CN116003234A - 一种提高山梨酸缩合反应原料乙烯酮品质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高山梨酸缩合反应原料乙烯酮品质的方法，属于化工领域。本发明的方法是选用大孔树脂或分子筛等作为吸附剂，将裂解冷凝分离后的乙烯酮气体以0‑0.2m/s的流速从通气口由下往上进入夹套式吸附容器，保持吸附温度在‑10‑0℃，乙烯酮气体的停留时间在0.5‑3h，吸附后的气体从上方通气口排出，吸附后的乙烯酮气体含量为90‑95％，其中其中醋酐含量＜1.5％，丙酮含量＜0.1％，醋酸含量＜0.1％，水分＜0.11％；乙烯酮与巴豆醛经缩合反应和蒸溶媒得到的聚酯分子量为4500‑8000，经水解后山梨酸收率为83‑86％。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高山梨酸缩合反应原料乙烯酮品质的方法，属于化工技术领域。
背景技术
乙烯酮的基本信息：
英文名：ketene；
外观性质：无色气体；具有类似氯气和乙酸酐的刺激性气味；
CAS号:463-51-4；
分子式:C2H2O；
分子量:42.04；
熔点：-150℃；
沸点：-56℃；
密度：0.66g/m3；
闪点：139.9℃；
水溶解性：溶于水，与水反应；
作用和用途：乙烯酮为一种化学性质十分活泼的有机物，主要用于合成化学基本原料和试剂，是合成双乙烯酮、醋酐、山梨酸、乙酰丙酮、氯乙酰氯等化工产品必不可少的原料，在医药、农药、染料等行业应用非常广泛。其聚合形成的双乙烯酮作为一种可溶于水和多数有机溶剂的有机物，可用于作为精细化学品染料、医药、农药、食品及饲料添加剂等的原料。此外，双乙烯酮还是乙酰乙酸乙酯、氯丁酰氯、乙酰乙酯甲胺的生产原料。
目前工业生产上主要的乙烯酮制备方法是：以磷酸三乙酯、磷酸氢二铵、磷酸等作为脱水催化剂，醋酸在700-800℃的高温裂解炉中裂解生成乙烯酮。
山梨酸生产过程中所用到的乙烯酮来于醋酸高温裂解，而裂解过程发生副反应产生的醋酐、丙酮、水、醋酸等杂质对乙烯酮和巴豆醛的缩合反应会产生影响，从而影响后续聚酯和水解的收率，进而影响山梨酸成品的品质。目前已经有少量报道来改进乙烯酮品质。比如，专利CN103570519B报道了一种醋酸脱水制备乙烯酮的方法，采用二氧化硅负载钨磷酸作为催化剂，空间位阻苯酚、酰胺类化合物作为阻聚剂，并采用列管式固定床反应器的工艺，提高醋酸转化率到99％且乙烯酮收率达到95％以上。但该工艺操作繁琐。
发明内容
为了解决上述至少一个问题，本发明提供了一种提高山梨酸缩合反应原料乙烯酮品质的方法。本发明将冷凝分离后的乙烯酮气体进一步使用中级性/极性大孔树脂或分子筛等对其进行吸附分离，有效的提高了乙烯酮整体原料品质；采用本发明的方法获得的气体中乙烯酮含量为90-95％，其中醋酐含量＜1.5％，丙酮含量＜0.1％，醋酸含量＜0.1％，水分＜0.11％；将其用于山梨酸的生产，可以有效提高乙烯酮与巴豆醛缩合反应的收率，得到了在合适范围分子量聚酯(平均分子量为4500-8000)，也进一步将后续水解山梨酸收率提高，具有重要的经济价值。
本发明的第一个目的是提供一种提高山梨酸缩合反应原料乙烯酮品质的方法，包括使用平均孔径为为中极性/极性大孔树脂，或者平均孔径为的分子筛作为吸附剂，对裂解冷凝分离后的乙烯酮气体进行处理；其中，裂解冷凝分离后的乙烯酮气体以0-0.2m/s的流速从通气口由下往上进入夹套式吸附容器，保持吸附温度在-10-0℃，乙烯酮气体的停留时间在0-3h。吸附后的气体从吸附容器上方通气口排出，即为处理后的品质提高的乙烯酮。
作为本发明的一种实施方式，所述吸附剂需要进行预处理。
作为本发明的一种实施方式，所述预处理是：将吸附剂置于高于吸附层10-20cm的乙醇中浸泡3-4h，乙醇温度维持在60℃，放净乙醇后用清水充分淋洗直至无明显乙醇气味后，在80-110℃烘干3h，即可得到活化后的树脂。
