CN115999610A - 一种具有不饱和中心的nc负载渗碳体aop催化剂及制备方法 - Google Patents
一种具有不饱和中心的nc负载渗碳体aop催化剂及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115999610A CN115999610A CN202211699640.7A CN202211699640A CN115999610A CN 115999610 A CN115999610 A CN 115999610A CN 202211699640 A CN202211699640 A CN 202211699640A CN 115999610 A CN115999610 A CN 115999610A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cementite
- supported
- catalyst
- aop
- unsaturated center
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910001567 cementite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 50
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 44
- KSOKAHYVTMZFBJ-UHFFFAOYSA-N iron;methane Chemical compound C.[Fe].[Fe].[Fe] KSOKAHYVTMZFBJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 41
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 11
- GPNNOCMCNFXRAO-UHFFFAOYSA-N 2-aminoterephthalic acid Chemical compound NC1=CC(C(O)=O)=CC=C1C(O)=O GPNNOCMCNFXRAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 66
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 38
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 35
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 29
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 26
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 26
- PVFSDGKDKFSOTB-UHFFFAOYSA-K iron(3+);triacetate Chemical compound [Fe+3].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O PVFSDGKDKFSOTB-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 23
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical group [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims description 14
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 13
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 13
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 11
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 11
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 10
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 10
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 10
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 9
- 238000009489 vacuum treatment Methods 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 23
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 18
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 12
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 abstract description 11
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 8
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 abstract description 7
