CN116042212B - 一种短余辉荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种短余辉荧光粉及其制备方法，主要解决现有的荧光粉慢衰减余辉时间无法达到微秒量级，进而无法满足高能宇宙辐射探测设施的灵敏度要求的技术问题。该短余辉荧光粉的化学特征表达式为Zn(S1‑x,Ox):Ce3+，其制备方法为：按上述化学特征表达式称取原料，并将其加入去离子水中搅拌均匀，得到混合液；将混合液放入烘箱中烘干，得到混合料；将混合料研磨后在惰性气氛中灼烧，得到灼烧产物；将灼烧产物研磨，用去离子水清洗、烘干、研磨、过筛后得到短余辉荧光粉，该短余辉荧光粉具有发光性能稳定、波长在448‑496nm波段、余辉衰减时间可调的发光特性。
Description
技术领域
本发明属于超快诊断技术和微光夜视领域，具体涉及一种短余辉荧光粉及其制备方法。
背景技术
像增强技术作为改善人类视见能力的重要手段，在夜视探测和高速摄影等领域广泛应用，而像增强器所用荧光粉主要是以硫化物、氧化物、硅酸盐、磷酸盐、钨酸盐以及碱金属的卤化物等为基质的荧光粉。目前荧光粉在科学探测领域应用较少，主要应用在超快诊断及微光夜视领域。
传统荧光粉在超快应用领域中主要有以下几种：P46荧光粉，其组分为Y3Al5O12:Ce3 +，发射峰为530nm，衰减到10％余辉时间是150ns；P47荧光粉，其组分为Y2SiO5:Ce3+，发射峰为400nm，衰减到10％余辉时间是70ns，P4和P47荧光粉主要应用于飞点扫描管来拍摄电影图像。P20荧光粉，其组分为(Zn,Cd)S:Ag+,Cl-；P43荧光粉，其组分为Gd2O2S:Tb3+；P24和P15荧光粉，其组分为ZnO:Zn；P31荧光粉，其组分为ZnS:Cu2+,Cl-；P20、P43、P24、P15及P31荧光粉均发射绿光，10％余辉衰减时间在微秒量级，但其慢衰减时间在1ms以上，这些荧光粉常应用于像增强器中。不同的科学探测领域对荧光粉余辉时间需求不同，目前科学探测用传统荧光粉，短余辉主要在纳秒量级，长余辉在毫秒量级。
随着科技的高速发展，高能宇宙辐射探测设施(HERD)将搭载于空间站，以前所未有的灵敏度在轨对空间暗物质以及高能粒子进行科学探测，由于其灵敏度要求较高，对像增强器荧光粉慢衰减余辉的时间要求也较高，若荧光粉的慢衰减余辉时间太长会导致频率受影响，慢衰减余辉时间太短则会导致图像输出不完整。为了提高探测精度，需要求像增强器荧光粉的慢衰减余辉时间在微秒量级，而现有的荧光粉慢衰减余辉时间暂无法满足此需求，进而影响HERD科学探测的进度。
发明内容
本发明为解决现有的荧光粉慢衰减余辉时间无法达到微秒量级，进而无法满足高能宇宙辐射探测设施(HERD)灵敏度要求的技术问题，而提供一种短余辉荧光粉及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种短余辉荧光粉，其特殊之处在于：所述短余辉荧光粉的化学特征表达式为：Zn(S1-x,Ox):Ce3+；其中，Ce3+为激活剂；0.2≦x≦0.5。
此外，本发明还提供了一种短余辉荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按照上述短余辉荧光粉的化学特征表达式的摩尔数分别称取各原料及助溶剂，并将其加入去离子水中搅拌均匀，得到混合液；所述原料包括ZnS、ZnO及激活剂CeO2；
步骤2，将混合液放入烘箱中烘干，得到混合料；
步骤3，将混合料研磨均匀后置于刚玉舟中，在惰性气氛中进行高温灼烧，得到灼烧产物；所述灼烧产物为荧光粉前驱体；
步骤4，将步骤3所述灼烧产物研磨后，用去离子水反复清洗，并进行烘干、再次研磨、过筛后得到短余辉荧光粉。
进一步地，步骤1中，所述助溶剂为卤化物。
进一步地，步骤1中，所述ZnS:ZnO按x取值摩尔比配制混合物；
所述激活剂CeO2中Ce4+的摩尔含量为0.04％-0.06％；
所述助溶剂为NaCl，其中，Cl-的摩尔含量为1％-3％。
进一步地，步骤3中，所述惰性气氛中的惰性气体为氮气。
进一步地，步骤3中，所述高温灼烧在高温管式炉中进行，灼烧温度为800-1000℃，灼烧1-2h。
进一步地，步骤4中，所述清洗的次数为8-10次，去除多余的卤化物。
