CN116014157A - 一种碳量子点负载的炭黑材料及其制备方法和应用、质子交换膜燃料电池用阴极催化剂 - Google Patents

一种碳量子点负载的炭黑材料及其制备方法和应用、质子交换膜燃料电池用阴极催化剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及质子交换膜技术领域，尤其涉及一种碳量子点负载的炭黑材料及其制备方法和应用、质子交换膜燃料电池用阴极催化剂。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将炭黑和浓硝酸混合，进行改性，得到羧基改性的炭黑载体；将木质素、水和乙二醇混合，进行水热反应后，进行氨基化修饰，得到碳量子点；将所述羧基改性的炭黑载体、碳量子点和水混合，进行负载，得到所述碳量子点负载的炭黑材料。所述制备方法制备得到的碳量子点负载的炭黑材料可以避免Pt的聚集，提高催化活性。

Description

一种碳量子点负载的炭黑材料及其制备方法和应用、质子交换膜燃料电池用阴极催化剂
技术领域
本发明涉及质子交换膜技术领域，尤其涉及一种碳量子点负载的炭黑材料及其制备方法和应用、质子交换膜燃料电池用阴极催化剂。
背景技术
燃料电池是一种可以直接将燃料(如氢气)和氧化剂(如空气)中的化学能转化为电能的装置。其中，质子交换膜燃料电池(PEMFCs)具有能量转换效率高、无污染、低温启动等特点，在交通领域尤其是汽车行业得到了快速发展。然而，燃料电池的高成本问题是大规模产业化与商业化道路上的关键。其中，贵金属催化剂是高成本的原因之一。目前，燃料电池所使用的催化剂是Pt基催化剂。从降低成本以及有限铂资源角度考虑，降低Pt负载量、开发高活性非贵金属催化剂是降低燃料电池成本的重要手段。
目前，PEMFCs中广泛使用的阴极催化剂是Pt/C催化剂，在电池实际工作条件下，容易发生Pt催化剂的聚集，导致氧还原活性降低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种碳量子点负载的炭黑材料及其制备方法和应用、质子交换膜燃料电池用阴极催化剂，所述制备方法制备得到的碳量子点负载的炭黑材料可以避免Pt的聚集，提高催化活性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种碳量子点负载的炭黑材料的制备方法，包括以下步骤：
将炭黑和浓硝酸混合，进行改性，得到羧基改性的炭黑载体；
将木质素、水和乙二醇混合，进行水热反应后，进行氨基化修饰，得到碳量子点；
将所述羧基改性的炭黑载体、碳量子点和水混合，进行负载，得到所述碳量子点负载的炭黑材料。
优选的，所述炭黑和浓硝酸的质量比为(20～40)：(50～80)；
所述改性的温度为50～70℃，时间为2～6h；
所述羧基改性的炭黑载体的粒径为100～200nm。
优选的，所述木质素、水和乙二醇的质量比为(10～20)：(180～200)：(40～50)；
所述水热反应的温度为180～240℃，时间为4～8h。
优选的，所述氨基化修饰采用的氨基化试剂优选为碳酰二亚胺盐酸盐和/或N-羟基琥珀酰亚胺。
优选的，所述羧基改性的炭黑载体、碳量子点和去离子水的质量比为1:10：(100～150)；
所述负载的温度为40～60℃，时间为12～24h。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的碳量子点负载的炭黑材料。
本发明还提供了上述技术方案所述的碳量子点负载的炭黑材料在质子交换膜燃料电池中的应用。
本发明还提供了一种质子交换膜燃料电池用阴极催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将碳量子点负载的炭黑材料、离聚物和分散溶剂混合后，将得到的分散液涂覆在质子交换膜的表面，得到负载炭膜的支撑层；
将所述负载炭膜的支撑层浸泡在含有铂前驱体和还原剂的水溶液中进行还原反应，得到所述阴极催化剂；
所述碳量子点负载的炭黑材料为上述技术方案所述的碳量子点负载的炭黑材料。
优选的，所述分散液中的离聚物浓度为5～10wt％；所述分散液中的碳量子点负载的炭黑材料的浓度为10～20wt％；
所述离聚物包括PTFE和/或磺酸树脂；
