶或氟橡胶，偶联剂为硅烷偶联剂，硫化剂为MOFs。
本发明还提出了一种导电硅胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：制备改性导电粉体，先制备氧化性负载聚噻吩，然后加入纯银粉混合均匀；
步骤二：将步骤一的产物与其他原料在85℃的条件下搅拌混合均匀，并冷却至室温，得到熟化原料；
步骤三：将步骤二的熟化原料升温至190℃，在7MPa的压力下，保温反应3min，得到导电硅胶；
步骤四：将步骤三的导电硅胶放入注塑机中，然后注入热模具内并加热模具，进行固化，其中固化温度为120℃，固化时间为25min，得到定型的导电硅胶。
实施例3
本发明提供了一种导电硅胶，硅胶主要由下述重量份配比的原料制成：
聚硅氧烷：100份；
改性导电粉体：150份；
阻燃剂：37份；
交联剂：7份；
偶联剂：3份；
硫化剂：3份。
其中，聚硅氧烷为聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅油、羟基硅油及液体硅橡胶中的至少一种。
其中，改性导电粉体的原料包括：
聚噻吩：7份；氧化锌：14份；纯银粉：54份。
其中，氧化性负载聚噻吩的过程包括：将聚噻吩溶解在乙腈中，再将氧化锌溶解在去离子水中，并缓慢滴加到乙腈溶液中，持续搅拌反应15小时，温度为50℃，反应后得到沉淀物，用去离子水和乙醇交替洗涤各2次，每次洗涤后采用抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥，然后在80℃真空烘箱中烘干得到氧化性负载聚噻吩。
其中，纯银粉的粒径小于50微米。
其中，阻燃剂为氢氧化铝或氢氧化镁，交联剂为乙丙橡胶或氟橡胶，偶联剂为硅烷偶联剂，硫化剂为MOFs。
本发明还提出了一种导电硅胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：制备改性导电粉体，先制备氧化性负载聚噻吩，然后加入纯银粉混合均匀；
步骤二：将步骤一的产物与其他原料在90℃的条件下搅拌混合均匀，并冷却至室温，得到熟化原料；
步骤三：将步骤二的熟化原料升温至200℃，在7MPa的压力下，保温反应3min，得到导电硅胶；
步骤四：将步骤三的导电硅胶放入注塑机中，然后注入热模具内并加热模具，进行固化，其中固化温度为140℃，固化时间为24min，得到定型的导电硅胶。
实施例4
本发明提供了一种导电硅胶，硅胶主要由下述重量份配比的原料制成：
聚硅氧烷：105份；
改性导电粉体：165份；
阻燃剂：38份；
交联剂：8份；
偶联剂：3.5份；
硫化剂：3.5份。
其中，聚硅氧烷为聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅油、羟基硅油及液体硅橡胶中的至少一种。
其中，改性导电粉体的原料包括：
聚噻吩：9份；氧化锌：17份；纯银粉：57份。
其中，氧化性负载聚噻吩的过程包括：将聚噻吩溶解在乙腈中，再将氧化锌溶解在去离子水中，并缓慢滴加到乙腈溶液中，持续搅拌反应20小时，温度为50℃，反应后得到沉淀物，用去离子水和乙醇交替洗涤各2次，每次洗涤后采用抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥，然后在80℃真空烘箱中烘干得到氧化性负载聚噻吩。
其中，纯银粉的粒径小于50微米。
其中，阻燃剂为氢氧化铝或氢氧化镁，交联剂为乙丙橡胶或氟橡胶，偶联剂为硅烷偶联剂，硫化剂为MOFs。
本发明还提出了一种导电硅胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：制备改性导电粉体，先制备氧化性负载聚噻吩，然后加入纯银粉混合均匀；
步骤二：将步骤一的产物与其他原料在100℃的条件下搅拌混合均匀，并冷却至室温，得到熟化原料；
步骤三：将步骤二的熟化原料升温至210℃，在8MPa的压力下，保温反应3min，得到导电硅胶；
步骤四：将步骤三的导电硅胶放入注塑机中，然后注入热模具内并加热模具，进行固化，其中固化温度为180℃，固化时间为27min，得到定型的导电硅胶。
实施例5
本发明提供了一种导电硅胶，硅胶主要由下述重量份配比的原料制成：
聚硅氧烷：110份；
改性导电粉体：180份；
阻燃剂：40份；
交联剂：8份；
偶联剂：4份；
硫化剂：4份。
其中，聚硅氧烷为聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅油、羟基硅油及液体硅橡胶中的至少一种。
其中，改性导电粉体的原料包括：
聚噻吩：10份；氧化锌：20份；纯银粉：60份。
其中，氧化性负载聚噻吩的过程包括：将聚噻吩溶解在乙腈中，再将氧化锌溶解在去离子水中，并缓慢滴加到乙腈溶液中，持续搅拌反应24小时，温度为60℃，反应后得到沉淀物，用去离子水和乙醇交替洗涤各2次，每次洗涤后采用抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥，然后在80℃真空烘箱中烘干得到氧化性负载聚噻吩。
其中，纯银粉的粒径小于50微米。
其中，阻燃剂为氢氧化铝或氢氧化镁，交联剂为乙丙橡胶或氟橡胶，偶联剂为硅烷偶联剂，硫化剂为MOFs。
本发明还提出了一种导电硅胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：制备改性导电粉体，先制备氧化性负载聚噻吩，然后加入纯银粉混合均匀；