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 abstract description 7
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 abstract description 7
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 7
- 229960000907 methylthioninium chloride Drugs 0.000 abstract description 6
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 abstract description 6
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 abstract description 4
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 238000009795 derivation Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002638 heterogeneous catalyst Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003446 ligand Substances 0.000 abstract description 2
- RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 3,7-bis(dimethylamino)phenothiazin-5-ium Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000009303 advanced oxidation process reaction Methods 0.000 description 24
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 8
- CXKWCBBOMKCUKX-UHFFFAOYSA-M methylene blue Chemical compound [Cl-].C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 CXKWCBBOMKCUKX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 4
- JRKICGRDRMAZLK-UHFFFAOYSA-L peroxydisulfate Chemical compound [O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O JRKICGRDRMAZLK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 238000004873 anchoring Methods 0.000 description 1
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 1
- 229940088710 antibiotic agent Drugs 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000006056 electrooxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000000383 hazardous chemical Substances 0.000 description 1
- 231100000206 health hazard Toxicity 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000010842 industrial wastewater Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000006385 ozonation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂及制备方法，属于多相催化剂的高级氧化催化领域，通过配体使用2‑氨基对苯二甲酸作为配体，实现了N元素的引入，维持了材料形貌不变的同时对渗碳体起到锚定效果，增强了材料的稳定性。通过配位固定后衍生得到C/N负载渗碳体纳米颗粒，防止了铁基催化剂因其高表面能和反应性而团聚，其中配位不饱和位点可以同时提供更多Fe(III)、Fe(II)和Fe0三活性中心，可以同时以Fe(III)、Fe(II)和Fe0分别为活性中心进行快速连续的催化氧化，实现对亚甲基蓝的快速降解。
Description
技术领域
本发明属于多相催化剂的高级氧化催化领域，具体涉及一种具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂及制备方法。
背景技术
有机染料是工业废水中最常见的污染物之一，其未经处理的排放会对生态环境和人类健康造成严重危害。去除水中染料的方法有很多，如物理、生物和化学方法。然而，寻找一种快速高效的染料废水处理方法仍然是一个挑战。高级氧化工艺(AOPs)因其对难降解有机物的高效去除而备受关注。最常见的染料分解AOPs包括臭氧化、Fenton、电化学氧化、过硫酸盐活化氧化、光催化等。其中，过硫酸盐活化氧化对环境友好且不产生二次污染的有机物进行分解。