作为本发明的一种实施方式，所述吸附剂，是装填至夹套式吸附容器中。
作为本发明的一种实施方式，吸附容器为吸附柱，内直径1m，大孔树脂或分子筛装填高度1.8-2.0m。
作为本发明的一种实施方式，所述吸附剂为DA-201型大孔吸附树脂、DM-301型大孔吸附树脂、XDA-8大孔吸附树脂、HPD-500大孔吸附树脂、AD-12大孔吸附树脂、NKA-9大孔吸附树脂、13X分子筛、13XAPG分子筛中的一种。优选为DM-301型大孔吸附树脂和13XAPG分子筛。
作为本发明的一种实施方式，所述吸附过程采用夹套式吸附容器进行冷却。
作为本发明的一种实施方式，所述裂解冷凝分离后的乙烯酮气体来自于醋酸高温裂解，含有醋酐、丙酮、醋酸、水等杂质。
作为本发明的一种实施方式，所述吸附剂是可以重复使用的。
作为本发明的一种实施方式，所述吸附剂的重复使用，是指待吸附剂吸附能力下降甚至达到吸附饱和后，使用吹扫气辅助真空脱附，然后预处理活化后继续用于乙烯酮气体的处理。
作为本发明的一种实施方式，所述吹扫气辅助真空脱附。可选地，所述真空脱附过程中真空度为70-98kPa。可选地，所述吹扫气为氮气或氩气，吹扫气需进行加热，恒定温度为40-70℃，流量为1-3L/min。
作为本发明的一种实施方式，所述吹扫气辅助真空脱附具体是：在真空度70-98kPa条件下脱附1h，同时每5min冲入吹扫气1min，吹扫气需进行加热且温度固定为40-70℃，吹扫气的气量为1-3L/min。
作为本发明的一种实施方式，所述脱附真空度优选为98kPa。
作为本发明的一种实施方式，所述吹扫气为氮气和氩气中的一种。优选为氮气。
作为本发明的一种实施方式，所述吹扫气的温度优选为70℃。
作为本发明的一种实施方式，所述吹扫气的流量优选为3L/min。
作为本发明的一种实施方式，所述吸附剂的用量根据实际气体浓度、流量等参数确定。
本发明的第二个目的是提供前述的方法制得的高品质乙烯酮气体，乙烯酮含量为90-95％，其中醋酐含量＜1.5％，丙酮含量＜0.1％，醋酸含量＜0.1％，水分＜0.11％。
本发明的第三个目的是提供所述提高山梨酸缩合反应原料乙烯酮品质的方法或该方法获得的高品质乙烯酮气体在用于缩合反应得到高分子聚酯及其后续水解中的应用。
作为本发明的一种实施方式，所述应用是将获得的高品质乙烯酮气体与巴豆醛溶液打入缩合反应器中进行缩合反应，缩合反应液回收溶剂后经蒸溶媒得到高分子聚酯，再将其用于山梨酸生产中的后续水解。
作为本发明的一种实施方式，将高品质乙烯酮气体与巴豆醛进行缩合反应，经蒸溶媒得到分子量为4500-8000的聚酯，经水解后山梨酸收率为83-86％。
作为本发明的一种实施方式，所述应用具体是：
(6)将吸附剂置于高于吸附层10-20cm的乙醇中浸泡3-4h，乙醇温度维持在60℃，放净乙醇后用清水充分淋洗直至无明显乙醇气味后，在80-110℃烘干3h，即可得到活化后的树脂；
(7)选用(1)中处理过的中极性/极性大孔树脂(平均孔径为)或分子筛(平均孔径为)等作为吸附剂，将其装填至夹套式吸附容器中，将裂解冷凝分离后的乙烯酮气体以0-0.2m/s的流速从通气口由下往上进入夹套式吸附容器，保持吸附温度在-10-0℃，乙烯酮气体的停留时间在0-3h，吸附后的气体从吸附容器上方通气口排出，即可得到高品质乙烯酮气体；
(8)上一步获得的提纯后的乙烯酮气体与巴豆醛溶液打入缩合反应器中进行缩合反应，缩合反应液回收溶剂后经蒸溶媒得到高分子聚酯，再将其用于后续水解，计算山梨酸收率；
(9)待吸附剂吸附能力下降甚至达到吸附饱和后，使用吹扫气辅助真空脱附：在真空度70-98kPa条件下脱附1h，同时每5min冲入吹扫气1min，吹扫气需进行加热且温度固定为40-70℃，吹扫气的气量为1-3L/min。
(10)上一步获得的吸附剂，重复使用，步骤(1)-(4)循环。