所述分散溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、丁醇、N,N-二甲基甲酰胺和甲苯中的一种或几种。
优选的，所述含有铂前驱体和还原剂的水溶液中铂前驱体的浓度为0.1～1wt％，还原剂的浓度为5～10wt％；
所述铂前驱体包括氯铂酸和/或硝酸铂；所述还原剂包括抗坏血酸、甲酸和乙酸中的一种或几种；
所述还原反应的温度为50～70℃，时间为24～36h。
本发明提供了一种碳量子点负载的炭黑材料的制备方法，包括以下步骤：将炭黑和浓硝酸混合，进行改性，得到羧基改性的炭黑载体；将木质素、水和乙二醇混合，进行水热反应后，进行氨基化修饰，得到碳量子点；将所述羧基改性的炭黑载体、碳量子点和去离子水混合，进行负载，得到所述碳量子点负载的炭黑材料。本发明所述制备方法先对炭黑载体进行氨基化改性，并在表面修饰碳量子点，通过氨基与羧基之间的酰胺化反应，可以避免催化剂在载体表面发生聚集，为Pt原子提供更有效的三相界面，提高了催化剂的电催化活性。
附图说明
图1为实施例1～2所述的碳量子点负载的炭黑材料和对比例1～2所述的阴极催化剂的循环伏安曲线；
图2为实施例1～2所述的碳量子点负载的炭黑材料和对比例1～2所述的阴极催化剂进行极化测试后的TEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种碳量子点负载的炭黑材料的制备方法，包括以下步骤：
将炭黑和浓硝酸混合，进行改性，得到羧基改性的炭黑载体；
将木质素、水和乙二醇混合，进行水热反应后，进行氨基化修饰，得到碳量子点；
将所述羧基改性的炭黑载体、碳量子点和水混合，进行负载，得到所述碳量子点负载的炭黑材料。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将炭黑和浓硝酸混合，进行改性，得到羧基改性的炭黑载体。
在本发明中，所述炭黑的粒径优选为100～200nm，更优选为120～180nm，最优选为140～160nm。
本发明对所述浓硝酸没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的种类进行即可。
在本发明中，所述炭黑和浓硝酸的质量比优选为(20～40)：(50～80)，更优选为(25～35)：(55～75)，最优选为(28～32)：(60～70)。
在本发明中，所述混合优选为将炭黑加入到所述浓硝酸中；本发明对所述加入的方式没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式进行即可。
在本发明中，所述改性的温度优选为50～70℃，更优选为55～65℃，最优选为58～62℃；时间优选为2～6h，更优选为3～5h，最优选为3.5～4.5h。
所述改性完成后，本发明还优选包括依次进行的过滤、洗涤和干燥；本发明对所述过滤的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，所述洗涤优选采用去离子水进行洗涤。在本发明中，所述干燥的方式优选为烘干，本发明对所述烘干的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述羧基改性的炭黑载体的粒径优选为100～200nm。
本发明所述制备方法还包括将木质素、水和乙二醇混合，进行水热反应后，进行氨基化修饰，得到碳量子点。
在本发明中，所述木质素、水和乙二醇的质量比优选为(10～20)：(180～200)：(40～50)，更优选为(12～18)：(185～195)：(42～48)，最优选为(13～16)：(188～192)：(43～46)。
本发明对所述混合的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述水热反应的温度优选为180～240℃，更优选为190～230℃，最优选为200～210℃；时间优选为4～8h，更优选为5～6h。
所述水热反应完成后，本发明还优选包括依次进行的固液分离和干燥，本发明对所述固液分离和干燥的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述氨基化修饰采用的氨基化试剂优选为碳酰二亚胺盐酸盐和/或N-羟基琥珀酰亚胺，当所述氨基化试剂为碳酰二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺时，本发明对所述碳酰二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
