CN109593365A - 一种泡沫硅橡胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种泡沫硅橡胶的制备方法,属于材料制备领域,其特征在于包括如下步骤:称取100g甲基乙烯基硅橡胶制备的混炼胶,在双辊混炼机中于室温下开炼,待硅橡胶包辊后,加入10‑60g玻纤粉、铂催化剂、0.2‑1.0g含氢硅油,0‑0.8 g羟基硅油;混合均匀后出片;平铺并放入老化试验机中硫化,同时发泡,温度设定为240℃,时间为5 min,制备完成。通过硅氢加成反应进行硫化,同时通过硅氢脱氢反应进行发泡,制备了高温条件下可陶瓷化的防火泡沫硅橡胶。下制得的泡沫硅橡胶经过1000℃灼烧30 rain后,陶瓷化效果良好,无表面裂纹,质地坚硬,泡孔结构保持完整,体积保持率在85%以上,防火性能优良。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域,尤其涉及一种泡沫硅橡胶的制备方法。
背景技术
泡沫橡胶是由天然或合成橡胶发泡制成,具有质量小、柔软、有弹性、不易传热等优良性能,广泛应用于汽车、飞机、建材、家电、化学、日用品等行业。但普通泡沫橡胶极易燃烧,即便在供氧不足的条件下,火势也能利用泡孔内的空气迅速蔓延。近年来发生的一些大型火灾就与此类材料易燃且助燃的特性有关。因此,阻燃泡沫橡胶具有极大的社会经济价值和广阔的市场前景。目前,国外在硅橡胶泡沫材料领域的研究相当活跃,且主要集中在室温硫化泡沫硅橡胶方面,而采用热硫化硅橡胶制备泡孔细微均匀、发泡率高的泡沫材料则是近年来的发展方向之一,且通常采用过氧化物进行交联发泡剂。国内泡沫硅橡胶领域的研究起步相对较晚,相关文献和研究机构还不多,产品种类也较少。
发明内容
本发明旨在提供一种泡沫硅橡胶的制备方法。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,包括如下步骤:称取100g甲基乙烯基硅橡胶制备的混炼胶,在双辊混炼机中于室温下开炼,待硅橡胶包辊后,加入10-60g玻纤粉、铂催化剂、0.2-1.0g含氢硅油,0-0.8g羟基硅油;混合均匀后出片;平铺并放入老化试验机中硫化,同时发泡,温度设定为240℃,时间为5 min,制备完成。硅橡胶达到最大拉伸强度的时间均有提前,且硫化温度越高达到最拉伸强度所需的时间越短,但最大拉伸强度基本一致,表明随着硫化温度的升高,硫化速度加快,但硫化完成后的拉伸强度基本不受影响。其它各组实验中的硫化温度选择240℃。泡沫硅橡胶的拉伸强度逐渐上升,当硫化时间超过2 min后,拉伸强度的变化较小,且在5 min时达到最大值1.08 MPa,表明泡沫硅橡胶的硫化已经完成,因此选择5 min作为泡沫硅橡胶的硫化时间。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,所述铂催化剂的质量分数为0.57×10 -6-3.42×10-6(以Pt质量计)。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,所述出片的厚度为2-5mm。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,所述羟基硅油的黏度为(25℃)750 mm2/s,羟基质量分数为0.17%。随着羟基硅油用量的增加,泡沫硅橡胶的拉伸强度和表观密度逐渐下降,拉断伸长率逐渐提高;因为脱氢缩合反应加剧导致放出的气体增多,使得发泡倍率提高,泡沫硅橡胶变软。羟基硅油可提高硅橡胶的发泡倍率,但会造成泡沫硅橡胶力学性能的损失,冈此为了保证材料有合适的力学性能,其它各组实验中不再添加羟基硅油。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,所述甲基乙烯基硅橡胶制备的混炼胶为NE-7130。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,所述含氢硅油的活性氢质量分数为1%。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,所述玻纤粉采用的为1000目的玻纤粉。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,以甲基乙烯基硅橡胶制备的混炼胶为基胶,玻纤粉为成瓷填料,铂配合物为催化剂,并加入含氢硅油,通过硅氢加成反应进行硫化,同时通过硅氢脱氢反应进行发泡,制备了高温条件下可陶瓷化的防火泡沫硅橡胶。下制得的泡沫硅橡胶经过1000℃ 灼烧30 rain后,陶瓷化效果良好,无表面裂纹,质地坚硬,泡孔结构保持完整,体积保持率在85%以上,防火性能优良。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法进行详细说明。