本发明中，裂解冷凝分离后的乙烯酮气体，指的是来自于醋酸高温裂解产生的；如背景技术部分提及的，工业生产上主要的乙烯酮制备方法：以磷酸三乙酯、磷酸氢二铵、磷酸等作为脱水催化剂，醋酸在700-800℃的高温裂解炉中裂解生成乙烯酮。
作为本发明的一种实施方式，醋酸裂解冷凝分离后的乙烯酮气体中乙烯酮含量85％，醋酐含量3％，丙酮含量1％，醋酸含量1.5％，水含量1％。
本发明的优点和效果：
1)本发明选用中极性/极性大孔树脂或分子筛等的吸附分离工艺进一步对裂解冷凝分离后的乙烯酮气体进行除杂提纯，通过控制吸附参数，比如吸附剂的种类、吸附温度、气体流量、气体停留时间等，有效的将裂解过程中的醋酐、丙酮、醋酸、水等杂质吸附去除，提高了乙烯酮整体原料品质，吸附后得到的气体中乙烯酮含量为90-95％，其中醋酐含量＜1.5％，丙酮含量＜0.1％，醋酸含量＜0.1％，水分＜0.11％，其余均为不凝气体；
2)通过控制乙烯酮原料中的杂质含量，有效的提高了乙烯酮与巴豆醛缩合反应的收率，得到了在合适范围分子量聚酯(平均分子量为4500-8000)；也进一步将后续水解山梨酸收率从78-80％提高至83-86％，能够为本企业节约巨大的成本。
3)本发明方法采用的吸附剂大孔吸附树脂，表面无催化性能，具有容易再生、机械强度高、体积吸附容量大等特点，适用于实际生产应用。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明中的技术方案，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
测试方法：
气体中乙烯酮含量：气相色谱法(TCD检测器)。
气体中醋酐含量：气相色谱法(TCD检测器)。
气体中丙酮含量：气相色谱法(TCD检测器)。
气体中醋酸含量：气相色谱法(TCD检测器)。
气体中水含量：气相色谱法(TCD检测器)。
聚酯中分子量测定：凝胶渗透色谱法(以四氢呋喃为流动相)。
实施例1
用于提高山梨酸缩合反应原料乙烯酮品质法的方法，具体步骤如下：将装填了1m3的DM-301型大孔树脂的夹套式吸附容器冷却至-10℃(吸附柱直径为1m，DM-301型大孔树脂装填高度为1.8m)，全程保持吸附过程在低温下进行。将冷凝分离后的乙烯酮气体以恒定流速为0.05m/s从下方通气口通入夹套式吸附容器，停留时间为1h，吸附容器上方通气口排出的气体即为高纯度的乙烯酮气体，其中乙烯酮气体的含量为93％，醋酐含量为0.7％，丙酮含量为0.03％，醋酸含量为0.03％，水含量为0.04％；将高纯度的乙烯酮气体与巴豆醛溶液一起打入缩合反应釜进行缩合反应，同时将缩合液蒸溶媒，得到的聚酯分子量平均为7300，聚酯经水解后山梨酸收率为85.2％。
对照例2
参照实施例1，区别仅在不适用吸附剂进行处理，具体地：
醋酸裂解冷凝分离后的乙烯酮气体中乙烯酮含量85％，醋酐含量3％，丙酮含量1％，醋酸含量1.5％，水含量1％。将其与巴豆醛溶液一起打入缩合反应釜进行缩合反应，同时以等进料质量往外输出缩合液至蒸发塔蒸溶媒，得到的聚酯分子量平均为4000，经水解后，山梨酸收率为78.9％。
实施例3
参照实施例1，区别仅在于调整乙烯酮气体通入夹套式吸附容器中的恒定流速为0.2m/s和其停留时间为15min，具体地：
用于提高山梨酸缩合反应原料乙烯酮品质法的方法，具体步骤如下：将装填了1m3的DM-301型大孔树脂的夹套式吸附容器冷却至-10℃(吸附柱直径为1m，DM-301型大孔树脂装填高度为1.8m)，全程保持吸附过程在低温下进行。将冷凝分离后的乙烯酮气体以恒定流速为0.2m/s从下方通气口通入夹套式吸附容器，停留时间为15min，吸附容器上方通气口排出的气体即为高纯度的乙烯酮气体，其中乙烯酮气体的含量为89％，醋酐含量为1.2％，丙酮含量为0.10％，醋酸含量为0.12％，水含量为0.1％；将高纯度的乙烯酮气体与巴豆醛溶液一起打入缩合反应釜进行缩合反应，同时将缩合液蒸溶媒，得到的聚酯分子量平均为4500，聚酯经水解后山梨酸收率为83.1％。
