CN116002658B - 一种高纯碳粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种高纯碳粉及其制备方法，所述制备方法为：将糖晶体熔融获得糖熔液，让糖熔液通过雾化喷嘴，由雾化气介质将糖熔液雾化为液滴，液滴于保护气氛下于高温高压下碳化为碳粉。本发明的技术方案，在喷嘴孔径一定的情况下，碳粉粒度随雾化气体压力的增大而减小。在雾化气体压力一定的情况下，碳粉粒度随喷嘴孔径增大而增大。因此，可以根据实际需求，通过调整喷嘴孔径、雾化气体的压力，来控制碳粉粒度大小及其分布。本发明方法工艺简单，操作步骤少，得到的碳粉纯度高，且碳粉粒度大小及其分布可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯碳粉及其制备方法，属于高纯碳粉制备技术领域。
背景技术
碳是一种重要的非金属元素。碳材料具有耐高温、良好的导电导热性、抗热震性以及化学稳定性等，是一种重要的非金属材料，广泛地应用于机械、原子能、航空航天、半导体、新能源、汽车工业等领域。近些年科学技术的不断发展，对碳材料尤其是高纯碳材料的开发、生产和应用提出了更新、更高的要求，其纯度通常需要达到99.999％以上。
目前主要是利用碳材料的高化学稳定性，具有高的熔点和沸点，一般条件下不与各种强酸、碱、氧化剂及还原剂、各种有机和无机溶剂发生作用的特征，采用湿法提纯法和干法提纯法等工艺对碳材料进行提纯。
湿法提纯法主要是利用碳材料中的杂质在高温下与强酸、强碱反应生成可溶性盐，再用水洗涤加以去除，从而提高碳材料的纯度。该方法大量使用强酸、强碱，容易造成水污染，对环境不友好，对碳材料纯度的提高有限，难以提高至4N以上。
干法提纯法主要包括氯化焙烧法和高温法。高温法是利用碳材料的熔沸点远高于其杂质的熔沸点，将碳材料加热至2700℃以上，其杂质率先气化脱除，从而达到提高碳材料纯度的目的。该方法适用于纯度大于99％的细碳粉的提纯。由于该方法需加热至2700℃以上，因此能耗较大，成本高。氯化焙烧法因氯气有毒，腐蚀性强，对设备操作要求较高，需要严格密封，对尾气必须妥善处理，所以在一定程度上限制了其推广应用。
除上述以天然石墨粉为原料经提纯而获得高纯度碳材料外，人们常用高含碳量的焦油、沥青等原料加热分解获得焦油及沥青碳进而制取人造石墨材料，但受原料纯度影响，所得碳材料纯度一般都不高。
另外中国专利CN104176725B中设计者提出，以水溶性糖类物质为碳源材料，丙烯酰胺和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺为凝胶材料配制水溶液，然后进行凝胶固化，形成凝胶体，再进行低温热解预碳化处理和高温碳化和/或石墨化处理后，即得到碳和/或石墨材料。该方法原料来源广泛，工艺简单方便，无环境污染问题。但该方法在凝胶固化过程中需使用过硫酸铵或亚硫酸铵等，使得制备的碳材料中硫的含量很高，纯度只能达到99.99％，无法达到99.999％以上，而且制备的是块体碳材料，破碎成粉末后会进一步带来污染，而导致其纯度进一步降低。
中国专利CN110510597A中设计者提出，将蔗糖作为碳源材料配制蔗糖溶液，利用离子交换树脂分离出Fe、Al、Ca等金属离子杂质，得到预提纯蔗糖溶液，随后烘干得到蔗糖晶体。将蔗糖研磨成粉末，于惰性气体保护下，在高温节能管式炉中进行低温稳定化处理，并在高温碳管炉中进行高温碳化提纯处理，通过控制温度、反应时间、压力范围，使杂质气化或气化分解，从而制得纯度达99.9995～99.9999％高纯碳材料。该方法原料来源广泛，成本低廉，且对环境友好，工艺过程简单，无需复杂化学反应即可制得高纯碳材料。但糖类物质常压下加热分解时会产生大量水以及副产物二氧化碳等气体，会出现严重的不可控发泡，体积极大膨胀，给操作带来很大不便。同时二氧化碳等副产物的产生使得碳收得率很低，通常不超过15％。同时该方法需将糖类晶体磨碎，不可避免的带来污染，难以达到6N以上，且碳粉的粒度难以控制。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的第一个目的在于提供一种高纯碳粉的制备方法。
本发明的第二个目的在于提供上述制备方法所制备的一种高纯碳粉。通过本发明制备方法所制得的纯碳粉纯度高可达6N以上，同时粒度可控。
为实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
本发明一种高纯碳粉的制备方法，将糖晶体熔融获得糖熔液，让糖熔液通过雾化喷嘴，由雾化气介质将糖熔液雾化为液滴，液滴于保护气氛下于高温高压下碳化为碳粉。
优选的方案，所述糖晶体中的糖选自选自蔗糖、葡萄糖、果糖和麦芽糖中的至少一种。
优选的方案，所述糖晶体的获取过程为：将糖溶于超纯水获得糖溶液，糖溶液通过离子交换树脂，获得净化糖液，净化糖液蒸发结晶获得糖晶体。
在本发明中，通过糖溶液经树脂净化去除糖溶液中的铁、钙、钠、镁、铝、镍、铜、氯、硫酸根等离子后蒸发结晶，得到超高纯度的糖晶体。
优选的方案，将糖熔液置于位于雾化喷嘴之上的中间包内，糖熔液由中间包底部漏眼流出，通过雾化喷嘴。
