CN116023674B - 一种铁基金属有机骨架材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种铁基金属有机骨架材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁基金属有机骨架材料及其制备方法与应用；该方法包括以下步骤：(1)将FeCl3和5‑(3,5‑二羧基苄氧基)间苯二甲酸加入DMF中溶解，加入冰醋酸并搅拌。将所得混合液装入玻璃闪烁瓶，进行程序控温溶剂热合成反应，得铁基金属有机骨架材料；(2)将目标晶体产物洗涤，溶剂交换，活化脱气，得到活化后的铁基金属有机骨架材料；本发明铁基金属有机骨架材料具有高的CO2吸附容量，在298K和100kPa下高达6.4mmol/g。并且该材料具有水汽增强CO2吸附的性能，其在96％湿度条件下的工作容量是干燥条件下的2倍。该发明在从潮湿的烟道气中捕获CO2，具有良好的应用前景。

Description

一种铁基金属有机骨架材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及潮湿条件下CO2捕获技术领域，尤其涉及一种(水汽增强CO2捕获)铁基金属有机骨架材料及其制备方法与应用。
背景技术
化石燃料燃烧排放的CO2占据碳排放总量的70％以上，因此需要转变能源结构，降低化石燃料在能源消费中的比例，助力碳中和。
但是考虑到目前的发展状况，能源框架的调整并非一蹴而就，为了实现碳中和、减弱温室效应，近年来针对CO2的碳捕获与封存(CCS)技术飞速发展，目前工业上已采用烷基胺水溶液化学吸收CO2，但为了节省成本、优化流程，固体吸附法逐渐成为捕获CO2的研究热点。回收化石能源燃烧后烟道气中的CO2是CCS技术中最为重要的一部分，而烟道气中CO2的浓度一般在4～15％内，还存在5～7％的水汽[2]，这就要求研发新型固体吸附剂能够在较低浓度下能够高效捕获CO2，且不受水汽的影响。
金属有机骨架材料(Metal Organic Frameworks，MOFs)是一种由金属离子与有机配体分子自组装而成的有机无机复合材料，由于其高比表面积和孔结构可功能修饰等一系列优点，使得其在碳捕获领域具有广阔前景。Matzger等人[3]探究了不同金属MOF-74系列对CO2吸附量的影响，发现CO2吸附量遵循Mg>Co>Ni>Zn顺序，Mg-MOF-74对CO2亲和力最强(47kJ/mol)。低压范围内Mg-MOF-74的CO2体积和重量吸附量是最高的，在296K下0.15bar和1bar时Mg-MOF-74的CO2吸附吸附量分别高达23.6wt％和35.2wt％。但其水汽稳定性差，在接触70％ RH湿气后，其孔道结构便会坍塌，CO2吸附量会急剧下降，仅保留初始的16％。除了MOFs材料的水汽稳定性，水汽对结构稳定MOFs的CO2吸附性能也是需要考虑的一个重要方面。
由于H2O的极性强于CO2，H2O会优先吸附在不饱和金属位点等活性位点上，降低MOFs的CO2吸附量和选择性[4]。Bhatt等人[5]发现水稳定的NbOFFIVE-1-Ni可作为直接捕获空气的CO2物理吸附剂，在298K，400ppm时，具有最高的CO2重量和体积吸附量(1.3mmol/g和51.4cm3/cm3)。
但在潮湿条件下H2O还是会产生负面效应。其在298K湿度为74％ RH的CO2/N2(1:99)条件下，CO2的透过时间由干燥条件下的415min/g缩减到潮湿条件下283min/g，限制了材料的实际应用。因此，开发一种具备高吸附容量和选择性的新型水汽增强吸附CO2的MOF，对CO2捕获、助力碳中和具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种铁基金属有机骨架材料及其制备方法与应用。
本发明的铁基金属有机骨架材料(Fe-H4L)，是由FeCl3·6H2O和有机配体5-(3,5-二羧基苄氧基)间苯二甲酸经过自组装而成的三维多孔骨架材料。
Fe-H4L对CO2具有优异的捕获能力，主要是其微孔孔径和酰胺官能基团，导致其具有较高的CO2吸附亲和力。特别是，由于三价铁和配体的强配位，使该材料水及水汽稳定性好，避免出现材料因吸附水汽而导致结构坍塌的问题。此外，骨架结构中的μ3-O含氧官能团能够与孔道中的H2O分子形成强结合作用力，随之这些H2O分子会对吸附在孔道中CO2起到结构导向的作用，使得CO2能够最优化地堆积在孔道中进而诱导提高CO2的吸附量。该材料在湿气条件下捕获CO2方面具有良好的潜在应用前景。