实施例4
参照实施例1，区别仅在于调整乙烯酮气体通入夹套式吸附容器中的恒定流速为0.1m/s和其停留时间为30min，具体地：
用于提高山梨酸缩合反应原料乙烯酮品质法的方法，具体步骤如下：将装填了1m3的DM-301型大孔树脂的夹套式吸附容器冷却至-10℃(吸附柱直径为1m，DM-301型大孔树脂装填高度为1.8m)，全程保持吸附过程在低温下进行。将冷凝分离后的乙烯酮气体以恒定流速为0.1m/s从下方通气口通入夹套式吸附容器，停留时间为30min，吸附容器上方通气口排出的气体即为高纯度的乙烯酮气体，其中乙烯酮气体的含量为91％，醋酐含量为0.9％，丙酮含量为0.07％，醋酸含量为0.06％，水含量为0.06％；将高纯度的乙烯酮气体与巴豆醛溶液一起打入缩合反应釜进行缩合反应，同时将缩合液蒸溶媒，得到的聚酯分子量平均为6200，聚酯经水解后山梨酸收率为84.1％。
实施例5
参照实施例1，区别仅在于调整乙烯酮气体通入夹套式吸附容器中的恒定流速为0.025m/s和其停留时间为2h，具体地：
用于提高山梨酸缩合反应原料乙烯酮品质法的方法，具体步骤如下：将装填了1m3的DM-301型大孔树脂的夹套式吸附容器冷却至-10℃(吸附柱直径为1m，DM-301型大孔树脂装填高度为1.8m)，全程保持吸附过程在低温下进行。将冷凝分离后的乙烯酮气体以恒定流速为0.025m/s从下方通气口通入夹套式吸附容器，停留时间为2h，吸附容器上方通气口排出的气体即为高纯度的乙烯酮气体，其中乙烯酮气体的含量为95％，醋酐含量为0.3％，丙酮含量为0.03％，醋酸含量为0.03％，水含量为0.04％；将高纯度的乙烯酮气体与巴豆醛溶液一起打入缩合反应釜进行缩合反应，同时将缩合液蒸溶媒，得到的聚酯分子量平均为7800，聚酯经水解后山梨酸收率为85.6％。
对照例6
参照实施例1，区别仅在于调整乙烯酮气体通入夹套式吸附容器中的恒定流速为0.015m/s和其停留时间为3.5h，具体地：
用于提高山梨酸缩合反应原料乙烯酮品质法的方法，具体步骤如下：将装填了1m3的DM-301型大孔树脂的夹套式吸附容器冷却至-10℃(吸附柱直径为1m，DM-301型大孔树脂装填高度为1.8m)，全程保持吸附过程在低温下进行。将冷凝分离后的乙烯酮气体以恒定流速为0.015m/s从下方通气口通入夹套式吸附容器，停留时间为3.5h，吸附容器上方通气口排出的气体即为高纯度的乙烯酮气体，其中乙烯酮气体的含量为95％，醋酐含量为0.2％，丙酮含量为0.02％，醋酸含量为0.02％，水含量为0.03％；将高纯度的乙烯酮气体与巴豆醛溶液一起打入缩合反应釜进行缩合反应，同时将缩合液蒸溶媒，得到的聚酯分子量平均为7900，聚酯经水解后山梨酸收率为86.1％。
实施例7
参照实施例1，区别仅在于调整吸附剂为DA-201树脂，吸附容器的恒定温度为0℃，具体地：
用于提高山梨酸缩合反应原料乙烯酮品质法的方法，具体步骤如下：将装填了1m3的DA-201型大孔树脂的夹套式吸附容器冷却至0℃(吸附柱直径为1m，DA-201型大孔树脂装填高度为1.9m)，全程保持吸附过程在低温下进行。将冷凝分离后的乙烯酮气体以恒定流速为0.05m/s从下方通气口通入夹套式吸附容器，停留时间为1h，吸附容器上方通气口排出的气体即为高纯度的乙烯酮气体，其中乙烯酮气体的含量为91％，醋酐含量为0.8％，丙酮含量为0.08％，醋酸含量为0.06％，水含量为0.07％；将高纯度的乙烯酮气体与巴豆醛溶液一起打入缩合反应釜进行缩合反应，同时将缩合液蒸溶媒，得到的聚酯分子量平均为6100，聚酯经水解后山梨酸收率为83.8％。
实施例8
参照实施例1，区别仅在于调整吸附剂为13XAPG分子筛，具体地：
