CN116004017A - 一种玻纤粉改性硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种玻纤粉改性硅橡胶及其制备方法，该方法包括步骤：(1)向捏合机中加入聚硅氧烷A、白炭黑、无碱玻璃纤维粉、控制剂；(2)开动捏合机并开启加热，让捏合机内物料混合并逐步升温，当物料温度达到150‑220℃时保温，保持捏合机转速在35‑50转/分钟，物料混炼时间为2‑5h；(3)开启真空，将真空度保持在0.05‑0.099Mpa，计时1‑2h，保持捏合机转速在35‑50转/分钟；(4)停止真空抽气，打开排气阀，下料、开炼，获得玻纤粉改性硅橡胶。本发明采用玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，能提高玻璃纤维粉在硅橡胶中的分散性和界面相容性，从而在宏观对硅橡胶的机械性能和耐热性能有显著的提升作用。
Description
技术领域
本发明涉及高分子复合材料技术领域，尤其涉及一种玻纤粉改性硅橡胶及其制备方法。
背景技术
高温硅橡胶(HTV)和液体硅橡胶(RTV)是由聚硅氧烷与白炭黑经过高温混炼而成，经硫化后可获得相应的功能。在很宽温度范围内(-50℃-200℃)保持良好机械性能，可长时间在高温下使用，与其他材料相比，具有无可替代的作用。硅橡胶使用的白炭黑分为两大类，分别为气相法白炭黑和沉淀法白炭黑，这也是是硅橡胶制备的关键材料，具有补强、增加硬度等作用。然而，受到聚硅氧烷材料特性的影响，硅橡胶材料的拉伸强度、撕裂强度等常规机械强度与环氧树脂、高密度聚乙烯、聚氨酯等常用材料尚有很大差距，一定程度上限制了其应用。
玻璃纤维是一种性能优异的无机非金属材料，绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好、机械强度高。玻璃纤维分为无碱玻璃纤维、中碱玻璃纤维和高碱玻璃纤维，它是常见的有机高分子补强材料，在航空航天、建筑、军事装备、环境保护等领域有广泛的应用。但玻璃纤维也存在着比重高，极性强的问题，还存在与有机材料相容性差，不易分散等问题。在硅橡胶领域，其对硅橡胶的改性研究相对较少，中国专利CN 110467446 A公开了一种耐高温硅胶垫片及其制备方法，在高温下，玻璃纤维粉对硅胶垫片可保持其结构完整性，因此，用于高温环境时能长久保持良好的密封性。但其未公布玻璃纤维粉对硅胶机械性能的影响，且玻璃纤维粉通过后期添加的方式加入硅橡胶体系中，其分散效果和与体系的相容性不理想，需要添加硅烷偶联剂加以改善
发明内容
针对现有技术未解决玻璃纤维粉(简称玻纤粉)的分散性、相容性及补强效果的缺陷，本发明的目的在于提供一种玻纤粉改性硅橡胶及其制备方法，提高了玻璃纤维粉在硅橡胶中的分散性和界面相容性，从而在宏观对硅橡胶的机械性能和耐热性能有显著的提升作用。
为实现上述目的，本发明提供一种玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，包括步骤：
(1)向捏合机中加入聚硅氧烷A、白炭黑、无碱玻璃纤维粉、控制剂；
(2)开动捏合机并开启加热，让捏合机内物料混合并逐步升温，当物料温度达到150-220℃时保温，保持捏合机转速在35-50转/分钟，物料混炼时间为2-5h；
(3)开启真空，将真空度保持在0.05-0.099Mpa，计时1-2h，保持捏合机转速在35-50转/分钟；
(4)停止真空抽气，打开排气阀，下料、开炼，获得玻纤粉改性硅橡胶。
较佳地，向捏合机中加入100份的聚硅氧烷A、15份-20份的白炭黑、4份-10份的无碱玻璃纤维粉、3份-10份的控制剂。
较佳地，聚硅氧烷A采用乙烯基摩尔含量(n乙烯基/nSi)为0.03％-0.24％的、分子量为50-100万的乙烯基聚二甲基硅氧烷。需要说明的是，乙烯基作为封端基。
