CN116081649A - 一种从生产六氟丙酮产生的废固中回收氟化钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种从生产六氟丙酮产生的废固中回收氟化钠的方法。本发明从六氟丙酮生产废固中回收氟化钠的方法可高效回收利用废固中的氟元素，所得氟化钠产品符合行业标准YS/T517‑2009，该方法无需有机溶剂，不产生废液，操作简单，成本低廉，易实现大规模的工业化生产，具有较大的环保意义和经济意义。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种从生产六氟丙酮产生的废固中回收氟化钠的方法。
背景技术
氟化钠是一种重要的氟化盐，是制造其它氟化物的原料，氟化钠具有广泛的用途，可用于化工、冶金、木材防腐剂、农业杀虫剂、造纸业等行业。现有文献报道的氟化钠的生产方法有熔浸法、氢氟酸中和法、氟硅酸法，各企业根据自己的资源配置，因地制宜采用了不同的生产工艺。
国内主要生产氟化钠的采用氟硅酸法，先将酸性含氟废液中的氟转化成氟硅酸，再沉淀析出氟硅酸盐，然后将所得氟硅酸盐与碳酸钠/氢氧化钠反应制得氟化钠，该方法中，由于NaF的溶解度较小，反应过程产生的NaF与SiO2沉淀容易形成包晶，即沉淀析出的NaF与SiO2难以有效分离，NaF产品中SiO2的含量高达0.4％-0.5％，严重影响氟化钠产品的质量及其生产效率；另一种方法是将氟硅酸盐生产氟化钠的工艺改为铵盐转化法，先将氟硅酸盐与氨反应制得氟化铵溶液，再由氟化铵溶液与碳酸钠/氢氧化钠反应结晶析出氟化钠，该方法虽然实现了NaF和SiO2的有效分离，但需要两步反应，且反应温度较高。
目前，六氟丙酮的生产过程一般为六氟丙烯经过氧化反应得到六氟环氧丙烷，六氟环氧丙烷进行异构化并分离得到六氟丙酮，在异构化吸收过程中产生大量含氟废固，不仅污染环境，也造成原料损失、产品浪费，而关于六氟丙酮生产过程中产生的废固的处理方法，目前还未见相关的文献报道。
基于此，亟需一种从生产六氟丙酮产生的废固中回收氟化钠的方法，以期将废弃物中的氟资源得到有效利用，具有较大的环保意义和经济意义。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明提供了一种从生产六氟丙酮产生的废固中回收氟化钠的方法，该方法无需有机溶剂，不产生废液，可减少环境污染，创造效益。
本发明具体通过以下方案实现：
一种从生产六氟丙酮产生的废固中回收氟化钠的方法，包括如下步骤：向混合废固中加水搅拌，再缓慢加入氢氧化钠溶液，控温搅拌反应，同时监测溶液pH，反应结束，过滤，洗涤，干燥，即得。
优选的，所述混合废固含有氟氢化钠70-76％、氟化钠20-25％。
优选的，所述反应温度不高于40℃；其中特别优选30-35℃。
优选的，反应至溶液pH7-11时，反应结束。
进一步优选的，反应至溶液pH9-10时，反应结束。
优选的，所述氢氧化钠溶液浓度为20-40wt％。
优选的，所述混合废固和水的质量体积比为1:1-10，g/ml。
优选的，一种从生产六氟丙酮产生的废固中回收氟化钠的方法，具体包括如下步骤：向混合废固中加水搅拌，再缓慢加入氢氧化钠溶液，控温30-35℃搅拌反应，同时监测溶液pH，溶液pH为7-11时停止加入氢氧化钠溶液，结束反应，过滤，依次用滤液、水洗涤，干燥，即得。
在一优选实施例中，一种从生产六氟丙酮产生的废固中回收氟化钠的方法，具体包括如下步骤：向混合废固中加水搅拌，混合废固和水的质量体积比为1:1-3，g/ml，再缓慢加入20-40wt％氢氧化钠溶液，控温30-35℃反应，同时监测溶液pH，溶液pH为10时停止加入氢氧化钠溶液，结束反应，过滤，依次用滤液、水洗涤，干燥，即得。
与现有技术相比，本发明具有如下优势：本发明提供了一种从生产六氟丙酮产生的废固中回收氟化钠的方法，可高效回收利用废固中的氟元素，所得氟化钠产品符合行业标准YS/T517-2009，该方法无需有机溶剂，不产生废液，操作简单，成本低廉，易实现大规模的工业化生产，具有较大的环保意义和经济意义。
附图说明
图1：实施例1所得氟化钠产品的质量测试报告；
图2：实施例2所得氟化钠产品的质量测试报告。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明。应该正确理解的是：本发明的实施例仅仅是用于说明本发明而给出，而不是对本发明的限制，所以，在本发明的方法前提下对本发明的简单改进均属本发明要求保护的范围。
实施例及对比实施例所用六氟丙酮生产废固的成分：氟化钠含量23.4％，氟氢化钠含量75.4％。
实施例1
将50kg六氟丙酮生产废固加入到不锈钢反应釜中，再加入70L水，开启搅拌，缓慢加入30wt％氢氧化钠溶液，控温30-35℃搅拌反应，溶液pH为10时停止加入氢氧化钠溶液，结束反应，离心过滤，固体用滤液洗涤2次，纯化水洗涤，收集固体，50-70℃真空干燥，即得氟化钠，收率95.7％，含量99.19％。
