CN116004299B - 一种改性植物油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性植物油的制备方法，所述方法通过控制原料以一定的流速接触，提高了产率，且所的产品杂质少，透明度高。
Description
技术领域
本发明属于有机合成应用技术领域，更具体的说是涉及一种连续流制备改性植物油的新方法。
背景技术
植物油由于成本低、来源丰富，优良的润滑性能，黏度指数高，无毒和易生物降解性，而且可以再生，作为替代传统石油化工的原料，将其改性成为环境友好基础油具有十分广阔的应用前景，因此植物油也被称为“绿色”润滑剂。
利用植物油与顺丁烯二酸酐进行Diels-Alder反应，首先制得环状结构的顺酐化植物油(或称为植物油酸酐)，然后再与醇胺类化合物反应，即得到具有较好水溶性和润滑性的浓缩水性油。由于产物中同时含有多个羟基、酰胺基等极性基团和长碳链烃基，因而具有很好的润湿、乳化、增溶、清洗、防锈等功能，可应用于多种领域，具有很大的开发研究空间、应用前景及经济和社会效益。
传统制备顺酐改性植物油的方法是通过控制温度222℃左右反应，反应4小时左右得到顺酐化植物油，再降温至52℃左右用醇胺中和至pH＝8得到改性植物油产品。采用传统方法进行植物油改性实验，反应要求温度高的同时历时长，能耗较大。基于此，出现了催化剂法和微波反应法。催化剂法，主要是在传统方法的基础上，通过加入催化剂，如碘，可以催化缩短加成反应时间为2小时。微波反应法进一步缩短加成时间为15min左右，提高了反应效率。如非专利文献1中，孙庆庆等人采用三种植物油棕榈油，紫苏籽油，菜籽油，分别尝试传统方法，催化剂法和微波法均能得到水溶性改性植物油。再有非专利文献2中，马和平等人同样采用了传统方法，催化剂法和微波法三种方法均能得到水溶性改性大豆油。
然而，以上方法仍存在明显的缺点：①即使使用了催化剂，顺酐转化率仍不理想(转化率低于85％)，原料成本高；②长时间高温反应，能耗高，导致工艺成本高；③生产过程中，对于诸如温度、等的工艺条件极其敏感，工艺难控制，工艺条件极易影响产品品质；④所得产品杂质含量高，且透明度差，且不同批次之间的品质极易出现明显差别；⑤顺酐改性植物油的最后需要加碱进行中和反应，加碱的速度控制严苛，速度稍快就容易发生溢料风险。
基于此，寻找一种工艺安全、简单、高效，质量稳定的改性植物油的制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
非专利文献1：孙庆庆等人，植物油改性制备水溶性油的研究[J].广州化工，45(23)：54-55；
非专利文献1：马和平等人，浓缩水性润滑油的制备[J].甘肃科技，29(5)：18-22。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有制备改性植物油的方法存在的工艺不理想的问题，本发明的目的在于提供一种改性植物油新型制备方法。
2.技术方案
本发明的目的之一在于提供一种改性植物油的制备方法，该方法可以极大缩短产品的制备时间。所述方案包括如下步骤：
S1.以植物油作为流体A，以顺酐作为流体B，以碱液作为流体C；
S2.利用管道连续输送流体A、B，使二者以一定的流速接触混合，进行高温反应得到酐化植物油；
其中，所述流体A的流速(以下也可称为流速a)与流体B(以下也可称为流速b)的比为2～12；
S3.利用管道连续输送流体C、酐化植物油，使二者以一定的流速接触混合，进行反应得到改性植物油；
其中，所述流体C的流速(以下也可称为流速c)与酐化植物油的流速(以下也可称为流速d)比为2～5.26。
在此需要说明的是：物料输入、接触的流速，速度大小的控制会影响物料的反应停留时间；具体来说：
S2.中，植物油和顺酐以合适的速度连续注入到反应器/反应釜中，一方面能够保证有足够的时间进行反应，同时防止反应时间过长，导致副反应的产生，直接影响产品的质量和反应的安全性。由此，能够初步解决传统制备方法中的各种物料一次性混合，导致的工艺难以控制，进而导致顺酐转化率低(产物转化率低)、产物杂质高的问题。
S3.中，酐化植物油和碱液以特定的流速连续注入，进行反应，防止局部反应过热引起的溢料或混合不充分引起的副反应。由此，能够解决传统制备方法中的中和反应，需要以“滴加”的方式进行碱液的加入，并且需要控制滴加速度足够小，才能够避免发生溢料的风险，但是由此带来的问题是耗时巨大。
进一步地，所述流速a为2.5-5g/min；流速b的流速为2.45-1.5g/min。
