CN116082843A - 一种耐热加成型硅橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种耐热加成型硅橡胶组合物及其制备方法，该组合物是由以下质量份的原料制成：由乙烯基硅油：40～75份、补强填料：20～30份、去离子水：0.8～3份、填料处理剂：4～9份、苯基硅烷：0.1～1份制备基胶；由100份基胶、乙烯基苯基硅油：10～30份、苯基含氢硅油：2～8份、铂催化剂：0.1～0.5份、抑制剂：0.01～0.1份制备硅橡胶组合物。本发明制备的耐热加成型硅橡胶具有良好的耐热性能，300℃/72h机械性能保有率大于50％，175℃/22h压缩永久变形小于20％。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅橡胶技术领域，尤其涉及一种耐热加成型硅橡胶组合物及其制备方法。
背景技术
有机硅橡胶由于具有良好的耐高低温、绝缘、生理隋性等性能，在电气设备、汽车、建筑、医疗、食品等各种领域中广泛应用。其中耐高温性是硅橡胶的重要性质之一，硅橡胶一般可以在-50℃～200℃长时间使用，但是一些应用场景中，需要250℃甚至更高温度长期使用，这就对硅橡胶的耐热性能提出了更高的要求。
提高硅橡胶的耐热性的主要方法：一是改变主链或侧链结构，如在主链中引入苯撑、苯醚撑、硅氮结构，在侧链引入苯基。二是添加金属氧化物阻止侧链甲基氧化，如氧化铈、氧化铁、氧化镁、氧化铝、氧化钛。三是直接添加含苯基的助剂，如苯基硅油、苯基硅树脂、二苯基二羟基硅烷。改变主链结构技术复杂、成本高；添加金属氧化物会影响胶体颜色、机械性能，甚至一些金属氧化物会使铂金中毒而不适用于加成型硅橡胶；在添加非反应性苯基助剂因与体系不相容而析出。例如，专利CN103965641A使用一种负载氧化铁或氧化铈的球形聚硅氧烷粉体作为耐热添加剂，制备了一种加成型耐热液体硅橡胶组合物。专利CN103087532A使用甲基苯基乙烯基硅油、经硅烷偶联剂处理的耐热添加剂制备了一种加成型耐热硅橡胶。
综上所述，有必要对现有技术进行改进，以克服现有技术不足。
发明内容
针对上述技术问题，本发明实施例提供了一种耐热加成型硅橡胶组合物及其制备方法。
本发明实施例的第一方面提供一种耐热加成型硅橡胶组合物，是由以下质量份的原料制成：
由乙烯基硅油：40～75份、补强填料：20～30份、去离子水：0.8～3份、填料处理剂：4～9份、苯基硅烷：0.1～1份制备基胶；
由100份基胶、乙烯基苯基硅油：10～30份、苯基含氢硅油：2～8份、铂催化剂：0.1～0.5份、抑制剂：0.01～0.1份制备硅橡胶组合物。
可选地，所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油，粘度为5000mPa.s～100000mPa.s；优选20000mPa.s～100000mPa.s的乙烯基硅油混合使用。
可选地，所述补强填料为气相法白炭黑或沉淀法白炭黑，比表面积为150m2/g～400m2/g；优选200m2/g～400m2/g。
可选地，所述填料处理剂为甲基硅氮烷、乙烯基硅氮烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、三甲基硅醇的一种或几种；优选甲基硅氮烷、乙烯基硅氮烷的一种或几种。
可选地，所述苯基硅烷为苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、三苯基甲氧基硅烷、三苯基乙氧基硅烷、二苯基二羟基硅烷、三苯基羟基硅烷、乙烯基苯基甲基甲氧基硅烷、三甲氧基(4-乙烯基苯基)硅烷中的一种或几种；优选苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二羟基硅烷、乙烯基苯基甲基甲氧基硅烷、三甲氧基(4-乙烯基苯基)硅烷中的一种或几种。
