CN116003122A - 一种基于可逆畴壁运动的压电陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于可逆畴壁运动的压电陶瓷及其制备方法和应用，属于压电陶瓷材料技术领域。本发明提供的基于可逆畴壁运动的压电陶瓷化学组成为(1‑x)Ba(Ti1‑yMy)O3‑x(Ba0.7Ca0.3)TiO3，其中x＝0.2～0.6，y＝0.1～0.2，M为Sn、Zr和Hf中的一种或几种。本发明在BaTiO3体系的基础上添加Sn、Zr和Hf元素中的一种或几种以及Ca元素构建可逆畴壁运动的低滞回高压电系数的钛酸钡基压电陶瓷，能够诱发压电陶瓷化学成分不均匀，大幅度优化压电陶瓷的压电性能，其压电系数可达600～726pm/V、滞回度可降低至14.5～10.5％，可应用于压电传感器和作动器中。
Description
技术领域
本发明涉及压电陶瓷材料技术领域，特别涉及一种基于可逆畴壁运动的压电陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
传感器和作动器是电力设备中不可或缺的元件之一，由于压电材料的机电耦合效应，可以应用压电材料制备传感器(或作动器)感知(或输出)力学信号。
压电材料是受到压力作用时会在两端面间出现电压的晶体材料。具有压电性的陶瓷称压电陶瓷，是压电材料的代表性物质。压电陶瓷实际上也是铁电陶瓷，在这种陶瓷的晶粒之中存在铁电畴壁。压电陶瓷中的高压电效应总是伴随着迟滞现象，这既增加了能量成本，又增加了不准确性。因此，用降低能耗来消除压电迟滞是压电材料应用的关键。压电性能可按对滞回的影响分为不产生滞回的可逆贡献和产生滞回的不可逆贡献，也可按作用机理分为晶格伸缩引起的本征贡献和畴壁运动引起的非本征贡献。可逆贡献和非本征贡献交叉部分即为可逆畴壁运动引起的可逆非本征贡献。
在电子和电力系统中，特别是小型化设备中，对具有高压电系数和低滞回度的新型材料越发迫切。钛酸钡基铁电陶瓷是使用较为广泛的铁电传感材料，但常温下常用的钛酸钡(BaTiO3)基陶瓷压电系数相对较低，一般为100～200pm/V，滞回度超过20％。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种基于可逆畴壁运动的压电陶瓷及其制备方法和应用。本发明提供的基于可逆畴壁运动的压电陶瓷具有高压电系数和低滞回度。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种基于可逆畴壁运动的压电陶瓷，化学组成为(1-x)Ba(Ti1-yMy)O3-x(Ba0.7Ca0.3)TiO3，其中x＝0.2～0.6，y＝0.1～0.2，M为Sn、Zr和Hf中的一种或几种。
优选的，化学组成为0.56Ba(Ti0.8Zr0.2)O3-0.44(Ba0.7Ca0.3)TiO3、0.5Ba(Ti0.8Zr0.2)O3-0.5(Ba0.7Ca0.3)TiO3、0.68Ba(Ti0.88Sn0.12)O3-0.32(Ba0.7Ca0.3)TiO3或0.72Ba(Ti0.88Sn0.12)O3-0.28(Ba0.7Ca0.3)TiO3。
本发明提供了上述基于可逆畴壁运动的压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将BaCO3、CaCO3、TiO2和MO2混合，得到混合粉料；所述MO2为SnO2、ZrO2和HfO2中的一种或几种；
(2)对所述混合粉料进行预烧结，得到预烧粉料；
(3)将所述预烧粉料与有机造粒剂混合，依次进行造粒和压制成型，得到成型陶瓷；
(4)对所述成型陶瓷依次进行加热排胶和烧结，得到基于可逆畴壁运动的压电陶瓷。
优选的，所述步骤(1)中的混合方式为球磨，所述球磨的转速为300～400rpm，时间为6～12h。
优选的，所述预烧结的温度为1300～1350℃，保温时间为4～6h。
优选的，所述预烧结后，还包括进行球磨，所述球磨的转速为300～400rpm，时间为6～12h。
