CN116003783B - 一种腰果酚基粘缸剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种腰果酚基粘缸剂及其制备方法，腰果酚缩水甘油醚与二乙醇胺混合，制得腰果酚胺基多元醇；腰果酚胺基多元醇与巯基丙酸混合，并在光引发剂的参与下进行巯基‑烯点击化学反应，制得腰果酚胺基多元醇衍生物；腰果酚胺基多元醇衍生物与多元胺进行酰胺化反应，制得腰果酚基聚酰胺预聚物；将聚乙二醇二缩水甘油醚滴加入腰果酚基聚酰胺预聚物，制得腰果酚基粘缸剂。本发明制备腰果酚基聚酰胺预聚物替代石油基聚酰胺预聚物，分子骨架兼具刚性苯环及柔性烷基链，提升分子间氢键作用力，所制备的粘缸剂具有较高的粘结力，可解决粘缸剂高温发硬问题，并可避免因涂层过软等原因造成的烘缸、纸刀等设备损耗。

Description

一种腰果酚基粘缸剂及其制备方法
技术领域
本发明属于造纸粘缸剂领域，具体涉及一种腰果酚基粘缸剂及其制备方法。
背景技术
生活用纸是人们居家生活使用的纸张，在选择时人们更倾向于选择柔软度好、强度高以及吸水性好的产品，其中最直观的感受是触感，因而柔软度是生活用纸的关键特性之一。起皱作为生活用纸制造过程中必经的工序，对其进行工艺优化可以较好地提高纸的柔软度。进行起皱时，粘缸剂将纸张贴合在扬克烘缸的表面，从而使其与刮刀产生皱纹，因此粘缸剂对生活用纸的柔软度有重要作用。常用的粘缸剂为聚酰胺环氧氯丙烷树脂(PAE)，但其在使用过程中存在诸多缺陷，例如含有机氯副产物，对人体有一定危害；pH偏酸性，易腐蚀设备，危害环境；为自固化型粘缸剂，起皱力受限，无法适应不同转速的烘缸；在起皱过程中还会不断交联使烘缸表面的涂层变硬，易发生纸幅边缘形成不溶不融的胶黏物导致“黄边”现象，影响产品质量，易损坏烘缸和刮刀等。针对于PAE的使用缺陷，有必要对其进行改性或开发出新型的粘缸剂以满足市场需求。在粘缸剂开发领域，中国发明CN101235610B“一种聚酰胺-环氧氯丙烷树脂粘缸剂”使用聚酰胺预聚物与环氧氯丙烷反应，产品可明显改善起皱不均匀及撕纸现象，但未避免大量环氧氯丙烷的使用，存在环保问题；中国发明CN113248704A“一种环氧改性聚酰胺多胺粘缸剂及其制备方法”避免了环氧氯丙烷的使用，但由于其分子骨架缺乏刚性基团，致使涂层过软，易导致刮刀与烘缸发生直接碰撞，造成造纸设备损耗。此外，在已有的新型粘缸剂的相关报道中，多采用石油基化学品为原料，而以可再生生物质资源为原料的生物基粘缸剂则鲜有报道。
发明内容
解决的技术问题：本发明提供一种分子骨架兼具刚性苯环及柔性烷基链的腰果酚基粘缸剂及其制备方法，其使用能够改善粘缸剂涂层的过软或过硬问题，提升粘缸剂产品的粘结力、稳定性及环保性。
技术方案：一种腰果酚基粘缸剂的制备方法，制备步骤为：(1)腰果酚缩水甘油醚与二乙醇胺按摩尔比1:(1-1.05)混合，反应温度为100-120℃，反应时间为1-3h，反应过程中加入水做溶剂，制得腰果酚胺基多元醇；(2)腰果酚胺基多元醇与巯基丙酸按摩尔比1:(1.5-3)混合，并在光引发剂的参与下进行巯基-烯点击化学反应，紫外光波长范围为365-450nm，反应温度为30-50℃，反应时间为0.1-2h，制得腰果酚胺基多元醇衍生物；(3)腰果酚胺基多元醇衍生物与多元胺按摩尔比(0.95-1.3):1进行酰胺化反应，反应温度为130-160℃，制得腰果酚基聚酰胺预聚物；(4)将聚合度2-3的聚乙二醇二缩水甘油醚滴加入腰果酚基聚酰胺预聚物，所述腰果酚基聚酰胺预聚物与聚乙二醇二缩水甘油醚的摩尔比为1:(0.1-1.5)，滴加时间为0.5-1h，60-100℃保温反应1-3h，制得腰果酚基粘缸剂。
优选的，步骤(1)中所述腰果酚缩水甘油醚与二乙醇胺的摩尔比为1:1.05，反应温度为110℃，反应时间为2h。
优选的，步骤(2)中所述的巯基-烯点击反应，其紫外光波长范围为450nm，反应温度为30℃，反应时间为2h。
优选的，步骤(3)中所述多元胺为二乙烯三胺。
优选的，步骤(3)中所述腰果酚胺基多元醇衍生物与二乙烯三胺的摩尔比为1.1:1，反应温度为150℃。
