CN116004100A - 一种水性醇酸绝缘漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性醇酸绝缘漆及其制备方法，该水性醇酸绝缘漆以水性醇酸树脂为基体树脂，以硅树脂乳液和多功能杂化硅分散体为功能性助剂，采用异氰酸酯分散体搭配高亚氨基型氨基树脂作为交联固化剂。本方法制得的水性醇酸绝缘漆具有优异的电气绝缘性能、优异的附着力、极低的吸水率、突出的耐热稳定性可代替F级以下溶剂型醇酸绝缘漆的使用，VOC含量低，绿色环保，该方法工艺简单，原料来源广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性涂料领域，更具体地说是涉及一种水性醇酸绝缘漆及其制备方法，属于水性涂料生产技术领域。
背景技术
绝缘漆是一种可施工于不同形状底材的电绝缘材料，可用于浸渍、涂覆电机、电器及绕组线圈，外层密封和外壳表面保护的涂层。
目前市面上仍然大量使用溶剂型绝缘漆，其主要成分含有大量挥发性有机溶剂，造成环境的污染，且易燃易爆，运输和存储过程中存在安全隐患。
溶剂型醇酸绝缘漆或者溶剂型聚酯绝缘漆，主要优势是烘烤温度低，各项性能指标在低耐热等级条件下能够满足作业要求。然而大量的醇酸绝缘漆含量较多的二甲苯、甲苯等溶剂必然导致了高VOC排放，不利于长期绿色发展。同时溶剂型醇酸绝缘漆耐热等级均比较低，很少能达到较高耐热等级要求。
水性绝缘漆主要分为水溶性和水乳型两大类，水溶性体系主要有水性聚酯、醇酸、水性丙烯酸等，水乳主要分为水性环氧、水性丙烯酸、水性聚氨酯等体系。水性绝缘漆除具有溶剂型绝缘漆的特点外还具有绿色、环保、不易燃易爆等特点，符合环保要求而越来越受到用户欢迎。然而目前市面上水性醇酸绝缘漆也存在其一些弊病，如机械强度差、耐热性能相对较差、一些醇酸绝缘体系存在存储稳定性不足、受潮状态下电气绝缘性能下降明显、吸水率过高、防锈性能差等问题。
目前，已公开的水性醇酸绝缘漆方案主要有以下几大技术缺陷：
(1)耐盐雾性能防锈性能较差，腐蚀防护年限较短。虽然搭配氨基树脂、封闭异氰酸酯等可以提高热防护效果，但耐热温度一般不超过130℃。
(2)耐溶剂性、附着力表现一般，同时在潮湿状态下表现为吸水率过高，部分水性醇酸树脂的羧基和羟基基团不能充分参与反应。
(3)常规水性醇酸体系，不能有聚氨酯体系的直焊性，导致工艺方面更加复杂，成本增加，在存储过程中酯键容易水解，PH值下降，从而导致漆液水溶性下降，后续涂层各项指标性能大受影响。
(4)恶劣条件下，附着力、硬度等不能很好地进行维持，容易导致绝缘涂层的失效。如果能攻克以上技术瓶颈，水性醇酸绝缘漆涂料的市场份额将能得到大幅拓展。
因此为满足市场需求，需要开发出绿色环保、性能优异同时兼有防腐蚀性能的水性醇酸绝缘漆，以解决目前存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的问题与不足，提供了一种水性醇酸绝缘漆及其制备方法，该方法制得的水性醇酸绝缘漆具有VOC含量低，绿色环保，固化温度低的特点。同时具有优异的电气绝缘性能、优异的附着力、防腐蚀性能，可代替F级以下溶剂型醇酸绝缘漆的使用，该方法工艺简单，原料来源广泛。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种水性醇酸绝缘漆，该水性醇酸绝缘漆由以下组份构成：
在一些优选的技术方案中：该水性醇酸绝缘漆由以下组份构成：
本发明技术方案中：所述水性醇酸树脂为同德水性醇酸树脂
3AK0274B；所述硅树脂乳液为瓦克SILRES MPF 52E；所述的氨基树脂为湛新公司CYMEL327、长春化工MR-627中的一种或几种；所述的多功能杂化硅分散体为波然新材料MHSPD BR 6125。
本发明技术方案中：所述的消泡剂为TEGO Foamex 810；所述pH调节剂为AMP-95。