优选的，所述有机造粒剂为PVA，所述有机造粒剂的质量为预烧粉料质量的5～10％。
优选的，所述造粒后的粒径为0.15～0.28mm；
所述压制成型的压力为2～10MPa，时间为60～120s。
优选的，所述加热排胶的温度为450～550℃，保温时间为4～6h；
所述烧结的温度为1425～1475℃，保温时间为4～6h。
本发明提供了上述基于可逆畴壁运动的压电陶瓷在压电传感器和作动器中的应用。
本发明提供了一种基于可逆畴壁运动的压电陶瓷，化学组成为(1-x)Ba(Ti1-yMy)O3-x(Ba0.7Ca0.3)TiO3，其中x＝0.2～0.6，y＝0.1～0.2，M为Sn、Zr和Hf中的一种或几种。本发明在BaTiO3体系的基础上添加Sn、Zr和Hf元素中的一种或几种以及Ca元素构建可逆畴壁运动的低滞回高压电系数的钛酸钡基压电陶瓷，能够诱发压电陶瓷化学成分不均匀，降低极化转向势垒，增加畴壁运动回复力，从而大幅度优化压电陶瓷的压电性能，其压电系数可达600～726pm/V、滞回度可降低至14.5～10.5％，可应用于压电传感器和作动器中。
本发明提供了上述基于可逆畴壁运动的压电陶瓷的制备方法，本发明采用固相合成的方法，对混合粉料进行预烧、造粒、压制成型、排胶和烧结，能够诱发压电陶瓷纳米尺度化学成分不均匀，从而提高压电陶瓷的压电性能。同时，本发明步骤简单、易于操作、重复性好、成品率高，易于实现工业化批量生产。
附图说明
图1为实施例1的压电系数和滞回系数计算曲线；
图2为实施例1中压电性能中各部分贡献占比；。
图3为传统钛酸钡陶瓷(BT)、BST-0.28BCT、BZ0.2T-0.44BCT的压电性能贡献组成对比；
图4为实施例1、2、3所得压电陶瓷、传统钛酸钡陶瓷BT、LN-KN、钛铁酸铋钾铅BF-KBT-PT的压电性能和电滞特性对比。
具体实施方式
本发明提供了一种基于可逆畴壁运动的压电陶瓷，化学组成为(1-x)Ba(Ti1-yMy)O3-x(Ba0.7Ca0.3)TiO3，其中x＝0.2～0.6，优选为0.3、0.4或0.5；y＝0.1～0.2，优选为0.12～0.15，M为Sn、Zr和Hf中的一种或几种。
优选的，所述基于可逆畴壁运动的压电陶瓷的化学组成为0.56Ba(Ti0.8Zr0.2)O3-0.44(Ba0.7Ca0.3)TiO3、0.5Ba(Ti0.8Zr0.2)O3-0.5(Ba0.7Ca0.3)TiO3、0.68Ba(Ti0.88Sn0.12)O3-0.32(Ba0.7Ca0.3)TiO3或0.72Ba(Ti0.88Sn0.12)O3-0.28(Ba0.7Ca0.3)TiO3。
本发明在BaTiO3体系的基础上添加Sn、Zr和Hf元素中的一种或几种和Ca元素构建可逆畴壁运动的低滞回高压电系数的钛酸钡基压电陶瓷，能够诱发压电陶瓷化学成分不均匀，大幅度优化压电陶瓷的压电性能，其压电系数可达600～726pm/V、滞回度可降低至14.5～10.5％，可应用于压电传感器和作动器中。
本发明提供了上述基于可逆畴壁运动的压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将BaCO3、CaCO3、TiO2和MO2混合，得到混合粉料；所述MO2为SnO2、ZrO2和HfO2中的一种或几种；
(2)对所述混合粉料进行预烧结，得到预烧粉料；
(3)将所述预烧粉料与有机造粒剂混合，依次进行造粒和压制成型，得到成型陶瓷；
(4)对所述成型陶瓷依次进行加热排胶和烧结，得到基于可逆畴壁运动的压电陶瓷。
如无特殊说明，本发明所用原料的来源均为市售。
本发明将BaCO3、CaCO3、TiO2和MO2混合，得到混合粉料。在本发明中，所述MO2为SnO2、ZrO2和HfO2中的一种或几种。本发明按照所述基于可逆畴壁运动的压电陶瓷化学组成的配比计算所述BaCO3、CaCO3、TiO2和MO2的质量。
在本发明中，所述BaCO3的纯度优选为99.95％；所述CaCO3的纯度优选为99.9％；所述TiO2的纯度优选为99.9％；所述SnO2、ZrO2和HfO2的纯度优选为99.9％。
