CN105565813A - 一种碳化硅低压压敏陶瓷及其固相烧结制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳化硅低压压敏陶瓷及其固相烧结制备方法，所述碳化硅低压压敏陶瓷由碳化硅和固相烧结过程中原位复合的碳组成，所述碳在所述碳化硅低压压敏陶瓷的重量百分含量为3～6wt%的压敏电压U1mA在1.9Vmm-1～14.8Vmm-1可控，非线性系数α<3。本发明制备的低压SiC压敏陶瓷性能稳定，不易老化，使用寿命长，元件运行可靠，结构紧凑体积小、能容大、时效性良好，元件自身可独立实现较好的均流和均能特性。

Description

一种碳化硅低压压敏陶瓷及其固相烧结制备方法
技术领域
本发明涉及一种应用于低压微电子领域的固相烧结碳化硅(SiC)压敏陶瓷的制备方法，属于SiC陶瓷领域。
背景技术
压敏陶瓷因具有良好的非线性伏安特性，其电阻随着电压的增加而急剧减小，在灭电火花、过电压保护、制备避雷针和电压稳定化等方面有着重要的作用。碳化硅(SiC)压敏陶瓷性能稳定，不易老化，使用寿命长，除在灭磁速度方面SiC压敏电阻元件性能略差于ZnO电阻元件相应性能外，在元件运行可靠，结构紧凑体积小、能容大、时效性良好，元件自身可独立实现较好的均流和均能特性等诸多集成综合性能方面具有明显的优点。
同时SiC陶瓷以其优异的高温稳定性、耐磨性、高的热导率而广泛应用于工业生产中。其中固相烧结的SiC陶瓷由于烧结助剂含量很低，晶界处不会残留较低熔点的物质,其物理化学性能具有高温稳定性，耐强酸强碱环境等特性，因此固相烧结的SiC陶瓷具有特殊的应用价值，可以作为苛刻环境下运行的电子元件。
另外随着集成电路的快速发展，各种电子器件的驱动电压及耐压值逐渐下降，与此同时，由于静电、电磁脉冲等原因导致的单一器件误操作或损坏造成的整个集成电路出现误操作或损坏的几率也大大增加，因此在现代集成电路应用中，需要大量的低压压敏电阻吸收在电路内部或外部形成的浪涌电压或电流，对集成电路进行保护，因此低压压敏电阻的发展与应用受到广泛关注。
发明内容
本发明旨在综合固相烧结SiC陶瓷优点，制备出低压SiC压敏陶瓷，以应用于微电子领域。
首先，提供一种所述碳化硅低压压敏陶瓷由碳化硅和固相烧结过程中原位复合的碳组成，所述碳在所述碳化硅低压压敏陶瓷的重量百分含量为3～6wt％的压敏电压U1mA在1.9Vmm-1～14.8Vmm-1可控，非线性系数α<3。
较佳地，所述碳化硅低压压敏陶瓷的密度为3.10～3.16g·cm-3，室温下热导率≥150W·m-1K-1。
本发明还提供了一种上述碳化硅低压压敏陶瓷的制备方法，包括：
配置原始粉料：碳化硅93～97wt％，烧结助剂7wt％以下、粘结剂加入量为粉体总质量1～10wt％，
将所述原始粉料通过球磨混合，配成固含量为40～45wt％的浆料；
将所得浆料喷雾造粒，依次进行干压成型和等静压成型，获得坯体；
将所得坯体真空脱粘后，在常压惰性气氛条件下于1900～2300℃下烧结1～2小时，得所述碳化硅低压压敏陶瓷。
本发明中，所述SiC粉体的粒径为0.1～1μm。优选采用高纯SiC粉体，其氧含量≤1.8wt％，Fe含量≤0.02wt％。
本发明中，所述烧结助剂可为C黑、B、B4C至少一种。
本发明中，所述粘结剂可为酚醛树脂或PVA或/和PVB。
较佳地，所述干压成型的压力为15～100MPa。
较佳地，所述等静压的压力为150～210MPa。
本发明还提供一种调节碳化硅陶瓷的低压压敏性能的方法，所述方法以C黑、B、B4C中的至少一种作为烧结助剂，以酚醛树脂、PVA和/或PVB为粘结剂无压固相烧结制备原位复合有碳的碳化硅陶瓷，其中C黑和/或酚醛树脂在固相烧结过程中裂解产生的碳作为碳源，通过控制碳源的量以调节碳化硅陶瓷的低压压敏性能以使其压敏电压U1mA在1.9Vmm-1～14.8Vmm-1可控。
本发明提供了一种高导热，高耐腐蚀性低压SiC压敏陶瓷及其制备方法，经测试所述低压SiC压敏陶瓷具有低压压敏特性，压敏电压U1mA在1.9Vmm-1～14.8Vmm-1可控，非线性系数α<3，其伏安特性如图1所示，随着C含量的增加其表现为很好的非线性伏安特性，在电压15Vmm-1左右，SiC陶瓷材料的晶界被导通，此时电流密度继续增大，电压保持恒定。其密度为3.10～3.16g·cm-3，室温下热导率≥150W·m-1K-1。此外，本发明制备的低压SiC压敏陶瓷性能稳定，不易老化，使用寿命长，元件运行可靠，结构紧凑体积小、能容大、时效性良好，元件自身可独立实现较好的均流和均能特性。
附图说明
图1为不同C含量固相烧结碳化硅陶瓷伏安特性曲线；