进一步地，步骤4中，过筛后得到的短余辉荧光粉的颗粒粒径为2-5μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明的短余辉荧光粉是一种性能稳定、波长在448-496nm波段、余辉时间可调谐的荧光粉，该荧光粉发光余辉时间可根据硫离子含量的不同在6-200μs之间调节，弥补了荧光粉的慢衰减余辉时间在微秒量级的空白，进而满足了HERD科学探测灵敏度的要求。
2、本发明的短余辉荧光粉的制备方法为高温固相法，采用ZnS、ZnO、CeO2及NaCl，其中，原料易于获取，成本较低，同时合成温度适中，便于推广生产。
附图说明
图1为本发明一种短余辉荧光粉的制备方法实施例一至五的流程图；
图2为本发明一种短余辉荧光粉的制备方法实施例一至五中制备的短余辉荧光粉在342nm/380nm紫外光激发下典型发光光谱图；
图3为本发明一种短余辉荧光粉的制备方法实施例一至五中制备的短余辉荧光粉检测448-496nm发射峰获得的典型激发光谱图；
图4为本发明一种短余辉荧光粉的制备方法实施例一至五中制备的短余辉荧光粉的余辉衰减时间图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明一种短余辉荧光粉及其制备方法进行详细描述。
本发明提供了一种短余辉荧光粉，其化学特征表达式为：
Zn(S1-x,O x):Ce3+
式中，铈离子Ce3+为激活剂；0.2≦x≦0.5。
本发明短余辉荧光粉的制备方法如图1所示，其中，锌(Zn)的原料(即基质)采用的是硫化锌(ZnS)和氧化锌(ZnO)，激活剂的原料采用的氧化铈(CeO2)，助溶剂的原料可采用卤化物，一般选择NaCl。
实施例一
称取硫化锌(ZnS)5.3736g，氧化锌(ZnO)4.488g，氧化铈(CeO2)0.0095g，氯化钠(NaCl)0.1289g。将上述原料加入20ml去离子水中充分搅拌混合均匀(即浆化)，得到混合液；将混合液放入烘箱中，在180℃温度下烘干6小时，得到混合料；将混合料研磨混合均匀，在800℃温度下，在惰性气氛中灼烧2小时，得到灼烧产物；将灼烧产物研磨，用去离子水清洗8次、过滤、在180℃温度下烘干6小时、再次研磨30分钟、过筛后，即可得到组分为Zn(S0.5,O0.5):Ce3+的三价铈激活的短余辉荧光粉，该荧光粉在380nm光激发后发出绿色光，其峰值波长为496nm，余辉衰减时间为6.73μs。发光光谱如图2中曲线①所示，激发光谱如图3中曲线①所示，余辉衰减曲线如图4所示(x＝0.5)。
实施例二
称取硫化锌(ZnS)6.3362g，氧化锌(ZnO)3.5279g，氧化铈(CeO2)0.0093g，氯化钠(NaCl)0.1266g。将上述原料加入20ml去离子水中充分搅拌混合均匀(即浆化)，得到混合液；将混合液放入烘箱中，在180℃温度下烘干6小时，得到混合料；将混合料研磨混合均匀，在900℃温度下，在惰性气氛中灼烧2小时，得到灼烧产物；将灼烧产物研磨，用去离子水清洗8次、过滤、在180℃温度下烘干6小时、再次研磨30分钟、过筛后，即可得到组分为Zn(S0.6,O0.4):Ce3+的三价铈激活的短余辉荧光粉，该荧光粉在342nm光激发后发出明亮的蓝绿色，其峰值波长为448和480nm，余辉衰减时间为38.29μs。发光光谱如图2中曲线②所示，激发光谱如图3中曲线②所示，余辉衰减曲线如图4所示(x＝0.4)。
实施例三
称取硫化锌(ZnS)7.2657g，氧化锌(ZnO)2.6007g，氧化铈(CeO2)0.0092g，氯化钠(NaCl)0.1245g。将上述原料加入20ml去离子水中充分搅拌混合均匀(即浆化)，得到混合液；将混合液放入烘箱中，在180℃温度下烘干6小时，得到混合料；将混合料研磨混合均匀，在900℃温度下，在惰性气氛中灼烧2小时，得到灼烧产物；将灼烧产物研磨，用去离子水清洗8次、过滤、在180℃温度下烘干6小时、再次研磨30分钟、过筛后，即可得到组分为Zn(S0.7,O0.3):Ce3+的三价铈激活的短余辉荧光粉，该荧光粉在342nm光激发后发出明亮的蓝绿色，其峰值波长为448和474nm，余辉衰减时间为41.65μs。发光光谱如图2中曲线③所示，激发光谱如图3中曲线③所示，余辉衰减曲线如图4所示(x＝0.3)。
实施例四