较佳地，控制剂为六甲基二硅氮烷、羟基含量为4％-7％的二甲基硅油、环状三硅氨烷、羟基含量为2％-4％的侧链乙烯基硅油、二苯基硅二醇中的至少一种。
较佳地，无碱玻璃纤维粉的直径为5～20μm，长度为500～2500μm，作为示例地，无碱玻璃纤维粉的直径d可为但不限于5μm、8μm、10μm、15μm、20μm；无碱玻璃纤维粉的长度l可为但不限于500μm、1000μm、1500μm、2000μm、2500μm。
较佳地，白炭黑选自亲水性气相法白炭黑或亲水性沉淀法白炭黑，进一步地，白炭黑的比表面积为100～400㎡/g，作为示例地，白炭黑的比表面积可为但不限于100㎡/g、200㎡/g、300㎡/g、400㎡/g。
相应地，本发明还提供了一种玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，包括步骤：
(1)向捏合机中加入聚硅氧烷B、控制剂；
(2)开动捏合机，预混合5-10min，再加入白炭黑、无碱玻璃纤维粉，升温至150-220℃，混炼时间为2-5h；
(3)开启真空，将真空度保持在0.05-0.099Mpa，计时1-5h；
(4)加入聚硅氧烷B，混炼时间为10-30min，再次加入聚硅氧烷B，混炼时间为1-2h，停止真空抽气，进入三辊研磨机，研磨一次，获得玻纤粉改性硅橡胶。
较佳地，一种玻纤粉改性硅橡胶的制备方法包括步骤：
(1)向捏合机中加入100份的聚硅氧烷B、10-20份的控制剂；
(2)开动捏合机，预混合5-10min，再加入40-60份的白炭黑、15-35份的无碱玻璃纤维粉，升温至150-220℃，混炼时间为2-5h；
(3)开启真空，将真空度保持在0.05-0.099Mpa，计时1-5h；
(4)加入50份的聚硅氧烷B，混炼时间为10-30min，再次加入100份的聚硅氧烷B，混炼时间为1-2h，停止真空抽气，进入三辊研磨机，研磨一次，获得玻纤粉改性硅橡胶。
较佳地，聚硅氧烷B采用粘度为0.4×10-3mPa·s-160×10-3mPa·s、乙烯基摩尔含量(n乙烯基/nSi)为0.08％-1.40％的乙烯基聚二甲基硅氧烷。
较佳地，控制剂为六甲基二硅氮烷、羟基含量为4％-7％的二甲基硅油、环状三硅氨烷、羟基含量为2％-4％的侧链乙烯基硅油、二苯基硅二醇中的至少一种。
较佳地，无碱玻璃纤维粉的直径为5～20μm，长度为500～2500μm，作为示例地，无碱玻璃纤维粉的直径d可为但不限于5μm、8μm、10μm、15μm、20μm；无碱玻璃纤维粉的长度l可为但不限于500μm、1000μm、1500μm、2000μm、2500μm。
较佳地，白炭黑选自亲水性气相法白炭黑或亲水性沉淀法白炭黑。进一步地，白炭黑的比表面积为100-400㎡/g，作为示例地，白炭黑的比表面积可为但不限于100㎡/g、200㎡/g、300㎡/g、400㎡/g。
对应地，本发明还提供一种玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，采用上述玻纤粉改性硅橡胶的制备方法制得。
本发明的有益效果有：
(1)本发明玻纤粉改性硅橡胶的制备方法中，将玻璃纤维粉引入硅橡胶制备过程中，以达到降低生成成本、增强硅橡胶机械性能和耐热性能之目的，且因玻纤粉比重较重，存在着易团聚和沉降的问题，通过在硅橡胶高温混炼过程中与白炭黑一起加入聚硅氧烷中，微观上提高了玻璃纤维粉在硅橡胶中的分散性和界面相容性，从而在宏观对硅橡胶的机械性能和耐热性能有显著的提升作用；
(2)通过延长硅橡胶混炼时间和提高硅橡胶混炼温度，使选用的无碱玻璃纤维粉表面的羟基与聚硅氧烷形成牢固的化学键和氢键链接，其性能显著优于后期加入玻璃纤维粉的效果；