本发明技术方案中：所述的助溶剂为二乙二醇单丁醚、异丁醇中的一种或几种；所述流平剂为毕克化学BYK-381。
本发明技术方案中：所述的抗闪锈剂为Halox Flash-x-150；所述的基材润湿剂为迪高Tego-4100。
本发明技术方案中：所述的流变助剂为海明斯RHEOLATE 299水性流变助剂。
一种上述的水性醇酸绝缘漆的制备方法，所述的异氰酸酯分散体是通过以下步骤制备的：在冰水浴中加入N-甲基吡咯烷酮，并投入4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯MDI开始搅拌，加入催化剂，在温度为50～70℃的条件下加热40～70min，控制NCO含量10～11％，加入阻聚剂，保温30min后，加入40～60％的封闭剂继续反应，控制NCO含量在4～5％，加入剩余封闭剂继续进行低温反应，在温度为50～70℃的条件下加热20～40min，加入水以2000～4000rpm/min高速分散乳化20～40min，得到水性异氰酸酯分散体；
优选：所述的阻聚剂为苯甲酰氯或磷酸的一种或几种；
优选：所述的催化剂为DMP-30；所述的封闭剂为聚乙二醇单丁醚。
本发明技术方案中：该异氰酸酯分散体通过以下组成构成：
进一步优选：
一种上述的水性醇酸绝缘漆的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
S1：在20～30％的水中依次加水性醇酸树脂、pH调节剂，800～1500rpm/min搅拌下均匀分散至无粘稠状态；然后，缓慢加入20～30％的水，1500～2000rpm/min分散5～10min均匀搅拌，最后2000～4000rpm/min分散30min后，细度＜15um，获得水性醇酸基料；
S2：将硅树脂乳液、多功能杂化硅分散体、助溶剂、剩余的水、氨基树脂、异氰酸酯分散体加入到水性醇酸基料中500～1000rpm/min下高速分散10～15min；加入消泡剂、基材润湿剂、流平剂、抗闪锈剂等，1500～2000rpm/min高速分散15～20min；加入流变助剂，1000～1200rpm/min下搅拌15～20min，即获得水性醇酸绝缘漆。本发明的有益效果：
与现有水性醇酸绝缘漆相比本发明具有以下有益效果：
本发明选用了多功能杂化硅分散体/硅树脂乳液/水性醇酸树脂/高亚氨基型三聚氰胺树脂/自制MDI型异氰酸酯分散体的复合成膜物方案。其中水性醇酸树脂为主要成膜物之一，其含有较多反应型官能团，该树脂中的丙烯酸结构可提供良好的干性和重涂性，同时提供了醇酸树脂后期酯键的水解稳定性。
其次，自制合成的MDI型异氰酸酯分散体搭配树脂固化反应可得到三维网状的结构，可有效提高该体系的耐热稳定性，达到优异的硬度同时能展示良好的柔韧性、耐溶剂性，赋予涂层优异的耐热和防腐性能，大大提高水性醇酸绝缘漆的直焊性。
同时异氰酸酯分散体的引入有效规避了氨基树脂的自缩聚倾向，使树脂中的羧基基团与羟基基团充分参与反应提升了耐化学品性和柔韧性。
第四，选用硅树脂乳液不仅可以参与漆膜的化学反应同时能够提高其耐热稳定性、附着力、抗潮性，极大低降低该体系的吸水率，还能保证其优异的耐盐雾性能，提高电机的使用寿命，同时较低比例的添加量不影响漆膜的重涂性，当作业温度较高时少量的硅树脂会转化为无机硅氧交联结构，实现长期的耐热稳定性。
第五，多功能杂化硅分散体的选择与加入，可以减少该体系的固化时间和温度，减缓了高温下的涂层的蠕变，提高了热稳定性、缓解了涂层固化收缩的能力。
本发明公开的水性醇酸绝缘漆具有良好的电气绝缘性和耐热性、优异的耐腐蚀性、涂装VOC排放低、储存稳定性高、极低的吸水率，同时具备极佳的耐热稳定性，极大地提高了电器的高温作业的使用寿命。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
