CN116023848A - 一种高硬度水性漆及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水性漆制备技术领域,具体涉及一种高硬度水性漆及其制备工艺。一种高硬度水性漆的制备工艺,包括以下步骤:制备丙烯酸环氧乳化剂、相反转技术制备水性丙烯酸环氧乳液;加高岭土填料;加SiO2和硬脂酸锌浆改性中间体Ⅰ;加增稠剂调整粘稠度。本发明通过加入SiO2和硬脂酸锌浆,提高了得到的水性漆的硬度,并且在提高水性漆硬度的同时,防止水性漆中出现团聚的大颗粒,影响水性漆的质量,并且,本发明通过将分散罐A和分散罐B联通,并在连接处安装滤网,使得分散罐B在工作时可以清理分散罐A,节省工作时间与成本。
Description
技术领域
本发明涉及水性漆制备技术领域,具体涉及一种高硬度水性漆及其制备工艺。
背景技术
水性漆是一种由树脂、填料、助剂和水组成的水性涂料,水性漆以水作溶剂,节省大量资源并且仅采用少量低毒性醇醚类有机溶剂,降低了对环境的污染,并且,水性漆对材质表面适应性较好,在湿表面和潮湿环境中可以直接施工,是一种极为方便环保的新型涂料。
水性漆的涂层附着力强,因此能够涂覆在金属表面,水性漆涂覆在金属上可以提供一定的防锈作用,但现有技术生产的水性漆的硬度、耐磨度等物理指标相较油性漆则较低。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种高硬度水性漆的制备工艺。
一种高硬度水性漆的制备工艺,具体包括以下步骤:
S1:制备丙烯酸环氧乳化剂
向三口瓶中加入环氧树脂和表面活性剂,升温搅拌,将环氧树脂溶解,再向三口瓶内加入促进剂,随后向三口瓶内持续通氮气,随后停止水浴加热,令三口瓶温度降至45-50℃,缓慢滴加含阻聚剂和促进剂的丙烯酸,再升温反应,得到丙烯酸环氧乳化剂;
S2:相反转技术制备水性丙烯酸环氧乳液
将丙烯酸环氧乳化剂和丙烯酸环氧树脂加入反应器内,在80-85℃的环境边搅拌边不断匀速滴加去离子水直至体系的电导率跃升,继续向反应器内滴加去离子水使其稀释至一定的浓度,得到水性丙烯酸环氧乳液;
S3:加高岭土填料
将水性丙烯酸环氧乳液加入分散罐A内,再向分散罐A中加入消泡剂、分散剂和流平剂,随后加入高岭土,通过分散罐A混合,分散均匀,过滤,除去固体杂质,得到中间体Ⅰ;
S4:加SiO2和硬脂酸锌浆改性中间体Ⅰ
向球磨机内加入SiO2和水,球磨,烘干过筛,将中间体Ⅰ加入分散罐B内,再向分散罐B内加入细颗粒SiO2和硬脂酸锌浆分散,得到中间体Ⅱ;
S5:加增稠剂调整粘稠度
将中间体Ⅱ倒出过滤,去除大颗粒固体杂质,再加入分散罐A内,向分散罐A内加增稠剂,通过分散罐A搅匀,得到高硬度水性漆。
进一步地,所述步骤S2相反转技术制备水性丙烯酸环氧乳液,具体包括以下步骤:
S2.1:将丙烯酸环氧乳化剂和丙烯酸环氧树脂加入反应器内,通过水浴加热保持反应器内温度在80-85℃,通过搅拌杆匀速搅拌溶液,持续30-50min,同时向反应器内滴加去离子水;
S2.2:插入反应器的测试仪检测反应器内溶液电导率,当溶液电导率开始跃升,则控制搅拌杆停止搅拌;