(3)本发明玻纤粉改性硅橡胶的制备方法中，在性能的提升有益效果之外，因玻璃纤维粉价格低于白炭黑，对硅橡胶成本有显著降低作用。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，包括步骤：
(1)向捏合机中加入100份的110生胶、20份的沉淀法白炭黑(比表面积200㎡/g)、5份的无碱玻璃纤维粉(d＝5μm，l＝2500μm)、6份的羟基硅油(羟基含量为7％)；
其中，生胶采用50份的乙烯基摩尔含量(n乙烯基/nSi)为0.03％的110生胶和50份的乙烯基摩尔含量(n乙烯基/nSi)为0.08％的110生胶；
(2)开动捏合机并开启加热，让捏合机内物料混合并逐步升温，当物料温度达到150℃时保温，保持捏合机转速在50转/分钟，物料混炼时间为2h；
(3)开启真空，将真空度保持在0.099Mpa，计时1h，保持捏合机转速在50转/分钟；
(4)停止真空抽气，打开排气阀，开盖下料，采用开炼机开炼，获得玻纤粉改性硅橡胶，记为玻璃纤维粉改性高温硅橡胶。
实施例2
一种玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，包括步骤：
(1)向捏合机中加入100份的110生胶、20份的沉淀法白炭黑(比表面积200㎡/g)、5份的无碱玻璃纤维粉(d＝5μm，l＝2500μm)、6份的羟基硅油(羟基含量为7％)；
其中，生胶采用50份的乙烯基摩尔含量(n乙烯基/nSi)为0.03％的110生胶和50份的乙烯基摩尔含量(n乙烯基/nSi)为0.08％的110生胶；
(2)开动捏合机并开启加热，让捏合机内物料混合并逐步升温，当物料温度达到220℃时保温，保持捏合机转速在50转/分钟，物料混炼时间为2h；
(3)开启真空，将真空度保持在0.099Mpa，计时2h，保持捏合机转速在50转/分钟；
(4)停止真空抽气，打开排气阀，开盖下料，采用开炼机开炼，获得玻纤粉改性硅橡胶，记为玻璃纤维粉改性高温硅橡胶。
实施例3
一种玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，包括步骤：
(1)向捏合机中加入100份的110生胶、20份的气相法白炭黑(比表面积300㎡/g)、5份的无碱玻璃纤维粉(d＝20μm，l＝2500μm)、6份的羟基硅油(羟基含量为7％)；
其中，生胶采用50份的乙烯基摩尔含量(n乙烯基/nSi)为0.03％的110生胶和50份的乙烯基摩尔含量(n乙烯基/nSi)为0.08％的110生胶；
(2)开动捏合机并开启加热，让捏合机内物料混合并逐步升温，当物料温度达到220℃时保温，保持捏合机转速在50转/分钟，物料混炼时间为5h；
(3)开启真空，将真空度保持在0.099Mpa，计时2h，保持捏合机转速在50转/分钟；
(4)停止真空抽气，打开排气阀，开盖下料，采用开炼机开炼，获得玻纤粉改性硅橡胶，记为玻璃纤维粉改性高温硅橡胶。
实施例4
一种玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，包括步骤：
(1)向捏合机中加入100份的110生胶、20份的气相法白炭黑(比表面积300㎡/g)、5份的无碱玻璃纤维粉(d＝20μm，l＝2500μm)、6份的乙烯基羟基硅油(羟基含量为5％)；
其中，生胶采用80份的乙烯基摩尔含量(n乙烯基/nSi)为0.08％的110生胶和20份的乙烯基摩尔含量(n乙烯基/nSi)为0.23％的110生胶；
(2)开动捏合机并开启加热，让捏合机内物料混合并逐步升温，当物料温度达到200℃时保温，保持捏合机转速在50转/分钟，物料混炼时间为5h；
(3)开启真空，将真空度保持在0.099Mpa，计时2h，保持捏合机转速在50转/分钟；