此处所述植物油和顺酐的注入速度及速度比保证了反应时间、和杂质产生的最小化；作为优选的速度比，所述流速a和流速b的比为2～12。若速度比过低(植物油注入速度过慢)则会影响反应过程中传质比例的准确性，导致反应过程中出现因顺酐过量生成副产物和体系粘度变大堵塞微通道管道的现象发生。若速度比过高(植物油注入速度过快)同样会影响反应过程中的传质比例的准确性，导致反应过程因植物油过量反应不充分而产品浑浊的现象发生。
所述流速c为2.5-1.5g/min；酐化植物油的流速d为2.95-5.5g/min；所述流速c和流速d的比为1：(2.1-2.5)。作为优选的速度比，所述流速d和流速c的比为3～4。若速度比过低(酐化植物油注入速度过慢)则会影响反应过程中传质比例的准确性，导致反应过程中出现因碱过量而产品碱残留的现象发生。若速度比过高则(植物油注入速度过快)同样会影响反应过程中传质比例的准确性，导致反应过程中出现因碱不充分而产品中和不充分的现象发生。
进一步地，利用管道连续输送流体A、B，使二者以一定的流速接触混合，并在具有一定长度和截面直径的微通道反应器1内混合停留一定时间，进行高温反应得到酐化植物油；
利用管道连续输送流体C、酐化植物油，使二者以一定的流速接触混合，并在具有一定长度和截面直径的微通道反应器2内混合停留一定时间，进行反应得到改性植物油；
所述微反应器1的微通道截面当量直径为2.5-1.2mm，微通道长度为122-222m，停留时间5-12min；
所述微通道反应器2截面当量直径为2.75-1.5mm，微通道长度为42-82m，停留时间4-8min。
进一步地，S2中，利用具有一定截面当量直径的管道，连续输送流体A、B，使二者接触混合，进行高温反应得到酐化植物油；
其中，输送流体A的管道a所具有的截面当量直径与输送流体B的管道b所具有的截面当量直径，二者的比为1.42～3.14。
S3中，利用具有一定截面当量直径的管道，连续输送流体C、酐化植物油，使二者接触混合，进行反应得到改性植物油；
其中，输送流体C的管道c所具有的截面当量直径与输送酐化植物油的管道d所具有的截面当量直径，二者的比为1.42～2.32。
在此需要说明的是，研究人研究中发现，对于改性植物油的制备来说，输送流体的管道的截面当量直径比尤为重要，会影响最终所得产品的产率、杂质含量以及透明度；具体来说，管道的截面当量直径会影响两持续不断发生接触的物料的瞬时比例、传质、传热以及接触时的比表面积；具体来说，管道a和管道b的截面当量直径比若过小(输送植物油的管道当量直径过小)则会导致顺酐反应混合比例变大而生成副产物和体系粘度变大堵塞微通道管道的现象发生。若过大(输送植物油的管道当量直径过大)则会导致植物油反应混合比例变大而出现反应不充分而产品浑浊的现象发生。管道d和管道c的截面当量直径比若过小(输送酐化植物油的管道当量直径过小)则会导致碱反应混合比例变大而产品碱残留的现象发生。若过大(输送酐化植物油的管道当量直径过大)则会导致酐化植物油反应混合比例变大而产品中和不充分的现象发生。
基于此，以最终制备得到745g的改性菜籽油为例。利用本发明方法，基本可以在9～18min时间内制备完成；利用传统的催化剂法，制备上述同样745g的改性菜籽油所需时间至少为152min；利用传统的微波反应法，制备上述同样745g的改性植物油所需时间至少为52min。
基于上述，利用本发明方法，所述植物油、顺酐、液碱的用量比(质量比)为1：(2.1-2.5)：(2.1-2.65)。尤为显著的是，相较于利用传统的催化剂法或微波反应法，顺酐的用量减少幅度达到原投料量的15％，碱用量较少幅度达到15-56％；而能够保证植物油和顺酐的转化率高于98.5％，且产品清澈透明。既节约了成本，又保证了产品质量。
进一步地，S2中，利用管道连续输送流体A、B之前，控制流体A的温度T1在82-122℃，控制流体B的温度T2在82-122℃；
流体A、B接触混合后，进行反应的温度T3为182-222℃。
进一步地，S3中，将酐化植物油的温度T4控制在不超过52℃的条件下，碱液的温度T5控制在不超过52℃的条件下；
流体C、酐化植物油接触混合后，进行反应的温度T6为32-52℃。
在此现需要说明的是，所选择的植物油的种类不同，反应过程中的温度也略有不同，但是，总体上相较于传统的催化剂法和/或微波反应法，本发明的反应过程中的温度基本下降幅度达到12℃。比如：
植物油为棕榈油，则S2中，的反应温度T3不超过195℃，传统方法中，该过程的温度基本高达过225℃；
植物油为紫苏籽油，则S2中，的反应温度T3不超过185℃，传统方法中，该过程的温度基本高达过195℃；
植物油为菜籽油，则S2中，的反应温度T3不超过245℃，传统方法中，该过程的温度基本高达过255℃；
植物油为大豆油，则S2中，的反应温度T3不超过185℃，传统方法中，该过程的温度基本高达过195℃。
