CN116041192B - 一种Pt-Fe双金属纳米材料快速催化还原4-硝基苯酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Pt‑Fe双金属纳米材料快速催化还原4‑硝基苯酚的方法，具体工艺为：（1）将FeSO4分散在去离子水中，与乙醇和H2PtCl6水溶液混合后加入NaBH4和乙醇胺，搅拌离心得到乙醇胺稳定Pt‑Fe双金属纳米材料，分散于去离子水中备用；（2）将H2O、4‑硝基苯酚水溶液和乙醇胺稳定Pt‑Fe双金属纳米材料依次加入，待完全分散均匀后加入NaBH4溶液催化还原4‑硝基苯酚。优点：一步合成法，Pt‑Fe双金属纳米催化剂，Fe的引入降低了成本，乙醇胺的引入避免了Pt团聚，提高了催化剂的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于4-硝基苯酚（4-NP）的催化还原技术领域，具体涉及一种Pt-Fe双金属纳米材料快速催化还原4-硝基苯酚的方法。
背景技术
硝基酚及其衍生物是工业废水、合成染料、制药和其他行业中最难降解的污染物之一。其中，4-硝基苯酚（4-NP）为危害人类中枢神经系统的有毒且难降解的优先污染物之一。然而，低毒性的氨基苯酚是合成药物、染料、农药和显像剂的重要化学中间体，因此，去除有毒酚类化合物中的硝基或将硝基转化为氨基具有重要的环境和能源意义。此外，将硝基苯酚转化为氨基苯酚对苯胺和对乙酰氨基酚的生产具有重要的工业意义。目前，在各种转化方法中，使用还原剂（如NaBH4）将4-硝基苯酚（4-NP）还原为4-氨基苯酚（4-AP）是最简单、经济的方法之一，该过程是热力学自发的，但4-NP和BH4 -离子之间存在很高的动力学势垒，E0(4-NP/4-AP)=−0.76V。因此，选择合适的催化剂将4-NP催化还原为4-AP显得尤为重要。贵金属纳米颗粒因其独特的理化性质而引起了人们的广泛关注，目前已被广泛应用于4-NP的催化还原研究中，包括Au，Pd，Ag，Pt，Ag-Pt，Au-Pt等。这些催化剂对4-NP具有良好的催化还原效果，但贵金属纳米颗粒体积小，比表面积大，比表面能高，有聚集的趋势，会导致催化活性逐渐下降。因此，贵金属催化剂的利用系数不足、传质速率低、失活不稳定等仍然是限制其应用的普遍问题。另一方面，由于贵金属成本高、稀缺性强，因此其广泛应用受到严重阻碍。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了解决上述技术问题而提供一种Pt-Fe双金属纳米材料快速催化还原4-硝基苯酚的方法，本发明合成过程中使用了去离子水和乙醇作为溶剂，采用了一步合成法，从而为快速催化还原4-硝基苯酚提供了一种更加绿色的方法。
为解决本发明的技术问题采用如下技术方案：
一种Pt-Fe双金属纳米材料快速催化还原4-硝基苯酚的方法，具体方法为：
（1）乙醇胺稳定Pt-Fe双金属纳米材料：将FeSO4超声分散在去离子水中，其中4mgFeSO4超声分散在5mL去离子水中，然后加入乙醇和H2PtCl6水溶液，H2PtCl6水溶液的浓度为1g/100mL，乙醇和H2PtCl6水溶液与FeSO4之间的配比关系为5mL乙醇：0.2mL H2PtCl6水溶液：4mg FeSO4，然后加入5mg NaBH4固体粉末和0.5mL乙醇胺，搅拌5-10min后离心，丢弃上层清液并用去离子水洗涤沉淀物后再次离心，弃去上层清液即可得到乙醇胺稳定Pt-Fe双金属纳米材料，将得到的乙醇胺稳定Pt-Fe双金属纳米材料分散于2mL去离子水中即为乙醇胺稳定的Pt-Fe纳米催化剂溶液，备用；
（2）将3mL H2O、20μL4-硝基苯酚水溶液和20μL乙醇胺稳定Pt-Fe双金属纳米催化剂溶液依次加入，其中4-硝基苯酚水溶液的浓度为0.01mol/L，待溶液完全分散均匀后加入100μL浓度为0.2mmol/mL的NaBH4溶液催化还原4-硝基苯酚。
所述步骤（1）中超声分散的功率为300-400W，超声分散时间为5-10s。
所述步骤（1）中离心转速为10000-11000r/min，离心时间为8-10分钟。
所述步骤（1）中乙醇胺纯度为分析纯。