(4)停止真空抽气，打开排气阀，开盖下料，采用开炼机开炼，获得玻纤粉改性硅橡胶，记为玻璃纤维粉改性高温硅橡胶。
实施例5
一种玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，包括步骤：
(1)向捏合机中加入100份的110生胶、20份的气相法白炭黑(比表面积300㎡/g)、5份的无碱玻璃纤维粉(d＝8μm，l＝1500μm)、6份的乙烯基羟基硅油(羟基含量为5％)；
其中，生胶采用80份的乙烯基摩尔含量(n乙烯基/nSi)为0.08％的110生胶和20份的乙烯基摩尔含量(n乙烯基/nSi)为0.23％的110生胶；
(2)开动捏合机并开启加热，让捏合机内物料混合并逐步升温，当物料温度达到200℃时保温，保持捏合机转速在50转/分钟，物料混炼时间为5h；
(3)开启真空，将真空度保持在0.099Mpa，计时2h，保持捏合机转速在50转/分钟；
(4)停止真空抽气，打开排气阀，开盖下料，采用开炼机开炼，获得玻纤粉改性硅橡胶，记为玻璃纤维粉改性高温硅橡胶。
实施例6
一种玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，包括步骤：
(1)向捏合机中加入100份的聚硅氧烷B、15份的六甲基二硅氮烷，
其中，聚硅氧烷B采用90份粘度为100×10-3mPa·s的乙烯基硅油和10份粘度为20×10-3mPa·s的乙烯基硅油的混合物；
(2)开动捏合机，频率为50转/分钟，预混合5min，再加入50份的沉淀法白炭黑(比表面积为200㎡/g)、25份的无碱玻璃纤维粉(d＝5μm，l＝2500μm)，升温至150℃，混炼时间为2h；
(3)开启真空，将真空度保持在0.099Mpa；
(4)加入50份粘度为100×10-3mPa·s的乙烯基硅油，混炼时间为15min，再次加入100份粘度为100×10-3mPa·s的乙烯基硅油，混炼时间为1h，停止真空抽气，开盖下料，然后进入三辊研磨机，研磨一次，获得玻璃纤维粉改性液体硅橡胶。
实施例7
一种玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，包括步骤：
(1)向捏合机中加入100份的聚硅氧烷B、15份的六甲基二硅氮烷，
其中，聚硅氧烷B采用90份粘度为100×10-3mPa·s的乙烯基硅油和10份粘度为20×10-3mPa·s的乙烯基硅油的混合物；
(2)开动捏合机，频率为50转/分钟，预混合20min，再加入50份的沉淀法白炭黑(比表面积为200㎡/g)、25份的无碱玻璃纤维粉(d＝5μm，l＝2500μm)，升温至220℃，混炼时间为5h；
(3)开启真空，将真空度保持在0.099Mpa；
(4)加入50份粘度为100×10-3mPa·s的乙烯基硅油，混炼时间为15min，再次加入100份粘度为100×10-3mPa·s的乙烯基硅油，混炼时间为1h，停止真空抽气，开盖下料，然后进入三辊研磨机，研磨一次，获得玻璃纤维粉改性液体硅橡胶。
实施例8
一种玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，包括步骤：
(1)向捏合机中加入100份的聚硅氧烷B、15份的六甲基二硅氮烷，
其中，聚硅氧烷B采用90份粘度为100×10-3mPa·s的乙烯基硅油和10份粘度为20×10-3mPa·s的乙烯基硅油的混合物；
(2)开动捏合机，频率为50转/分钟，预混合20min，再加入50份的气相法白炭黑(比表面积为300㎡/g)、25份的无碱玻璃纤维粉(d＝20μm，l＝2500μm)，升温至220℃，混炼时间为5h；
(3)开启真空，将真空度保持在0.099Mpa；