实施例2
将50kg六氟丙酮生产废固加入到不锈钢反应釜中，再加入50L水，开启搅拌，缓慢加入20wt％氢氧化钠溶液，控温30-35℃搅拌反应，溶液pH为9时停止加入氢氧化钠溶液，结束反应，离心过滤，固体用滤液洗涤2次，纯化水洗涤，收集固体，50-70℃真空干燥，即得氟化钠，收率92.5％，含量98.54％。
实施例3
将50kg六氟丙酮生产废固加入到不锈钢反应釜中，再加入70L水，开启搅拌，缓慢加入30wt％氢氧化钠溶液，控温30-35℃搅拌反应，溶液pH为7时停止加入氢氧化钠溶液，结束反应，离心过滤，固体用滤液洗涤2次，纯化水洗涤，收集固体，50-70℃真空干燥，即得氟化钠，收率89.6％，含量95.52％，酸度不合格。
实施例4
将50kg六氟丙酮生产废固加入到不锈钢反应釜中，再加入150L水，开启搅拌，缓慢加入40wt％氢氧化钠溶液，控温30-35℃搅拌反应，溶液pH为10时停止加入氢氧化钠溶液，结束反应，离心过滤，固体用滤液洗涤2次，纯化水洗涤，收集固体，50-70℃真空干燥，即得氟化钠，收率94.7％，含量99.02％。
实施例5
将50kg六氟丙酮生产废固加入到不锈钢反应釜中，再加入70L水，开启搅拌，缓慢加入30wt％氢氧化钠溶液，控温30-35℃搅拌反应，溶液pH为8时停止加入氢氧化钠溶液，结束反应，离心过滤，固体用滤液洗涤2次，纯化水洗涤，收集固体，50-70℃真空干燥，即得氟化钠，收率90.9％，含量97.61％，酸度不合格。
实施例6
将50kg六氟丙酮生产废固加入到不锈钢反应釜中，再加入70L水，开启搅拌，缓慢加入30wt％氢氧化钠溶液，控温30-35℃搅拌反应，溶液pH为11时停止加入氢氧化钠溶液，结束反应，离心过滤，固体用滤液洗涤2次，纯化水洗涤，收集固体，50-70℃真空干燥，即得氟化钠，收率95.0％，含量99.05％。
对比实施例1
将50kg六氟丙酮生产废固加入到不锈钢反应釜中，再加入50L水，开启搅拌，缓慢加入饱和碳酸钠溶液，控温30-35℃搅拌反应，产生大量气泡，溶液pH为9时停止加入碳酸钠，结束反应，离心过滤，固体用滤液洗涤2次，纯化水洗涤，收集固体，50-70℃真空干燥，即得氟化钠，收率87.3％，含量96.05％。
对比实施例2
将50kg六氟丙酮生产废固加入到不锈钢反应釜中，再加入70L水，开启搅拌，缓慢加入碳酸氢钠，控温30-35℃搅拌反应，溶液pH为8时停止加入碳酸氢钠，结束反应，离心过滤，固体用滤液洗涤2次，纯化水洗涤，收集固体，50-70℃真空干燥，即得氟化钠，收率86.5％，含量95.26％。
对比实施例3
将50kg六氟丙酮生产废固加入到不锈钢反应釜中，再加入50L水，开启搅拌，缓慢通入氨气(液氨气化所得)，控温调节氨气通入速度从而控制物料温度25-30℃，当物料pH为8时停止通入氨气，反应完毕，趁热抽滤，过滤所得固体为氟化钠粗品，加入沸水打浆洗涤，离心甩干分离，50-70℃真空干燥，即得氟化钠，收率89.2％，含量97.57％。
验证实施例
对实施例及对比实施例产品进行质量分析，结果见表1。
表1氟化钠质量分析结果
从表1可以看出，本发明回收方法所得氟化钠产品纯度高，杂质含量低，符合行业标准YS/T517-2009。
Claims (8)
1.一种从生产六氟丙酮产生的废固中回收氟化钠的方法，其特征在于，包括如下步骤：向混合废固中加水搅拌，再缓慢加入氢氧化钠溶液，控温搅拌反应，同时监测溶液pH，反应结束，过滤，洗涤，干燥，即得。
2.如权利要求1所述回收氟化钠的方法，其特征在于，所述反应温度不高于40℃；优选30-35℃。
3.如权利要求1所述回收氟化钠的方法，其特征在于，反应至溶液pH为7-11时，反应结束。
4.如权利要求3所述回收氟化钠的方法，其特征在于，所述pH为9-10时，反应结束。
5.如权利要求1所述回收氟化钠的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液浓度为20-40wt％。
6.如权利要求1所述回收氟化钠的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：向混合废固中加水搅拌，再缓慢加入氢氧化钠溶液，控温30-35℃搅拌反应，同时监测溶液pH，溶液pH为7-11时停止加入氢氧化钠溶液，结束反应，过滤，依次用滤液、水洗涤，干燥，即得。
7.如权利要求1所述回收氟化钠的方法，其特征在于，所述混合废固和水的质量体积比为1:1-10，g/ml。
8.如权利要求1所述回收氟化钠的方法，其特征在于，所述混合废固含有氟氢化钠70-76％、氟化钠20-25％。
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