本发明采用的Pt-Fe双金属纳米催化剂，Fe的引入降低了贵金属的用量从而大幅降低了成本，Fe无毒无害，不会造成二次污染，而且作为载体均匀的承载着Pt原子簇，且Pt原子簇尺寸均一，能暴露更多的催化活性位点，因Pt-Fe间协同效应显著提高了对4-NP水溶液的催化还原性能。此外，乙醇胺的引入避免了应用过程中因Pt纳米颗粒团聚而导致催化性能下降的问题，极大提高了Pt-Fe双金属纳米催化剂的稳定性。本发明在合成过程中仅使用去离子水和乙醇作为溶剂，以及一种快速、简便和低成本的一步合成法，从而为快速催化还原4-硝基苯酚提供了一种更加绿色的方法。
附图说明
图1为对比例Pt-Fe双金属纳米材料的TEM图；
图2a为对比例Pt-Fe双金属纳米材料与单Pt纳米颗粒对4-NP水溶液的催化还原性能比较图；图2b为对比例Pt-Fe双金属纳米材料分散在水中存储0小时、3小时、6小时后对4-NP的催化还原性能图；
图3为对比例Pt-Fe双金属纳米材料分散在水中3小时后的TEM图；
图4a为新制备对比例Pt-Fe双金属纳米材料与分散在水中存储3小时后Pt的XPS精细谱图；图4b为新制备对比例Pt-Fe双金属纳米材料与分散在水中存储3小时后Fe的XPS精细谱图；
图5为本发明乙醇胺稳定Pt-Fe双金属纳米材料分散在水中存储48小时后的TEM图；
图6为本发明新制备的乙醇胺稳定Pt-Fe双金属纳米材料分散在水中与分散在水中存储48小时后对4-NP水溶液的催化还原性能比较图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
对比例
Pt-Fe双金属纳米催化剂的制备方法，具体为：50mL烧杯中加入5mL去离子水和4mgFeSO4进行超声分散，超声分散的功率为300W，超声分散时间为10s，然后加入5mL乙醇和0.2mL H2PtCl6水溶液(1g/100mL)。充分搅拌后，在混合体系中加入5mg NaBH4固体粉末，搅拌10min后离心，离心的转速为10000r/min，离心时间为10分钟，丢弃上层清液，并用去离子水洗涤沉淀物，再次离心后将沉淀物分散于2mL去离子水中备用。
实施例1
一种Pt-Fe双金属纳米材料快速催化还原4-硝基苯酚的方法，具体方法为：
（1）乙醇胺稳定的Pt-Fe纳米催化剂的制备：50mL烧杯中加入5mL去离子水和4mgFeSO4进行超声分散，超声分散的功率为300W，超声分散时间为10s，然后加入5mL乙醇和0.2mL H2PtCl6水溶液(1g/100mL)。充分搅拌后，在混合体系中同时加入5mg NaBH4固体粉末和0.5mL乙醇胺液体，搅拌10min后离心，离心的转速为10000r/min，离心时间为10分钟，丢弃上层清液，并用去离子水洗涤沉淀物，再次离心后将沉淀物分散于2mL去离子水中得到乙醇胺稳定的Pt-Fe纳米催化剂溶液，备用。
（2）乙醇胺稳定的Pt-Fe纳米催化剂催化还原4-NP：采用4mL石英比色皿作为反应容器进行催化反应，采用722N可见分光光度计监测反应过程中溶液的吸光度。具体操作步骤如下：将3mL H2O、20μL4-NP水溶液(0.01mol/L)和20μL乙醇胺稳定的Pt-Fe纳米催化剂溶液依次加入到4mL石英比色皿中。待溶液完全分散均匀后，加入新配好的NaBH4溶液(100μL，0.2mmol/mL)后在λ=400nm处监测和记录溶液吸光度的变化。
实施例2
一种Pt-Fe双金属纳米材料快速催化还原4-硝基苯酚的方法，具体方法为：
（1）乙醇胺稳定的Pt-Fe纳米催化剂的制备：50mL烧杯中加入5mL去离子水和4mgFeSO4进行超声分散，超声分散的功率为400W，超声分散时间为5s，然后加入5mL乙醇和0.2mL H2PtCl6水溶液(1g/100mL)。充分搅拌后，在混合体系中同时加入5mg NaBH4固体粉末和0.5mL乙醇胺液体，搅拌5min后离心，离心的转速为11000r/min，离心时间为8分钟，丢弃上层清液，并用去离子水洗涤沉淀物，再次离心后将沉淀物分散于2mL去离子水中得到乙醇胺稳定的Pt-Fe纳米催化剂溶液，备用。
（2）乙醇胺稳定的Pt-Fe纳米催化剂催化还原4-NP：采用4mL石英比色皿作为反应容器进行催化反应，采用722N可见分光光度计监测反应过程中溶液的吸光度。具体操作步骤如下：将3mL H2O、20μL4-NP水溶液(0.01mol/L)和20μL乙醇胺稳定的Pt-Fe纳米催化剂溶液依次加入到4mL石英比色皿中。待溶液完全分散均匀后，加入新配好的NaBH4溶液(100μL，0.2mmol/mL)后在λ=400nm处监测和记录溶液吸光度的变化。