(4)加入50份粘度为100×10-3mPa·s的乙烯基硅油，混炼时间为15min，再次加入100份粘度为100×10-3mPa·s的乙烯基硅油，混炼时间为1h，停止真空抽气，开盖下料，然后进入三辊研磨机，研磨一次，获得玻璃纤维粉改性液体硅橡胶。
实施例9
一种玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，包括步骤：
(1)向捏合机中加入100份的聚硅氧烷B、12份的六甲基二硅氮烷，
其中，聚硅氧烷B采用80份粘度为0.5×10-3mPa·s的乙烯基硅油和20份粘度为2×10-3mPa·s的乙烯基硅油的混合物；
(2)开动捏合机，频率为50转/分钟，预混合20min，再加入50份的气相法白炭黑(比表面积为300㎡/g)、25份的无碱玻璃纤维粉(d＝20μm，l＝2500μm)，升温至210℃，混炼时间为5h；
(3)开启真空，将真空度保持在0.099Mpa；
(4)加入50份粘度为100×10-3mPa·s的乙烯基硅油，混炼时间为15min，再次加入100份粘度为100×10-3mPa·s的乙烯基硅油，混炼时间为2h，停止真空抽气，开盖下料，然后进入三辊研磨机，研磨一次，获得玻璃纤维粉改性液体硅橡胶。
实施例10
一种玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，包括步骤：
(1)向捏合机中加入100份的聚硅氧烷B、12份的六甲基二硅氮烷，
其中，聚硅氧烷B采用80份粘度为0.5×10-3mPa·s的乙烯基硅油和20份粘度为2×10-3mPa·s的乙烯基硅油的混合物；
(2)开动捏合机，频率为50转/分钟，预混合20min，再加入50份的气相法白炭黑(比表面积为300㎡/g)、25份的无碱玻璃纤维粉(d＝8μm，l＝2500μm)，升温至210℃，混炼时间为5h；
(3)开启真空，将真空度保持在0.099Mpa；
(4)加入50份粘度为100×10-3mPa·s的乙烯基硅油，混炼时间为15min，再次加入100份粘度为100×10-3mPa·s的乙烯基硅油，混炼时间为2h，停止真空抽气，开盖下料，然后进入三辊研磨机，研磨一次，获得玻璃纤维粉改性液体硅橡胶。
对比例1
一种玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，包括步骤：
(1)向捏合机中加入100份的110生胶、25份的沉淀法白炭黑(比表面积200㎡/g)、6份的羟基硅油(羟基含量为7％)；
其中，生胶采用50份的乙烯基摩尔含量(n乙烯基/nSi)为0.03％的110生胶和50份的乙烯基摩尔含量(n乙烯基/nSi)为0.08％的110生胶；
(2)开动捏合机并开启加热，让捏合机内物料混合并逐步升温，当物料温度达到150℃时保温，保持捏合机转速在50转/分钟，物料混炼时间为2h；
(3)开启真空，将真空度保持在0.099Mpa，计时1h，保持捏合机转速在50转/分钟；
(4)停止真空抽气，打开排气阀，开盖下料，采用开炼机开炼，获得玻纤粉改性硅橡胶，记为玻璃纤维粉改性高温硅橡胶。
对比例2
一种玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，包括步骤：
(1)向捏合机中加入100份的聚硅氧烷B、15份的六甲基二硅氮烷，
其中，聚硅氧烷B采用90份粘度为100×10-3mPa·s的乙烯基硅油和10份粘度为20×10-3mPa·s的乙烯基硅油的混合物；
(2)开动捏合机，频率为50转/分钟，预混合5min，再加入75份的沉淀法白炭黑(比表面积为200㎡/g)，升温至150℃，混炼时间为2h；
(3)开启真空，将真空度保持在0.099Mpa；
