CN116013703B - 一种电容器电极用活性炭复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电容器电极用活性炭复合材料及其制备方法，该活性炭复合材料制备的电极具有高电化学性能、制造成本低且制备过程简单易懂的特点，解决了对环境污染力度大的技术问题，制备方法包括将脱水后的干净碳源、碳酸盐加入氯化钾溶液冷冻干燥后得到预处理颗粒，向预处理颗粒通入混合气体后恒温碳化，洗涤抽滤后得到固体物，将固体物烘干，得到碳化衍生物，向氧化石墨烯溶液加入碳化衍生物后超声分散，加入二胺和氨水，搅拌均匀，恒温加热反应后抽滤、去离子水洗涤，干燥后得到活性炭复合材料。属于电容器电极用活性炭的技术领域。

Description

一种电容器电极用活性炭复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电容器电极用活性炭复合材料的技术领域，涉及一种电容器电极用活性炭复合材料及其制备方法。
背景技术
目前电容器的正极材料主要是以活性炭为主，而活性炭的比表面积、孔径以及电解液盐尺寸和电荷数直接影响电容器的电学性质，另外，有相关研究表明，活性炭中掺杂的O、N、S、P、B等杂原子可以改善其与水系电解液的润湿性，同时贡献一定的赝电容，从而提高其电容器的电学性质。
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料，属于一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，因此它被认为是一种未来革命性的材料。石墨烯具有多种优异性能，近年来获得诸多关注并在电容器、超级电容、太阳能电池等方面具有宽广的应用前景。有相关研究表明，在多孔活性碳材料的基础上引入具有高导电的二维材料，如石墨烯可以优化孔径分布，增大电极/电解质之间的接触比表面积，给予电荷更多的积累空间，并能提高其物理和化学稳定性，减少电极材料的溶解和副反应，保证循环稳定性等。
当前高性能活性炭的制备方法多以强碱体系和强酸体系为主，制备条件苛刻、具有一定的危险性、且所用物质和残留物的后处理过程环境不友好。如公开号为CN111435632B的中国专利，公开了一种锂离子电容器及其制备方法，活化剂采用强碱，如氢氧化钾，其碱性较强，会严重破坏碳源的蛋白质纤维结构，在使用管式炉等设备进行高温碳化时容易与硅管发生反应。如公开号为CN102275937B的中国专利，公开了一种利用稻壳发电废弃物制备小苏打和白炭黑的方法，先以氢氧化钠对稻壳进行预处理，由碳酸氢钠活化，产生大量的碱性废弃物，不利于后续废物处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电容器电极用活性炭复合材料及其制备方法，该活性炭复合材料制备的电极具有高电化学性能、制造成本低且制备过程简单易懂的特点，解决了对环境污染力度大的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种电容器电极用活性炭复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将碳源用去离子水和无水乙醇洗涤干净，烘干后得到脱水碳源；其中，碳源为水稻秸秆颗粒、活性炭、煤炭、椰子壳颗粒、蚕茧、蔗糖、葡萄糖、壳聚糖、海藻酸钠、多巴胺、淀粉和面粉中的任一种或几种；
(2)将脱水碳源、碳酸盐浸没于氯化钾溶液，超声波处理，冷冻干燥后得到预处理颗粒；
(3)将预处理颗粒加入到反应器，通入混合气体后，恒温进行碳化，用去离子水和无水乙醇清洗抽滤，得到固体物，将固体物置在真空烘干箱中烘干，得到碳化衍生物；