可选地，所述乙烯基苯基硅油为端乙烯基侧甲基苯基硅油，粘度为100mPa.s～5000mPa.s，乙烯基含量0.3wt％～3.0wt％，折光率1.45～1.55；优选粘度2000mPa.s～5000mPa.s，乙烯基含量0.3wt％～1.0wt％，折光率1.48～1.54。
可选地，所述苯基含氢硅油为侧甲基苯基、甲基氢基硅油，粘度为100mPa.s～1000mPa.s，含氢量0.01wt％～1.0wt％，折光率1.45～1.55，Si-H摩尔数与乙烯基摩尔数比值Si-H/Vi为1～5；优选粘度100mPa.s～500mPa.s，含氢量0.2wt％～0.8wt％，折光率1.48～1.54，优选Si-H摩尔数与乙烯基摩尔数比值Si-H/Vi为1～3。
可选地，所述铂催化剂为Speier催化剂(氯铂酸异丙醇溶液)、Lamoreaux催化剂(氯铂酸正辛醇溶液)、Karstedt催化剂(铂与二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物)的一种或几种，铂催化剂的铂含量为0.05wt％～0.5wt％，铂的用量为总配方的1～15ppm；优选铂催化剂的铂含量为0.25wt％～0.5wt％，铂的用量为总配方的3～10ppm。
可选地，所述抑制剂为甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、3,6-二甲基-1-庚炔-3-醇、马来酸二烯丙酯、富马酸二乙酯的一种或几种；优选甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇的一种或几种，优选抑制剂的用量为总配方的100～500ppm。
可选地，所述基胶是由以下方法制备而成：
将乙烯基硅油、去离子水、填料处理剂、苯基硅烷投入捏合机捏合5～40分钟，投入补强填料，室温炼制1～5小时，开启加热，保持料温140℃～200℃，开启真空，抽真空1.5～5.5小时，真空度-0.1MPa～-0.08MPa，出料冷却。优选捏合时间10～30分钟；优选室温炼制2～4小时；优选料温150℃～190℃；优选抽真空2～5小时，真空度-0.1MPa～-0.09MPa；室温优选25～30℃。
本发明实施例第二方面提供了一种耐热加成型硅橡胶组合物的制备方法，该方法包括以下步骤：
基胶的制备：将乙烯基硅油、去离子水、填料处理剂、苯基硅烷投入捏合机捏合5～40分钟，投入补强填料，室温炼制1～5小时，开启加热，保持料温140℃～200℃，开启真空抽1.5～5.5小时，真空度-0.1MPa～-0.08MPa，出料冷却；
硅橡胶组合物的制备：将基胶、乙烯基苯基硅油、苯基含氢硅油、抑制剂混合搅拌均匀，再加入铂催化剂搅拌均匀脱泡。
相对于现有技术，本发明实施例在基胶炼制阶段，将苯基硅烷用于处理白炭黑，与白炭黑接枝增加体系相容性；采用本发明的方法可以将苯基硅烷与水混合后，烷氧基水解为羟基，羟基与白炭黑上的羟基脱水缩合，从而将苯基以反应的方式引入体系；在成品阶段加入反应性的乙烯基苯基硅油，苯基含氢硅油作为交联剂，两者相互配合，一是提高体系苯基含量，提高了耐温性能，二是若单独使用一种，存在折射率不同，相容性不好的问题。本发明提供的加成型硅橡胶具有耐高温后力学性能保有率高、压缩永久变形低的优点。
本发明使用特定方法将苯基硅烷接枝白炭黑、乙烯基苯基硅油、苯基含氢硅油在侧链引入苯基，不仅方法简单，而且获得的加成型硅橡胶耐温性能优异。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将25质量份20000mPa.s和44.4质量份50000mPa.s乙烯基硅油、1.45质量份去离子水、5.4质量份甲基硅氮烷、0.35质量份乙烯基硅氮烷、0.4质量份二苯基二甲氧基硅烷投入捏合机捏合15分钟，投入23质量份比表200m2/g沉淀法白炭黑，室温炼制3小时。开启加热，料温至160℃开启真空，真空度-0.09MPa抽真空3小时，出料冷却得基胶。