图1为对比例Pt-Fe双金属纳米催化剂的TEM图，如图1所示，Pt-Fe双金属纳米催化剂中Pt原子簇尺寸均一，分散性好，且与Fe之间形成复合纳米材料，均匀的分布于Fe表面。图2a为对比例Pt-Fe双金属纳米催化剂与单Pt纳米颗粒（含Pt浓度相等）对4-NP的催化还原过程中-ln(A t/A 0)与反应时间t的曲线。曲线的斜率表示4-NP还原反应的反应速率，即K app。很显然，单Pt纳米颗粒对4-NP还原反应的催化效果并不好，当加入20 μL4-NP(0.01mol/L)时，250s后该反应仍在进行，反应速率很小，而对比例Pt-Fe双金属纳米催化剂对4-NP的催化还原效果显著高于单Pt纳米颗粒，在50s内就能完全催化还原4-NP，是因Pt-Fe双金属纳米催化剂的催化剂中Pt原子簇能暴露更多的催化活性位点以及Pt-Fe间协同效应，大大提高了反应速率。同时非贵金属Fe的引入不仅降低了成本，而且作为载体均匀的承载着Pt原子簇，使得Pt原子簇具有大比表面积，能暴露更多的催化活性位点，从而提高了Pt原子簇的利用系数、传质速率以及催化速率。图2b为对比例Pt-Fe双金属纳米催化剂分散在水中存储0小时、3小时、6小时后对4-NP的催化还原性能图，对比例Pt-Fe双金属纳米催化剂分散在水中性能不稳定，随样品水溶液存储时间的延长而显著降低。如图3、图4所示，存储3小时后Pt原子簇聚集长大并脱离Fe表面，Pt、Fe分离，减弱了Pt-Fe间协同作用，Pt原子簇聚集，暴露的催化活性位点减少，从而导致催化性能极速降低。
如图5所示，加入表面活性剂乙醇胺后，乙醇胺稳定Pt-Fe双金属纳米材料中Pt原子簇尺寸均一，分散性好，存储于水溶液48小时后仍不会出现Pt原子簇的团聚现象，且对4-NP的催化还原性能稳定，如图6所示。因此，表面活性剂乙醇胺能稳定Pt-Fe纳米催化剂结构，避免了应用过程中因Pt纳米颗粒团聚而导致催化性能下降的问题，极大提高了Pt-Fe双金属纳米催化剂的稳定性和催化性能。
Claims (5)
1.一种Pt-Fe双金属纳米材料快速催化还原4-硝基苯酚的方法，其特征在于：（1）乙醇胺稳定的Pt-Fe纳米催化剂溶液制备：将FeSO4超声分散在去离子水中，与乙醇和H2PtCl6水溶液混合后加入NaBH4固体粉末和乙醇胺，搅拌后离心，丢弃上层清液并用去离子水洗涤沉淀物即可得到乙醇胺稳定Pt-Fe双金属纳米材料，将得到的乙醇胺稳定Pt-Fe双金属纳米材料分散于去离子水中即为乙醇胺稳定的Pt-Fe纳米催化剂溶液，备用；
（2）将H2O、4-硝基苯酚水溶液和乙醇胺稳定Pt-Fe双金属纳米材料依次加入，待溶液完全分散均匀后加入NaBH4溶液催化还原4-硝基苯酚。
2. 根据权利要求1所述的一种Pt-Fe双金属纳米材料快速催化还原4-硝基苯酚的方法，其特征在于：（1）乙醇胺稳定Pt-Fe双金属纳米材料：将4mg FeSO4超声分散在5mL去离子水中，然后加入5mL乙醇和0.2mL H2PtCl6水溶液，H2PtCl6水溶液的浓度为1g/100mL，然后加入5mg NaBH4固体粉末和0.5mL乙醇胺，搅拌5-10min后离心，丢弃上层清液并用去离子水洗涤沉淀物后再次离心，弃去上层清液即可得到乙醇胺稳定Pt-Fe双金属纳米材料，将得到的乙醇胺稳定Pt-Fe双金属纳米材料分散于2mL去离子水中即为乙醇胺稳定的Pt-Fe纳米催化剂溶液，备用；
（2）将3mL H2O、20μL 4-硝基苯酚水溶液和20μL乙醇胺稳定Pt-Fe双金属纳米催化剂溶液依次加入，其中4-硝基苯酚水溶液的浓度为0.01mol/L，待溶液完全分散均匀后加入100μL浓度为0.2mmol/mL的NaBH4溶液催化还原4-硝基苯酚。
3.根据权利要求1所述的一种Pt-Fe双金属纳米材料快速催化还原4-硝基苯酚的方法，其特征在于：所述步骤（1）中超声分散的功率为300-400W，超声分散时间为5-10s。
4.根据权利要求1或2所述的一种Pt-Fe双金属纳米材料快速催化还原4-硝基苯酚的方法，其特征在于：所述步骤（1）中离心转速为10000-11000r/min，离心时间为8-10分钟。
5.根据权利要求1或2所述的一种Pt-Fe双金属纳米材料快速催化还原4-硝基苯酚的方法，其特征在于：所述步骤（1）中乙醇胺纯度为分析纯。
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