在本发明中，所述混合的方式优选为球磨混合。在本发明中，所述球磨的分散介质优选为无水乙醇，球磨介质优选为玛瑙球。在本发明中，所述球磨的转速优选为300～400rpm，更优选为350rpm；时间优选为6～12h，更优选为8～10h。
所述球磨后，本发明优选对球磨后的粉末进行干燥。在本发明中，所述干燥的温度优选为90～120℃，更优选为100～110℃，时间优选为6h。
所述干燥后，本发明优选对干燥后的混合粉体进行过筛，所述过筛优选为过60目筛。
得到所述混合粉体后，本发明对所述混合粉料进行预烧结，得到预烧粉料。在本发明中，所述预烧结优选在坩埚中进行，所述预烧结的气氛优选为空气。在本发明中所述预烧结的温度优选为1300～1350℃，更优选为1320～1340℃；保温时间优选为4～6h，更优选为5h。在本发明中，升温至所述预烧结温度的升温速率优选为3℃/min。在本发明中，所述预烧结的作用为使各原料的固相反应充分均匀，生成组成固定的固溶体，产生主晶相，排除CO2、水等多余产物。
在本发明中，所述预烧结后，本发明优选还包括对所得粉料进行球磨。在本发明中，所述球磨的分散介质优选为无水乙醇，球磨介质优选为玛瑙球；在本发明中，所述球磨的转速优选为300～400rpm，更优选为350rpm，时间优选为6～12h，更优选为8～10h。
所述球磨后，本发明优选进行干燥；在本发明中，所述干燥的温度优选为90～120℃，更优选为100～110℃，时间优选为6h。
得到所述预烧粉料后，本发明将所述预烧粉料与有机造粒剂混合，依次进行造粒和压制成型，得到成型陶瓷。在本发明中，所述有机造粒剂优选为PVA，所述PVA的醇解度优选为99.8％～100％；在本发明中，所述有机造粒剂的质量优选为预烧粉料质量的5～10％，更优选为6～8％。在本发明中，所述造粒剂用于增加陶瓷粉料可塑性和粘结性，减少粉料与模具内壁摩擦。
本发明对所述造粒的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的造粒方式即可。在本发明中，所述造粒后的粒径优选为0.15～0.28mm，更优选为0.2～0.25mm。
在本发明中，所述造粒后，本发明优选对造粒后的颗粒进行干燥，所述干燥的温度优选为100～120℃，时间优选为5～10min，更优选为6～8min。
在本发明中，所述压制成型优选在不锈钢模具中进行。本发明对所述不锈钢模具的规格没有特殊的要求，根据实际需要进行设计即可。作为本发明的一个具体实施例，所述不锈钢模具的直径为10mm。
在本发明中，所述压制成型的温度优选为室温25℃；在本发明中，所述压制成型的压力优选为2～10MPa，更优选为4MPa，时间优选为60～120s，更优选为90s。
得到所述成型陶瓷后，本发明对所述成型陶瓷依次进行加热排胶和烧结，得到基于可逆畴壁运动的压电陶瓷。在本发明中，所述加热排胶优选在马弗炉中进行，所述加热排胶的温度优选为450～550℃，更优选为500℃，保温时间优选为4～6h，更优选为5h；升温至所述加热排胶温度的升温速率优选为1～3℃/min。在本发明中，所述加热排胶的目的是去除有机造粒剂。
在本发明中，所述烧结优选在坩埚中进行，所述烧结时本发明优选使用同类粉料作为埋料。在本发明中，所述烧结的温度优选为1425～1475℃，更优选为1450℃；保温时间优选为4～6h，更优选为5h；升温至所述烧结温度的升温速率优选为5℃/min。在本发明中，所述烧结的目的是促进晶粒生长、成瓷。
本发明提供了上述基于可逆畴壁运动的压电陶瓷在压电传感器和作动器中的应用。
在本发明中，所述压电陶瓷用作压电传感器时，优选在所述压电陶瓷表面涂覆银层。在本发明中，所述银层的厚度优选为10μm。
涂覆银层后，本发明优选对涂覆有银层的压电陶瓷进行热处理。在本发明中，所述热处理的温度优选为700～800℃，更优选为750℃；保温时间优选为20～30min，更优选为25min。在本发明中，所述热处理的作用是促进银层固化。