S2.3:继续向反应器内滴加去离子水稀释溶液至浓度为50-60%,得到水性丙烯酸环氧乳液。
进一步地,所述步骤S4加SiO2和硬脂酸锌浆改性中间体Ⅰ,具体包括以下步骤:
S4.1:向球磨机内加入SiO2和水,球磨10-12h;
S4.2:取出SiO2,在50-60℃热风下放置1-1.5h烘干,过筛,得到细颗粒SiO2;
S4.3:将中间体Ⅰ加入分散罐B内,再向分散罐B内加入细颗粒SiO2,分散1-2h,再加入质量分数为2-4%的硬脂酸锌浆,继续分散1-2h,得到中间体Ⅱ。
进一步地,所述步骤S1制备丙烯酸环氧乳化剂,具体包括以下步骤:
向三口瓶中加入环氧树脂和表面活性剂,升温至90-120℃,通过搅拌器搅拌将环氧树脂溶解,再向三口瓶内加入促进剂,随后向三口瓶内持续通氮气,水浴加热保持三口瓶温度在90-120℃,反应4-5h,当检测器检测三口瓶内部环氧值在0.48-0.54eq/100g时,停止水浴加热,令三口瓶温度降至45-50℃,随后缓慢滴加含阻聚剂和促进剂的丙烯酸,再升温至70-80℃反应3-4h,随后升温至100-110℃反应2-3h,通过检测器检测酸值达到4-5mgKOH/g时停止通入氮气,并倒出三口瓶内溶液,得到丙烯酸环氧乳化剂。
进一步地,将所述步骤S3中的分散罐A与所述步骤S4中的分散罐B连接,连接处设置滤网,所述步骤S3中,加入高岭土通过分散罐A混合后,打开分散罐A的出料口,通过滤网进行过滤,中间体Ⅰ进入分散罐B内,固体杂质留在分散罐A内,随后在所述步骤S4.3中,加入细颗粒SiO2和硬脂酸锌浆,并通过分散罐B分散均匀,同时清洗分散罐A,随后翻转分散罐A和分散罐B,打开分散罐B的出料口,通过滤网进行过滤,中间体Ⅱ进入分散罐A内,继续进行所述步骤S5。
进一步地,所述阻聚剂为对苯二酚,所述促进剂为甲基二醇胺。
进一步地,所述增稠剂为浓度为40-45%的丙烯酸的共聚物和三元共聚物酸性溶液。
一种高硬度水性漆,其由上述的一种高硬度水性漆的制备工艺所制备。
有益效果是:1、本发明通过加入SiO2和硬脂酸锌浆,提高了得到的水性漆的硬度,并且在提高水性漆硬度的同时,防止水性漆中出现团聚的大颗粒,影响水性漆的质量。
2、本发明通过将分散罐A和分散罐B联通,并在连接处安装滤网,使得分散罐B在工作时可以清理分散罐A,随后再反转分散罐A和分散罐B,即可使分散罐B内的物料通过滤网后进入分散罐A内,过滤除去杂质,并进行下一步,节省工作时间与成本。
3、本发明通过相反转技术制备水性丙烯酸环氧乳液,使得体系的连续相由环氧树脂溶液相转变为水相,即使水分子包裹在环氧树脂外侧的状态,从而制得水性乳液,这种方法得到的乳液粒径较小,稳定性高,乳化效果较好。
附图说明
图1为本发明的实施例所采用的高硬度水性漆的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高硬度水性漆的制备工艺,如图1所示,具体包括以下步骤:
S1:制备丙烯酸环氧乳化剂