优选的方案，所述雾化喷嘴孔径为0.3～2mm，优选为0.5～1mm。
在本发明中，雾化喷嘴孔径需要有效控制，控制在上述范围内，可以可控、高效的获得微米级的碳粉，若雾化喷嘴孔径过大则难以雾化成小液滴，最终无法获得碳粉。
优选的方案，所述雾化气介质选自氩气和/或氮气。
优选的方案，所述雾化气介质的压力为0.5～5MPa。发明人发现，将雾化气介质的压力控制在上述范围内，可以平稳的充分雾化为小液滴，若是压力过低无法雾化。
优选的方案，所述保护气氛选自氩气和/或氮气。
优选的方案，所述碳化的温度为1000～2000℃，优选为1200～1500℃，压力为10～50MPa，优选为15～20MPa。
发明人发现，将碳化的温度、压力控制上述范围内，可以充分的将碳化，若碳化温度过低会导致碳化不充分，压力过低会导致碳化过程中产生二氧化碳等，导致碳收率不高。
本发明还提供上述制备方法所制备的一种高纯碳粉，所述高纯碳粉的纯度为6N，粒度为10～200μm。
有益效果
本发明先将糖类物质经树脂净化、蒸发结晶后，可得到不含杂质离子的超高纯糖晶体，超高纯糖晶体熔融后气雾化成细小液滴后经高温高压碳化成碳粉，其纯度高达6N。
本发明的技术方案，在喷嘴孔径一定的情况下，碳粉粒度随雾化气体压力的增大而减小。在雾化气体压力一定的情况下，碳粉粒度随喷嘴孔径增大而增大。因此，可以根据实际需求，通过调整喷嘴孔径、雾化气体的压力，来控制碳粉粒度大小及其分布。本发明方法工艺简单，操作步骤少，得到的碳粉纯度高，且碳粉粒度大小及其分布可控。
具体实施方式
下面将通过实施例对本发明作例进一步详述，这些描述并不是要对本发明的内容作进一步的限定。本领域的技术人员应理解，对本发明内容的技术特征所做的等同替换，或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。
实施例1
将蔗糖溶于超纯水中，得到蔗糖溶液。将蔗糖溶液通过离子交换柱，用离子交换树脂将溶液中的铁、钙、钠、镁、铜、铝、氯、硫酸根等离子除掉。再将溶液放至烘箱中，升温至105℃，将溶液的部分水分蒸发，待有蔗糖晶体析出时冷却至室温结晶，过滤，得到超高纯的蔗糖晶体。将超高纯的蔗糖晶体在200℃下熔融后注入中间包内，蔗糖熔液由中间包底部漏眼流出，通过孔径为0.5mm的喷嘴时与0.5MPa的高速高纯氩气流相遇，在充满高纯氩气的碳化室内被雾化为细小液滴，雾化液滴在1200℃、15MPa下被碳化成碳粉。经辉光放电质谱仪GDMS分析后，该碳粉纯度达到99.99993％。经激光粒度分析仪检查，该碳粉粒度D50＝85.8μm。
对比例1
其他条件与实施例1相同，仅是蔗糖未经过树脂净化，得到的碳粉经辉光放电质谱仪GDMS分析后，其纯度仅为99.994％。
对比例2
其他条件与实施例1相同，仅是雾化时选用的是孔径为3mm的喷嘴，结果未能得到碳粉，得到的是0.5mm以上的碳颗粒。
对比例3
其他条件与实施例1相同，仅是碳化时碳化温度为800℃，结果得到的粉末在惰性环境下1000℃保温2h后，其质量损失约2％，说明该粉末未碳化完全。
实施例2
将葡萄糖溶于超纯水中，得到葡萄糖溶液。将葡萄糖溶液通过离子交换柱，用离子交换树脂将溶液中的铁、钙、钠、镁、铜、铝、氯、硫酸根等离子除掉。再将溶液放至烘箱中，升温至105℃，将溶液的部分水分蒸发，待有葡萄糖晶体析出时冷却至室温结晶，过滤，得到超高纯的葡萄糖晶体。将超高纯的葡萄糖晶体在180℃下熔融后注入中间包内，葡萄糖熔液由中间包底部漏眼流出，通过孔径为1mm的喷嘴时与3Mpa高速高纯氮气流相遇，在充满高纯氮气的碳化室内被雾化为细小液滴，雾化液滴在1500℃、20MPa下被碳化成碳粉。经辉光放电质谱仪GDMS分析后，该碳粉纯度达到99.99991％。经激光粒度分析仪检查，该碳粉粒度D50＝41.4μm。
Claims (5)
1.一种高纯碳粉的制备方法，其特征在于：将糖晶体熔融获得糖熔液，让糖熔液通过雾化喷嘴，由雾化气介质将糖熔液雾化为液滴，液滴于保护气氛下于高温高压下碳化为碳粉；
所述糖晶体的获取过程为：将糖溶于超纯水获得糖溶液，糖溶液通过离子交换树脂，获得净化糖液，净化糖液蒸发结晶获得糖晶体；
所述雾化气介质的压力为0.5~5MPa；
所述雾化喷嘴的孔径为0.3~2mm；
所述碳化的温度为1000~2000℃，压力为10~50MPa；
所述高纯碳粉的纯度为6N，粒度为10~200μm。
2.根据权利要求1所述的一种高纯碳粉的制备方法，其特征在于：所述糖晶体中的糖选自蔗糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种高纯碳粉的制备方法，其特征在于：将糖熔液置于位于雾化喷嘴之上的中间包内，糖熔液由中间包底部漏眼流出，通过雾化喷嘴。
4.根据权利要求1所述的一种高纯碳粉的制备方法，其特征在于：所述雾化气介质选自氩气和/或氮气。
5.根据权利要求1所述的一种高纯碳粉的制备方法，其特征在于：所述保护气氛选自氩气和/或氮气。
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