根据现有的研究，过渡金属可以有效的活化过硫酸盐降解抗生素，其中氧化型铁基催化剂的高催化活性引起人们的广泛关注。铁基催化剂具有储量丰富、比表面和催化效率高、无毒等优点。但是铁基催化剂因其高表面能和反应性容易聚结合团聚，在实际应用中受到限制。将铁基催化剂负载在载体上，铁与载体间的协同作用不仅可以通过增大比表面积来提高催化性能，还可有效地抑制铁离子的溶出，提高催化剂的重复利用性能，避免造成二次污染。基于这个问题，构建杂化结构以避免Fe纳米颗粒的严重团聚，提供更易接近的活性催化位点，构建Fe(III)/Fe(II)双活性中心以实现快速连续催化过程是值得研究的重要课题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂及制备方法，以解决现有技术中铁基催化剂因其高表面能和反应性容易聚结合团聚的问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂的制备方法，包括：
S1：将2-氨基对苯二甲酸溶于N，N-二甲基甲酰胺中搅拌至完全溶解得到2-氨基对苯二甲酸的N，N-二甲基甲酰胺溶液，将乙酸铁溶于无水乙醇中搅拌至完全溶解得到乙酸铁的乙醇溶液，将二者混合形成混合液A；
S2：对混合液A进行水热反应后，离心、干燥，得到粉末样品B；
S3：对粉末样品B真空处理后，在惰性气氛下煅烧，得到具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂样品Fe3C@NMA。
优选地，S1中，2-氨基对苯二甲酸的N，N-二甲基甲酰胺溶液的浓度为0.1～0.3mol/L。
优选地，S1中，乙酸铁溶于无水乙醇中的浓度为0.6～2mol/L。
优选地，S1中，取8mL～16mL的2-氨基对苯二甲酸的N，N-二甲基甲酰胺溶液，室温下搅拌10～30分钟；取2mL～4mL的乙酸铁的乙醇溶液，室温下搅拌2～5分钟，将二者混合形成混合液A。
优选地，S2中，将混合液A，倒入聚四氟乙烯内衬中，用不锈钢水热釜封装，在160℃～180℃进行水热反应18～24小时。
优选地，S3中，粉末样品B置于真空干燥箱中，真空干燥8～12小时。
优选地，粉末样品B真空干燥后进行煅烧，煅烧气氛为氩气，煅烧温度为300℃～700℃。
本发明还公开了一种有上述的一种具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂的制备方法所制得的具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂样品Fe3C@NMA。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所公开的一种具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂及制备方法，通过配体使用2-氨基对苯二甲酸作为配体，实现了N元素的引入，维持了材料形貌不变的同时对渗碳体起到锚定效果，增强了材料的稳定性。通过配位固定后衍生得到C/N负载渗碳体纳米颗粒，防止了铁基催化剂因其高表面能和反应性而团聚，其中配位不饱和位点可以同时提供更多Fe(III)、Fe(II)和Fe0三活性中心，可以同时以Fe(III)、Fe(II)和Fe0分别为活性中心进行快速连续的催化氧化，实现对亚甲基蓝的快速降解。
附图说明
图1为Fe3C@NMA的SEM图谱；
图2为Fe3C@NMA催化降解MB的降解曲线。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
一种具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂的制备方法，包括：
S1：将2-氨基对苯二甲酸溶于N，N-二甲基甲酰胺中搅拌至完全溶解得到2-氨基对苯二甲酸的N，N-二甲基甲酰胺溶液，将乙酸铁溶于无水乙醇中搅拌至完全溶解得到乙酸铁的乙醇溶液，将二者混合形成混合液A；
S2：对混合液A进行水热反应后，离心、干燥，得到粉末样品B；
S3：对粉末样品B真空处理后，在惰性气氛下煅烧，得到具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂样品Fe3C@NMA。
优选地，所述溶液A，2-氨基对苯二甲酸的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)浓度为0.1～0.3mol/L，取8mL～16mL，在室温下搅拌10～30分钟。
优选地，金属盐必须为乙酸铁，乙酸铁的乙醇溶液浓度为0.6～2mol/L，取2mL～4mL，且在室温下搅拌2～5分钟。
优选地，混合液在进行水热反应时，温度为160℃-180℃，反应时间为18～24小时。
优选地，样品B的真空干燥条件为真空度10-3Pa，温度设置为110℃，真空干燥8～12小时后，在煅烧气氛为氩气，煅烧温度为300℃～700℃，煅烧时间为2小时下进行煅烧。
优选地，一种具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂及制备方法，包括：
步骤1：取8mL～16mL的浓度为0.1～0.3mol/L的2-氨基对苯二甲酸的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，室温下搅拌10～30分钟，取2mL～4mL的浓度为0.6～2mol/L的乙酸铁的乙醇溶液，室温下搅拌2～5分钟，将二者混合形成混合液A，倒入聚四氟乙烯内衬中，用不锈钢水热釜封装，在170℃进行水热反应18～24小时，离心干燥收集得到粉末样品B；
步骤2：将收集得到的粉末样品B置于真空干燥箱中在真空度10-3Pa，110℃下，进行真空干燥8～12小时后，在煅烧气氛为氩气，煅烧温度为300℃～700℃，煅烧时间为2小时下进行煅烧。得到具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂样品，命名为Fe3C@NMA。