向三口瓶中加入环氧树脂和非离子型表面活性剂TritonX-100,升温至120℃,通过搅拌器搅拌将环氧树脂溶解,再向三口瓶内加入甲基二醇胺,随后向三口瓶内持续通氮气,通入氮气排出三口瓶内的空气,可以防止三口瓶内溶液在高温环境下与空气中的氧气反应,保证反应的稳定性,水浴加热保持三口瓶温度在120℃,反应4h,当检测器检测三口瓶内部环氧值在0.51eq/100g时,停止水浴加热,令三口瓶温度降至50℃,随后缓慢滴加含对苯二酚、甲基二醇胺的丙烯酸,再升温至80℃反应4h,随后升温至100℃反应2h,通过检测器检测酸值达到5mgKOH/g时,即可终止反应,停止通入氮气,并倒出三口瓶内溶液,得到丙烯酸环氧乳化剂。
S2:相反转技术制备水性丙烯酸环氧乳液
S2.1:将丙烯酸环氧乳化剂和丙烯酸环氧树脂加入反应器内,通过水浴加热保持反应器内温度在80℃,通过搅拌杆匀速搅拌溶液,持续40min,同时向反应器内滴加去离子水;
S2.2:插入反应器的测试仪检测反应器溶液电导率,当溶液电导率开始跃升,此时体系的连续相由环氧树脂溶液相转变为水相,即使水分子包裹在环氧树脂外侧的状态,从而制得水性乳液,此时控制搅拌杆停止搅拌;
S2.3:继续向反应器内滴加去离子水稀释溶液至浓度为60%,得到水性丙烯酸环氧乳液。
S3:加高岭土填料
将水性丙烯酸环氧乳液加入分散罐A内,再向分散罐A中加入德国毕克byk-023水性有机硅消泡剂、湛新AdditolXL250分散剂和德国毕克byk-346流平剂,随后加入金源JY-70改性煅烧高岭土,通过分散罐A混合,分散均匀,过滤,除去固体杂质,得到中间体Ⅰ。
S4:加SiO2和硬脂酸锌浆改性中间体Ⅰ
S4.1:向球磨机内加入SiO2和水,球磨12h;
S4.2:取出SiO2,在60℃热风下放置1h烘干,过筛,得到细颗粒SiO2;
S4.3:将中间体Ⅰ加入分散罐B内,再向分散罐B内加入细颗粒SiO2,分散1h,再加入质量分数为2%的硬脂酸锌浆,继续分散1h,得到中间体Ⅱ;
为了节省工作时间与成本,可以将所述步骤S3中的分散罐A与所述步骤S4中的分散罐B连接,连接处设置滤网,所述步骤S3中,加入高岭土通过分散罐A混合后,打开分散罐A的出料口,通过滤网进行过滤,中间体Ⅰ进入分散罐B内,固体杂质留在分散罐A内,随后在所述步骤S4.3中,加入细颗粒SiO2和硬脂酸锌浆,并通过分散罐B分散均匀,同时清洗分散罐A,随后翻转分散罐A和分散罐B,打开分散罐B的出料口,通过滤网进行过滤,中间体Ⅱ进入分散罐A内,防止水性漆中出现团聚的大颗粒,影响水性漆的质量,随后继续进行所述步骤S5。
S5:加增稠剂调整粘稠度
将中间体Ⅱ倒出过滤,去除大颗粒固体杂质,再加入分散罐A内,向分散罐A内加浓度为40%的丙烯酸的共聚物和三元共聚物酸性溶液,通过分散罐A搅匀,即可制得高硬度水性漆。
实施例2
一种高硬度水性漆的制备工艺,如图1所示,具体包括以下步骤:
S1:制备丙烯酸环氧乳化剂
向三口瓶中加入环氧树脂和非离子型表面活性剂TritonX-100,升温至120℃,通过搅拌器搅拌将环氧树脂溶解,再向三口瓶内加入甲基二醇胺,随后向三口瓶内持续通氮气,通入氮气排出三口瓶内的空气,可以防止三口瓶内溶液在高温环境下与空气中的氧气反应,保证反应的稳定性,水浴加热保持三口瓶温度在120℃,反应4h,当检测器检测三口瓶内部环氧值在0.54eq/100g时,停止水浴加热,令三口瓶温度降至50℃,随后缓慢滴加含对苯二酚和甲基二醇胺的丙烯酸,再升温至80℃反应4h,随后升温至100℃反应2h,通过检测器检测酸值达到5mgKOH/g时,即可终止反应,停止通入氮气,并倒出三口瓶内溶液,得到丙烯酸环氧乳化剂。