本发明对所述氨基化修饰的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
得到羧基改性的炭黑载体和碳量子点后，本发明将所述羧基改性的炭黑载体、碳量子点和去离子水混合，进行负载，得到所述碳量子点负载的炭黑材料。
在本发明中，所述羧基改性的炭黑载体、碳量子点和去离子水的质量比优选为1:10：(100～150)，更优选为1:10：(110～140)，最优选为1:10：(120～130)。
本发明对所述混合的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述负载的温度优选为40～60℃，更优选为45～55℃，最优选为48～52℃；时间优选为12～24h，更优选为15～22h，最优选为16～20h。
所述负载完成后，本发明还优选包括依次进行的过滤、清洗和干燥；本发明对所述过滤的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，所述清洗优选为采用去离子水进行清洗。在本发明中，所述干燥的方式优选为烘干，本发明对所述烘干的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的碳量子点负载的炭黑材料。
在本发明中，所述碳量子点负载的炭黑材料包括羧基改性的炭黑载体和负载在所述羧基改性的炭黑载体上的碳量子点；所述碳量子点为氨基化修饰的碳量子点。
在本发明中，所述羧基改性的炭黑载体和碳量子点的质量比优选为1:10。
本发明还提供了上述技术方案所述的碳量子点负载的炭黑材料在质子交换膜燃料电池中的应用。
本发明还提供了一种质子交换膜燃料电池用阴极催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将碳量子点负载的炭黑材料、离聚物和分散溶剂混合后，将得到的分散液涂覆在质子交换膜的表面，得到负载炭膜的支撑层；
将所述负载炭膜的支撑层浸泡在含有铂前驱体和还原剂的水溶液中进行还原反应，得到所述阴极催化剂；
所述碳量子点负载的炭黑材料为上述技术方案所述的碳量子点负载的炭黑材料。
本发明将碳量子点负载的炭黑材料、离聚物和分散溶剂混合后，将得到的分散液涂覆在质子交换膜的表面，得到负载炭膜的支撑层。
在本发明中，所述离聚物优选包括PTFE和/或磺酸树脂；所述磺酸树脂优选包括全氟磺酸树脂、偏氟磺酸树脂和非氟磺酸树脂中的一种或几种。当所述离聚物为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述分散溶剂优选包括甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、丁醇、N,N-二甲基甲酰胺和甲苯中的一种或几种，当所述分散溶剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
本发明对所述混合的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述分散液中的离聚物浓度优选为5～10wt％，更优选为6～8wt％；所述分散液中的碳量子点负载的炭黑材料的浓度优选为10～20wt％，更优选为12～18wt％，最优选为15～16wt％。
在本发明中，所述涂覆的方式优选为喷涂，本发明对所述喷涂的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
本发明对所述涂覆的涂覆量也没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的涂覆量进行即可。
所述涂覆完成后，本发明还优选包括固化，所述固化的方式优选为烘干，本发明对所述烘干的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
得到负载炭膜的支撑层后，本发明将所述负载炭膜的支撑层浸泡在含有铂前驱体和还原剂的水溶液中进行还原反应，得到所述阴极催化剂。