同德水性醇酸树脂
3AK0274B为市售产品，其网址不限于以下网址www.todchem.com/a/news/gsxw/26.html；
多功能杂化硅分散体为波然新材料MHSPD BR 6125为市售产品，其网址不限于以下网址上海波然新材料科技有限公司(boranm.com)。
具体实施例1～4、对比例1～5的制备方法如下(物料配比见表1)：
(1)异氰酸酯分散体的制备：
在冰水浴中加入N-甲基吡咯烷酮，并投入MDI(4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯)开始搅拌，加入DMP-30，稳定温度60℃/60min后，控制NCO含量10～11％，加入苯甲酰氯，保温30min后，加入1/2的聚乙二醇单丁醚继续反应，控制NCO含量在4～5％，加入剩余聚乙二醇单丁醚继续进行低温反应，60℃/30min，加入剩余水以3000rpm/min高速分散乳化30min，直至形成均匀稳定的水性异氰酸酯分散体。
(2)水性醇酸绝缘漆的制备：
S1：在25％的水中依次加水性醇酸树脂、pH调节剂，1000rpm/min搅拌下均匀分散至无粘稠状态；然后，缓慢加入20～30％的水，1500rpm/min分散8min均匀搅拌，最后3000rpm/min分散30min后，细度＜15um，获得水性醇酸基料；
S2：将硅树脂乳液、多功能杂化硅分散体、助溶剂、剩余的水、氨基树脂、异氰酸酯分散体加入到水性醇酸基料中1000rpm/min下高速分散12min；加入消泡剂、基材润湿剂、流平剂、缓蚀剂等，1800rpm/min高速分散18min；加入流变助剂，1200rpm/min下搅拌18min，即获得水性醇酸绝缘漆。
对比例1-5的物料配比：
对比例1：将实施例1中的3.0质量份的多功能杂化硅分散体去除，其余物料配比与实施例1相同。
对比例2：将实施例2中的3.0质量份的硅树脂乳液去除，其余物料比与实施例2相同。对比例3：将实施例3中的18.0质量份的自制异氰酸酯分散体去除，其余物料配比与实施例3相同。
对比例4：将实施例4中的25.0质量份的自制异氰酸酯分散体替换为冠志的封闭异氰酸酯分散体BL-8127，其余物料配比与实施例4相同。
对比例5：将实施例4中的8.0质量份的多功能杂化硅分散体和8.0质量份的硅树脂乳液均去除，其余物料配比与实施例4相同。
表1实施例1～4各组分用量
表2-1：本发明所制得的水性醇酸绝缘漆性能测试报告
表2-2：本发明所制得的水性醇酸绝缘漆性能测试报告
测试结果显示，实施例1～4均获得了优异的电气绝缘性能、突出的防腐性能。其中，实施例4的综合性能更为突出。
对比例1测试结果显示，多功能杂化硅分散体对本发明实施例的水性醇酸绝缘漆中的性能有着明显的影响，在不添加多功能杂化硅分散体的情况下，耐盐雾、吸水率、耐冲击(反冲)有了明显的性能下降，然而如添加过多比例则会存在硬度过高、韧性不佳等缺陷，会破坏体系的柔韧性平衡，导致后期高温条件下的冲击等技术指标不通过。
对比例2测试结果显示，硅树脂乳液的引入对本发明实施例的水性醇酸绝缘漆的冲击、柔韧性、耐油、吸水率、耐水、击穿电压等有着重要影响，在不添加硅树脂乳液的情况下，耐油性、柔韧性、温度指数下降明显，这是因为硅结构的结构组分在交联过程中有利于提高漆膜的耐溶剂性，同时Si-0-Si基团对于柔韧性提高了帮助，展示出更好的反冲和耐热后的弯曲性。
对比例3和4测试结果显示，选用不同交联固化树脂种类和用量对于涂层的各项性能均有重要影响。对比例3显示，不使用异氰酸酯分散体，选用低甲醚化氨基树脂，涂层的各项性能均出现了下降，如吸水率过高、击穿电压性能下降明显、盐雾性能不好、重涂性能不过，这是因为低甲醚化的氨基树脂在烘烤固化过程中容易自缩聚，导致树脂组分中有大量残留的基团未参与反应，如羧基基团，而这些基团特别亲水，在潮湿的环境中极易吸水，从而导致电气绝缘性能和防腐性能下降。