S2:相反转技术制备水性丙烯酸环氧乳液
S2.1:将丙烯酸环氧乳化剂和丙烯酸环氧树脂加入反应器内,通过水浴加热保持反应器内温度在80℃,通过搅拌杆匀速搅拌溶液,持续40min,同时向反应器内滴加去离子水;
S2.2:插入反应器的测试仪检测反应器溶液电导率,当溶液电导率开始跃升,此时体系的连续相由环氧树脂溶液相转变为水相,即使水分子包裹在环氧树脂外侧的状态,从而制得水性乳液,此时控制搅拌杆停止搅拌;
S2.3:继续向反应器内滴加去离子水稀释溶液至浓度为50%,得到水性丙烯酸环氧乳液。
S3:加高岭土填料
将水性丙烯酸环氧乳液加入分散罐A内,再向分散罐A中加入德国毕克byk-023水性有机硅消泡剂、湛新AdditolXL250分散剂和德国毕克byk-346流平剂,随后加入金源JY-70改性煅烧高岭土,通过分散罐A混合,分散均匀,过滤,除去固体杂质,得到中间体Ⅰ。
S4:加SiO2和硬脂酸锌浆改性中间体Ⅰ
S4.1:向球磨机内加入SiO2和水,球磨12h;
S4.2:取出SiO2,在60℃热风下放置1h烘干,过筛,得到细颗粒SiO2;
S4.3:将中间体Ⅰ加入分散罐B内,再向分散罐B内加入细颗粒SiO2,分散1h,再加入质量分数为4%的硬脂酸锌浆,继续分散1h,得到中间体Ⅱ;
为了节省工作时间与成本,可以将所述步骤S3中的分散罐A与所述步骤S4中的分散罐B连接,连接处设置滤网,所述步骤S3中,加入高岭土通过分散罐A混合后,打开分散罐A的出料口,通过滤网进行过滤,中间体Ⅰ进入分散罐B内,固体杂质留在分散罐A内,随后在所述步骤S4.3中,加入细颗粒SiO2和硬脂酸锌浆,并通过分散罐B分散均匀,同时清洗分散罐A,随后翻转分散罐A和分散罐B,打开分散罐B的出料口,通过滤网进行过滤,中间体Ⅱ进入分散罐A内,防止水性漆中出现团聚的大颗粒,影响水性漆的质量,随后继续进行所述步骤S5。
S5:加增稠剂调整粘稠度
将中间体Ⅱ倒出过滤,去除大颗粒固体杂质,再加入分散罐A内,向分散罐A内加浓度为45%的丙烯酸的共聚物和三元共聚物酸性溶液,通过分散罐A搅匀,即可制得高硬度水性漆。
实施例3
S1:制备丙烯酸环氧乳化剂
向三口瓶中加入环氧树脂和非离子型表面活性剂TritonX-100,升温至100℃,通过搅拌器搅拌将环氧树脂溶解,再向三口瓶内加入甲基二醇胺,随后向三口瓶内持续通氮气,通入氮气排出三口瓶内的空气,可以防止三口瓶内溶液在高温环境下与空气中的氧气反应,保证反应的稳定性,水浴加热保持三口瓶温度在100℃,反应5h,当检测器检测三口瓶内部环氧值在0.51eq/100g时,停止水浴加热,令三口瓶温度降至45℃,随后缓慢滴加含对苯二酚、甲基二醇胺的丙烯酸,再升温至80℃反应3h,随后升温至100℃反应3h,通过检测器检测酸值达到5mgKOH/g时,即可终止反应,停止通入氮气,并倒出三口瓶内溶液,得到丙烯酸环氧乳化剂。
S2:相反转技术制备水性丙烯酸环氧乳液