取100质量份基胶，加入20质量份5000mPa.s、乙烯基含量0.45％、折光率1.54的乙烯基苯基硅油，2.3质量份300mPa.s、含氢量0.6％、折光率1.54的苯基含氢硅油，0.04质量份乙炔基环己醇搅拌均匀，再加入0.12质量份铂含量0.5％Karstedt催化剂，搅拌均匀真空脱泡，模压成胶片与硬度块。
实施例2
将35.5质量份30000mPa.s和30.33质量份100000mPa.s乙烯基硅油、1.62质量份去离子水、6.35质量份甲基硅氮烷、0.4质量份乙烯基硅氮烷、0.8质量份乙烯基苯基甲基甲氧基硅烷投入捏合机捏合20分钟，投入25质量份比表300m2/g气相法白炭黑，室温炼制2小时。开启加热，料温至175℃开启真空，真空度-0.085MPa抽真空4小时，出料冷却得基胶。
取100质量份基胶，加入12质量份2500mPa.s、乙烯基含量0.62％、折光率1.49的乙烯基苯基硅油，3.3质量份450mPa.s、含氢量0.36％、折光率1.49的苯基含氢硅油，0.04质量份3,5-二甲基-1-己炔-3-醇搅拌均匀，再加入0.27质量份铂含量0.3％Speier催化剂，搅拌均匀真空脱泡，模压成胶片与硬度块。
实施例3
将30质量份50000mPa.s和33.5质量份80000mPa.s乙烯基硅油、1.7质量份去离子水、5.8质量份甲基硅氮烷、0.6质量份乙烯基硅氮烷、0.4质量份二苯基二羟基硅烷投入捏合机捏合30分钟，投入28质量份比表260m2/g气相法白炭黑，室温炼制3小时。开启加热，料温至170℃开启真空，真空度-0.093MPa抽真空3.5小时，出料冷却得基胶。
取100质量份基胶，加入23质量份3000mPa.s、乙烯基含量0.8％、折光率1.52的乙烯基苯基硅油，6质量份250mPa.s、含氢量0.5％、折光率1.52的苯基含氢硅油，0.08质量份甲基丁炔醇搅拌均匀，再加入0.26质量份铂含量0.25％Lamoreaux催化剂，搅拌均匀真空脱泡，模压成胶片与硬度块。
实施例4
将28.85质量份60000mPa.s和40质量份90000mPa.s乙烯基硅油、1.85质量份去离子水、6.2质量份甲基硅氮烷、0.4质量份乙烯基硅氮烷、0.7质量份苯基三甲氧基硅烷投入捏合机捏合15分钟，投入22质量份比表400m2/g气相法白炭黑，室温炼制3.5小时。开启加热，料温至190℃开启真空，真空度-0.096MPa抽真空2小时，出料冷却得基胶。
取100质量份基胶，加入25质量份4000mPa.s、乙烯基含量0.5％、折光率1.5的乙烯基苯基硅油，5.9质量份280mPa.s、含氢量0.4％、折光率1.5的苯基含氢硅油，0.05质量份3,5-二甲基-1-己炔-3-醇搅拌均匀，再加入0.2质量份铂含量0.4％Karstedt催化剂，搅拌均匀真空脱泡，模压成胶片与硬度块。
对比例1
将30质量份50000mPa.s和33.5质量份80000mPa.s乙烯基硅油、1.7质量份去离子水、5.8质量份甲基硅氮烷、0.6质量份乙烯基硅氮烷投入捏合机捏合30分钟，投入28质量份比表260m2/g气相法白炭黑，室温炼制3小时。开启加热，料温至170℃开启真空，真空度-0.093MPa抽真空3.5小时，出料冷却得基胶。
取100质量份基胶，加入23质量份3000mPa.s、乙烯基含量0.8％、折光率1.52的乙烯基苯基硅油，6质量份250mPa.s、含氢量0.5％、折光率1.52的苯基含氢硅油，0.08质量份甲基丁炔醇搅拌均匀，再加入0.26质量份铂含量0.25％Lamoreaux催化剂，搅拌均匀真空脱泡，模压成胶片与硬度块。
对比例2
与实施例3的区别是：二苯基二羟基硅烷的质量份为1.4份。
其他与实施例3相同。
对比例3
制备基胶：同实施例3。
制备硅橡胶产品：取100质量份基胶，6质量份250mPa.s、含氢量0.5％、折光率1.52的苯基含氢硅油，0.08质量份甲基丁炔醇搅拌均匀，再加入0.26质量份铂含量0.25％Lamoreaux催化剂，搅拌均匀真空脱泡，模压成胶片与硬度块。
对比例4