(4)加入50份粘度为100×10-3mPa·s的乙烯基硅油，混炼时间为15min，再次加入100份粘度为100×10-3mPa·s的乙烯基硅油，混炼时间为1h，停止真空抽气，开盖下料，然后进入三辊研磨机，研磨一次，获得玻璃纤维粉改性液体硅橡胶。
对比例3
一种玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，包括步骤：
(1)向捏合机中加入100份的110生胶、20份的沉淀法白炭黑(比表面积200㎡/g)、6份的羟基硅油(羟基含量为7％)；
其中，生胶采用50份的乙烯基摩尔含量(n乙烯基/nSi)为0.03％的110生胶和50份的乙烯基摩尔含量(n乙烯基/nSi)为0.08％的110生胶；
(2)开动捏合机并开启加热，让捏合机内物料混合并逐步升温，当物料温度达到150℃时保温，保持捏合机转速在50转/分钟，物料混炼时间为2h；
(3)开启真空，将真空度保持在0.099Mpa，计时1h，保持捏合机转速在50转/分钟；
(4)停止真空抽气，打开排气阀，加入5份的无碱玻璃纤维粉(d＝5μm，l＝2500μm)，保持捏合机转速在50转/分钟，计时1h，开盖下料，采用开炼机开炼，获得玻纤粉改性硅橡胶，记为玻璃纤维粉改性高温硅橡胶。
对比例4
一种玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，包括步骤：
(1)向捏合机中加入100份的聚硅氧烷B、15份的六甲基二硅氮烷，
其中，聚硅氧烷B采用90份粘度为100×10-3mPa·s的乙烯基硅油和10份粘度为20×10-3mPa·s的乙烯基硅油的混合物；
(2)开动捏合机，频率为50转/分钟，预混合5min，再加入50份的沉淀法白炭黑(比表面积为200㎡/g)，升温至150℃，混炼时间为2h；
(3)开启真空，将真空度保持在0.099Mpa；
(4)加入50份粘度为100×10-3mPa·s的乙烯基硅油，混炼时间为15min，再次加入100份粘度为100×10-3mPa·s的乙烯基硅油，混炼时间为1h，再次加入25份的无碱玻璃纤维粉(d＝5μm，l＝2500μm)，混炼1h，停止真空抽气，开盖下料，进入三辊研磨机，研磨一次，获得玻璃纤维粉改性液体硅橡胶。
对比例5
该对比例与实施例1基本相同，不同在于，该对比例的混炼时间为1h，而实施例1的混炼时间为2h，其余均相同，在此不进行阐述。
对比例6
该对比例与实施例6基本相同，不同在于，该对比例的混炼时间为1h，而实施例6的混炼时间为2h，其余均相同，在此不进行阐述。
将实施例和对比例制得的玻纤粉改性硅橡胶进行性能测试，结果如表1所示。
其中，玻璃纤维粉改性高温硅橡胶的硫化条件为1.5％双二五硫化剂，温度170℃，时间5min；
玻璃纤维粉改性液体硅橡胶的硫化条件为活性氢摩尔量/乙烯基摩尔量＝2，含氢硅油为活性氢含量0.15％，粘度100mPa·s。
玻璃纤维粉接触角：取制备完成的硅橡胶，使用乙酸乙酯溶解后使用200目分子筛过滤，洗涤，获得的玻璃纤维粉压片测量其接触角。
表1性能测试结果
表1结果表明，实施例1-10的硅橡胶具有较好的机械性能，且接触角较大，表面玻璃纤维粉在硅橡胶中的分散性和界面相容性均优良。从对比例3-4的试验数据可知，硅橡胶混炼完成后再加入玻璃纤维粉对其具有一定的补强作用，但效果不显著。从实施例1-10及对比例5-6可知，在硅橡胶混炼过程中加入玻璃纤维粉可明显提升补强效果，且随着混炼时间的延长，玻璃纤维粉接触角明显变大，可有超亲水转变为超疏水，这说明聚硅氧烷通过化学键的方式对玻璃纤维粉进行了修饰，从而增加了与橡胶本体的相容性，从而形成更好的补强作用。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)向捏合机中加入聚硅氧烷A、白炭黑、无碱玻璃纤维粉、控制剂；