S2.1:将丙烯酸环氧乳化剂和丙烯酸环氧树脂加入反应器内,通过水浴加热保持反应器内温度在85℃,通过搅拌杆匀速搅拌溶液,持续30min,同时向反应器内滴加去离子水;
S2.2:插入反应器的测试仪检测反应器溶液电导率,当溶液电导率开始跃升,此时体系的连续相由环氧树脂溶液相转变为水相,即使水分子包裹在环氧树脂外侧的状态,从而制得水性乳液,此时控制搅拌杆停止搅拌;
S2.3:继续向反应器内滴加去离子水稀释溶液至浓度为60%,得到水性丙烯酸环氧乳液。
S3:加高岭土填料
将水性丙烯酸环氧乳液加入分散罐A内,再向分散罐A中加入德国毕克byk-023水性有机硅消泡剂、湛新AdditolXL250分散剂和德国毕克byk-346流平剂,随后加入金源JY-70改性煅烧高岭土,通过分散罐A混合,分散均匀,过滤,除去固体杂质,得到中间体Ⅰ。
S4:加SiO2和硬脂酸锌浆改性中间体Ⅰ
S4.1:向球磨机内加入SiO2和水,球磨10h;
S4.2:取出SiO2,在55℃热风下放置1.5h烘干,过筛,得到细颗粒SiO2;
S4.3:将中间体Ⅰ加入分散罐B内,再向分散罐B内加入细颗粒SiO2,分散1h,再加入质量分数为2%的硬脂酸锌浆,继续分散1h,得到中间体Ⅱ;
为了节省工作时间与成本,可以将所述步骤S3中的分散罐A与所述步骤S4中的分散罐B连接,连接处设置滤网,所述步骤S3中,加入高岭土通过分散罐A混合后,打开分散罐A的出料口,通过滤网进行过滤,中间体Ⅰ进入分散罐B内,固体杂质留在分散罐A内,随后在所述步骤S4.3中,加入细颗粒SiO2和硬脂酸锌浆,并通过分散罐B分散均匀,同时清洗分散罐A,随后翻转分散罐A和分散罐B,打开分散罐B的出料口,通过滤网进行过滤,中间体Ⅱ进入分散罐A内,防止水性漆中出现团聚的大颗粒,影响水性漆的质量,随后继续进行所述步骤S5。
S5:加增稠剂调整粘稠度
将中间体Ⅱ倒出过滤,去除大颗粒固体杂质,再加入分散罐A内,向分散罐A内加浓度为40%的丙烯酸的共聚物和三元共聚物酸性溶液,通过分散罐A搅匀,即可制得高硬度水性漆。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种高硬度水性漆的制备工艺,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1:制备丙烯酸环氧乳化剂
向三口瓶中加入环氧树脂和表面活性剂,升温搅拌,将环氧树脂溶解,再向三口瓶内加入促进剂,随后向三口瓶内持续通氮气,随后停止水浴加热,令三口瓶温度降至45-50℃,缓慢滴加含阻聚剂和促进剂的丙烯酸,再升温反应,得到丙烯酸环氧乳化剂;
S2:相反转技术制备水性丙烯酸环氧乳液
将丙烯酸环氧乳化剂和丙烯酸环氧树脂加入反应器内,在80-85℃的环境边搅拌边不断匀速滴加去离子水直至体系的电导率跃升,继续向反应器内滴加去离子水使其稀释至一定的浓度,得到水性丙烯酸环氧乳液;
S3:加高岭土填料
将水性丙烯酸环氧乳液加入分散罐A内,再向分散罐A中加入消泡剂、分散剂和流平剂,随后加入高岭土,通过分散罐A混合,分散均匀,过滤,除去固体杂质,得到中间体Ⅰ;
S4:加SiO2和硬脂酸锌浆改性中间体Ⅰ
向球磨机内加入SiO2和水,球磨,烘干过筛,将中间体Ⅰ加入分散罐B内,再向分散罐B内加入细颗粒SiO2和硬脂酸锌浆分散,得到中间体Ⅱ;