优选的，步骤(4)中所述聚乙二醇二缩水甘油醚聚合度为2，滴加1h，80℃保温反应1h。
上述制备方法制得的腰果酚基粘缸剂。
有益效果：①本发明以腰果酚为原料制备粘缸剂，原料易得，生产成本低，降低对化石资源的深度依赖，提高粘缸剂产品的可再生性及环保性。②腰果酚基聚酰胺预聚物的分子骨架兼具刚性苯环及柔性烷基链，分子结构中富含羟基官能团，增强分子间氢键作用力，提升粘缸剂的水溶性、均匀性及粘结力。③本发明采用点击反应等化学合成方法，制备过程清洁高效、产品质量稳定、三废少、能耗低，是一种经济环保的制备方法。
附图说明
图1为腰果酚胺基多元醇衍生物的红外光谱图。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，并非对本发明的限制。
实施例1
(1)称取腰果酚缩水甘油醚36.00g，二乙醇胺10.50g，去离子水50.00g，加入150mL三口烧瓶中，于120℃下搅拌反应2h，待反应结束后降温至30℃，制得腰果酚胺基多元醇。
(2)向步骤1得到的腰果酚胺基多元醇，加入21.2 0g巯基丙酸和0.08g 2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮光引发剂，保持反应体系温度为30℃，在365nm的紫外光波辐照下反应0.5h，制得腰果酚胺基多元醇衍生物。
(3)称取8.00g二乙烯三胺，60.00g腰果酚胺基多元醇衍生物，加入150mL三口烧瓶中，于150℃下反应3h，反应结束后降温至60℃，制得腰果酚基聚酰胺预聚物；
(4)向步骤3得到的腰果酚基聚酰胺预聚物中滴加19.00g聚乙二醇二缩水甘油醚，0.5h滴完，60℃保温反应2h，制得腰果酚基粘缸剂。
实施例2
(1)称取腰果酚缩水甘油醚36.00g，二乙醇胺11.00g，去离子水20.00g，加入150mL三口烧瓶中，于110℃下搅拌反应2h，待反应结束后降温至30℃，制得腰果酚胺基多元醇。
(2)向步骤1得到的腰果酚胺基多元醇，加入21.20g巯基丙酸和0.08g 2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮光引发剂，保持反应体系温度为30℃，在450nm的紫外光波辐照下反应1h，制得腰果酚胺基多元醇衍生物。
(3)称取11.60三乙烯四胺，60.00g腰果酚胺基多元醇衍生物，加入150mL三口烧瓶中，于150℃下反应4h，反应结束后降温至60℃，制得腰果酚基聚酰胺预聚物；
(4)向步骤3得到的腰果酚基聚酰胺预聚物中滴加25g聚乙二醇二缩水甘油醚，0.8h滴完，100℃保温反应1h，制得腰果酚基粘缸剂。
实施例3
(1)称取腰果酚缩水甘油醚36.00g，二乙醇胺11.00g，去离子水50g，加入150mL三口烧瓶中，于110℃下搅拌反应2h，待反应结束后降温至30℃，制得腰果酚胺基多元醇。
(2)向步骤1得到的腰果酚胺基多元醇，加入21.20g巯基丙酸和0.05g 2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮光引发剂，保持反应体系温度为30℃，在450nm的紫外光波辐照下反应2h，制得腰果酚胺基多元醇衍生物。
(3)称取8.00g二乙烯三胺，60.00g腰果酚胺基多元醇衍生物，加入150mL三口烧瓶中，于130℃下反应4h，反应结束后降温至60℃，制得腰果酚基聚酰胺预聚物；
(4)向步骤3得到的腰果酚基聚酰胺预聚物中滴加25g聚乙二醇二缩水甘油醚，1h滴完，80℃保温反应1h，制得腰果酚基粘缸剂。
对比例1
(1)称取腰果酚缩水甘油醚36.00g，二乙醇胺11.00g，去离子水50g，加入150mL三口烧瓶中，于110℃下搅拌反应2h，反应结束后降温至30℃，制得腰果酚胺基多元醇。
(2)向步骤1得到的腰果酚胺基多元醇，加入21.20g巯基丙酸和0.05g 2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮光引发剂，保持反应体系温度为30℃，在200nm的紫外光波辐照下反应2h，制得腰果酚胺基多元醇衍生物。
