CN116042013A - 一种油漆添加剂及其制备方法 - Google Patents

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李德福
文俊维
刘波
杨亚东
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Abstract

本发明属于二氧化钒相变材料领域,公开了一种油漆添加剂及其制备方法,包括:将研磨后的二氧化钒颗粒加入乙醇溶液中得到第一固液混合物;向第一固液混合物中加入硅烷偶联剂并搅拌,得到第二固液混合物;对第二固液混合物进行抽滤,得到滤饼;对滤饼进行多次洗涤后烘干并研磨均一,得到成品油漆添加剂。本发明通过硅烷偶联剂对M相二氧化钒进行表面处理形成核壳结构的材料,二氧化钒在内部发挥随温度变化调控材料光透过率的作用,外壳的硅烷偶联剂发挥隔绝氧气、水分和提供亲油表面的作用。

Description

一种油漆添加剂及其制备方法
技术领域
本发明属于二氧化钒相变材料领域,尤其涉及一种油漆添加剂及其制备方法。
背景技术
随着经济的发展,人们的生活质量和审美观念不断提高,城市高楼,大型建筑越来越多的使用玻璃幕墙,由于普通玻璃门窗耗能、散热严重,为了维持舒适的环境,空调也被广泛的使用。据统计,维持居住环境热舒适性的能耗量约占建筑物总能耗量的二分之一,而建筑能耗量约占社会能耗总量的四分之一。为了降低能源的消耗,可以在玻璃表面镀上一层可变透过率涂层以实时调整室内的热量摄入。通常,覆盖有特种功能涂层的智能玻璃能调节太阳能,以应对外界刺激,因此被称为“可调控窗或智能窗”。
二氧化钒(VO2)存在四种主要的晶体形态,其中畸形金红石结构(M)相和金红石结构(R)相具有优异热致相变特性。环境温度升至68℃左右,二氧化钒会发生相变(M相到R相),材料的红外透过率会呈现突变,而可见光透过率基本保持不变,从而调节太阳能热量的流入,达到智能控温的目的。因此VO2已应用于智能窗相关领域。
VO2的应用主要存在耐候性差和分散性等问题。VO2中钒为正四价,可被氧气缓慢氧化,从而失去其相变功能。同时二氧化钒作为粉末材料,无法直接使用。往往需要加入漆或者分散到薄膜中使用。但是VO2作为无级氧化物与有机相为主的漆的相容性差,往往需要配置成浆料,在使用时再加入漆中。从而引申出浆料的配置和与漆再混合等工序,增加了成本和降低了其通用性。
因此,本发明利用硅烷偶联剂对VO2进行表面包覆改性。首先可通过包覆隔绝VO2和空气的接触,尽量延缓其氧化失效。再者,硅烷偶联剂包覆后,VO2颗粒表面转变为疏水亲油的特性,使其可以在油漆中均匀分散,可直接配置成可变光油漆。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油漆添加剂及其制备方法,通过硅烷偶联剂对M相二氧化钒进行表面处理形成核壳结构的材料,二氧化钒在内部发挥随温度变化调控材料光透过率的作用,外壳的硅烷偶联剂发挥隔绝氧气、水分和提供亲油表面的作用。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种油漆添加剂的制备方法,包括如下步骤:
将研磨后的二氧化钒颗粒加入乙醇溶液中得到第一固液混合物;
向第一固液混合物中加入硅烷偶联剂并搅拌,得到第二固液混合物;
对第二固液混合物进行抽滤,得到滤饼;
对滤饼进行多次洗涤后烘干并研磨均一,得到成品油漆添加剂。
进一步地,向第一固液混合物中加入硅烷偶联剂并搅拌,得到第二固液混合物,包括:
加入硅烷偶联剂的过程中,控制所述第一固液混合物的温度为50~60℃。
进一步地,向第一固液混合物中加入硅烷偶联剂并搅拌,得到第二固液混合物,包括:
控制硅烷偶联剂的加入速率恒定。
进一步地,向第一固液混合物中加入硅烷偶联剂并搅拌,得到第二固液混合物,还包括:
控制硅烷偶联剂的加入时间为0.5~1小时。
进一步地,向第一固液混合物中加入硅烷偶联剂并搅拌,得到第二固液混合物,还包括:
硅烷偶联剂加入完毕后在室温下反应24小时以上。
进一步地,二氧化钒颗粒和所述硅烷偶联剂的质量比为1:0.8~1:1.2。
进一步地,二氧化钒颗粒的50%通过粒径≦100nm。
进一步地,硅烷偶联剂包括乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷。
进一步地,乙醇溶液为质量百分浓度50%的乙醇水溶液。
另一方面,本发明还公开了一种油漆添加剂,采用上述的方法制备而成。
本发明的技术效果和优点:
本发明的油漆添加剂可直接添加于油漆中做成成品,可减少后续智能窗施工中的现场调配难题,减少工序,提升可操作性,从而有利于二氧化钒智能窗的推广应用;本发明的油漆添加剂改性操作简单,无有毒有害排放,溶剂可回收利用;本发明同时解决了二氧化钒的耐候性和分散性两大难题。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
图1为本发明一种油漆添加剂的制备方法流程图;
图2为实施例1制备的油漆添加剂的红外谱图;
图3为实施例1制备的油漆添加剂与聚氨酯油漆混和后的红外谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
图1是一种油漆添加剂的制备方法流程图,如图1所示,本发明提供了一种油漆添加剂的制备方法,包括:
将研磨后的二氧化钒颗粒加入乙醇溶液中得到第一固液混合物;
向第一固液混合物中加入硅烷偶联剂并搅拌,得到第二固液混合物;
对第二固液混合物进行抽滤分离,得到滤饼;
对滤饼进行多次洗涤,如3、4或5次,然后烘干并研磨均一,得到成品油漆添加剂。
进一步地,向第一固液混合物中加入硅烷偶联剂并搅拌时,控制第一固液混合物的温度为50~60℃,控制硅烷偶联剂的加入速率恒定,控制硅烷偶联剂的加入时间为0.5~1小时,硅烷偶联剂加入完毕后,在室温下反应24小时以上,得到第二固液混合物。
进一步地,二氧化钒颗粒和硅烷偶联剂的质量比为1:0.8~1:1.2。
进一步地,二氧化钒颗粒的50%通过粒径控制在100nm以下。
进一步地,硅烷偶联剂包括乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷。
进一步地,乙醇溶液为质量百分浓度50%的乙醇水溶液。
另一方面,本发明公开了一种油漆添加剂,采用上述方法制备而成。下面给出实施例以对本发明作进一步的说明,以下实施例中的物料份数均为质量份。
实施例1
S1.取100份研磨均一的M相二氧化钒原料,加入到100倍二氧化钒质量的乙醇溶液(50%质量百分浓度)中,搅拌下升温至60℃,得到第一固液混合物。
S2.另取100份乙烯基三乙氧基硅烷,搅拌中缓慢滴加至60℃的第一固液混合物,控制滴加速度,使其在50分钟内滴加完毕,滴加完毕后,在常温下搅拌24小时,得到第二固液混合物。
S3.对第二固液混合物进行抽滤,得到滤饼。
S4.使用乙醇溶液洗涤滤饼三次,然后在烘箱中干燥,将干燥后的滤饼再次研磨均一后得到油漆添加剂。
图2为实施例1制备的油漆添加剂的红外谱图,如图2所示,以溴化钾为分散剂,纯溴化钾片为背景,升温后样品油漆添加剂的红外透过率有明显的差异。
图3为实施例1制备的油漆添加剂与聚氨酯油漆混和后的红外谱图,如图3所示,将实施例1制备的油漆添加剂添加20%到聚氨酯清漆后刮涂到PET薄膜形成智能膜,涂覆200微米的PET薄膜具有了光透过率随温度变化的特性。
实施例2
S1.取100份研磨均一的M相二氧化钒原料,加入到100倍二氧化钒质量的乙醇溶液(50%质量百分浓度),搅拌下升温至50℃,得到第一固液混合物。
S2.另取80份乙烯基三乙氧基硅烷,搅拌中缓慢滴加至50℃的第一固液混合物,控制滴加速度,使其在30分钟内滴加完毕,滴加完毕后,在常温下搅拌24小时,得到第二固液混合物。