本发明可以通过MOF衍生C/N负载渗碳体纳米颗粒，防止了铁基催化剂因其高表面能和反应性而团聚，其中配位不饱和位点可以同时提供更多催化位点；本发明的拥有Fe(III)、Fe(II)和Fe0三活性中心，可以同时以Fe(III)、Fe(II)和Fe0分别为活性中心进行快速连续的催化氧化，实现对亚甲基蓝的快速降解。
实施例1：
步骤1：取8mL的浓度为0.1mol/L的2-氨基对苯二甲酸的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，室温下搅拌10分钟，取2mL的浓度为0.6mol/L的乙酸铁的乙醇溶液，室温下搅拌2分钟，将二者混合形成混合液A，倒入聚四氟乙烯内衬中，用不锈钢水热釜封装，在170℃进行水热反应18小时，离心干燥收集得到粉末样品B；
步骤2：将收集得到的粉末样品B置于真空干燥箱中在真空度10-3Pa，110℃下，进行真空干燥8小时后，在煅烧气氛为氩气，煅烧温度为300℃，煅烧时间为2小时下进行煅烧。得到具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂样品Fe3C@NMA。
实施例2：
步骤1：取10mL的浓度为0.2mol/L的2-氨基对苯二甲酸的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，室温下搅拌20分钟，取3mL的浓度为1.2mol/L的乙酸铁的乙醇溶液，室温下搅拌3分钟，将二者混合形成混合液A，倒入聚四氟乙烯内衬中，用不锈钢水热釜封装，在170℃进行水热反应20小时，离心干燥收集得到粉末样品B；
步骤2：将收集得到的粉末样品B置于真空干燥箱中在真空度10-3Pa，110℃下，进行真空干燥10小时后，在煅烧气氛为氩气，煅烧温度为500℃，煅烧时间为2小时下进行煅烧。得到具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂样品Fe3C@NMA。
实施例3：
步骤1：取8mL的浓度为0.3mol/L的2-氨基对苯二甲酸的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，室温下搅拌30分钟，取4mL的浓度为2.0mol/L的乙酸铁的乙醇溶液，室温下搅拌5分钟，将二者混合形成混合液A，倒入聚四氟乙烯内衬中，用不锈钢水热釜封装，在170℃进行水热反应24小时，离心干燥收集得到粉末样品B；
步骤2：将收集得到的粉末样品B置于真空干燥箱中在真空度10-3Pa，110℃下，进行真空干燥12小时后，在煅烧气氛为氩气，煅烧温度为700℃，煅烧时间为2小时下进行煅烧。得到具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂样品Fe3C@NMA。
实施例4：
步骤1：取15mL的浓度为0.2mol/L的2-氨基对苯二甲酸的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，室温下搅拌20分钟，取4mL的浓度为1.5mol/L的乙酸铁的乙醇溶液，室温下搅拌5分钟，将二者混合形成混合液A，倒入聚四氟乙烯内衬中，用不锈钢水热釜封装，在160℃进行水热反应24小时，离心干燥收集得到粉末样品B；
步骤2：将收集得到的粉末样品B置于真空干燥箱中在真空度10-3Pa，110℃下，进行真空干燥12小时后，在煅烧气氛为氩气，煅烧温度为300℃，煅烧时间为2小时下进行煅烧。得到具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂样品Fe3C@NMA。
实施例5：
步骤1：取8mL的浓度为0.3mol/L的2-氨基对苯二甲酸的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，室温下搅拌20分钟，取3mL的浓度为1.0mol/L的乙酸铁的乙醇溶液，室温下搅拌4分钟，将二者混合形成混合液A，倒入聚四氟乙烯内衬中，用不锈钢水热釜封装，在160℃进行水热反应18小时，离心干燥收集得到粉末样品B；
步骤2：将收集得到的粉末样品B置于真空干燥箱中在真空度10-3Pa，110℃下，进行真空干燥8小时后，在煅烧气氛为氩气，煅烧温度为300℃，煅烧时间为2小时下进行煅烧。得到具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂样品Fe3C@NMA。
实施例6：
步骤1：取10mL的浓度为0.3mol/L的2-氨基对苯二甲酸的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，室温下搅拌20分钟，取2mL的浓度为1.0mol/L的乙酸铁的乙醇溶液，室温下搅拌4分钟，将二者混合形成混合液A，倒入聚四氟乙烯内衬中，用不锈钢水热釜封装，在180℃进行水热反应18小时，离心干燥收集得到粉末样品B；
步骤2：将收集得到的粉末样品B置于真空干燥箱中在真空度10-3Pa，110℃下，进行真空干燥8小时后，在煅烧气氛为氩气，煅烧温度为600℃，煅烧时间为2小时下进行煅烧。得到具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂样品Fe3C@NMA。
实施例7：
步骤1：取9mL的浓度为0.2mol/L的2-氨基对苯二甲酸的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，室温下搅拌20分钟，取4mL的浓度为2.0mol/L的乙酸铁的乙醇溶液，室温下搅拌4分钟，将二者混合形成混合液A，倒入聚四氟乙烯内衬中，用不锈钢水热釜封装，在180℃进行水热反应24小时，离心干燥收集得到粉末样品B；
步骤2：将收集得到的粉末样品B置于真空干燥箱中在真空度10-3Pa，110℃下，进行真空干燥8小时后，在煅烧气氛为氩气，煅烧温度为400℃，煅烧时间为2小时下进行煅烧。得到具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂样品Fe3C@NMA。