(3)称取8.00g二乙烯三胺，60.00g腰果酚胺基多元醇衍生物，加入150mL三口烧瓶中，于130℃下反应4h，反应结束后降温至60℃，制得腰果酚基聚酰胺预聚物；
(4)向步骤3得到的腰果酚基聚酰胺预聚物中滴加25g聚乙二醇二缩水甘油醚，1h滴完，80℃保温反应1h，制得腰果酚基粘缸剂。
对比例2
(1)称取腰果酚缩水甘油醚36.00g，二乙醇胺11.00g，去离子水50g，加入150mL三口烧瓶中，于110℃下搅拌反应2h，反应结束后降温至30℃，制得腰果酚胺基多元醇。
(2)向步骤1得到的腰果酚胺基多元醇，加入21.20g巯基丙酸和0.05g 2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮光引发剂，保持反应体系温度为30℃，在450nm的紫外光波辐照下反应2h，制得腰果酚胺基多元醇衍生物。
(3)称取8.00g二乙烯三胺，60.00g腰果酚胺基多元醇衍生物，加入150mL三口烧瓶中，于130℃下反应4h，反应结束后降温至60℃，制得腰果酚基聚酰胺预聚物；
(4)向步骤3得到的腰果酚基聚酰胺预聚物中滴加100g聚乙二醇二缩水甘油醚，1h滴完，80℃保温反应1h，制得腰果酚基粘缸剂。
性能测试
对实施例1-3、对比例1-2以及市售粘缸剂进行稳定性、成膜均匀性、涂层硬度及粘结力等性能测试，具体测试方法如下：
稳定性：将粘缸剂放置在室温下，7d后观察是否有沉淀产生；
成膜均匀性：将少量粘缸剂加入表面皿中，于120℃的烘箱中烘干后取出，降低室温后观察形成薄膜的完整性，是否有裂纹或气泡；
粘度：室温下用旋转粘度计3号转子，按照30RPM测试粘缸剂粘度。粘度越低，说明均匀性越好。
粘结力测试：测试环境为恒温恒湿环境，控制环境温度为21±2℃、湿度为50±5％。粘结力测试过程采用的仪器是90°剥离力仪。所采用的的方法是将沾有待测粘缸剂的测试棉条贴到测试钢板上，利用仪器在110℃的温度下交联10min，再将其90°剥离，记录所需要的力，每个待测样测5次取平均值，剥离所需要的力为粘结力。
表1粘缸剂性能测试表
粘缸剂 稳定性 成膜均匀性 粘度，cP 铅笔硬度 粘结力，gf
实施例1 无沉淀 均匀 24.1 B 298
实施例2 无沉淀 均匀 21.6 2B 312
实施例3 无沉淀 均匀 20.3 2B 355
对比例1 少量沉淀 少量气泡 32.4 3B 215
对比例2 大量沉淀 均匀 38.1 2B 269
市售产品1 大量沉淀 少量气泡 49.8 H 165
市售产品2 少量沉淀 均匀 56.2 2H 190
通过表1结果可知，本发明制备出的腰果酚基粘缸剂稳定性好，成膜均匀，涂层硬度适中，粘结力强。通过采用不同聚合度的缩水甘油醚交联剂，可调节粘缸剂组分的软硬链段比例，进而调节涂层的软硬度。通过制备腰果酚基聚酰胺预聚物替代石油基聚酰胺预聚物，可以得到综合性能较为优异的生物基粘缸剂。

Claims (2)

1.一种腰果酚基粘缸剂的制备方法，其特征在于，制备步骤为：（1）称取腰果酚缩水甘油醚36.00 g，二乙醇胺11.00 g，去离子水50 g，加入150 mL三口烧瓶中，于110 ℃下搅拌反应2 h，待反应结束后降温至30 ℃，制得腰果酚胺基多元醇；（2）向步骤1得到的腰果酚胺基多元醇，加入21.20 g 巯基丙酸和0.05 g 2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮光引发剂，保持反应体系温度为30 ℃，在450 nm的紫外光波辐照下反应2 h，制得腰果酚胺基多元醇衍生物；（3）称取8.00 g二乙烯三胺，60.00 g腰果酚胺基多元醇衍生物，加入150 mL三口烧瓶中，于130 ℃下反应4 h，反应结束后降温至60 ℃，制得腰果酚基聚酰胺预聚物；（4）向步骤3得到的腰果酚基聚酰胺预聚物中滴加25 g聚乙二醇二缩水甘油醚，1 h滴完，80 ℃保温反应1 h，制得腰果酚基粘缸剂。
2.权利要求1所述制备方法制得的腰果酚基粘缸剂。
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