下面结合实施例对本发明提供的基于可逆畴壁运动的压电陶瓷及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种基于可逆畴壁运动的压电陶瓷，化学组成为(1-x)Ba(Ti1-yMy)O3-x(Ba0.7Ca0.3)TiO3，其中M为Zr元素，x＝0.44，y＝0.2，即0.56Ba(Ti0.8Zr0.2)O3-0.44(Ba0.7Ca0.3)TiO3，记为BZ0.2T-0.44BCT。
其制备方法如下：
(1)按照0.56Ba(Ti0.8Zr0.2)O3-0.44(Ba0.7Ca0.3)TiO3的化学组成称取BaCO3、CaCO3、TiO2和ZrO2；
(2)将称取的原料混合后放入球磨罐中，加入球磨溶剂无水乙醇和玛瑙球，球磨6小时，球磨转速为300转/分，再将混合料放入烘箱内90℃烘干6小时，再放入研钵中研磨，过60目筛；
(3)将步骤(2)中处理后的粉料放入坩埚内，压实，加盖；在马弗炉中于1350℃预烧，保温3小时，自然冷却到室温，出炉；
(4)在步骤(3)中预烧的粉料在研钵中研磨成细粉，装入球磨罐中，加入球磨介质无水乙醇，进行二次球磨，转速为300转/分，持续12小时，将混合料放入烘箱中120℃烘干；
(5)将步骤(4)中烘干的粉料在研钵中研磨，加入质量分数为5％的PVA，混合均匀，过筛选出粒径为0.15mm至0.28mm的粉料；
(6)将步骤(5)中造粒后的粉料放入烘箱中干燥5到10分钟，称取一定量粉料倒入直径10mm的不锈钢模具中，在4MPa压力下保持压力90秒成型为圆柱形胚件；
(7)将步骤(6)中的胚件放入马弗炉中，以3℃/min升至500℃，保温5小时，排出PVA；
(8)将步骤(7)中样品放入坩埚中，用同类粉料做埋料埋烧，在1450℃中烧结，保温5小时，随炉自然冷却至室温，得到BZ0.2T-0.44BCT。
将所得BZ0.2T-0.44BCT打磨光滑，在上下表面涂敷银浆，放入炉中升温至800℃，保温20分钟，自然冷却至室温，测试其压电性能，施加电场测量样品应变，测试结果如图1所示。其中，横坐标为电场强度，纵坐标为应变，应变与电场强度之比即为压电系数，0电场时上下应变之差除以总应变差即为滞回系数。
压电性能可按对滞回的影响分为不产生滞回的可逆贡献和产生滞回的不可逆贡献，也可按作用机理分为晶格伸缩引起的本征贡献和畴壁运动引起的非本征贡献。可逆贡献和非本征贡献交叉部分即为可逆畴壁运动引起的可逆非本征贡献。
压电性能中各部分贡献占比如图2。根据小电场(1kV/cm下)下测试结果计算压电性能中可逆效应和不可逆效应占比，如图2中(a)所示。具体来说，通过线性拟合小电场下压电系数和电场强度，拟合线与纵坐标轴(压电系数)的交点截距即为压电性能的可逆贡献，某电场强度下的压电系数减去可逆贡献即为不可逆贡献。
根据大电场(30kV/cm至40kV/cm)下测试结果计算压电性能本征效应和非本征部分占比，如图2中(b)所示。具体来说，大电场下应变将随电场表现为线性变化，该线性区斜率即为压电性能的本征贡献，总压电系数减去本征贡献即为非本征贡献。
测试结果表明，压电陶瓷BZ0.2T-0.44BCT具有超高的压电系数(600pm/V)和超低的滞回(14.5％)。
实施例2
一种基于可逆畴壁运动的压电陶瓷，化学组成为(1-x)Ba(Ti1-yMy)O3-x(Ba0.7Ca0.3)TiO3，其中M为Sn元素，x＝0.28，y＝0.12，即0.72Ba(Ti0.88Sn0.12)O3-0.28(Ba0.7Ca0.3)TiO3，记为BS0.12T-0.28BCT。
按照0.72Ba(Ti0.88Sn0.12)O3-0.28(Ba0.7Ca0.3)TiO3的化学组成称取BaCO3、CaCO3、TiO2和SnO2，此压电陶瓷的制备方法与实施例1相同。
按照实施例1的方式测试其压电系数和滞回率，测试结果表明，压电陶瓷BS0.12T-0.28BCT具有超高的压电系数(726pm/V)和超低的滞回(10.5％)。
图3为传统钛酸钡陶瓷(BT)、BS0.12T-0.28BCT、BZ0.2T-0.44BCT的压电性能贡献组成对比。由图3可以看出，相比于传统钛酸钡陶瓷，BS0.12T-0.28BCT、BZ0.2T-0.44BCT陶瓷具有大比例可逆畴壁运动。