称取硫化锌(ZnS)7.7187g，氧化锌(ZnO)2.1488g，氧化铈(CeO2)0.0091g，氯化钠(NaCl)0.1234g。将上述原料加入20ml去离子水中充分搅拌混合均匀(即浆化)，得到混合液；将混合液放入烘箱中，在180℃温度下烘干6小时，得到混合料；将混合料研磨混合均匀，在900℃温度下，在惰性气氛中灼烧2小时，得到灼烧产物；将灼烧产物研磨，用去离子水清洗10次、过滤、在180℃温度下烘干6小时、再次研磨30分钟、过筛后，即可得到组分为Zn(S0.75,O0.25):Ce3+的三价铈激活的短余辉荧光粉，该荧光粉在342nm光激发后发出明亮的蓝绿色，其峰值波长为448和480nm，余辉衰减时间为112.02μs。发光光谱如图2中曲线④所示，激发光谱如图3中曲线④所示，余辉衰减曲线如图4所示(x＝0.25)。
实施例五
称取硫化锌(ZnS)8.164g，氧化锌(ZnO)1.7046g，氧化铈(CeO2)0.009g，氯化钠(NaCl)0.1224g。将上述原料加入20ml去离子水中充分搅拌混合均匀(即浆化)，得到混合液；将混合液放入烘箱中，在180℃温度下烘干6小时，得到混合料；将混合料研磨混合均匀，在1000℃温度下，在惰性气氛中灼烧2小时，得到灼烧产物；将灼烧产物研磨，用去离子水清洗8次、过滤、在180℃温度下烘干6小时、再次研磨30分钟、过筛后，即可得到组分为Zn(S0.8,O0.2):Ce3+的三价铈激活的短余辉荧光粉，该荧光粉在342nm光激发后发出明亮的蓝绿色，其峰值波长为448和480nm，余辉衰减时间为199.48μs。发光光谱如图2中曲线⑤所示，激发光谱如图3中曲线⑤所示，余辉衰减曲线如图4所示(x＝0.2)。
从以上提供的实例和光谱图中可以看到按照本发明的一种短余辉荧光粉的制备方法制备出的短余辉荧光粉，是一种性能稳定、波长在448-496nm波段、余辉时间可调的短余辉荧光粉。该荧光粉的发光波长可根据硫离子的含量的不同在448-496nm波段(如图2所示)，发光余辉时间可根据硫离子含量的不同在6-200μs之间调节(如图4所示)，弥补了荧光粉的慢衰减余辉时间在微秒量级的空白，进而满足了HERD科学探测的灵敏度要求。
以上，尽管已经示出和描述了本发明的实施例，但对于本技术领域中的普通技术人员来说，只要在本发明的实质精神范围之内，对以上实施例的变化和变型都应当视为落入本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种短余辉荧光粉，其特征在于：
所述短余辉荧光粉的化学特征表达式为：Zn(S1-x ,O x ):Ce3+；
其中，Ce3+为激活剂；0.2≦x≦0.5。
2.一种权利要求1所述的短余辉荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，按照权利要求1所述短余辉荧光粉的化学特征表达式的摩尔数分别称取各原料及助溶剂，并将其加入去离子水中搅拌均匀，得到混合液；所述原料为ZnS、ZnO及激活剂CeO2；所述助溶剂为NaCl；
步骤2，将混合液放入烘箱中烘干，得到混合料；
步骤3，将混合料研磨均匀后置于刚玉舟中，在惰性气氛中进行高温灼烧，得到灼烧产物，所述灼烧产物为荧光粉前驱体；
步骤4，将步骤3所述灼烧产物研磨后，用去离子水反复清洗，并进行烘干、再次研磨、过筛后得到短余辉荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种短余辉荧光粉的制备方法，其特征在于：
步骤3中，所述惰性气氛中的气体为氮气。
4.根据权利要求3所述的一种短余辉荧光粉的制备方法，其特征在于：
步骤3中，所述高温灼烧在高温管式炉中进行，灼烧温度为800-1000℃，灼烧1-2h。
5.根据权利要求4所述的一种短余辉荧光粉的制备方法，其特征在于：
步骤4中，所述清洗的次数为8-10次，去除多余的卤化物。
6.根据权利要求5所述的一种短余辉荧光粉的制备方法，其特征在于：
步骤4中，过筛后得到的短余辉荧光粉的颗粒粒径为2-5μm。
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- 2022-11-23 CN CN202211476551.6A patent/CN116042212B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| CN116042212A (zh) | 2023-05-02 |
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