S3.对第二固液混合物进行抽滤,得到滤饼。
S4.使用乙醇溶液洗涤滤饼三次,然后在烘箱中干燥,将干燥后的滤饼再次研磨均一后得到油漆添加剂。
实施例3
S1.取100份研磨均一的M相二氧化钒原料,加入到100倍二氧化钒质量的乙醇溶液(50%质量百分浓度),搅拌下升温至55℃,得到第一固液混合物。
S2.另取120份乙烯基三乙氧基硅烷,搅拌中缓慢滴加至55℃的第一固液混合物,控制滴加速度,使其在60分钟内滴加完毕,滴加完毕后,在常温下搅拌24小时,得到第二固液混合物。
S3.对第二固液混合物进行抽滤,得到滤饼。
S4.使用乙醇溶液洗涤滤饼三次,然后在烘箱中干燥,将干燥后的滤饼再次研磨均一后得到油漆添加剂。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种油漆添加剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
将研磨后的二氧化钒颗粒加入乙醇溶液中得到第一固液混合物;
向所述第一固液混合物中加入硅烷偶联剂并搅拌,得到第二固液混合物;
对所述第二固液混合物进行抽滤,得到滤饼;
对所述滤饼进行多次洗涤后烘干并研磨均一,得到成品油漆添加剂。
2.根据权利要求1所述的一种油漆添加剂的制备方法,其特征在于,所述的向所述第一固液混合物中加入硅烷偶联剂并搅拌,得到第二固液混合物,包括:
加入硅烷偶联剂的过程中,控制所述第一固液混合物的温度为50~60℃
3.根据权利要求1所述的一种油漆添加剂的制备方法,其特征在于,所述的向所述第一固液混合物中加入硅烷偶联剂并搅拌,得到第二固液混合物,包括:
控制硅烷偶联剂的加入速率恒定。
4.根据权利要求3所述的一种油漆添加剂的制备方法,其特征在于,所述的向所述第一固液混合物中加入硅烷偶联剂并搅拌,得到第二固液混合物,还包括:
控制硅烷偶联剂的加入时间为0.5~1小时。
5.根据权利要求4所述的一种油漆添加剂的制备方法,其特征在于,所述的向所述第一固液混合物中加入硅烷偶联剂并搅拌,得到第二固液混合物,还包括:
硅烷偶联剂加入完毕后在室温下反应24小时以上。
6.根据权利要求1所述的一种油漆添加剂的制备方法,其特征在于,
所述二氧化钒颗粒和所述硅烷偶联剂的质量比为1:0.8~1:1.2。
7.根据权利要求6所述的一种油漆添加剂的制备方法,其特征在于,
所述二氧化钒颗粒的50%通过粒径≦100nm。
8.根据权利要求6所述的一种油漆添加剂的制备方法,其特征在于,
所述硅烷偶联剂包括乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷。
9.根据权利要求1所述的一种油漆添加剂的制备方法,其特征在于,
所述乙醇溶液为质量百分浓度50%的乙醇水溶液。
10.一种油漆添加剂,其特征在于,所述油漆添加剂采用权利要求1~9任意一项所述的方法制备而成。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013107079A1 (zh) * 2012-01-19 2013-07-25 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种二氧化钒复合粉体及其制备方法
CN106433219A (zh) * 2016-09-22 2017-02-22 深圳大学 钨/氟共掺杂二氧化钒纳米隔热浆料和用其制得的钨/氟共掺杂二氧化钒涂膜及制备方法
JP2018141116A (ja) * 2017-02-28 2018-09-13 御国色素株式会社 二酸化バナジウム粒子含有組成物

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