图2为不同C含量固相烧结碳化硅陶瓷微观结构。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明旨在提供一种具有低压压敏特性的碳化硅陶瓷，通过在无压固相烧结制备碳化硅陶瓷控制原位复合到其中的碳含量获得一种化硅低压压敏陶瓷并使其压敏电压U1mA在1.9Vmm-1～14.8Vmm-1可控，且具有很好的非线性伏安特性。
下面说明本发明的碳化硅低压压敏陶瓷的示例制备方法。以SiC粉体、烧结助剂、粘结剂(酚醛树脂或PVA和/或PVB)为原料，通过球磨混合配成浆料；然后将浆料喷雾造粒制成粉体，再将粉体经过干压成型和等静压成型制成坯体；在真空脱粘后，坯体在常压惰性气体条件下进行烧结，便可得所述低压SiC压敏陶瓷。其中，SiC粉体优选为高纯SiC粉体，其氧含量≤1.8wt％，Fe含量≤0.02wt％，以保证碳化硅粉体在烧结过程中产生不必要的缺陷。以固体粉体的总重量为基准计，烧结助剂优选为C黑、B和B4C中的至少一种，质量百分含量可为0～7wt％，其中C质量百分含量为0～6wt％、B或者B4C质量百分含量可为0～1wt％。粘结剂可选为酚醛树脂或者PVA、PVB等有机物，加入量为粉体总质量的1～10wt％，也可根据需要把粘结剂配成溶液在球磨混时添加。在球磨混合时可选用SiC球作为研磨球，以保证球磨过程中研磨球损料不会作为新的杂质原料出现，其中SiC球质量和原始粉料质量比可为2:1。在球磨过程中添加水或其他溶剂，最后形成粉体质量比为40～45wt％的浆料。干压成型的压力可选为15～100Mpa，时间2min，随后在压力下进行等静压成型处理时压力可选为150～210MPa,保压2min。烧结气氛可选为氩气气氛，烧结温度为1900～2300℃，优选为2100～2200℃，烧结时间为1～2小时。
作为示例，进一步具体地描述低压SiC压敏陶瓷制备过程，包括如下：1)配置原始粉料：碳化硅93～97wt％，烧结助剂7wt％以下、粘结剂加入量为粉体总质量1～10wt％，；2)将所述原始粉料通过球磨混合，配成固含量为40～45wt％的浆料；3)将所得浆料喷雾造粒，依次进行干压成型和等静压成型，获得坯体；4)将所得坯体真空脱粘后，在常压惰性气氛条件和烧结温度为1900～2300℃下煅烧1～2小时，得所述固相烧结低压压敏SiC陶瓷。所述SiC粉体的粒径为0.1～1μm，所述烧结助剂为C黑、B、B4C至少一种，所述粘结剂为酚醛树脂或PVA或/和PVB，所述球磨混合以SiC球作为研磨球，SiC球质量和原始粉料质量比为2:1，所述干压成型的压力为15～100MPa，所述等静压的压力为150～210MPa。
将获得的碳化硅陶瓷经熔融NaOH腐蚀后的微观结构如图2所示。SiC陶瓷晶粒大小随着C含量增加减小。
将获得的SiC陶瓷加工成Φ10mm厚度2mm的圆片，并将其两端磨平，在其两端均匀的涂覆上银浆电极，然后将其在马弗炉中750℃保温30min，获得的SiC陶瓷圆片经Keithley(吉时利)2450多通道测试系统测试，其压敏电压U1mA(电流密度1mAcm-2)在1.9Vmm-1到14.8Vmm-1之间可控，经Keithley(吉时利)2450多通道测试系统测试获得不同碳含量固相烧结碳化硅陶瓷的伏安特性曲线如图1所示。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
SiC、烧结助剂B4C(0.5wt％)，C黑3wt％、共100g，PVA加入量为粉体总质量的1wt％，将粉体配成固含量为45wt％的浆料，以SiC球200g为球磨介质，混合24h。然后喷雾造粒，得到的粉体在平板硫化机上16MPa压力成型，然后在200MPa压力下等静压。脱粘后在常压Ar气气氛下烧结，烧结温度为2100℃，保温时间为1h，密度为3.12gcm-3，抗弯强度为303MPa，常温热导率160W·m-1K-1。将获得陶瓷制成Φ10mm厚度2mm的小圆片，两端涂覆银浆电极，然后将其在马弗炉中750℃保温30min，获得的电子元件经Keithley(吉时利)2450多通道测试系统测试，其压敏电压U1mA(电流密度1mAcm-2)在1.90Vmm-1，非线性系数α＝2.2。
实施例2
SiC、烧结助剂B4C(0.5wt％)、C黑4wt％，共100g，PVA加入量为粉体总质量的2wt％，将粉体配成固含量为45wt％的浆料，以SiC球200g为球磨介质，混合24h，然后喷雾造粒后，得到的粉体在平板硫化机上16Mpa压力成型，然后在200MPa压力下等静压。脱粘后在常压Ar气气氛下烧结，烧结温度为2200℃，保温时间为1h，密度为3.11gcm-3，抗弯强度为378MPa，常温热导率158W·m-1K-1。将获得陶瓷制成Φ10mm厚度2mm的小圆片，两端涂覆银浆电极，然后将其在马弗炉中750℃保温30min，获得的电子元件经Keithley(吉时利)2450多通道测试系统测试，其压敏电压U1mA(电流密度1mAcm-2)在6.88Vmm-1，非线性系数α＝1.75。