步骤二：将步骤一的产物与其他原料在100℃的条件下搅拌混合均匀，并冷却至室温，得到熟化原料；
步骤三：将步骤二的熟化原料升温至210℃，在10MPa的压力下，保温反应3min，得到导电硅胶；
步骤四：将步骤三的导电硅胶放入注塑机中，然后注入热模具内并加热模具，进行固化，其中固化温度为200℃，固化时间为30min，得到定型的导电硅胶。
对比例1
本对比例提供一种导电硅胶及其制备方法，其与实施例1的区别仅在于组分中不包含聚噻吩和氧化锌，将聚噻吩和氧化锌减少量分摊至纯银粉中，其余组分、组分含量与实施例1相同，制备方法参照实施例1。
对比例2
本对比例提供一种导电硅胶及其制备方法，其与实施例1的区别仅在于组分中不包含硫化剂，将硫化剂减少量分摊至聚硅氧烷中，其余组分、组分含量与实施例1相同，制备方法参照实施例1。
对比例3
本对比例提供一种导电硅胶及其制备方法，其与实施例1的区别仅在于组分中不包含聚噻吩、氧化锌和硫化剂，将聚噻吩、氧化锌和硫化剂减少量分摊至纯银粉和聚硅氧烷中，其余组分、组分含量与实施例1相同，制备方法参照实施例1。
性能测试
将制备的导电硅胶，用点胶器点成高1mm，长10mm的胶条，经24h室温硫化后，使用低电阻测试仪测试其电阻并计算电阻率；拉伸强度按照GB/T528-1998进行测试；将制备的导电硅胶，用点胶器点成高1mm，长10mm的胶条，经24h室温硫化后，在70℃老化24h，使用低电阻测试仪测试其电阻并计算电阻率变化。
表1一种导电硅胶的性能
如图1和表1所示，本发明实施例中导电硅胶的电阻率、拉伸强度和抗老化性显著高于对比例，说明本发明的导电硅胶解决了现有导电硅胶导电性差、拉伸强度低和抗老化效果差的问题，可实现低成本大规模生产。
采用本发明提供的导电硅胶的制备方法，实施例4的电阻率、拉伸强度和抗老化电阻率最优，电阻率达到0.013Ω·cm，拉伸强度达到2.7Mpa，抗老化电阻率达到0.014Ω·cm，由此可知引入的材料需在一定的数量内，加入过多或者过少都会对性能产生影响，因此考虑导电硅胶的综合影响，本发明的导电硅胶既提高了导电性能，又可以提高力学性能，并且实现了一定的阻燃效果，具有较高的市场价值。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的应用并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的实验方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种导电硅胶，其特征在于，所述硅胶主要由下述重量份配比的原料制成：
聚硅氧烷：80～120份；
改性导电粉体：100～200份；
阻燃剂：30～50份；
交联剂：1～10份；
偶联剂：1～5份；
硫化剂：1～5份。
2.根据权利要求1所述的一种导电硅胶，其特征在于，所述硅胶主要由下述重量份配比的原料制成：
聚硅氧烷：90～110份；
改性导电粉体：120～180份；
阻燃剂：35～40份；
交联剂：5～8份；
偶联剂：2～4份；
硫化剂：2～4份。
3.根据权利要求2所述的一种导电硅胶，其特征在于，所述聚硅氧烷为聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅油、羟基硅油及液体硅橡胶中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种导电硅胶，其特征在于，所述改性导电粉体的原料包括：
聚噻吩：5～10份；氧化锌：10～20份；纯银粉：50～60份。
5.根据权利要求4所述的一种导电硅胶，其特征在于，所述氧化性负载聚噻吩的过程包括：将聚噻吩溶解在乙腈中，再将氧化锌溶解在去离子水中，并缓慢滴加到乙腈溶液中，持续搅拌反应8～24小时，温度为30～60℃，反应后得到沉淀物，用去离子水和乙醇交替洗涤各2次，每次洗涤后采用抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥，然后在50～80℃真空烘箱中烘干得到氧化性负载聚噻吩。
6.根据权利要求5所述的一种导电硅胶，其特征在于，所述纯银粉的粒径小于50微米。
7.根据权利要求2所述的一种导电硅胶，其特征在于，所述阻燃剂为氢氧化铝或氢氧化镁。
8.根据权利要求7所述的一种导电硅胶，其特征在于：所述交联剂为乙丙橡胶或氟橡胶。
9.根据权利要求8所述的一种导电硅胶，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述硫化剂为MOFs。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的一种导电硅胶，其特征在于，所述一种导电硅胶的制备方法包括以下步骤：
步骤一：制备改性导电粉体，先制备氧化性负载聚噻吩，然后加入纯银粉混合均匀；
步骤二：将所述步骤一的产物与其他原料在30～100℃的条件下搅拌混合均匀，并冷却至室温，得到熟化原料；
步骤三：将所述步骤二的熟化原料升温至180～210℃，在5～10MPa的压力下，保温反应1.5～3min，得到导电硅胶；
步骤四：将所述步骤三的导电硅胶放入注塑机中，然后注入热模具内并加热模具，进行固化，其中固化温度为100～200℃，固化时间为20～30min，得到定型的导电硅胶。
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