(4)将氧化石墨烯和去离子水搅拌混合配置成氧化石墨烯溶液，加入碳化衍生物后超声分散，加入二胺和氨水，搅拌均匀，密封后恒温加热，待反应后进行抽滤、去离子水洗涤，干燥后得到活性炭复合材料。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤(1)中，烘干条件为在鼓风烘干箱中80℃直至烘干。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤(2)中，碳源与碳酸盐的质量比为1：1-5，氯化钾溶液的浓度为3.4mol/L，超声波处理条件为功率为300-500W的超声波处理10-100min。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤(2)中，所述碳酸盐为碳酸钾和碳酸氢钾中的一种或两种。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤(3)中，碳化条件为在650-700℃恒温90min，烘干条件为在60℃烘10-12h。
作为本发明的一种优选技术方案，所述混合气体为含有少量还原气体的惰性气体，其中还原气体和惰性气体的体积之比为1-1.5：99；优选的，所述混合气体为含有少量氢气的氮气，其中氢气和氮气的体积之比为1-1.5：99。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤(4)中，氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/ml，超声分散时间为2-3h，所述二胺为乙二胺、丁二胺、邻苯二胺、间苯二胺或对苯二胺中的一种，恒温加热温度为70-90℃，反应时间为10-15h。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤(4)中，氧化石墨烯、二胺、氨水、碳化衍生物的质量比为100：950-1200：220：100-300。
进一步地，本发明方案公开了一种电容器电极用活性炭复合材料，使用上述制备方法制备得到的电容器电极用活性炭复合材料，该活性炭复合材料用作电容器电极的正极材料。
本发明的有益效果：
(1)将碳酸盐和氯化钾作为活化剂，通过两者相辅相成预处理活化碳源，该活化过程包括物理活化和化学活化，物理活化会产生大量的大孔结构，形成更薄的片状碳壁结构，活化剂与碳源接触更加充分，而且更薄的碳壁有利于充分的活化反应，更有利于随后的化学活化，所使用碳酸盐和氯化钾的价格便宜且易得，环境污染小；在高温下使用氯化钾和碳酸盐活化碳源，形状均为更薄的片状，表面粗糙不平，碳源形成规则的蜂窝状孔，本发明方案的制备方法，增大了碳源比表面积，提供了较多的活性位点，归因于氯化钾和碳酸盐对碳源的刻蚀。
(2)在较高温度下，氯化钾和碳酸盐作为活化剂保留碳源的层状结构，并借助气氛形成最终的片状结构，在高温下，氯化钾会析出并嵌入碳结构中，配合碳酸盐的物理、化学活化特性，使碳源形成介孔和大孔，使其更倾向形成大孔；另外，碳源在高温下具有高度还原性，且在含有少量的还原气氛的混合气体中，配合两活化剂，碳源会与微量氧，大量的钾进行反应蚀刻，通过三者相辅相成结合活化，使其产生微孔以及介孔，提高了其电导率，因此改善了其电化学性能。
(3)在碳源和氧化石墨烯溶液中加入二胺和氨水作为还原剂和氨基官能团氮源，通过二胺和碳源、氧化石墨烯片层上的羟基、羧基等基团反应达到氨基基团修饰的效果，从而在实际应用中通过氨基基团和电解液活性分子反应，起到对电解液的化学吸附作用，进而提高电容器的电学性质。通过在碳源掺杂石墨烯，可以优化孔径分布，实现多孔碳材料的分层三维交联结构的同时，增大电极/电解质之间的接触比表面积，给予电荷更多的积累空间，并能提高其物理和化学稳定性，减少电极材料的溶解和副反应，保证循环稳定性等；通过氨基官能团氮源的引入，在碳源中掺入杂原子N，改变碳电极材料电子云的分布形成新的活性位点，增加电极材料与电解质的浸润性，提高电子/离子电导率。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
本发明方案的碳源采用40目的水稻秸秆颗粒。
实施例1
一种电容器电极用活性炭复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将水稻秸秆颗粒用去离子水和无水乙醇洗涤干净，在鼓风烘干箱中80℃直至烘干后得到脱水碳源；