将30质量份50000mPa.s和33.5质量份80000mPa.s乙烯基硅油、1.7质量份去离子水、5.8质量份甲基硅氮烷、0.6质量份乙烯基硅氮烷、0.4质量份二苯基二羟基硅烷投入捏合机捏合30分钟，投入28质量份比表260m2/g气相法白炭黑，室温炼制3小时。开启加热，料温至170℃开启真空，真空度-0.093MPa抽真空3.5小时，出料冷却得基胶。
取100质量份基胶，加入35质量份3000mPa.s、乙烯基含量0.8％、折光率1.52的乙烯基苯基硅油，6质量份250mPa.s、含氢量0.5％、折光率1.52的苯基含氢硅油，0.08质量份甲基丁炔醇搅拌均匀，再加入0.26质量份铂含量0.25％Lamoreaux催化剂，搅拌均匀真空脱泡，模压成胶片与硬度块。
对比例5
将30质量份50000mPa.s和33.5质量份80000mPa.s乙烯基硅油、1.7质量份去离子水、5.8质量份甲基硅氮烷、0.6质量份乙烯基硅氮烷、0.4质量份二苯基二羟基硅烷投入捏合机捏合30分钟，投入28质量份比表260m2/g气相法白炭黑，室温炼制3小时。开启加热，料温至170℃开启真空，真空度-0.093MPa抽真空3.5小时，出料冷却得基胶。
取100质量份基胶，加入8质量份3000mPa.s、乙烯基含量0.8％、折光率1.52的乙烯基苯基硅油，6质量份250mPa.s、含氢量0.5％、折光率1.52的苯基含氢硅油，0.08质量份甲基丁炔醇搅拌均匀，再加入0.26质量份铂含量0.25％Lamoreaux催化剂，搅拌均匀真空脱泡，模压成胶片与硬度块。
对比例6
制备基胶：同实施例3。
取100质量份基胶，加入20份5000mPa.s、乙烯基含量0.16％的乙烯基硅油，3份质量份二苯基二羟基硅烷，6质量份250mPa.s、含氢量0.5％、折光率1.52的苯基含氢硅油，0.08质量份甲基丁炔醇搅拌均匀，再加入0.26质量份铂含量0.25％Lamoreaux催化剂，搅拌均匀真空脱泡，模压成胶片与硬度块。
对比例7
制备二苯基二羟基硅烷处理的白炭黑：取100g比表260m2/g气相法白炭黑溶于1000mL乙醇中室温搅拌1h，再将12g二苯基二羟基硅烷加入悬浊液中加热回流12h，冷却至室温，过滤洗涤，120℃干燥12h，即得到处理后的白炭黑。
制备基胶：将30质量份50000mPa.s和33.5质量份80000mPa.s乙烯基硅油、1.7质量份去离子水、5.8质量份甲基硅氮烷、0.6质量份乙烯基硅氮烷投入捏合机捏合30分钟，投入28.4质量份上述处理后的白炭黑，室温炼制3小时。开启加热，料温至170℃开启真空，真空度-0.093MPa抽真空3.5小时，出料冷却得基胶。
制备产品：同实施例3。
根据GB/T528和GB/T529测试原始机械性能，同时将另一胶片置于300℃恒温干燥箱烘烤72h，冷却后测试机械性能，耐高温后的机械性能数值与原始机械性能数值的比值即为机械性能保有率。根据GB/T7759.1测试硬度块在压缩25％，175℃烘烤22h的压缩永久变形，结果见表1。
表1实施例与对比例数据结果
在试验过程中，本发明人采用了特定配比量的苯基硅烷、乙烯基苯基硅油和苯基含氢硅油，旨在提高加成型硅橡胶的苯基含量，增加体系相容性，而不降低物理机械性能。经过试验验证，不合适的原料组成以及原料配比都不会获得耐高温同时机械性能优异的加成型硅橡胶组合物。
由表1结果可知，本发明提供的耐热加成型硅橡胶组合物，在耐高温300℃烘烤72h的机械性能保有率均高于50％；在压缩25％、175℃烘烤22h的压缩永久变形均低于20％。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种耐热加成型硅橡胶组合物，其特征是，该组合物是由以下质量份的原料制成：
由乙烯基硅油：40～75份、补强填料：20～30份、去离子水：0.8～3份、填料处理剂：4～9份、苯基硅烷：0.1～1份制备基胶；
由100份基胶、乙烯基苯基硅油：10～30份、苯基含氢硅油：2～8份、铂催化剂：0.1～0.5份、抑制剂：0.01～0.1份制备硅橡胶组合物。