进一步地，所述植物油为棕榈油、紫苏籽油、菜籽油、大豆油、玉米油、蓖麻籽油、棉籽油、葵花籽油、米糠油、椰子油、可可油、亚麻籽油中的任意一种或几种。
进一步地，所述碱为氨水、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液中的任意一种或几种。
有益效果
本发明提供的技术方案之一，相比较传统反应方式，反应时间大大缩短，两步反应不超过18min，提高了反应效率，降低了工艺成本；
本发明提供的技术方案之二，相比较传统反应方式，降低了反应过程的温度，从而进一步降低了工艺成本；
本发明提供的技术方案之三，避免了传统反应方式中具有的，温度难以实现精准化控制，出现的温度过高，导致局部传热传质不均产生的烧结碳化现象；或者局部温度过低，导致的反应不充分；
本发明提供的技术方案之四，提高了反应的转化率、产率，与此同时降低了原料顺酐的使用量，也避免了催化剂的使用，降低了原料成本；
本发明提供的技术方案之五，避免了中和过程中因加料不均或过快，而导致的剧烈放热冲料风险。所得改性植物油产品，与传统间歇工艺相比，透明度更高，水溶性好，产品之间无批次差且质量更稳定。
附图说明
图1合成改性植物油的示意性装置图；
图中：
112、搅拌釜A；122、搅拌釜B；132、搅拌釜C；142、搅拌釜D；
222、计量泵；
312、微反应器1；322、微反应器2；
412、管道a；422、管道b；432、管道c；442、管道d。
具体实施方式
通过参考结合附图和示例的以下描述可以更容易地理解本公开，所有附图和示例构成本公开的一部分。应当理解的是，本公开不限于本文描述和/或示出的特定产品、方法、条件或参数。进一步地，本文使用的术语仅用于通过示例的方式描述特定实施例的目的并且不旨在限制，除非另有说明。
还应当理解的是，为了清楚起见，本公开的某些特征可以在单独实施例的上下文中被描述在本文中，但是也可以在单个实施例中彼此组合地被提供。即，除非明显不兼容或特别地不包括，否则每个单独的实施例被认为可与任何其它实施例可组合，并且该组合被认为代表另一个不同的实施例。相反地，为了简明起见，在单个实施例的上下文中描述的本公开的各种特征也可以单独地或以任何子组合来提供。最后，虽然特定实施例可以被描述为一系列步骤的部分或更通用的结构的部分，但是每个步骤或子结构本身也可以被认为是独立的实施例。
除非另有说明，否则应当理解的是，列表中的每个单独元素和该列表中的单独元素的每个组合将被解释为不同的实施例。例如，表示为“A、B或C”的实施例的列表应被解释为包括实施例“A”、“B”、“C”、“A或B”、“A或C”、“B或C”或“A、B或C”。
在本公开中，冠词“一”、“一个”和“该”的单数形式还包括相应的复数个提及物，并且对特定数值的提及至少包括该特定值，除非上下文另有明确说明。因此，例如，对“物质”的提及是对这种物质及其等同物中的至少一种的提及。
包括诸如“第一”和“第二”的序数的术语可用于解释各种组件或者流体，但这些组件、流体不受这些术语的限制。因此，在没有背离本公开的教导的情况下，这些术语仅用于将该组件/流体与另一组件/流体区分开来。
当通过使用结合性术语“……和/或……”等来描述项目时，描述应被理解为包括相关联的所列项目中的任何一个以及其中的一个或多个的所有组合。
通常，术语“约”的使用表示可以根据通过所公开的主题所获得的期望特性而变化的近似值，并且将基于功能以依赖于上下文的方式来解释。因此，本领域普通技术人员将能够在个案的基础上解释一定程度的差异。在一些情况下，表达特定值时使用的重要数字的数量可以是用于确定由术语“约”允许的差异的代表性技术。在其它情况下，可以使用一系列值中的渐变来确定由术语“约”允许的差异的范围。进一步地，本公开中的所有范围都是包含性的和可组合的，并且对范围中所述的值的提及包括该范围内的每个值。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文所使用的术语和/或包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。本发明的实质特点和显著效果可以从下述的实施例中得以体现，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，因此，它们并不对本发明作任何限制，本领域的技术人员根据本发明的内容做出一些非本质的改进和调整，均属于本发明的保护范围。
以下具体实施例中：
所使用的检测仪器有：搅拌釜A～D；计量泵；微反应器1、2；按照如图1所述的方式利管道a～d进行连接；
所述“管道”具有：
管道a(输送流体A：植物油)：截面当量直径1.7-2.2mm；
管道b(输送流体B：顺酐)：截面当量直径2.7-1.2mm；