本发明通过下述技术方案实现：
一种铁基金属有机骨架材料的制备方法，主要由下述步骤实现：
步骤一，铁基金属有机骨架材料的合成
将5-(3,5-二羧基苄氧基)间苯二甲酸和FeCl3·6H2O溶解于DMF中，逐滴添加冰醋酸，并搅拌，得混合液；将混合液装入闪烁瓶，进行水热合成反应；反应结束后过滤得目标晶体产物，即铁基金属有机骨架材料，标记为Fe-H4L；
步骤二，目标晶体产物活化
将步骤(1)得到的目标晶体产物洗涤，溶剂交换，活化脱气，得到活化后的Fe-H4L。
步骤一中，FeCl3·6H2O和5-(3,5-二羧基苄氧基)间苯二甲酸的质量比为(1.2-2)：1。
步骤一中，DMF/冰醋酸的体积比为(1.5-3)：1。
步骤一中，水热合成反应的过程分为如下三个阶段：
升温阶段：设升温速率为5～10℃/min，将混合液从室温升至140～150℃；
恒温阶段：混合液的温度在140～150℃保持12～36h(或者12～24h)；
降温阶段：设降温速率为0.4～1℃/min，将反应溶液从140～150℃降至25～40℃。
步骤二中，洗涤的试剂为甲醇或二氯甲烷。
步骤二中，交换的试剂为甲醇或二氯甲烷。
步骤二中，交换的时间为48～72h(或者60～72h)。
步骤三中，加热脱气为真空加热脱气，温度为100～200℃(或者150℃)。
上述制备方法，即可获得一种具有水汽增强CO2捕获的铁基金属有机骨架材料；
所得具有水汽增强CO2捕获的铁基金属有机骨架材料，可应用于潮湿条件下CO2的捕获中。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
本发明具有高的CO2吸附容量和较高的CO2/N2选择性；具有良好的水及水汽稳定性；水汽可促进其对CO2的吸附，可在高湿度条件下高效捕获CO2。
本发明制备的材料具有高的CO2吸附容量，在298K和100kPa下高达6.4mmol/g。并且该材料具有水汽增强CO2吸附的性能，其在96％湿度条件下的工作容量是干燥条件下的2倍。
本发明在从潮湿的烟道气中捕获CO2，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1～4所制备的Fe-H4L-1、Fe-H4L-2、Fe-H4L-3和Fe-H4L-4的XRD图。
图2为本发明实施例1～4所制备的Fe-H4L-1的热稳定性测试。
图3为本发明实施例1所制备的Fe-H4L-1暴露在80％ RH的空气中一周后的XRD图。
图4为CO2和N2在本发明实施例1所制备的Fe-H4L-1上的吸附等温线。
图5为本发明实施例1所制备的Fe-H4L-1对CO2/N2(15/85，V/V)二元混合气的吸附选择性。
图6为本发明实施例1所制备的Fe-H4L-1的CO2循环吸脱附测试。
图7为本发明实施例1所制备的Fe-H4L-1在干燥和96％相对湿度下分离CO2/N2的吸附穿透曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1：
(1)Fe-H4L的合成：称取10mg的5-[(3,5-二羧基苯基)甲氧基]间苯二甲酸，15mg的FeCl3·6H2O溶解在2mL的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中；往上述混合液中滴加1mL冰醋酸，并超声至混合均匀，得到混合溶液。将混合液装入10ml闪烁瓶中，进行程序控温水热合成反应；设定升温程序为：以10℃/min的升温速率将反应溶液加热至150℃，在150℃温度下加热24h，然后以1℃/min的降温速率将反应溶液降至30℃，过滤后得到Fe-H4L-1
(2)产物活化：用甲醇洗涤目标晶体产物，然后将其浸泡在甲醇溶液中48h以进行溶剂交换，150℃真空加热脱气以脱除溶剂分子，得到活化后的铁基金属有机骨架材料Fe-H4L-1。
实施例2：
(1)Fe-H4L的合成：称取100mg的5-[(3,5-二羧基苯基)甲氧基]间苯二甲酸，150mg的FeCl3·6H2O溶解在20mL的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中；往上述混合液中滴加15mL冰醋酸，并超声至混合均匀，得到混合溶液。将混合液装入50ml闪烁瓶中，进行程序控温水热合成反应；设定升温程序为：以10℃/min的升温速率将反应溶液加热至140℃，在140℃温度下加热24h，然后以1℃/min的降温速率将反应溶液降至30℃，过滤后得到Fe-H4L-2