实施例3
SiC、烧结助剂B4C(0.6wt％)、C黑5wt％，共100g，PVB加入量为粉体总质量的1wt％，将粉体配成固含量为45wt％的浆料，以SiC球200g为球磨介质，混合24h，然后喷雾造粒后，得到的粉体在平板硫化机上16Mpa压力成型，然后在200MPa压力下等静压。脱粘后在常压Ar气气氛下烧结，烧结温度为2200℃，保温时间为1h，密度为3.11gcm-3，抗弯强度为420MPa，常温热导率156W·m-1K-1。将获得陶瓷制成Φ10mm厚度2mm的小圆片，两端涂覆银浆电极，然后将其在马弗炉中750℃保温30min，获得的电子元件经Keithley(吉时利)2450多通道测试系统测试，其压敏电压U1mA(电流密度1mAcm-2)在13.4Vmm-1，非线性系数α＝1.27。
实施例4
SiC、烧结助剂B4C(0.6wt％)、C黑3wt％，酚醛树脂裂解C3wt％，共100g，其中酚醛树脂加入量为粉体总质量的10wt％，将粉体配成固含量为45wt％的浆料，以SiC球200g为球磨介质，混合24h，然后喷雾造粒后，得到的粉体在平板硫化机上16Mpa压力成型，然后在200MPa压力下等静压。脱粘后在常压Ar气气氛下烧结，烧结温度为2200℃，保温时间为1h，密度为3.10gcm-3，抗弯强度为486MPa，常温热导率155W·m-1K-1。将获得陶瓷制成Φ10mm厚度2mm的小圆片，两端涂覆银浆电极，然后将其在马弗炉中750℃保温30min，获得的电子元件经Keithley(吉时利)2450多通道测试系统测试，其压敏电压U1mA(电流密度1mAcm-2)在14.8Vmm-1，非线性系数α＝1.25。
图1为不同C含量固相烧结碳化硅陶瓷伏安特性曲线。从图1中可以看出SiC陶瓷表现为明显的非线性特性；
图2为不同C含量固相烧结碳化硅陶瓷微观结构。从图中可知随着C含量增加，晶粒尺寸减小。

Claims (9)

1.一种碳化硅低压压敏陶瓷，其特征在于，所述碳化硅低压压敏陶瓷由碳化硅和固相烧结过程中原位复合的碳组成，所述碳在所述碳化硅低压压敏陶瓷的重量百分含量为3～6wt%的压敏电压U1mA在1.9Vmm-1～14.8Vmm-1可控，非线性系数α<3。
2.根据权利要求1所述的碳化硅低压压敏陶瓷，其特征在于，所述碳化硅低压压敏陶瓷的密度为3.10～3.16g·cm-3，室温下热导率≥150W·m-1K-1。
3.一种如权利要求1或2所述碳化硅低压压敏陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：
配置原始粉料：碳化硅93～97wt%，烧结助剂7wt%以下，粘结剂加入量为粉体总质量的1～10wt%；
将所述原始粉料通过球磨混合，配成固含量为40～45wt%的浆料；
将所得浆料喷雾造粒，依次进行干压成型和等静压成型，获得坯体；
将所得坯体真空脱粘后，在常压惰性气氛条件下于1900～2300℃下烧结1～2小时，得所述碳化硅低压压敏陶瓷。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述SiC粉体的粒径为0.1～1μm。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为C黑、B、B4C中的至少一种。
6.根据权利要求3至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为酚醛树脂、PVA和/或PVB。
7.根据权利要求3至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述干压成型的压力为15～100MPa。
8.根据权利要求3至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述等静压的压力为150～210MPa。
9.一种调节碳化硅陶瓷的低压压敏性能的方法，其特征在于，以C黑、B、B4C中的至少一种作为烧结助剂，以酚醛树脂、PVA和/或PVB为粘结剂无压固相烧结制备原位复合有碳的碳化硅陶瓷，其中C黑和/或酚醛树脂在固相烧结过程中裂解产生的碳作为碳源，通过控制碳源的量以调节碳化硅陶瓷的低压压敏性能以使其压敏电压U1mA在1.9Vmm-1～14.8Vmm-1可控。
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