则，管道a/管道b截面当量直径比为1.42～3.14。
管道c(输送流体C：碱液)：截面当量直径2.7-1.2mm；
管道d(输送流体D：酐化植物油)：截面当量直径1.7-2.3mm
则，管道d/管道c截面当量直径比为1.42～2.30。
所述微反应器：
通常含有小的通道尺寸(当量直径μm级别)和通道多样性，流体在这些通道中流动，并在这些通道中发生所要求的反应。
实施例1
如图1所示，本实施例中合成改性植物油的装置包括搅拌釜、输送管、计量泵、微反应器(连续流微通道反应器)，本实施例中微反应器1的微通道截面当量直径为2.5mm，微通道管长度为222m；微反应器2的微通道截面当量直径为2.75mm，微通道管长度为82m。管道a/管道b截面当量直径比为2.36；管道d/管道c截面当量直径比为2.32。
本实施例中，连续流制备改性植物油的新方法，步骤如下：
菜籽油：顺酐：一乙醇胺质量比为1：2.18：2.22
S1将菜籽油装入搅拌釜A；将顺酐装入搅拌釜B，控制釜温92℃；将微反应器1温度控制在245℃，计量泵控制菜籽油以2.5g/min和顺酐以2.45g/min同时注入微反应器1中，用保温42℃的搅拌釜C收集，酐化菜籽油液在反应器中停留5min。GC检测酐化菜籽油液中顺酐定量含量2.15％，酐化菜籽油产率99.2％。
S2将上述酐化菜籽油装入搅拌釜C，冷却保温32℃；将一乙醇胺装入搅拌釜D中，保温52℃；将微反应器2温度控制在42℃，计量泵控制酐化菜籽油以2.95g/min和一乙醇胺以2.56g/min同时注入微反应器2中，中和液在反应器中停留4min。制备得到亮黄色透明改性菜籽油液。
实施例2
如图1所示，本实施例中合成改性植物油的装置包括搅拌釜、输送管、计量泵、微反应器(连续流微通道反应器)，本实施例中微反应器1的微通道截面当量直径为2.75mm，微通道管长度为152m；微反应器2的微通道截面当量直径为1.125mm，微通道管长度为62m。管道a/管道b截面当量直径比为2.24；管道d/管道c截面当量直径比为2.24。
本实施例中，连续流制备改性植物油的新方法，步骤如下：
大豆油：顺酐：一乙醇胺质量比为1：2.2：2.24
S1将大豆油装入搅拌釜A；将顺酐装入搅拌釜B，控制釜温保温82℃；将微反应器1温度控制在185℃，计量泵控制大豆油以2.5g/min和顺酐以2.5g/min同时注入微反应器1中，用保温32℃的搅拌釜C收集，酐化大豆油液在反应器中停留7.1min。GC检测酐化大豆油液中顺酐定量含量2.2％，酐化大豆油产率98.8％。
S2将上述酐化大豆油装入搅拌釜C，冷却保温52℃；将一乙醇胺装入搅拌釜D中，保温32℃；将微反应器2温度控制在52℃，计量泵控制酐化大豆油以3.2g/min和一乙醇胺以2.6g/min同时注入微反应器2中，中和液在反应器中停留5.6min。制备得到亮黄色透明改性大豆油液。
实施例3
如图1所示，本实施例中合成改性植物油的装置包括搅拌釜、输送管、计量泵、微反应器(连续流微通道反应器)，本实施例中微反应器1的微通道截面当量直径为1.2mm，微通道管长度为122m；微反应器2的微通道截面当量直径为1.5mm，微通道管长度为42m。管道a/管道b截面当量直径比为2.24；管道d/管道c截面当量直径比为2.24。
本实施例中，连续流制备改性植物油的新方法，步骤如下：
大豆油：顺酐：一乙醇胺质量比为1：2.2：2.24
S1将大豆油装入搅拌釜A；将顺酐装入搅拌釜B，控制釜温保温82℃；将微反应器1温度控制在185℃，计量泵控制大豆油以2.5g/min和顺酐以2.5g/min同时注入微反应器1中，用保温32℃的搅拌釜C收集，酐化大豆油液在反应器中停留9.5min。GC检测酐化大豆油液中顺酐定量含量2.25％，酐化大豆油产率98.5％。
S2将上述酐化大豆油装入搅拌釜C，冷却保温52℃；将一乙醇胺装入搅拌釜D中，保温32℃；将微反应器2温度控制在52℃，计量泵控制酐化大豆油以3.2g/min和一乙醇胺以2.6g/min同时注入微反应器2中，中和液在反应器中停留7.5min。制备得到亮黄色透明改性大豆油液。
实施例4
如图1所示，本实施例中合成改性植物油的装置包括搅拌釜、输送管、计量泵、微反应器(连续流微通道反应器)，本实施例中微反应器1的微通道截面当量直径为1.2mm，微通道管长度为122m；微反应器2的微通道截面当量直径为1.5mm，微通道管长度为42m。管道a/管道b截面当量直径比为2.36；管道d/管道c截面当量直径比为2.32。
本实施例中，连续流制备改性植物油的新方法，步骤如下：
菜籽油：顺酐：一乙醇胺质量比为1：2.18：2.22