2.根据权利要求1所述的耐热加成型硅橡胶组合物，其特征是，所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油，粘度为5000mPa.s～100000mPa.s；优选20000mPa.s～100000mPa.s的乙烯基硅油混合使用。
3.根据权利要求1所述的耐热加成型硅橡胶组合物，其特征是，所述补强填料为气相法白炭黑或沉淀法白炭黑，比表面积为150m2/g～400m2/g；优选200m2/g～400m2/g。
4.根据权利要求1所述的耐热加成型硅橡胶组合物，其特征是，所述填料处理剂为甲基硅氮烷、乙烯基硅氮烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、三甲基硅醇的一种或几种；优选甲基硅氮烷、乙烯基硅氮烷的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的耐热加成型硅橡胶组合物，其特征是，所述苯基硅烷为苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、三苯基甲氧基硅烷、三苯基乙氧基硅烷、二苯基二羟基硅烷、三苯基羟基硅烷、乙烯基苯基甲基甲氧基硅烷、三甲氧基(4-乙烯基苯基)硅烷中的一种或几种；优选苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二羟基硅烷、乙烯基苯基甲基甲氧基硅烷、三甲氧基(4-乙烯基苯基)硅烷中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的耐热加成型硅橡胶组合物，其特征是，所述乙烯基苯基硅油为端乙烯基侧甲基苯基硅油，粘度为100mPa.s～5000mPa.s，乙烯基含量0.3％～3.0％，折光率1.45～1.55；优选粘度2000mPa.s～5000mPa.s，乙烯基含量0.3％～1.0％，折光率1.48～1.54。
7.根据权利要求1所述的耐热加成型硅橡胶组合物，其特征是，所述苯基含氢硅油为侧甲基苯基、甲基氢基硅油，粘度为100mPa.s～1000mPa.s，含氢量0.01％～1.0％，折光率1.45～1.55，Si-H摩尔数与乙烯基摩尔数比值Si-H/Vi为1～5；优选粘度100mPa.s～500mPa.s，含氢量0.2％～0.8％，折光率1.48～1.54，优选Si-H摩尔数与乙烯基摩尔数比值Si-H/Vi为1～3。
8.根据权利要求1所述的耐热加成型硅橡胶组合物，其特征是，所述铂催化剂为Speier催化剂、Lamoreaux催化剂、Karstedt催化剂的中的一种或几种，铂催化剂的铂含量为0.05％～0.5％，铂的用量为总配方的1～15ppm；优选铂催化剂的铂含量为0.25％～0.5％，铂的用量为总配方的3～10ppm。
9.根据权利要求1所述的耐热加成型硅橡胶组合物，其特征是，所述抑制剂为甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、3,6-二甲基-1-庚炔-3-醇、马来酸二烯丙酯、富马酸二乙酯的一种或几种；优选甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇的中的一种或几种，优选抑制剂的用量为总配方的100～500ppm。
10.权利要求1～9中任一项所述的耐热加成型硅橡胶组合物的制备方法，其特征是，该方法包括以下步骤：
基胶的制备：将乙烯基硅油、去离子水、填料处理剂、苯基硅烷投入捏合机捏合5～40分钟，投入补强填料，室温炼制1～5小时，开启加热，保持料温140℃～200℃，开启真空抽1.5～5.5小时，真空度-0.1MPa～-0.08MPa，出料冷却；
硅橡胶组合物的制备：将基胶、乙烯基苯基硅油、苯基含氢硅油、抑制剂混合搅拌均匀，再加入铂催化剂搅拌均匀脱泡。
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