用于提高山梨酸缩合反应原料乙烯酮品质法的方法，具体步骤如下：将装填了1m3的13XAPG分子筛的夹套式吸附容器冷却至-10℃(吸附柱直径为1m，13XAPG分子筛装填高度为1.95m)，全程保持吸附过程在低温下进行。将冷凝分离后的乙烯酮气体以恒定流速为0.05m/s从下方通气口通入夹套式吸附容器，停留时间为1h，吸附容器上方通气口排出的气体即为高纯度的乙烯酮气体，其中乙烯酮气体的含量为91％，醋酐含量为1.2％，丙酮含量为0.05％，醋酸含量为0.04％，水含量为0.06％；将高纯度的乙烯酮气体与巴豆醛溶液一起打入缩合反应釜进行缩合反应，同时将缩合液蒸溶媒，得到的聚酯分子量平均为6300，聚酯经水解后山梨酸收率为84.3％。
实施例9
参照实施例8，区别在于，调整吸附容器的恒定温度为0℃且乙烯酮气体通入夹套式吸附容器中的恒定流速为0.025m/s和其停留时间2.2h，具体地：
用于提高山梨酸缩合反应原料乙烯酮品质法的方法，具体步骤如下：将装填了1m3的13XAPG分子筛的夹套式吸附容器冷却至0℃(吸附柱直径为1m，13XAPG分子筛装填高度为1.95m)，全程保持吸附过程在低温下进行。将冷凝分离后的乙烯酮气体以恒定流速为0.025m/s从下方通气口通入夹套式吸附容器，停留时间为2.2h，吸附容器上方通气口排出的气体即为高纯度的乙烯酮气体，其中乙烯酮气体的含量为90％，醋酐含量为1.4％，丙酮含量为0.10％，醋酸含量为0.08％，水含量为0.1％；将高纯度的乙烯酮气体与巴豆醛溶液一起打入缩合反应釜进行缩合反应，同时将缩合液蒸溶媒，得到的聚酯分子量平均为6100，聚酯经水解后山梨酸收率为84.2％。
实施例10
参照实施例1，区别仅在于饱和DM-301型大孔树脂经解吸活化后再次投入使用，具体地：
用于提高山梨酸缩合反应原料乙烯酮品质法的方法，具体步骤如下：将装填了1m3的DM-301型大孔树脂(重复使用)的夹套式吸附容器冷却至-10℃(吸附柱直径为1m，DM-301型大孔树脂装填高度为1.8m)，全程保持吸附过程在低温下进行。将冷凝分离后的乙烯酮气体以恒定流速为0.05m/s从下方通气口通入夹套式吸附容器，停留时间为1h，吸附容器上方通气口排出的气体即为高纯度的乙烯酮气体，其中乙烯酮气体的含量为93％，醋酐含量为0.8％，丙酮含量为0.03％，醋酸含量为0.04％，水含量为0.05％；将高纯度的乙烯酮气体与巴豆醛溶液一起打入缩合反应釜进行缩合反应，同时将缩合液蒸溶媒，得到的聚酯分子量平均为7000，聚酯经水解后山梨酸收率为84.9％。
对照例11
与实施例1相比，区别仅仅在于采用D-101型大孔非极性树脂替代DM-301型大孔树脂，具体步骤如下：
将装填了1m3的D-101型大孔树脂的夹套式吸附容器冷却至-10℃(吸附柱直径为1m，D-101型大孔树脂装填高度为1.8m)，全程保持吸附过程在低温下进行。将冷凝分离后的乙烯酮气体以恒定流速为0.05m/s从下方通气口通入夹套式吸附容器，停留时间为1h，吸附容器上方通气口排出的气体即为较高纯度的乙烯酮气体，其中乙烯酮气体的含量为87％，醋酐含量为2.0％，丙酮含量为0.51％，醋酸含量为0.92％，水含量为0.54％；将较高纯度的乙烯酮气体与巴豆醛溶液一起打入缩合反应釜进行缩合反应，同时将缩合液蒸溶媒，得到的聚酯分子量平均为4500，聚酯经水解后山梨酸收率为81.5％。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种提高山梨酸缩合反应原料乙烯酮品质的方法，其特征在于，所述方法包括使用平均孔径为
的中极性大孔树脂或者平均孔径的
极性大孔树脂，或者平均孔径为