实施例一
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,包括如下步骤:称取100g甲基乙烯基硅橡胶制备的混炼胶,在双辊混炼机中于室温下开炼,待硅橡胶包辊后,加入10g玻纤粉、铂催化剂、0.2g含氢硅油,0.5 g羟基硅油;混合均匀后出片;平铺并放入老化试验机中硫化,同时发泡,温度设定为240℃,时间为5min,制备完成。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,所述铂催化剂的质量分数为0.57×10 -6 (以Pt质量计)。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,所述出片的厚度为2mm。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,所述羟基硅油的黏度为(25℃)750 mm2/s,羟基质量分数为0.17%。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,所述甲基乙烯基硅橡胶制备的混炼胶为NE-7130。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,所述含氢硅油的活性氢质量分数为1%。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,所述玻纤粉采用的为1000目的玻纤粉。
实施例二
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,包括如下步骤:称取100g甲基乙烯基硅橡胶制备的混炼胶,在双辊混炼机中于室温下开炼,待硅橡胶包辊后,加入45g玻纤粉、铂催化剂、0.5g含氢硅油,0.7g羟基硅油;混合均匀后出片;平铺并放入老化试验机中硫化,同时发泡,温度设定为240℃,时间为5 min,制备完成。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,所述铂催化剂的质量分数为3.0×10-6(以Pt质量计)。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,所述出片的厚度为4mm。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,所述羟基硅油的黏度为(25℃)750 mm2/s,羟基质量分数为0.17%。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,所述甲基乙烯基硅橡胶制备的混炼胶为NE-7130。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,所述含氢硅油的活性氢质量分数为1%。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,所述玻纤粉采用的为1000目的玻纤粉。
实施例三
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,包括如下步骤:称取100g甲基乙烯基硅橡胶制备的混炼胶,在双辊混炼机中于室温下开炼,待硅橡胶包辊后,加入60g玻纤粉、铂催化剂、1.0g含氢硅油, 0.8 g羟基硅油;混合均匀后出片;平铺并放入老化试验机中硫化,同时发泡,温度设定为240℃,时间为5min,制备完成。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,所述铂催化剂的质量分数为3.42×10-6(以Pt质量计)。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,所述出片的厚度为5mm。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,所述羟基硅油的黏度为(25℃)750 mm2/s,羟基质量分数为0.17%。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,所述甲基乙烯基硅橡胶制备的混炼胶为NE-7130。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,所述含氢硅油的活性氢质量分数为1%。