S5:加增稠剂调整粘稠度
将中间体Ⅱ倒出过滤,去除大颗粒固体杂质,再加入分散罐A内,向分散罐A内加增稠剂,通过分散罐A搅匀,得到高硬度水性漆。
2.根据权利要求1所述的一种高硬度水性漆的制备工艺,其特征在于,所述步骤S2相反转技术制备水性丙烯酸环氧乳液,具体包括以下步骤:
S2.1:将丙烯酸环氧乳化剂和丙烯酸环氧树脂加入反应器内,通过水浴加热保持反应器内温度在80-85℃,通过搅拌杆匀速搅拌溶液,持续30-50min,同时向反应器内滴加去离子水;
S2.2:插入反应器的测试仪检测反应器内溶液电导率,当溶液电导率开始跃升,则控制搅拌杆停止搅拌;
S2.3:继续向反应器内滴加去离子水稀释溶液至浓度为50-60%,得到水性丙烯酸环氧乳液。
3.根据权利要求1所述的一种高硬度水性漆的制备工艺,其特征在于,所述步骤S4加SiO2和硬脂酸锌浆改性中间体Ⅰ,具体包括以下步骤:
S4.1:向球磨机内加入SiO2和水,球磨10-12h;
S4.2:取出SiO2,在50-60℃热风下放置1-1.5h烘干,过筛,得到细颗粒
SiO2;
S4.3:将中间体Ⅰ加入分散罐B内,再向分散罐B内加入细颗粒SiO2,分散1-2h,再加入质量分数为2-4%的硬脂酸锌浆,继续分散1-2h,得到中间体Ⅱ。
4.根据权利要求1所述的一种高硬度水性漆的制备工艺,其特征在于,所述步骤S1制备丙烯酸环氧乳化剂,具体包括以下步骤:
向三口瓶中加入环氧树脂和表面活性剂,升温至90-120℃,通过搅拌器搅拌将环氧树脂溶解,再向三口瓶内加入促进剂,随后向三口瓶内持续通氮气,水浴加热保持三口瓶温度在90-120℃,反应4-5h,当检测器检测三口瓶内部环氧值在0.48-0.54eq/100g时,停止水浴加热,令三口瓶温度降至45-50℃,随后缓慢滴加含阻聚剂和促进剂的丙烯酸,再升温至70-80℃反应3-4h,随后升温至100-110℃反应2-3h,通过检测器检测酸值达到4-5mgKOH/g时停止通入氮气,并倒出三口瓶内溶液,得到丙烯酸环氧乳化剂。
5.根据权利要求3所述的一种高硬度水性漆的制备工艺,其特征在于,将所述步骤S3中的分散罐A与所述步骤S4中的分散罐B连接,连接处设置滤网,所述步骤S3中,加入高岭土通过分散罐A混合后,打开分散罐A的出料口,通过滤网进行过滤,中间体Ⅰ进入分散罐B内,固体杂质留在分散罐A内,随后在所述步骤S4.3中,加入细颗粒SiO2和硬脂酸锌浆,并通过分散罐B分散均匀,同时清洗分散罐A,随后翻转分散罐A和分散罐B,打开分散罐B的出料口,通过滤网进行过滤,中间体Ⅱ进入分散罐A内,继续进行所述步骤S5。
6.根据权利要求4所述的一种高硬度水性漆的制备工艺,其特征在于,所述阻聚剂为对苯二酚,所述促进剂为甲基二醇胺。
7.根据权利要求1所述的一种高硬度水性漆的制备工艺,其特征在于,所述增稠剂为浓度为40-45%的丙烯酸的共聚物和三元共聚物酸性溶液。
8.一种高硬度水性漆,其特征在于,其由上述权利要求1-7任一项所述的一种高硬度水性漆的制备工艺所制备。
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