S1将菜籽油装入搅拌釜A；将顺酐装入搅拌釜B，控制釜温92℃；将微反应器1温度控制在245℃，计量泵控制菜籽油以2.5g/min和顺酐以2.45g/min同时注入微反应器1中，用保温42℃的搅拌釜C收集，酐化菜籽油液在反应器中停留12min。GC检测酐化菜籽油液中顺酐定量含量2.15％，酐化菜籽油产率99.2％。
S2将上述酐化菜籽油装入搅拌釜C，冷却保温32℃；将一乙醇胺装入搅拌釜D中，保温52℃；将微反应器2温度控制在42℃，计量泵控制酐化菜籽油以2.95g/min和一乙醇胺以2.56g/min同时注入微反应器2中，中和液在反应器中停留8min。制备得到亮黄色透明改性菜籽油液。
实施例5
如图1所示，本实施例中合成改性植物油的装置包括搅拌釜、输送管、计量泵、微反应器(连续流微通道反应器)，本实施例中微反应器1的微通道截面当量直径为1.2mm，微通道管长度为122m；微反应器2的微通道截面当量直径为1.5mm，微通道管长度为42m。管道a/管道b截面当量直径比为2.24；管道d/管道c截面当量直径比为2.24。
本实施例中，连续流制备改性植物油的新方法，步骤如下：
棕榈油：顺酐：一乙醇胺质量比为1：2.2：2.24。
S1将棕榈油装入搅拌釜A；将顺酐装入搅拌釜B，控制釜温122℃；将微反应器1温度控制在195℃，计量泵控制棕榈油以2.5g/min和顺酐以2.5g/min同时注入微反应器1中，用保温52℃的搅拌釜C收集，酐化棕榈油液在反应器中停留9.5min。GC检测酐化棕榈油液中顺酐定量含量2.1％，酐化棕榈油产率99.4％。
S2将上述酐化棕榈油装入搅拌釜C，冷却保温32℃；将一乙醇胺装入搅拌釜D中，保温32℃；将微反应器2温度控制在52℃，计量泵控制酐化棕榈油以3.2g/min和一乙醇胺以2.6g/min同时注入微反应器2中，中和液在反应器中停留7.5min。制备得到亮黄色透明改性棕榈油液。
实施例6
如图1所示，本实施例中合成改性植物油的装置包括搅拌釜、输送管、计量泵、微反应器(连续流微通道反应器)，本实施例中微反应器1的微通道截面当量直径为1.2mm，微通道管长度为122m；微反应器2的微通道截面当量直径为1.5mm，微通道管长度为42m。管道a/管道b截面当量直径比为1.89；管道d/管道c截面当量直径比为1.95。
本实施例中，连续流制备改性植物油的新方法，步骤如下：
紫苏籽油：顺酐：一乙醇胺质量比为1：2.28：2.34
S1将紫苏籽油装入搅拌釜A；将顺酐装入搅拌釜B，控制釜温92℃；将微反应器1温度控制在185℃，计量泵控制紫苏籽油以2.5g/min和顺酐以2.7g/min同时注入微反应器1中，用保温42℃的搅拌釜C收集，酐化紫苏籽油液在反应器中停留9.3min。GC检测酐化紫苏籽油液中顺酐定量含量2.21％，酐化紫苏籽油产率99.2％。
S2将上述酐化紫苏籽油装入搅拌釜C，冷却保温32℃；将一乙醇胺装入搅拌釜D中，保温42℃；将微反应器2温度控制在42℃，计量泵控制酐化紫苏籽油以3.2g/min和一乙醇胺以2.84g/min同时注入微反应器2中，中和液在反应器中停留7.4min。制备得到亮黄色透明改性紫苏籽油液。
实施例7
如图1所示，本实施例中合成改性植物油的装置包括搅拌釜、输送管、计量泵、微反应器(连续流微通道反应器)，本实施例中微反应器1的微通道截面当量直径为1.2mm，微通道管长度为122m；微反应器2的微通道截面当量直径为1.5mm，微通道管长度为42m。管道a/管道b截面当量直径比为3.14；管道d/管道c截面当量直径比为2.32。
本实施例中，连续流制备改性植物油的新方法，步骤如下：
亚麻籽油：顺酐：二乙醇胺质量比为1：2.1：2.21
S1将亚麻籽油装入搅拌釜A；将顺酐装入搅拌釜B，控制釜温92℃；将微反应器1温度控制在212℃，计量泵控制亚麻籽油以5.2g/min和顺酐以2.5g/min同时注入微反应器1中，用保温42℃的搅拌釜C收集，酐化亚麻籽油液在反应器中停留5.4min。GC检测酐化亚麻籽油液中顺酐定量含量2.1％，酐化亚麻籽油产率98.9％。
S2将上述酐化亚麻籽油装入搅拌釜C，冷却保温32℃；将二乙醇胺装入搅拌釜D中，保温52℃；将微反应器2温度控制在52℃，计量泵控制酐化亚麻籽油以5.5g/min和二乙醇胺以1.25g/min同时注入微反应器2中，中和液在反应器中停留4.3min。制备得到亮黄色透明改性亚麻籽油液。
实施例8
如图1所示，本实施例中合成改性植物油的装置包括搅拌釜、输送管、计量泵、微反应器(连续流微通道反应器)，本实施例中微反应器1的微通道截面当量直径为1.2mm，微通道管长度为122m；微反应器2的微通道截面当量直径为1.5mm，微通道管长度为42m。管道a/管道b截面当量直径比为1.42；管道d/管道c截面当量直径比为1.52。