(2)将脱水碳源、碳酸钾浸没于浓度为3.4mol/L的氯化钾溶液，功率为400W的超声波处理60min，冷冻干燥后得到预处理颗粒；水稻秸秆颗粒与碳酸钾的质量比为1：1；
(3)将预处理颗粒加入到反应器，通入含有少量氢气的氮气后，700℃恒温碳化90min，用去离子水和无水乙醇清洗抽滤，得到固体物，将固体物置在真空烘干箱中在60℃烘10h，得到碳化衍生物；其中氢气和氮气的体积之比为1：99；
(4)将氧化石墨烯和去离子水搅拌混合配置成浓度为1mg/ml的氧化石墨烯溶液，加入碳化衍生物后超声分散2h，加入乙二胺和氨水，搅拌均匀，密封后在80℃恒温加热，待反应12h后进行抽滤、去离子水洗涤，干燥后得到活性炭复合材料；其中，氧化石墨烯、乙二胺、氨水、碳化衍生物的质量比为100：950：220：100。
实施例2
一种电容器电极用活性炭复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将水稻秸秆颗粒用去离子水和无水乙醇洗涤干净，在鼓风烘干箱中80℃直至烘干后得到脱水碳源；
(2)将脱水碳源、碳酸钾浸没于浓度为3.4mol/L的氯化钾溶液，功率为400W的超声波处理60min，冷冻干燥后得到预处理颗粒；水稻秸秆颗粒与碳酸钾的质量比为1：3；
(3)将预处理颗粒加入到反应器，通入含有少量氢气的氮气后，700℃恒温碳化90min，用去离子水和无水乙醇清洗抽滤，得到固体物，将固体物置在真空烘干箱中在60℃烘10h，得到碳化衍生物；其中氢气和氮气的体积之比为1：99；
(4)将氧化石墨烯和去离子水搅拌混合配置成浓度为1mg/ml的氧化石墨烯溶液，加入碳化衍生物后超声分散2h，加入乙二胺和氨水，搅拌均匀，密封后在80℃恒温加热，待反应12h后进行抽滤、去离子水洗涤，干燥后得到活性炭复合材料；其中，氧化石墨烯、乙二胺、氨水、碳化衍生物的质量比为100：950：220：100。
实施例3
一种电容器电极用活性炭复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将水稻秸秆颗粒用去离子水和无水乙醇洗涤干净，在鼓风烘干箱中80℃直至烘干后得到脱水碳源；
(2)将脱水碳源、碳酸钾浸没于浓度为3.4mol/L的氯化钾溶液，功率为400W的超声波处理60min，冷冻干燥后得到预处理颗粒；水稻秸秆颗粒与碳酸钾的质量比为1：5；
(3)将预处理颗粒加入到反应器，通入含有少量氢气的氮气后，700℃恒温碳化90min，用去离子水和无水乙醇清洗抽滤，得到固体物，将固体物置在真空烘干箱中在60℃烘10h，得到碳化衍生物；其中氢气和氮气的体积之比为1：99；
(4)将氧化石墨烯和去离子水搅拌混合配置成浓度为1mg/ml的氧化石墨烯溶液，加入碳化衍生物后超声分散2h，加入乙二胺和氨水，搅拌均匀，密封后在80℃恒温加热，待反应12h后进行抽滤、去离子水洗涤，干燥后得到活性炭复合材料；其中，氧化石墨烯、乙二胺、氨水、碳化衍生物的质量比为100：950：220：100。
实施例4
一种电容器电极用活性炭复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将水稻秸秆颗粒用去离子水和无水乙醇洗涤干净，在鼓风烘干箱中80℃直至烘干后得到脱水碳源；
(2)将脱水碳源、碳酸钾浸没于浓度为3.4mol/L的氯化钾溶液，功率为400W的超声波处理60min，冷冻干燥后得到预处理颗粒；水稻秸秆颗粒与碳酸钾的质量比为1：3；
(3)将预处理颗粒加入到反应器，通入含有少量氢气的氮气后，700℃恒温碳化90min，用去离子水和无水乙醇清洗抽滤，得到固体物，将固体物置在真空烘干箱中在60℃烘10h，得到碳化衍生物；其中氢气和氮气的体积之比为1：99；
(4)将氧化石墨烯和去离子水搅拌混合配置成浓度为1mg/ml的氧化石墨烯溶液，加入碳化衍生物后超声分散2h，加入乙二胺和氨水，搅拌均匀，密封后在80℃恒温加热，待反应12h后进行抽滤、去离子水洗涤，干燥后得到活性炭复合材料；其中，氧化石墨烯、乙二胺、氨水、碳化衍生物的质量比为100：950：220：100。
实施例5