图1为具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂Fe3C@NMA的SEM透射照片，可以看到渗碳体纳米颗粒成功负载在MOF衍生NC表面，且密度较低，结构中的孔隙有利于催化反应的进行。
对上述Fe3C@NMA催化PMS降解亚甲基蓝的性能进行了评估，图2显示在Fe3C@NMA的作用下，在28分钟内，可以对亚甲基蓝完成99.9％的高效降解，说明Fe3C@NMA具有优异的催化性能。
综上所述，本发明公开了一种具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂及制备方法。该方法通过乙酸根配位与解配位构建配位不饱位点中心，NC基体负载提升了渗碳体纳米粒子的分散程度，同时引入了快速、连续、可逆的Fe(III)、Fe(II)和Fe0的催化中心，提升了催化效率。所公开的催化剂通过配位固定后衍生得到C/N负载渗碳体纳米颗粒，防止了铁基催化剂因其高表面能和反应性而团聚，其中配位不饱和位点可以同时提供更多Fe(III)、Fe(II)和Fe0三活性中心，可以同时以Fe(III)、Fe(II)和Fe0分别为活性中心进行快速连续的催化氧化，实现对亚甲基蓝的快速降解。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
S1：将2-氨基对苯二甲酸溶于N，N-二甲基甲酰胺中搅拌至完全溶解得到2-氨基对苯二甲酸的N，N-二甲基甲酰胺溶液，将乙酸铁溶于无水乙醇中搅拌至完全溶解得到乙酸铁的乙醇溶液，将二者混合形成混合液A；
S2：对混合液A进行水热反应后，离心、干燥，得到粉末样品B；
S3：对粉末样品B真空处理后，在惰性气氛下煅烧，得到具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂样品Fe3C@NMA。
2.根据权利要求1所述的一种具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，2-氨基对苯二甲酸的N，N-二甲基甲酰胺溶液的浓度为0.1～0.3mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，乙酸铁溶于无水乙醇中的浓度为0.6～2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，
取8mL～16mL的2-氨基对苯二甲酸的N，N-二甲基甲酰胺溶液，室温下搅拌10～30分钟；取2mL～4mL的乙酸铁的乙醇溶液，室温下搅拌2～5分钟，将二者混合形成混合液A。
5.根据权利要求1所述的一种具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂的制备方法，其特征在于，S2中，将混合液A，倒入聚四氟乙烯内衬中，用不锈钢水热釜封装，在160℃～180℃进行水热反应18～24小时。
6.根据权利要求1所述的一种具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂的制备方法，其特征在于，S3中，粉末样品B置于真空干燥箱中，真空干燥8～12小时。
7.根据权利要求1所述的一种具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂的制备方法，其特征在于，粉末样品B真空干燥后进行煅烧，煅烧气氛为氩气，煅烧温度为300℃～700℃。
8.一种采用权利要求1～7任意一项所述的一种具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂的制备方法所制得的具有配位不饱和中心的NC负载渗碳体AOP催化剂样品Fe3C@NMA。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211699640.7A CN115999610A (zh) | 2022-12-28 | 2022-12-28 | 一种具有不饱和中心的nc负载渗碳体aop催化剂及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211699640.7A CN115999610A (zh) | 2022-12-28 | 2022-12-28 | 一种具有不饱和中心的nc负载渗碳体aop催化剂及制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115999610A true CN115999610A (zh) | 2023-04-25 |
Family
ID=86026236
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211699640.7A Pending CN115999610A (zh) | 2022-12-28 | 2022-12-28 | 一种具有不饱和中心的nc负载渗碳体aop催化剂及制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115999610A (zh) |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004073857A1 (ja) * | 2003-02-20 | 2004-09-02 | Nippon Kayaku Kabushiki Kaisha | メタクリル酸製造用触媒及びその製法 |
| CN103553953A (zh) * | 2009-05-01 | 2014-02-05 | 出光兴产株式会社 | α β不饱和羧酸-N,N二取代酰胺以及3-烷氧基羧酸-N,N二取代酰胺的制造方法 |