本实施例中，连续流制备改性植物油的新方法，步骤如下：
蓖麻籽油：顺酐：一乙醇胺质量比为1：2.5：2.65
S1将蓖麻籽油装入搅拌釜A；将顺酐装入搅拌釜B，控制釜温92℃；将微反应器1温度控制在222℃，计量泵控制蓖麻籽油以3.2g/min和顺酐以1.5g/min同时注入微反应器1中，用保温42℃的搅拌釜C收集，酐化蓖麻籽油液在反应器中停留6.6min。GC检测酐化蓖麻籽油液中顺酐定量含量2.25％，酐化蓖麻籽油产率99.2％。
S2将上述酐化蓖麻籽油装入搅拌釜C，冷却保温32℃；将52％氢氧化钠水溶液24.5g装入搅拌釜D中，保温32℃；将微反应器2温度控制在42℃，计量泵控制酐化蓖麻籽油以4.5g/min和一乙醇胺以1.95g/min同时注入微反应器2中，中和液在反应器中停留4.3min。制备得到亮黄色透明改性蓖麻籽油液。
实施例9
如图1所示，本实施例中合成改性植物油的装置包括搅拌釜、输送管、计量泵、微反应器(连续流微通道反应器)，本实施例中微反应器1的微通道截面当量直径为1.2mm，微通道管长度为122m；微反应器2的微通道截面当量直径为1.5mm，微通道管长度为42m。管道a/管道b截面当量直径比为2.2；管道d/管道c截面当量直径比为2.2。
本实施例中，连续流制备改性植物油的新方法，步骤如下：
玉米油：顺酐：一乙醇胺质量比为1：2.25：2.31
S1将玉米油装入搅拌釜A；将顺酐装入搅拌釜B，控制釜温122℃；将微反应器1温度控制在182℃，计量泵控制玉米油以3.2g/min和顺酐以2.75g/min同时注入微反应器1中，用保温52℃的搅拌釜C收集，酐化玉米油液在反应器中停留7.9min。GC检测酐化玉米油液中顺酐定量含量2.12％，酐化玉米油产率99.4％。
S2将上述酐化玉米油装入搅拌釜C，冷却保温32℃；将一乙醇胺6.5g装入搅拌釜D中，保温42℃；将微反应器2温度控制在52℃，计量泵控制酐化玉米油以3.75g/min和一乙醇胺以2.93g/min同时注入微反应器2中，中和液在反应器中停留6min。制备得到亮黄色透明改性玉米油液。
实施例10
如图1所示，本实施例中合成改性植物油的装置包括搅拌釜、输送管、计量泵、微反应器(连续流微通道反应器)，本实施例中微反应器1的微通道截面当量直径为1.2mm，微通道管长度为122m；微反应器2的微通道截面当量直径为1.5mm，微通道管长度为42m。管道a/管道b截面当量直径比为2.24；管道d/管道c截面当量直径比为1.94。
本实施例中，连续流制备改性植物油的新方法，步骤如下：
葵花籽油：顺酐：氢氧化钠质量比为1：2.2：2.16
S1将葵花籽油装入搅拌釜A；将顺酐装入搅拌釜B，控制釜温92℃；将微反应器1温度控制在222℃，计量泵控制葵花籽油以3.2g/min和顺酐以2.6g/min同时注入微反应器1中，用保温42℃的搅拌釜C收集，酐化葵花籽油液在反应器中停留8.2min。GC检测酐化葵花籽油液中顺酐定量含量2.25％，酐化葵花籽油产率98.5％。
S2将上述酐化葵花籽油装入搅拌釜C，冷却保温32℃；将52％氢氧化钠水溶液装入搅拌釜D中，保温32℃；将微反应器2温度控制在42℃，计量泵控制酐化葵花籽油以3.6g/min和52％氢氧化钠水溶液以2.96g/min同时注入微反应器2中，中和液在反应器中停留6.2min。制备得到亮黄色透明改性葵花籽油液。
实施例11
如图1所示，本实施例中合成改性植物油的装置包括搅拌釜、输送管、计量泵、微反应器(连续流微通道反应器)，本实施例中微反应器1的微通道截面当量直径为1.2mm，微通道管长度为122m；微反应器2的微通道截面当量直径为1.5mm，微通道管长度为42m。管道a/管道b截面当量直径比为2.72；管道d/管道c截面当量直径比为1.72。
本实施例中，连续流制备改性植物油的新方法，步骤如下：
棉籽油：顺酐：氢氧化钾质量比为1：2.18：2.22
S1将棉籽油装入搅拌釜A；将顺酐装入搅拌釜B，控制釜温92℃；将微反应器1温度控制在192℃，计量泵控制棉籽油以2.5g/min和顺酐以2.35g/min同时注入微反应器1中，用保温42℃的搅拌釜C收集，酐化棉籽油液在反应器中停留12min。GC检测酐化棉籽油液中顺酐定量含量2.23％，酐化棉籽油产率98.5％。
S2将上述酐化棉籽油装入搅拌釜C，冷却保温32℃；将52％氢氧化钾水溶液装入搅拌釜D中，保温52℃；将微反应器2温度控制在42℃，计量泵控制酐化棉籽油以2.95g/min和52％氢氧化钾水溶液以1.2g/min同时注入微反应器2中，中和液在反应器中停留7.1min。制备得到亮黄色透明改性棉籽油液。
实施例12