(2)产物活化：用甲醇洗涤目标晶体产物，然后将其浸泡在甲醇溶液中48h以进行溶剂交换，150℃真空加热脱气以脱除溶剂分子，得到活化后的铁基金属有机骨架材料Fe-H4L-2。
实施例3：
(1)Fe-H4L的合成：称取100mg的5-[(3,5-二羧基苯基)甲氧基]间苯二甲酸，150mg的FeCl3·6H2O溶解在20mL的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中；往上述混合液中滴加10mL冰醋酸，并超声至混合均匀，得到混合溶液。将混合液装入50ml闪烁瓶中，进行程序控温水热合成反应；设定升温程序为：以5℃/min的升温速率将反应溶液加热至150℃，在150℃温度下加热12h，然后以1℃/min的降温速率将反应溶液降至40℃，过滤后得到Fe-H4L-3
(2)产物活化：用甲醇洗涤目标晶体产物，然后将其浸泡在甲醇溶液中48h以进行溶剂交换，120℃真空加热脱气以脱除溶剂分子，得到活化后的铁基金属有机骨架材料Fe-H4L-3。
实施例4：
(1)Fe-H4L的合成：称取50mg的5-[(3,5-二羧基苯基)甲氧基]间苯二甲酸，100mg的FeCl3·6H2O溶解在10mL的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中；往上述混合液中滴加5mL冰醋酸，并超声至混合均匀，得到混合溶液。将混合液装入20ml闪烁瓶中，进行程序控温水热合成反应；设定升温程序为：以5℃/min的升温速率将反应溶液加热至140℃，在140℃温度下加热36h，然后以1℃/min的降温速率将反应溶液降至40℃，过滤后得到Fe-H4L-4
(2)产物活化：用甲醇洗涤目标晶体产物，然后将其浸泡在二氯甲烷溶液中48h以进行溶剂交换，100℃真空加热脱气以脱除溶剂分子，得到活化后的铁基金属有机骨架材料Fe-H4L-4。
性能测试：
(1)Fe-H4L的晶体结构
采用了Bruker公司的型号为D8 Advance的X射线衍射仪对本发明实施例1-4所制备的Fe-H4L-1、Fe-H4L-2、Fe-H4L-3和Fe-H4L-4进行PXRD表征，在辐射管内电流和扫描电压分别为40kV和40mA的条件下，以CuKα为靶材，在2θ＝5-50°的范围内以17.7秒/步的扫描速度进行PXRD图谱的测定，其中步长为0.02°。
结果如图1所示，本发明实施例1-4所制备的Fe-H4L-1、Fe-H4L-2、Fe-H4L-3和Fe-H4L-4的主要特征峰一致，说明四种不同的反应条件均可合成出Fe-H4L。
(2)Fe-H4L的孔结构
采用美国Micro公司ASAP-2460比表面孔径分布仪对本发明实施例1-4所制备的Fe-H4L-1、Fe-H4L-2、Fe-H4L-3和Fe-H4L-4的孔隙结构进行表征，结果如表1所示。
表1:
由表1可以看出，本发明所制备Fe-H4L铁基金属有机骨架材料的BET比表面积约在1204-1325m2/g，总孔容最大为0.53cm3/g，并且其平均孔径均在左右，表明Fe-H4L铁基金属有机骨架材料具有较高的比表面及和丰富的微孔结构。
(3)Fe-H4L-1的热稳定性
采用TG公司TGA-55热重分析仪对本发明实施例1所制备的Fe-H4L-1进行热重表征，以分析样品组成和评估其热稳定性。实验条件为：在氩气氛围下以10℃/min的升温速率从室温加热至700℃。
结果如图2所示，Fe-H4L-1材料主要有两个阶段的失重过程：(1)在25-180℃之间，材料失重约30wt％，这是由于孔道内的溶剂分子随着温度升高而被脱除，但此时材料结构仍保持稳定。(2)300℃后材料迅速失重，这是由于温度升高后，材料的结构发生坍塌。同时说明，Fe-H4L-1材料能够在300℃以下保持结构完整性，有良好的热稳定性。
(4)Fe-H4L-1的水及水汽稳定性
将100mg活化后的Fe-H4L-1泡在水中和暴露在相对湿度为80％的潮湿环境中7天。将溴化钾的饱和溶液置于密闭的干燥器中，从而将潮湿环境的相对湿度分别控制为80％。7天后，通过甲醇洗涤和过滤收集测试后的样品，无需进一步处理。通过PXRD对Fe-H4L的水及水汽稳定性进行验证。
如图3所示，经过处理后的样品的PXRD结果与原样相比基本一致，表明泡水和暴露在潮湿空气中对材料的晶体结构没有明显的影响，说明该材料有良好的水及水汽稳定性。
(5)Fe-H4L-1对CO2和N2的吸附等温线和选择性
采用3Flex气体吸附仪(Micromeritics，USA)测定Fe-H4L-1在298K，0-100kPa下对CO2和N2单组分吸附等温线。每次测试前需要将样品在423K下真空脱气5小时以进行预处理，目的是为了去除材料中被吸附的杂质分子。
