CN116023145A - 一种碳化硅系压敏电阻的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及压敏电阻技术领域，具体涉及一种碳化硅系压敏电阻的制备方法，本申请通过采用纳米二氧化硅可使得氮原子在碳化硅的合成过程中对其进行充分均匀的掺杂，提升半导化碳化硅粉体的导电率；通过采用二氧化硅作为液相粘接剂促进碳化硅粉体在烧结过程中粘结成瓷，同时形成液相助烧促进碳化硅晶粒长大，并通过采用铝粉或硼粉作为受主掺杂试剂，可充分对晶粒表面进行掺杂，从而提升晶界的电阻率，形成晶粒导电晶界绝缘的核壳结构，从而以更好地满足大型高压电子电路的应用场景。
Description
技术领域
本发明涉及压敏电阻技术领域，特别是涉及一种碳化硅系压敏电阻的制备方法。
背景技术
电子电路中通常需要采用低压时绝缘、高压时导通的电子元器件来作为关键运算控制部件的保护元件，该元件通常与关键部件并联接地，常态时该元件漏电流极小，可近似认为绝缘，当出现高压脉冲(如静电、雷击等情况)时，该元件瞬时导通，将异常能量对地释放。
目前市场上该类产品有压敏电阻、TVS管、静电抑制器等，但在高压、大电流工况下能够使用的就只有压敏电阻。压敏电阻目前的主要类别有：钛酸锶、氧化锌、碳化硅三种，其中钛酸锶主要应用于低压场景，如微小马达的碳刷保护及去除火花元件；氧化锌主要应用于家电、汽车等消费电子产品；而作为大型高压电子电路的高压场景，只能采用碳化硅基压敏电阻。
本发明主要针对大型高压电子电路用碳化硅压敏电阻，提出一种全新的制备方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种碳化硅系压敏电阻的制备方法，其采用纳米二氧化硅可使得氮原子在碳化硅的合成过程中对其进行充分均匀的掺杂，以有效提升半导化碳化硅粉体的导电率。
本发明采用的技术方案是：
一种碳化硅系压敏电阻的制备方法，包括如下步骤：
S1.将二氧化硅与碳源球磨混合，之后在惰性气氛中以1600-2200℃的高温烧结形成半导化的碳化硅粉体；
S2.将碳化硅粉体与二氧化硅、铝粉或硼粉一起球磨混匀，之后以干压成型方式制备成特定尺寸的碳化硅压块；
S3.将碳化硅压块置于纯度为99.999％的惰性气体氛围中，以2300-2500度烧结，制备得到碳化硅系压敏电阻。
对上述技术方案的进一步改进为，其中，步骤S1中，二氧化硅与碳源是以mol比1:2.5-1：5的比例球磨混合。
对上述技术方案的进一步改进为，其中，步骤S1中，二氧化硅的粒径范围为10-100nm。
对上述技术方案的进一步改进为，其中，步骤S1中，碳源为炭黑、乙炔黑和石墨中的任几种。
对上述技术方案的进一步改进为，其中，步骤S1中，所述惰性气氛为氮气含量1-10％的氩气或氦气或氖气。
对上述技术方案的进一步改进为，其中，步骤S1中，高温烧结形成电导率小于50S/m半导化的碳化硅粉体。
对上述技术方案的进一步改进为，其中，步骤S2中，称取质量分数为1-5％的二氧化硅，以及质量分数为0.01-5％的铝粉或硼粉，与碳化硅粉一起球磨混匀。
对上述技术方案的进一步改进为，其中，步骤S3中，所述惰性气体为纯度是99.999％的氩气或氦气或氖气氛围。
对上述技术方案的进一步改进为，其中，步骤S3中，需要以2300-2500度烧结7-10h，制备得到碳化硅系压敏电阻。
本发明的有益效果如下：
本申请提供的制备方法，其通过采用纳米二氧化硅可使得氮原子在碳化硅的合成过程中对其进行充分均匀的掺杂，提升半导化碳化硅粉体的导电率；通过采用二氧化硅作为液相粘接剂促进碳化硅粉体在烧结过程中粘结成瓷，同时形成液相助烧促进碳化硅晶粒长大，并通过采用铝粉或硼粉作为受主掺杂试剂，由于晶粒之前在氮气分压下合成，氮原子在碳化硅晶格中掺杂形成导电的n型半导体，此处铝粉或硼粉在晶界处的晶格中进行掺杂，形成空位补偿n型半导体中的自由电子，从而提升晶界的电阻率，可充分对晶粒表面进行掺杂，从而提升晶界的电阻率，形成晶粒导电晶界绝缘的核壳结构，从而以更好地满足大型高压电子电路的应用场景。