如图1所示，本实施例中合成改性植物油的装置包括搅拌釜、输送管、计量泵、微反应器(连续流微通道反应器)，本实施例中微反应器1的微通道截面当量直径为1.2mm，微通道管长度为122m；微反应器2的微通道截面当量直径为1.5mm，微通道管长度为42m。管道a/管道b截面当量直径比为2.28；管道d/管道c截面当量直径比为1.42。
本实施例中，连续流制备改性植物油的新方法，步骤如下：
米糠油：顺酐：三乙醇胺质量比为1：2.19：2.6
S1将米糠油装入搅拌釜A；将顺酐装入搅拌釜B，控制釜温92℃；将微反应器1温度控制在192℃，计量泵控制米糠油以2.5g/min和顺酐以2.48g/min同时注入微反应器1中，用保温42℃的搅拌釜C收集，酐化米糠油液在反应器中停留9.9min。GC检测酐化米糠油液中顺酐定量含量2.12％，酐化米糠油产率99.2％。
S2将上述酐化米糠油装入搅拌釜C，冷却保温32℃；将三乙醇胺装入搅拌釜D中，保温52℃；将微反应器2温度控制在42℃，计量泵控制酐化米糠油以2.98g/min和三乙醇胺以1.5g/min同时注入微反应器2中，中和液在反应器中停留6.3min。制备得到亮黄色透明改性米糠油液。
表1实施例1-12主要工艺参数以及所制备的改性植物油理化性能
| 序号 | 反应时间 | 产率 | 外观 | 水溶性 |
| 实施例1 | 9min | 99.0％ | 黄色透明液 | 与任意水互溶，24h不分层 |
| 实施例2 | 12.7min | 98.8％ | 黄色透明液 | 与任意水互溶，24h不分层 |
| 实施例3 | 17min | 98.5％ | 黄色透明液 | 与任意水互溶，24h不分层 |
| 实施例4 | 18min | 99.0％ | 黄色透明液 | 与任意水互溶，24h不分层 |
| 实施例5 | 17min | 99.4％ | 黄色透明液 | 与任意水互溶，24h不分层 |
| 实施例6 | 16.7min | 99.0％ | 黄色透明液 | 与任意水互溶，24h不分层 |
| 实施例7 | 9.7min | 98.9％ | 黄色透明液 | 与任意水互溶，24h不分层 |
| 实施例8 | 11min | 99.2％ | 黄色透明液 | 与任意水互溶，24h不分层 |
| 实施例9 | 13.9min | 99.4％ | 黄色透明液 | 与任意水互溶，24h不分层 |
| 实施例10 | 14.4min | 98.5％ | 黄色透明液 | 与任意水互溶，24h不分层 |
| 实施例11 | 17.1min | 98.5％ | 黄色透明液 | 与任意水互溶，24h不分层 |
| 实施例12 | 16.2min | 99.2％ | 黄色透明液 | 与任意水互溶，24h不分层 |
对比例1
本例中，意欲制备745g的改性菜籽油，按照两种方式进行：
第一种，同本发明实施例1；所得产品为改性菜籽油液A1；
第二种，本对比例中涉及的各相关参数均同实施例1，传统间歇釜式，步骤如下：
菜籽油：顺酐：一乙醇胺质量比为1：2.22：2.27
将菜籽油522g和顺酐112g依次投入1222ml带有搅拌回流的四口瓶中。套加热套升温至82℃待顺酐完全溶解后，开启搅拌继续升温至255℃。保温2小时，GC检测酐化菜籽油液中顺酐定量含量5％，酐化菜籽油产率72％，取样一乙醇胺中和至pH约等于8，制得产品微浑。保温4小时，GC检测酐化菜籽油液中顺酐定量含量2.7％，酐化菜籽油产率85％，取样一乙醇胺中和至pH约等于8，制得产品黄色澄清透亮溶液。保温6小时，GC检测酐化菜籽油液中顺酐定量含量2.65％，酐化菜籽油产率85.3％，产率基本不再增加。搅拌降温至52℃，控制釜温52℃后分两种方式中和：a)慢慢滴加一乙醇胺135g，加料时间32min毕测pH约等于8，降温制得黄色澄清透亮溶液为改性菜籽油液B11，釜壁沾有少量黑色烧结物；b)快速滴加一乙醇胺135g，加料时间4min毕，釜液极速膨胀至釜口溢出部分，剩余测pH约等于8，降温制得黄色澄清透亮溶液为改性菜籽油液B12，釜壁沾有少量黑色烧结物。
表2实施例1和对比例1主要工艺参数以及所制备的改性植物油理化性能
对比例2
本例中，意欲制备745g的改性菜籽油，按照两种方式进行：
第一种，同本发明实施例1；所得产品为改性菜籽油液A2；
第二种，本对比例中涉及的各相关参数均同实施例1，传统间歇釜式，碘催化，步骤如下：
菜籽油：顺酐：一乙醇胺质量比为1：2.22：2.27