| WO2016024611A1 (ja) * | 2014-08-12 | 2016-02-18 | 国立大学法人九州大学 | ヒドロシリル化反応触媒 |
| CN107519934A (zh) * | 2017-07-21 | 2017-12-29 | 济南大学 | 一种二茂铁修饰的铁基金属‑有机骨架材料类Fenton催化剂制备方法 |
| CN112652780A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-04-13 | 河南师范大学 | 一种Fe/Fe3C纳米颗粒负载多孔氮掺杂碳基氧还原催化剂的制备方法 |
| CN113198511A (zh) * | 2021-05-10 | 2021-08-03 | 南京大学 | 高效活化过硫酸盐的氮掺杂碳载Fe-Co双金属单原子催化剂及其制备方法 |
| CN114082445A (zh) * | 2021-11-16 | 2022-02-25 | 浙江大学 | 金属有机框架材料与二维材料复合物及其制备和应用 |
| CN114870883A (zh) * | 2022-06-14 | 2022-08-09 | 南昌航空大学 | 一种空心碳基Fe单原子催化剂及其制备方法与应用 |
| CN114985015A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-09-02 | 华南理工大学 | NH2-MIL-53(Fe)/Ag@g-C3N4光芬顿催化剂及其制备方法与应用 |
| CN115020722A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-09-06 | 哈尔滨工业大学（威海） | 一种双金属含氮多孔碳催化剂的制备方法 |
-
2022
- 2022-12-28 CN CN202211699640.7A patent/CN115999610A/zh active Pending
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004073857A1 (ja) * | 2003-02-20 | 2004-09-02 | Nippon Kayaku Kabushiki Kaisha | メタクリル酸製造用触媒及びその製法 |
| CN103553953A (zh) * | 2009-05-01 | 2014-02-05 | 出光兴产株式会社 | α β不饱和羧酸-N,N二取代酰胺以及3-烷氧基羧酸-N,N二取代酰胺的制造方法 |
| WO2016024611A1 (ja) * | 2014-08-12 | 2016-02-18 | 国立大学法人九州大学 | ヒドロシリル化反応触媒 |
| CN107519934A (zh) * | 2017-07-21 | 2017-12-29 | 济南大学 | 一种二茂铁修饰的铁基金属‑有机骨架材料类Fenton催化剂制备方法 |
| CN112652780A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-04-13 | 河南师范大学 | 一种Fe/Fe3C纳米颗粒负载多孔氮掺杂碳基氧还原催化剂的制备方法 |
| CN113198511A (zh) * | 2021-05-10 | 2021-08-03 | 南京大学 | 高效活化过硫酸盐的氮掺杂碳载Fe-Co双金属单原子催化剂及其制备方法 |
| CN114082445A (zh) * | 2021-11-16 | 2022-02-25 | 浙江大学 | 金属有机框架材料与二维材料复合物及其制备和应用 |
| CN114870883A (zh) * | 2022-06-14 | 2022-08-09 | 南昌航空大学 | 一种空心碳基Fe单原子催化剂及其制备方法与应用 |
| CN115020722A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-09-06 | 哈尔滨工业大学（威海） | 一种双金属含氮多孔碳催化剂的制备方法 |
| CN114985015A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-09-02 | 华南理工大学 | NH2-MIL-53(Fe)/Ag@g-C3N4光芬顿催化剂及其制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (7)
| Title |
|---|
| BINBIN FENG ET AL.: "MOF-derived N-doped carbon composites embedded with Fe/Fe3C nanoparticles as highly chemoselective and stable catalysts for catalytic transfer hydrogenation of nitroarenes", 《APPLIED SURFACE SCIENCE》, vol. 557, 18 April 2021 (2021-04-18), pages 2 * |
| JIE ZAN ET AL.: "MIL-53(Fe)-derived Fe2O3 with oxygen vacanvy as Fenton-like photocatalysts for the elimination of toxic organics in wastewater", 《JOURNAL OF CLEANER PRODUCTION》, vol. 246, 23 October 2019 (2019-10-23), pages 118971, XP086036255, DOI: 10.1016/j.jclepro.2019.118971 * |