对比例4显示，不同的异氰酸酯分散体对本发明实施例的水性醇酸绝缘漆耐热稳定性和耐溶剂性能有重要的影响。当将自制MDI型分散体换成对比例4中的冠志封闭异氰酸酯时，耐溶剂和耐热稳定性出现了明显下降，这是因为自制MDI型分散体可自聚成三聚体型同时该体系中含有大量苯环结构有利于耐溶剂和耐热稳定性。
对比例5显示，硅树脂乳液和多功能杂化硅分散体的协同作用对水性醇酸绝缘漆固化后的涂层性能影响较大，实验得出水醇酸体系在击穿电压、吸水率、耐热稳定性方面尤其表现较差，从而导致后期防腐性能的下降，影响电器的使用寿命。
Claims (10)
1.一种水性醇酸绝缘漆，其特征在于：该水性醇酸绝缘漆由以下组份构成：
2.根据权利要求1所述的水性醇酸绝缘漆，其特征在于：该水性醇酸绝缘漆由以下组份构成：
3.根据权利要求1-2所述的水性醇酸绝缘漆，其特征在于所述水性醇酸树脂为同德水性醇酸树脂
3AK0274B；所述硅树脂乳液为瓦克SILRES MPF 52E；所述的氨基树脂为湛新公司CYMEL327、长春化工MR-627中的一种或几种；所述的多功能杂化硅分散体为波然新材料MHSPD BR 6125。
4.根据权利要求1所述的水性醇酸绝缘漆，其特征在于述所述的消泡剂为TEGO Foamex810；所述pH调节剂为AMP-95。
5.根据权利要求1所述的水性醇酸绝缘漆，其特征在于所述的助溶剂为二乙二醇单丁醚、异丁醇中的一种或几种；所述流平剂为毕克化学BYK-381。
6.根据权利要求1所述的水性醇酸绝缘漆，其特征在于所述的抗闪锈剂为HaloxFlash-x-150；所述的基材润湿剂为迪高Tego-4100。
7.根据权利要求1所述的水性醇酸绝缘漆，其特征在于所述的流变助剂为海明斯RHEOLATE 299水性流变助剂。
8.一种权利要求1所述的水性醇酸绝缘漆的制备方法，其特征在于，所述的异氰酸酯分散体是通过以下步骤制备的：在冰水浴中加入N-甲基吡咯烷酮，并投入4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯MDI开始搅拌，加入催化剂，在温度为50～70℃的条件下加热40～70min，控制NCO含量10～11％，加入阻聚剂，保温30min后，加入40～60％的封闭剂继续反应，控制NCO含量在4～5％，加入剩余封闭剂继续进行低温反应，在温度为50～70℃的条件下加热20～40min，加入水以2000～4000rpm/min高速分散乳化20～40min，得到水性异氰酸酯分散体；
优选：所述的阻聚剂为苯甲酰氯或磷酸的一种或几种；
优选：所述的催化剂为DMP-30；所述的封闭剂为聚乙二醇单丁醚。
9.根据权利要求8所述的水性醇酸绝缘漆，其特征在于：该异氰酸酯分散体通过以下组成构成：
进一步优选：
10.一种权利要求1所述的水性醇酸绝缘漆的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
S1：在20～30％的水中依次加水性醇酸树脂、pH调节剂，800～1500rpm/min搅拌下均匀分散至无粘稠状态；然后，缓慢加入20～30％的水，1500～2000rpm/min分散5～10min均匀搅拌，最后2000～4000rpm/min分散30min后，细度＜15um，获得水性醇酸基料；
S2：将硅树脂乳液、多功能杂化硅分散体、助溶剂、剩余的水、氨基树脂、异氰酸酯分散体加入到水性醇酸基料中500～1000rpm/min下高速分散10～15min；加入消泡剂、基材润湿剂、流平剂、抗闪锈剂等，1500～2000rpm/min高速分散15～20min；加入流变助剂，1000～1200rpm/min下搅拌15～20min，即获得水性醇酸绝缘漆。
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