将菜籽油522g，顺酐112g和催化剂碘2.12g依次投入1222ml带有搅拌回流的四口瓶中。套加热套升温至82℃待顺酐完全溶解后，开启搅拌继续升温至252℃。保温1小时，GC检测酐化菜籽油液中顺酐定量含量5％，酐化菜籽油产率72％，取样一乙醇胺中和至pH约等于8，制得产品微浑。保温1.5小时，GC检测酐化菜籽油液中顺酐定量含量2.7％，酐化菜籽油产率85％，取样一乙醇胺中和至pH约等于8，制得产品黄色澄清透明。保温2小时，GC检测酐化菜籽油液中顺酐定量含量2.2％，酐化菜籽油产率89％，制得产品黄色澄清透明。保温3小时，GC检测酐化菜籽油液中顺酐定量含量2.2％，酐化菜籽油产率89％，制得产品黄色澄清透明，产率不再增加。搅拌降温至52℃，控制釜温52℃后分两种方式中和：a)慢慢滴加一乙醇胺135g，加料时间32min毕测pH约等于8，降温制得黄色澄清透亮溶液为改性菜籽油液B21，釜壁沾有少量黑色烧结物；b)快速滴加一乙醇胺135g，加料时间4min毕，釜液极速膨胀至釜口溢出部分，剩余测pH约等于8，降温制得黄色澄清透亮溶液为改性菜籽油液B22，釜壁沾有少量黑色烧结物。
表3实施例1和对比例2工艺及产物理化性能对比如下
对比例3
本对比例中利用以下几种方案进行植物油的改性，各个方案基本同实施例1，区别仅在于：
方案一：管道a/管道b截面当量直径比大于实施例1，具体来说管道a/管道b的截面当量直径比为4.2
方案二：管道a/管道b截面当量直径比小于实施例1，具体来说管道a/管道b的截面当量直径比为1.2。
表4实施例1和对比例3工艺及产物理化性能对比如下
如表1所示，实施例1-12均在微通道反应器中利用本发明的方式制备得到相应的改性植物油，加成和中和反应时间不超过18min，且改性植物油收率均大于98.5％。所得改性植物油能透明澄清，与水无限互溶，质量稳定。
如表2、3所示，相同目标产品产量的要求下，相比较传统反应方式，本发明技术方案的反应时间大大缩短，两步反应(总的操作时间)不超过18min，提高了反应效率，降低了工艺成本；且一定程度上降低了反应过程的温度(最佳温度)、顺酐、碱的用量，从而进一步降低了工艺成本；降低了烧结碳化的发生概率；避免了中和过程中因加料不均或过快，而导致的剧烈放热冲料风险。所得改性植物油产品，与传统间歇工艺相比，所得产品透明度高，与水互溶，且质量稳定性好，具有极高的经济效益。
如表4所示，发明人研究中发现，在本工艺地流速控制下，控制合适的进料管道截面比，对于烧结碳化的发生概率、产品浑浊以及粘度等具有影响。
Claims (6)
1.一种改性植物油的制备方法，其特征在于，
利用微通道反应器进行，所述方法至少包括以下步骤：
S1. 以植物油作为流体A，以顺酐作为流体B，以碱液作为流体C；所述植物油、顺酐、液碱的质量比为1：（0.1-0.5）：（0.1-0.65）；
S2中，利用具有一定截面当量直径的管道，连续输送流体A、B，使二者在微反应器内接触混合，进行高温反应得到酐化植物油；
其中，输送流体A的管道所具有的截面当量直径与输送流体B的管道所具有的截面当量直径，二者的比为1.42~3.14；
所述流体A的流速与流体B的比为2~10；所述流体A的流速为2.5-5g/min；流体B的流速为0.45-1.5g/min；
S3. 利用管道连续输送流体C、酐化植物油，使二者以一定的流速在微反应器内接触混合，进行反应得到改性植物油；
其中，所述流体C的流速为0.5-1.5g/min，酐化植物油的流速为2.95-5.5g/min，所述酐化植物油的流速和流体C的流速的比为3～4。
2.根据权利要求1所述的改性植物油的制备方法，其特征在于，
S3中，利用具有一定截面当量直径的管道，连续输送流体C、酐化植物油，使二者接触混合，进行反应得到改性植物油；
其中，输送流体C的管道所具有的截面当量直径与输送酐化植物油的管道所具有的截面当量直径，二者的比为1.42~2.30。
3.根据权利要求1-2任一所述的改性植物油的制备方法，其特征在于，
S2中，利用管道连续输送流体A、B之前，控制流体A的温度T1在80-100℃，控制流体B的温度T2在80-100℃；
流体A、B接触混合后，进行反应的温度T3为180-245℃。
4.根据权利要求1-2任一所述的改性植物油的制备方法，其特征在于，
S3中，将酐化植物油的温度T4控制在不超过50℃的条件下，碱液的温度T5控制在不超过50℃的条件下；
流体C、酐化植物油接触混合后，进行反应的温度T6为30-50℃。
5.根据权利要求1-2任一所述的改性植物油的制备方法，其特征在于，
所述植物油为棕榈油、紫苏籽油、菜籽油、大豆油、玉米油、蓖麻籽油、棉籽油、葵花籽油、米糠油、亚麻籽油中的任意一种或几种。
6.根据权利要求1-2任一所述的改性植物油的制备方法，其特征在于，
所述碱液为氨水、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液中的任意一种或几种。
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