的分子筛作为吸附剂，对裂解冷凝分离后的乙烯酮气体进行处理；其中，裂解冷凝分离后的乙烯酮气体以0-0.2m/s的流速从通气口由下往上进入夹套式吸附容器，保持吸附温度在-10-0℃，乙烯酮气体的停留时间在0-3h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附剂为DA-201型大孔吸附树脂、DM-301型大孔吸附树脂、XDA-8大孔吸附树脂、HPD-500大孔吸附树脂、AD-12大孔吸附树脂、NKA-9大孔吸附树脂、13X分子筛、13XAPG分子筛中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附剂为DM-301型大孔吸附树脂或者13XAPG分子筛。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述裂解冷凝分离后的乙烯酮气体来自于醋酸高温裂解。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，所述吸附剂是能够重复使用的。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述吸附剂的重复使用，是指待吸附剂吸附能力下降甚至达到吸附饱和后，使用吹扫气辅助真空脱附，然后预处理活化后继续用于乙烯酮气体的处理。
7.按照权利要求1-6任一所述方法制得的高品质乙烯酮气体。
8.权利要求1-6任一所述方法或权利要求1-6任一所述方法获得的高品质乙烯酮气体在用于缩合反应得到高分子聚酯及其后续水解中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述应用是将获得的高品质乙烯酮气体与巴豆醛溶液打入缩合反应器中进行缩合反应，缩合反应液回收溶剂后经蒸溶媒得到高分子聚酯，再将其用于山梨酸生产中的后续水解。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述应用具体是：
(1)将吸附剂置于高于吸附层10-20cm的乙醇中浸泡3-4h，乙醇温度维持在60℃，放净乙醇后用清水充分淋洗直至无明显乙醇气味后，在80-110℃烘干3h，即可得到活化后的树脂；
(2)选用(1)中处理过的中极性/极性大孔树脂(平均孔径为
)或分子筛(平均孔径为
)等作为吸附剂，将其装填至夹套式吸附容器中，将裂解冷凝分离后的乙烯酮气体以0-0.2m/s的流速从通气口由下往上进入夹套式吸附容器，保持吸附温度在-10-0℃，乙烯酮气体的停留时间在0-3h，吸附后的气体从吸附容器上方通气口排出，即可得到高品质乙烯酮气体；
(3)上一步获得的提纯后的乙烯酮气体与巴豆醛溶液打入缩合反应器中进行缩合反应，缩合反应液回收溶剂后经蒸溶媒得到高分子聚酯，再将其用于后续水解，计算山梨酸收率；
(4)待吸附剂吸附能力下降甚至达到吸附饱和后，使用吹扫气辅助真空脱附：在真空度70-98kPa条件下脱附1h，同时每5min冲入吹扫气1min，吹扫气需进行加热且温度固定为40-70℃，吹扫气的气量为1-3L/min。
(5)上一步获得的吸附剂，重复使用，步骤(1)-(4)循环。
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| CN101554559A (zh) * | 2008-04-10 | 2009-10-14 | 陈锚 | 吸附法提纯低沸点有机物 |
| CN102442907A (zh) * | 2010-10-12 | 2012-05-09 | 上海吴泾化工有限公司 | 脱除乙酰乙酸酯反应液中有机胺催化剂和醋酐的方法 |
| US20120118201A1 (en) * | 2010-11-11 | 2012-05-17 | Segetis, Inc. | Polyketal adducts, methods of manufacture and uses thereof |
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