本发明所述泡沫硅橡胶的制备方法,所述玻纤粉采用的为1000目的玻纤粉。
在加压硫化的条件下,当硫化温度为120~C时,随着硫化时间的延长,硅橡胶的拉伸强度逐渐提高,且在8 min时达到最大值5.4 MPa,此后基本不再变化,表明8 min时硅橡胶已经硫化完成;而当硫化温度升高到160℃ 、200℃ 和240℃时,硅橡胶达到最大拉伸强度的时间均有提前,且硫化温度越高达到最大拉伸强度所需的时间越短,但最大拉伸强度基本一致,表明随着硫化温度的升高,硫化速度加快,但硫化完成后的拉伸强度基本不受影响。其它各组实验中的硫化温度选择240℃。随着硫化时间的延长,泡沫硅橡胶的拉伸强度逐渐上升,当硫化时间超过2 min后,拉伸强度的变化较小,且在5 min时达到最大值1.08MPa,表明泡沫硅橡胶的硫化已经完成,因此选择5 min作为泡沫硅橡胶的硫化时间。
随着催化剂用量的增加,硅橡胶完全硫化所需时间减少,硫化速度加快,拉伸强度逐渐提高,拉断伸长率先升后降,表观密度基本呈逐渐减小趋势,泡孑L孔径变小,分布也更加均匀。为催化剂用量较低时,泡沫硅橡胶的硫化速度慢、交联程度低,甚至难以完全硫化,导致硅橡胶在发泡过程中出现气泡破裂和气孔合并现象,因此拉伸强度不高,密度也相对较大;随着催化剂用量逐渐增加,硅橡胶的硫化速度加快,交联程度逐渐增加,气泡的大小和分布也逐渐均匀,因此拉伸强度和拉断伸长率也相应提高,密度逐渐减小;而当催化剂用量过大时,泡沫硅橡胶的硫化速度过快,此时产生的气体没有足够时间膨胀 “ ,导致密度反而升高,力学性能的提高也证实了这一推断。综合考虑表观密度和力学性能,较佳的催化剂用量为2.85×10-6。
为随着含氢硅油量的增加,虽然泡沫硅橡胶的交联程度逐渐增大,体系的弹性减小,但同时硅橡胶在发泡过程中产生的气体越来越多,使泡孔逐渐增多,发泡倍率增加,单位面积内承载负荷的胶料减少,所以持伸强度下降;但继续增加 氢硅油用量,一方面产生的气体越来越多,另一方面硅橡胶的交联程度也越来越高,发泡时产生的气体压力不足以克服硅橡胶的内部应力,泡孔的生长受到抑制,导致泡孔尺寸开始减小,表观密度增大。综合等虑,较佳的含氢硅油用量为0.6-1.0 g。为脱氢缩合反应加剧导致放出的气体增多,使得发泡倍率提高,泡沫硅橡胶变软。羟基硅油可提高硅橡胶的发泡倍率,但会造成泡沫硅橡胶力学性能的损失。
随着催化剂用量的增加,泡沫硅橡胶的硫化速度和发泡速度均提升,拉伸强度逐渐增加,托断伸长率先增后减,表观密度,尢减后增;随着氢硅油用量的增加,泡沫硅橡胶的泡孔由少变多、由小变大,然后缩小并变得均匀细密, 伸强度逐渐下降后又小幅回升,拉断伸长率逐渐下降,表观密度先减后增;随着羟基硅油用量的增加,泡沫硅橡胶的泡孔逐渐增大,托伸强度逐渐下降,拉断伸长率逐渐上升,表观密度逐渐下降;玻纤粉对泡沫硅橡胶具有一定的补强效果,随着玻纤粉用量的增加,泡沫硅橡胶拉伸强度逐渐增加,拉断伸长率逐渐下降,泡孔逐渐缩小,表观密度逐渐下降。
Claims (7)
1.一种泡沫硅橡胶的制备方法,其特征在于包括如下步骤:称取100g甲基乙烯基硅橡胶制备的混炼胶,在双辊混炼机中于室温下开炼,待硅橡胶包辊后,加入10-60g玻纤粉、铂催化剂、0.2-1.0g含氢硅油,0-0.8 g羟基硅油;混合均匀后出片;平铺并放入老化试验机中硫化,同时发泡,温度设定为240℃,时间为5 min,制备完成。
2.根据权利要求1所述泡沫硅橡胶的制备方法,其特征在于:所述铂催化剂的质量分数为0.57×10-6-3.42×10-6(以Pt质量计)。
3.根据权利要求2所述泡沫硅橡胶的制备方法,其特征在于:所述出片的厚度为2-5mm。
4.根据权利要求3所述泡沫硅橡胶的制备方法,其特征在于:所述羟基硅油的黏度为(25℃)750 mm2/s,羟基质量分数为0.17%。
5.根据权利要求4所述泡沫硅橡胶的制备方法,其特征在于:所述甲基乙烯基硅橡胶制备的混炼胶为NE-7130。
6.根据权利要求5所述泡沫硅橡胶的制备方法,其特征在于:所述含氢硅油的活性氢质量分数为1%。
7.根据权利要求6所述泡沫硅橡胶的制备方法,其特征在于:所述玻纤粉采用的为1000目的玻纤粉。
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