一种电容器电极用活性炭复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将水稻秸秆颗粒用去离子水和无水乙醇洗涤干净，在鼓风烘干箱中80℃直至烘干后得到脱水碳源；
(2)将脱水碳源、碳酸钾浸没于浓度为3.4mol/L的氯化钾溶液，功率为400W的超声波处理60min，冷冻干燥后得到预处理颗粒；水稻秸秆颗粒与碳酸钾的质量比为1：3；
(3)将预处理颗粒加入到反应器，通入含有少量氢气的氮气后，700℃恒温碳化90min，用去离子水和无水乙醇清洗抽滤，得到固体物，将固体物置在真空烘干箱中在60℃烘10h，得到碳化衍生物；其中氢气和氮气的体积之比为1.2：99；
(4)将氧化石墨烯和去离子水搅拌混合配置成浓度为1mg/ml的氧化石墨烯溶液，加入碳化衍生物后超声分散2h，加入乙二胺和氨水，搅拌均匀，密封后在80℃恒温加热，待反应12h后进行抽滤、去离子水洗涤，干燥后得到活性炭复合材料；其中，氧化石墨烯、乙二胺、氨水、碳化衍生物的质量比为100：950：220：100。
实施例6
一种电容器电极用活性炭复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将水稻秸秆颗粒用去离子水和无水乙醇洗涤干净，在鼓风烘干箱中80℃直至烘干后得到脱水碳源；
(2)将脱水碳源、碳酸钾浸没于浓度为3.4mol/L的氯化钾溶液，功率为400W的超声波处理60min，冷冻干燥后得到预处理颗粒；水稻秸秆颗粒与碳酸钾的质量比为1：3；
(3)将预处理颗粒加入到反应器，通入含有少量氢气的氮气后，700℃恒温碳化90min，用去离子水和无水乙醇清洗抽滤，得到固体物，将固体物置在真空烘干箱中在60℃烘10h，得到碳化衍生物；其中氢气和氮气的体积之比为1.5：99；
(4)将氧化石墨烯和去离子水搅拌混合配置成浓度为1mg/ml的氧化石墨烯溶液，加入碳化衍生物后超声分散2h，加入乙二胺和氨水，搅拌均匀，密封后在80℃恒温加热，待反应12h后进行抽滤、去离子水洗涤，干燥后得到活性炭复合材料；其中，氧化石墨烯、乙二胺、氨水、碳化衍生物的质量比为100：950：220：100。
对比例1
与实施例2相比，不同之处在于，步骤(2)将脱水碳源浸没于浓度为3.4mol/L的氯化钾溶液，功率为400W的超声波处理60min，冷冻干燥后得到预处理颗粒，其余制备步骤及参数一致。
对比例2
与实施例2相比，不同之处在于，步骤(2)将脱水碳源、碳酸钾浸没于去离子水中，功率为400W的超声波处理60min，冷冻干燥后得到预处理颗粒；水稻秸秆颗粒与碳酸钾的质量比为1：3；其余制备步骤及参数一致。
对比例3
与实施例2相比，不同之处在于，步骤(3)将预处理颗粒加入到反应器，通入氮气氛围后，700℃恒温碳化90min，用去离子水和无水乙醇清洗抽滤，得到固体物，将固体物置在真空烘干箱中在60℃烘10h，得到碳化衍生物；其余制备步骤及参数一致。
对比例4
与实施例2相比，不同之处在于，步骤(4)向碳化衍生物加入乙二胺和氨水，搅拌均匀，密封后在80℃恒温加热，待反应12h后进行抽滤、去离子水洗涤，干燥后得到活性炭复合材料；其中，乙二胺、氨水、碳化衍生物的质量比为100：950：220：100；其余制备步骤及参数一致。
对比例5
与实施例2相比，不同之处在于，步骤(4)将氧化石墨烯和去离子水搅拌混合配置成浓度为1mg/ml的氧化石墨烯溶液，加入碳化衍生物后超声分散2h，搅拌均匀，密封后在80℃恒温加热，待反应12h，进行抽滤、去离子水洗涤，干燥后得到活性炭复合材料；其中，氧化石墨烯、碳化衍生物的质量比为1：1；其余制备步骤及参数一致。
1、对实施例1-6和对比例1-5制得的活性炭复合材料进行比表面积测试，其测试结果如表1所示。
2、将实施例1-6和对比例1-5制得的活性炭复合材料，按活性炭复合材料、乙炔黑和聚四氟乙烯质量比为8：1：1混合均匀，并加入适量无水乙醇研磨成均匀浆料，涂覆于泡沫镍上，置于80℃真空干燥箱中干燥12h，得到电容器电极，并对其在0.1A/g下进行放电比电容性能测试，其测试结果如表1所示。
表1
比表面积(m2/g) 比电容(F/g)
实施例1 1932 251.6
实施例2 1947 255.6