(2)开动捏合机并开启加热，让捏合机内物料混合并逐步升温，当物料温度达到150-220℃时保温，保持捏合机转速在35-50转/分钟，物料混炼时间为2-5h；
(3)开启真空，将真空度保持在0.05-0.099Mpa，计时1-2h，保持捏合机转速在35-50转/分钟；
(4)停止真空抽气，打开排气阀，下料、开炼，获得玻纤粉改性硅橡胶。
2.如权利要求1所述的玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，其特征在于，向捏合机中加入100份的聚硅氧烷A、15份-20份的白炭黑、4份-10份的无碱玻璃纤维粉、3份-10份的控制剂。
3.如权利要求1所述的玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，其特征在于，无碱玻璃纤维粉的直径为5～20μm，长度为500～2500μm。
4.如权利要求1所述的玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，其特征在于，控制剂为六甲基二硅氮烷、羟基含量为4％-7％的二甲基硅油、环状三硅氨烷、羟基含量为2％-4％的侧链乙烯基硅油、二苯基硅二醇中的至少一种。
5.如权利要求1所述的玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，其特征在于，聚硅氧烷A采用乙烯基摩尔含量为0.03％-0.24％的乙烯基聚二甲基硅氧烷。
6.一种玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)向捏合机中加入聚硅氧烷B、控制剂；
(2)开动捏合机，预混合5-10min，再加入白炭黑、无碱玻璃纤维粉，升温至150-220℃，混炼时间为2-5h；
(3)开启真空，将真空度保持在0.05-0.099Mpa，计时1-5h；
(4)加入聚硅氧烷B，混炼时间为10-30min，再次加入聚硅氧烷B，混炼时间为1-2h，停止真空抽气，进入三辊研磨机，研磨一次，获得玻纤粉改性硅橡胶。
7.如权利要求6所述的玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)向捏合机中加入100份的聚硅氧烷B、10-20份的控制剂；
(2)开动捏合机，预混合5-10min，再加入40-60份的白炭黑、15-35份的无碱玻璃纤维粉，升温至150-220℃，混炼时间为2-5h；
(3)开启真空，将真空度保持在0.05-0.099Mpa，计时1-5h；
(4)加入50份的聚硅氧烷B，混炼时间为10-30min，再次加入100份的聚硅氧烷B，混炼时间为1-2h，停止真空抽气，进入三辊研磨机，研磨一次，获得玻纤粉改性硅橡胶。
8.如权利要求6所述的玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，其特征在于，聚硅氧烷B采用粘度为0.4×10-3mPa·s-160×10-3mPa·s、乙烯基摩尔含量为0.08％-1.40％的乙烯基聚二甲基硅氧烷。
9.如权利要求6所述的玻纤粉改性硅橡胶的制备方法，其特征在于，控制剂为六甲基二硅氮烷、羟基含量为4％-7％的二甲基硅油、环状三硅氨烷、羟基含量为2％-4％的侧链乙烯基硅油、二苯基硅二醇中的至少一种。
10.一种玻纤粉改性硅橡胶，其特征在于，采用如权利要求1-9任一项所述的玻纤粉改性硅橡胶的制备方法制得。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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