附图说明
图1为本申请实施例1-4中的制备流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将通过实施例对本发明进行更全面的描述，以下给出了本发明的较佳实施例。但本发明可以以多种不同形式来实现，并不只限于本文所描述的实施例。凡是对本发明技术方案进行修改或同等替换，而没有创造性的成果所得到的的其他实施方案，均在本发明的保护范围之中。
除非另有定义，本文所使用的所有技术和科学术语与本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的的术语只是为了描述具体的实施例，不是旨在于限制本发明。
本发明实施例中揭露的数值是近似值，并非确定值。在误差或实验条件允许的情况下，可以包括在误差范围内的所有值而不限于本发明实施例中公开的具体数值。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
参见图1所示，下面为本申请提供的具体实施例：
实施例1
本实施例提供的碳化硅系压敏电阻的制备方法，包括如下步骤：
S1.按照摩尔比1：3的配比，称取10-100nm的二氧化硅和石墨，采用氧化锆球、聚四氟乙烯罐，并以无水乙醇为球磨介质，在行星球磨机中湿磨4h，氧化锆球：配料粉：无水乙醇的质量比为4：1：1，球磨好的浆料烘干成干粉，在氮气含量5％的氩气中1800℃，煅烧4h，形成半导化的碳化硅粉体；
S2.将煅烧后碳化硅粉体与二氧化硅粉、铝粉按98.8：1：0.02的质量比混合，采用氧化锆球、聚四氟乙烯罐，并以无水乙醇为球磨介质，在行星球磨机中湿磨6h，氧化锆球：配料粉：无水乙醇的质量比为4：1：1，球磨好的浆料烘干成干粉，将粉末干压成胚体；
S3.将胚体在纯度为99.999％的氩气中，以2300-2500度烧结8h，制备得到碳化硅压敏电阻。
将本实施例所制作的碳化硅非线性压敏电阻经HPS2540型压敏电阻测试仪测试，压敏电压为3kV，非线性系数为60。
实施例2
本实施例提供的碳化硅系压敏电阻的制备方法，包括如下步骤：
S1.按照摩尔比1：3.2的配比，称取10-100nm的二氧化硅和石墨，采用氧化锆球、聚四氟乙烯罐，并以无水乙醇为球磨介质，在行星球磨机中湿磨4h，氧化锆球：配料粉：无水乙醇的质量比为4：1：1，球磨好的浆料烘干成干粉，在氮气含量8％的氩气中1800℃，煅烧4h，形成半导化的碳化硅粉体；
S2.煅烧后碳化硅粉体与二氧化硅粉、硼粉按97.6：2：0.04的质量比混合，采用氧化锆球、聚四氟乙烯罐，并以无水乙醇为球磨介质，在行星球磨机中湿磨6h，氧化锆球：配料粉：无水乙醇的质量比为4：1：1，球磨好的浆料烘干成干粉，将粉末干压成胚体，
S3.将胚体在纯度为99.999％的氩气中，以2300-2500度烧结8h，制备得到碳化硅压敏电阻。
将本实施例所制作的碳化硅非线性压敏电阻经HPS2540型压敏电阻测试仪测试，压敏电压为：5kV，非线性系数为70。
实施例3
本实施例提供的碳化硅系压敏电阻的制备方法，包括如下步骤：
S1.按照摩尔比1：2.8的配比，称取10-100nm的二氧化硅和炭黑，采用氧化锆球、聚四氟乙烯罐，并以无水乙醇为球磨介质，在行星球磨机中湿磨4h，氧化锆球：配料粉：无水乙醇的质量比为4：1：1，球磨好的浆料烘干成干粉，在氮气含量8％的氩气中2000℃，煅烧4h，形成半导化的碳化硅粉体；
S2.煅烧后碳化硅粉体与二氧化硅粉、硼粉按97.4：2：0.06的质量比混合，采用氧化锆球、聚四氟乙烯罐，并以无水乙醇为球磨介质，在行星球磨机中湿磨6h，氧化锆球：配料粉：无水乙醇的质量比为4：1：1，球磨好的浆料烘干成干粉，将粉末干压成胚体，
S3.将胚体在纯度为99.999％的氩气中，以2300-2500度烧结8h，制备得到碳化硅压敏电阻。
将本实施例所制作的碳化硅非线性压敏电阻经HPS2540型压敏电阻测试仪测试，压敏电压为：4kV，非线性系数为65。