实施例3 1952 261.6
实施例4 1944 255.5
实施例5 1951 256.1
实施例6 1953 255.3
对比例1 898 186.8
对比例2 861 161.2
对比例3 1858 203.7
对比例4 1257 192.5
对比例5 1397 195.7
从表1测试结果可知，实施例1-6与对比例1-2相比，碳酸盐和氯化钾对于碳源有着较好的活化作用，与对比例3相比，还原气体能存进活化碳源，使其产生微孔和介孔，综上，氯化钾配合碳酸盐的物理、化学活化特性，能使碳源形成介孔和大孔，使其更倾向形成大孔，通过引入还原气氛的混合气体中，提高了碳源比表面积，进而提高其电导率，因此改善了其电化学性能。
实施例1-6与对比例4、5相比，通过在碳源掺杂石墨烯和掺入杂原子N，增大电极/电解质之间的接触比表面积，给予电荷更多的积累空间，并能提高其物理和化学稳定性，减少电极材料的溶解和副反应，保证循环稳定性；在碳源和氧化石墨烯溶液中，通过加入二胺和氨水作为还原剂和氨基官能团氮源，通过二胺和氧化石墨烯片层上的羟基、羧基等基团反应达到氨基基团修饰的效果，从而在实际应用中通过氨基基团和电解液活性分子反应，起到对电解液的化学吸附作用，进而提高电容器的电学性质。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种电容器电极用活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将碳源用去离子水和无水乙醇洗涤干净，烘干后得到脱水碳源；
（2）将脱水碳源、碳酸盐浸没于氯化钾溶液，超声波处理，冷冻干燥后得到预处理颗粒；
（3）将预处理颗粒加入到反应器，通入混合气体后，恒温进行碳化，用去离子水和无水乙醇清洗抽滤，得到固体物，将固体物置在真空烘干箱中烘干，得到碳化衍生物；
在步骤（3）中，所述混合气体为含有少量氢气的氮气，其中氢气和氮气的体积之比为1-1.5：99；
（4）将氧化石墨烯和去离子水搅拌混合配置成氧化石墨烯溶液，加入碳化衍生物后超声分散，加入二胺和氨水，搅拌均匀，密封后恒温加热，待反应后进行抽滤、去离子水洗涤，干燥后得到活性炭复合材料；
在步骤（4）中，氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/ml，超声分散时间为2-3h，所述二胺为乙二胺、丁二胺、邻苯二胺、间苯二胺或对苯二胺中的一种，恒温加热温度为70-90℃，反应时间为10-15h；
氧化石墨烯、二胺、氨水、碳化衍生物的质量比为100：950-1200：220：100-300。
2.根据权利要求1所述的一种电容器电极用活性炭复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，烘干条件为在鼓风烘干箱中80℃直至烘干。
3.根据权利要求1所述的一种电容器电极用活性炭复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，碳源与碳酸盐的质量比为1：1-5，氯化钾溶液的浓度为3.4mol/L，超声波处理条件为功率为300-500W的超声波处理10-100min。
4.根据权利要求1或3所述的一种电容器电极用活性炭复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述碳酸盐为碳酸钾和碳酸氢钾中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种电容器电极用活性炭复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中，碳化条件为在650-700℃恒温90min，烘干条件为在60℃烘10-12h。
6.一种电容器电极用活性炭复合材料，其特征在于，如权利要求1～5任一项所述的电容器电极用活性炭复合材料的制备方法制备得到的电容器电极用活性炭复合材料，该活性炭复合材料用作电容器电极的正极材料。
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