在本发明中，所述含有铂前驱体和还原剂的水溶液中的铂前驱体的浓度优选为0.1～1wt％，更优选为0.3～0.9wt％，最优选为0.4～0.6wt％；还原剂的浓度优选为5～10wt％，更优选为6～8wt％。
在本发明中，所述铂前驱体优选包括氯铂酸和/或硝酸铂，当所述铂前驱体包括氯铂酸和硝酸铂时，本发明对所述氯铂酸和硝酸铂的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可；所述还原剂优选包括抗坏血酸、甲酸和乙酸中的一种或几种，当所述还原剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述还原反应的温度优选为50～70℃，更优选为55～65℃，最优选为58～62℃；时间优选为24～36h，更优选为26～34h。
所述还原反应完成后，本发明还优选包括依次进行的清洗和干燥；所述清洗优选采用去离子水进行冲洗；所述干燥的方式优选为烘干，本发明对所述烘干的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
下面结合实施例对本发明提供的碳量子点负载的炭黑材料及其制备方法和应用、质子交换膜燃料电池用阴极催化剂进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将20g炭黑加入至50g浓度为0.1mol/L的浓硝酸中，升温至50℃反应2h后，过滤，用去离子水进行洗涤，烘干，得到羧基改性的炭黑载体；
将10g木质素、180g水和40g乙二醇混合，在反应釜中180℃反应4h后，干燥，采用N-羟基琥珀酰亚胺进行氨基化修饰，得到碳量子点；
按照1:5:100的质量比，将所述羧基改性的炭黑载体、碳量子点和去离子水混合，40℃反应12h，用去离子水清洗，烘干，得到碳量子点负载的炭黑材料；
将10g碳量子点负载的炭黑材料、20gPTFE和2000g异丙醇混合后，将得到的分散液均匀的喷涂在质子交换膜的表面，然后进行烘干，得到负载炭膜的支撑层；
将所述负载炭膜的支撑层浸泡在含有氯铂酸和抗坏血酸的水溶液(氯铂酸的浓度为0.3wt％,抗坏血酸的浓度为6wt％)中进行还原反应(所述还原反应的温度为50℃，时间为24h)后，用去离子水进行冲洗和烘干，得到所述阴极催化剂。
实施例2
将25g炭黑加入至60g浓度为0.2mol/L的浓硝酸中，升温至60℃反应3h后，过滤，用去离子水进行洗涤，烘干，得到羧基改性的炭黑载体；
将15g木质素、180g水和50g乙二醇混合，在反应釜中180℃反应6h后，干燥，采用N-羟基琥珀酰亚胺进行氨基化修饰，得到碳量子点；
按照1:5:100的质量比，将所述羧基改性的炭黑载体、碳量子点和去离子水混合，50℃反应18h，用去离子水清洗，烘干，得到碳量子点负载的炭黑材料；
将15g碳量子点负载的炭黑材料、30gPTFE和3000g异丙醇混合后，将得到的分散液均匀的喷涂在质子交换膜的表面，然后进行烘干，得到负载炭膜的支撑层；
将所述负载炭膜的支撑层浸泡在含有氯铂酸和抗坏血酸的水溶液(氯铂酸的浓度为0.1wt％,抗坏血酸的浓度为5wt％)中进行还原反应(所述还原反应的温度为60℃，时间为30h)后，用去离子水进行冲洗和烘干，得到所述阴极催化剂。
对比例1
将20g炭黑加入至50g浓度为0.1mol/L的浓硝酸中，升温至50℃反应2h后，过滤，用去离子水进行洗涤，烘干，得到羧基改性的炭黑载体；
将10g羧基改性的炭黑载体、20gPTFE和2000g异丙醇混合后，将得到的分散液均匀的喷涂在质子交换膜的表面，然后进行烘干，得到负载炭膜的支撑层；
将所述负载炭膜的支撑层浸泡在含有氯铂酸和抗坏血酸的水溶液(氯铂酸的浓度为0.3wt％,抗坏血酸的浓度为6wt％)中进行还原反应(所述还原反应的温度为50℃，时间为24h)后，用去离子水进行冲洗和烘干，得到所述阴极催化剂。
对比例2
将10g木质素、180g水和40g乙二醇混合，在反应釜中180℃反应4h后，干燥，采用N-羟基琥珀酰亚胺进行氨基化修饰，得到碳量子点；
按照1:5:100的质量比，将炭黑、碳量子点和去离子水混合，40℃反应12h，用去离子水清洗，烘干，得到碳量子点负载的炭黑材料；
将10g碳量子点负载的炭黑材料、20gPTFE和2000g异丙醇混合后，将得到的分散液均匀的喷涂在质子交换膜的表面，然后进行烘干，得到负载炭膜的支撑层；