实施例4
本实施例提供的碳化硅系压敏电阻的制备方法，包括如下步骤：
S1.按照摩尔比1：3.2的配比，称取10-100nm的二氧化硅和炭黑，采用氧化锆球、聚四氟乙烯罐，并以无水乙醇为球磨介质，在行星球磨机中湿磨4h，氧化锆球：配料粉：无水乙醇的质量比为4：1：1，球磨好的浆料烘干成干粉，在氮气含量8％的氩气中2000℃，煅烧4h，形成半导化的碳化硅粉体；
S2.煅烧后碳化硅粉体与二氧化硅粉、铝粉按98.6：1：0.04的质量比混合，采用氧化锆球、聚四氟乙烯罐，并以无水乙醇为球磨介质，在行星球磨机中湿磨6h，氧化锆球：配料粉：无水乙醇的质量比为4：1：1，球磨好的浆料烘干成干粉，将粉末干压成胚体，
S3.将胚体在纯度为99.999％的氩气中，以2300-2500度烧结8h，制备得到碳化硅压敏电阻。
将本实施例所制作的碳化硅非线性压敏电阻经HPS2540型压敏电阻测试仪测试，压敏电压为：4kV，非线性系数为60。
参见上述实施例1-4可知，采用本申请提供的制备方法，制得的碳化硅压敏电阻，其具有更高的电压范围，Vn＝3～5kV，非线性系数α＝60～70，可更好地满足大型高压电子电路的应用场景。
具体地，本申请提供的制备方法，在制备过程中，其通过采用纳米二氧化硅可使得氮原子在碳化硅的合成过程中对其进行充分均匀的掺杂，提升半导化碳化硅粉体的导电率；通过采用二氧化硅作为液相粘接剂促进碳化硅粉体在烧结过程中粘结成瓷，同时形成液相助烧促进碳化硅晶粒长大，并通过采用铝粉或硼粉作为受主掺杂试剂，由于晶粒之前在氮气分压下合成，氮原子在碳化硅晶格中掺杂形成导电的n型半导体，此处铝粉或硼粉在晶界处的晶格中进行掺杂，形成空位补偿n型半导体中的自由电子，从而提升晶界的电阻率，可充分对晶粒表面进行掺杂，从而提升晶界的电阻率，形成晶粒导电晶界绝缘的核壳结构，从而以更好地满足大型高压电子电路的应用场景。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种碳化硅系压敏电阻的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将二氧化硅与碳源球磨混合，之后在惰性气氛中以1600-2200℃的高温烧结形成半导化的碳化硅粉体；
S2.将碳化硅粉体与二氧化硅、铝粉或硼粉一起球磨混匀，之后以干压成型方式制备成特定尺寸的碳化硅压块；
S3.将碳化硅压块置于纯度为99.999％的惰性气体氛围中，以2300-2500度烧结，制备得到碳化硅系压敏电阻。
2.根据权利要求1所述的碳化硅系压敏电阻的制备方法，其特征在于，其中，步骤S1中，二氧化硅与碳源是以mol比1:2.5-1：5的比例球磨混合。
3.根据权利要求1所述的碳化硅系压敏电阻的制备方法，其特征在于，其中，步骤S1中，二氧化硅的粒径范围为10-100nm。
4.根据权利要求1所述的碳化硅系压敏电阻的制备方法，其特征在于，其中，步骤S1中，碳源为炭黑、乙炔黑和石墨中的任几种。
5.根据权利要求1所述的碳化硅系压敏电阻的制备方法，其特征在于，其中，步骤S1中，所述惰性气氛为氮气含量1-10％的氩气或氦气或氖气。
6.根据权利要求1所述的碳化硅系压敏电阻的制备方法，其特征在于，其中，步骤S1中，高温烧结形成电导率小于50S/m半导化的碳化硅粉体。
7.根据权利要求1所述的碳化硅系压敏电阻的制备方法，其特征在于，其中，步骤S2中，称取质量分数为1-5％的二氧化硅，以及质量分数为0.01-5％的铝粉或硼粉，与碳化硅粉一起球磨混匀。
8.根据权利要求1所述的碳化硅系压敏电阻的制备方法，其特征在于，其中，步骤S3中，所述惰性气体为纯度是99.999％的氩气或氦气或氖气氛围。
9.根据权利要求1所述的碳化硅系压敏电阻的制备方法，其特征在于，其中，步骤S3中，需要以2300-2500度烧结7-10h，制备得到碳化硅系压敏电阻。
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