由图4可知，在298K，100kPa下Fe-H4L-1对CO2和N2的吸附量分别为7.7mmol/g和0.5mmol/g，具有高的CO2吸附量。同时通过IAST模型计算其CO2/N2选择性，结果如图5所示，在298K，100kPa下Fe-H4L-1的CO2/N2选择性为95，其CO2/N2吸附分离性能高于多数已报道的金属有机骨架材料。
(6)Fe-H4L-1对CO2的循环吸附等温线
采用3Flex气体吸附仪(Micromeritics，USA)测定Fe-H4L-1在298K，0-100kPa下对CO2的10次循环吸附等温线，脱附条件为在373K下真空脱气30分钟。
由图6可知，Fe-H4L-1在10次CO2循环吸附测试中，其CO2吸附量基本不变，表明其具有良好的循环稳定性。同时其再生条件温和，利于实际应用。
(7)Fe-H4L-1对CO2/N2的吸附透过曲线测试
采用GC9560型气相色谱仪、TCD检测器检测出口CO2和N2浓度。进样气为15：85的CO2/N2混合气，流量为4ml/min，Fe-H4L-1的填料量为300mg，采用蒸汽发生器控制气体湿度。
由图6可知，干燥条件下，N2立刻通过了Fe-H4L-1的填装柱，这表明材料吸附N2的量极小，可以忽略不计。CO2则在通入气体持续18min后才出现透过，而通过填装柱的吸附量经计算得出为1.7mmol/g。在96％相对湿度条件下，CO2在通入气体后停留时间明显增加，直到33min才出现透过，经计算得出CO2吸附量为3.3mmol/g，与干燥条件相比吸附量提高了94％，这说明在水汽存在的条件下，Fe-H4L对CO2的吸附能力会显著提升。
如上所述，便可较好地实现本发明。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铁基金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一，铁基金属有机骨架材料的合成
将5-(3,5-二羧基苄氧基)间苯二甲酸和FeCl3·6H2O溶解于DMF中，逐滴添加冰醋酸，并搅拌，得混合液；将混合液装入闪烁瓶，进行水热合成反应；反应结束后过滤得目标晶体产物，即铁基金属有机骨架材料，标记为Fe-H4L；
步骤二，目标晶体产物活化
将步骤（1）得到的目标晶体产物洗涤，溶剂交换，活化脱气，得到活化后的Fe-H4L。
2.根据权利要求1所述铁基金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，FeCl3·6H2O和5-(3,5-二羧基苄氧基)间苯二甲酸的质量比为（1.2-2）：1。
3.根据权利要求2所述铁基金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，DMF/冰醋酸的体积比为（1.5-3）：1。
4.根据权利要求3所述铁基金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，水热合成反应的过程分为如下三个阶段：
升温阶段：设升温速率为5~10℃/min，将混合液从室温升至140~150℃；
恒温阶段：混合液的温度在140~150℃保持12~36h;
降温阶段：设降温速率为0.4~1℃/min，将反应溶液从140~150℃降至25~40℃。
5.根据权利要求4所述铁基金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，洗涤的试剂为甲醇或二氯甲烷。
6.根据权利要求5所述铁基金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，交换的试剂为甲醇或二氯甲烷。
7.根据权利要求6所述铁基金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，交换的时间为48～72 h。
8.根据权利要求7所述铁基金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，脱气为真空加热脱气，温度为100～200℃。
9.一种具有水汽增强CO2捕获的铁基金属有机骨架材料，其特征在于由权利要求1-8中任一项所述制备方法获得。
10.权利要求9所述具有水汽增强CO2捕获的铁基金属有机骨架材料应用于潮湿条件下CO2的捕获中。
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