将所述负载炭膜的支撑层浸泡在含有氯铂酸和抗坏血酸的水溶液(氯铂酸的浓度为0.3wt％,抗坏血酸的浓度为6wt％)中进行还原反应(所述还原反应的温度为50℃，时间为24h)后，用去离子水进行冲洗和烘干，得到所述阴极催化剂。
测试例
将实施例1～2所述的碳量子点负载的炭黑材料和对比例1～2所述的阴极催化剂组装成燃料电池，所述燃料电池的组成为：含有阴极催化剂制备的膜电极，石墨双极板，集流板和端板；然后将组装成的燃料电池进行循环伏安测试，测试条件为电压范围0.6-0.75V,扫描速度10mV/s，测试结果如图1所示，由图1可知，实施例2曲线面积最大，代表电催化活性最高，其次为实施例1，对比例2，对比例1；
将实施例1～2所述的碳量子点负载的炭黑材料和对比例1～2所述的阴极催化剂组装的燃料电池进行极化测试。测试结束后，对膜电极中的催化剂进行TEM测试，测试结果如图2所示，其中，(a)实施例2，(b)实施例1,(c)对比例2，(d)对比例1；由图2可知，实施例2粒径最小，且没有明显聚集现象，对比例1粒径最大，同时发生了大规模聚集。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳量子点负载的炭黑材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将炭黑和浓硝酸混合，进行改性，得到羧基改性的炭黑载体；
将木质素、水和乙二醇混合，进行水热反应后，进行氨基化修饰，得到碳量子点；
将所述羧基改性的炭黑载体、碳量子点和水混合，进行负载，得到所述碳量子点负载的炭黑材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述炭黑和浓硝酸的质量比为(20～40)：(50～80)；
所述改性的温度为50～70℃，时间为2～6h；
所述羧基改性的炭黑载体的粒径为100～200nm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述木质素、水和乙二醇的质量比为(10～20)：(180～200)：(40～50)；
所述水热反应的温度为180～240℃，时间为4～8h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氨基化修饰采用的氨基化试剂优选为碳酰二亚胺盐酸盐和/或N-羟基琥珀酰亚胺。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述羧基改性的炭黑载体、碳量子点和去离子水的质量比为1:10：(100～150)；
所述负载的温度为40～60℃，时间为12～24h。
6.权利要求1～5任一项所述的制备方法制备得到的碳量子点负载的炭黑材料。
7.权利要求6所述的碳量子点负载的炭黑材料在质子交换膜燃料电池中的应用。
8.一种质子交换膜燃料电池用阴极催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碳量子点负载的炭黑材料、离聚物和分散溶剂混合后，将得到的分散液涂覆在质子交换膜的表面，得到负载炭膜的支撑层；
将所述负载炭膜的支撑层浸泡在含有铂前驱体和还原剂的水溶液中进行还原反应，得到所述阴极催化剂；
所述碳量子点负载的炭黑材料为权利要求6所述的碳量子点负载的炭黑材料。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述分散液中的离聚物浓度为5～10wt％；所述分散液中的碳量子点负载的炭黑材料的浓度为10～20wt％；
所述离聚物包括PTFE和/或磺酸树脂；
所述分散溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、丁醇、N,N-二甲基甲酰胺和甲苯中的一种或几种。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述含有铂前驱体和还原剂的水溶液中铂前驱体的浓度为0.1～1wt％，还原剂的浓度为5～10wt％；
所述铂前驱体包括氯铂酸和/或硝酸铂；所述还原剂包括抗坏血酸、甲酸和乙酸中的一种或几种；
所述还原反应的温度为50～70℃，时间为24～36h。
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