实施例3
一种基于可逆畴壁运动的压电陶瓷，化学组成为(1-x)Ba(Ti1-yMy)O3-x(Ba0.7Ca0.3)TiO3，其中M为Sn元素，x＝0.32，y＝0.12，即0.68Ba(Ti0.88Zr0.12)O3-0.32(Ba0.7Ca0.3)TiO3，记为BZ0.12T-0.32BCT。
按照0.68Ba(Ti0.88Zr0.12)O3-0.32(Ba0.7Ca0.3)TiO3的化学组成称取BaCO3、CaCO3、TiO2、BaZrO3，此压电陶瓷的制备方法与实施例1相同。
按照实施例1的方式测试其压电系数和滞回率，测试结果表明，压电陶瓷BS0.12T-0.32BCT具有超高的压电系数(605pm/V)和超低的滞回(14.6％)。
图4为本发明实施例1、2、3(BST-0.28BCT)、传统钛酸钡陶瓷(BT)、(LN-KN)、钛铁酸铋钾铅(BF-KBT-PT)压电性能和电滞特性对比，其中，实施例2具有最高的压电系数(726pm/V)和最低的滞回(10.5％)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于可逆畴壁运动的压电陶瓷，化学组成为(1-x)Ba(Ti1-yMy)O3-x(Ba0.7Ca0.3)TiO3，其中x＝0.2～0.6，y＝0.1～0.2，M为Sn、Zr和Hf中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的基于可逆畴壁运动的压电陶瓷，其特征在于，化学组成为0.56Ba(Ti0.8Zr0.2)O3-0.44(Ba0.7Ca0.3)TiO3、0.5Ba(Ti0.8Zr0.2)O3-0.5(Ba0.7Ca0.3)TiO3、0.68Ba(Ti0.88Sn0.12)O3-0.32(Ba0.7Ca0.3)TiO3或0.72Ba(Ti0.88Sn0.12)O3-0.28(Ba0.7Ca0.3)TiO3。
3.权利要求1或2所述基于可逆畴壁运动的压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将BaCO3、CaCO3、TiO2和MO2混合，得到混合粉料；所述MO2为SnO2、ZrO2和HfO2中的一种或几种；
(2)对所述混合粉料进行预烧结，得到预烧粉料；
(3)将所述预烧粉料与有机造粒剂混合，依次进行造粒和压制成型，得到成型陶瓷；
(4)对所述成型陶瓷依次进行加热排胶和烧结，得到基于可逆畴壁运动的压电陶瓷。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的混合方式为球磨，所述球磨的转速为300～400rpm，时间为6～12h。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述预烧结的温度为1300～1350℃，保温时间为4～6h。
6.根据权利要求3或5所述的制备方法，其特征在于，所述预烧结后，还包括进行球磨，所述球磨的转速为300～400rpm，时间为6～12h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述有机造粒剂为PVA，所述有机造粒剂的质量为预烧粉料质量的5～10％。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述造粒后的粒径为0.15～0.28mm；
所述压制成型的压力为2～10MPa，时间为60～120s。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述加热排胶的温度为450～550℃，保温时间为4～6h；
所述烧结的温度为1425～1475℃，保温时间为4～6h。
10.权利要求1或2所述基于可逆畴壁运动的压电陶瓷或权利要求3～9任意一项所述制备方法制备得到的基于可逆畴壁运动的压电陶瓷在压电传感器和作动器中的应用。
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