| LINGYAN PANG ET AL.: "Acetic acid mediated fabrication of highly exposed Fe(III)/Fe(II) sites in Fe2O3/MA for enhanced peroxymonosulfate activation", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》, vol. 960, 19 May 2023 (2023-05-19), pages 170649, XP087347188, DOI: 10.1016/j.jallcom.2023.170649 * |
| XIAOXIAO ZHENG ET AL.: "Morphology evolution of acetic acid-modulated mil-53(Fe) for efficient selective oxidation of H2S", 《CHINESE JOURNAL OF CATALYSIS》, vol. 42, no. 2, 22 July 2020 (2020-07-22), pages 279 - 287, XP086223785, DOI: 10.1016/S1872-2067(20)63625-7 * |
| 怡悦: "蓼蓝的次氮基三乙酸铁对肾脂质过氧化与肾损害的防御作用", 《国外医学（中医中药分册）》, no. 4, 15 August 2000 (2000-08-15), pages 226 - 227 * |
| 杨瀚文: "高级氧化技术处理有机废水参数优化及降解研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》, no. 3, 15 March 2022 (2022-03-15), pages 027 - 1080 * |
| 郭怀苏: "基于金属有机骨架材料MIL（Fe）的类Fenton催化剂制备及性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》, no. 01, 15 January 2021 (2021-01-15), pages 3 - 4 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110302841B (zh) | 泡沫镍负载型双金属mof基臭氧催化剂的制备方法及其产品和应用 | |
| US20190240646A1 (en) | Mesoporous manganese ferrite fenton-like catalyst, preparation method therefor, and application thereof | |
| CN109054033B (zh) | 一种铁/钴双金属有机骨架材料及其制备方法和应用 | |
| CN109647431B (zh) | 一种用于臭氧催化氧化处理难降解废水的催化剂、其制备方法及用途 | |
| CN108675431B (zh) | 一种制备多孔碳包覆磁性纳米铁水处理复合材料的方法 | |
| CN106957438A (zh) | 一种改性MIL‑53(Fe)金属有机骨架的制备及其活化过硫酸盐处理有机废水的方法 | |
| CN106732509B (zh) | 改性氧化铝载体的制备方法、催化臭氧氧化催化剂及其应用 | |
| CN113198508B (zh) | 一种负载型铁-氮-碳复合材料及其在处理染料废水中的应用 | |
| CN115445620B (zh) | 叶基生物炭负载钴镍二元金属催化剂的制备方法及应用 | |
| CN112892548B (zh) | 一种用于污水处理的锰基催化剂的制备方法及锰基催化剂 | |
| CN113877599A (zh) | 一种钴锰尖晶石材料及其制备方法与应用 | |
| CN113941343A (zh) | 一种污泥基复合催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN113426455B (zh) | 一种团簇二氧化锰负载铁的类芬顿催化剂及其制备方法 | |
| CN106512988A (zh) | 一种分子筛负载型MnO2‑ZnO臭氧催化剂及其制备方法 | |
| CN114308113B (zh) | 一种改性13x分子筛/活性炭载体负载金属氧化物臭氧催化剂的制备方法 | |
| CN113548698A (zh) | 三元类水滑石金属氧化物及其制备方法与活化过一硫酸盐降解有机污染物的应用 | |
| CN114042448B (zh) | 基于Mn-MOF的二维片状氧化锰/介孔碳催化剂的制备方法及应用 | |
| CN113398916A (zh) | 以废弃含铬革屑制备过硫酸盐催化剂的方法及应用 | |
| CN106552644B (zh) | 难生化废水用臭氧催化剂及其制备方法 | |
| CN107159175B (zh) | 一种以亚氧化钛为催化剂的催化臭氧化水处理方法 | |
| CN115999610A (zh) | 一种具有不饱和中心的nc负载渗碳体aop催化剂及制备方法 | |
| CN112916027A (zh) | 一种酵母生物质制备磷化铁/碳复合材料的方法 | |
| CN109621975A (zh) | 一种负载型臭氧催化氧化催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN111790445A (zh) | 一种双氧水异相催化氧化废水中cod的催化剂的制备方法 | |
| CN113769748B (zh) | 一种FeNi@玉米芯活性炭复合材料的制备 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |