CN115999182A - 一种连续式绝热反应结晶装置及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种连续式绝热反应结晶装置及其应用,一种连续式绝热反应结晶装置，包括结晶反应釜和晶浆分离装置，所述结晶反应釜设有轴流式搅拌器，所述轴流式搅拌器包括搅拌轴和多层搅拌桨叶；所述结晶反应釜内设有与所述搅拌轴同轴心的中心导流筒；多层所述搅拌桨叶设置在所述中心导流筒内；所述中心导流筒的上端设有上遮蔽器；所述中心导流筒的下端设有下遮蔽器；所述上导流板和所述下导流板均沿水平面倾斜设置；所述晶浆分离装置包括晶浆分离罐，所述晶浆分离罐的进料管连接有贯穿所述结晶反应釜釜壁并倾斜设置的溢流管。本发明用于反应结晶和分离，整个反应、结晶和分离过程可实现连续进行，而且生产稳定，结晶晶粒大，晶粒均匀易于过滤。

Description

一种连续式绝热反应结晶装置及其应用

技术领域

本发明涉及反应结晶设备技术领域，具体涉及一种可连续反应和结晶的设备。

背景技术

甲硫氨酸是动物生长所必须的氨基酸之一，也是目前唯一含硫的氨基酸，是重要的饲料添加剂品种。

目前甲硫氨酸主要采用化学法合成。目前，采用氢氰酸及其盐与甲硫基丙醛缩合制备5-(2-甲硫基乙基)乙内酰脲，再用碳酸钾水解、二氧化碳酸化反应结晶的合成路线最具竞争力。

其中，蛋氨酸的酸化结晶方式属于化工领域中的反应结晶。反应结晶是借由化学反应产生溶解度极小的溶质，从而使固体从溶液中析出的过程，包括化学反应过程和结晶的物理过程。溶质通过化学反应生成，使溶液处于过饱和状态，产生晶核并生长。反应结晶容易在反应液中产生高过饱和度，这会导致固体产品的质量不佳。

特公昭54-9174作为早期专利公开了一种甲硫氨酸结晶工艺。该工艺是通过在碳酸钾存在的条件下，将5-(β-甲巯基乙基)乙内酰脲水解，接着向水解液中通入二氧化碳进行中和、结晶，将析出的甲硫氨酸分离，浓缩滤液可以套用到5-(β-甲巯基乙基)乙内酰脲的水解过程。但是在该文献记载的条件下进行中和、结晶有比较严重的起泡现象发生，导致最终得到的甲硫氨酸结晶呈鳞片状，堆积密度小。

由于使用气态二氧化碳酸化，酸化过程中的甲硫氨酸悬浮液有非常严重的起泡现象，导致之后结晶过程中晶核过多，结晶颗粒非常细小，在一般情况下经常是鳞片状的结晶，这种鳞片状的结晶极易碎裂，导致固液分离性非常差。严重的起泡现象时常会导致生产过程的中断，使得生产无法正常进行。

为解决用气体二氧化碳中和所产生的起泡问题，DE19547236中采用向甲硫氨酸碱金属盐的水溶液中加入除泡剂的方法，加入浓度为1000-10000ppm。这样得到的甲硫氨酸为多孔球形晶体，粒径大多数在100-200μm，微孔内有附着物和母液残留。为了得到符合市场质量要求的产品，就需要较多的水来洗涤，从而增加了能耗，降低了过程的经济性。

CN1274717中提出使用带有导流管的析晶槽，通过半分批结晶的方法来获得甲硫氨酸结晶。其过程是先将15-40％甲硫氨酸盐水溶液同凝聚剂(山梨聚糖月桂酸酯，聚乙烯醇或者羟丙基甲基纤维素)一起进行分批中和结晶20-40min用来长晶种，之后再加入剩余的60-85％甲硫氨酸盐水溶液连续中和结晶40-90min用来长晶体。在该文献记载的条件下所得到的甲硫氨酸晶体粒径不好，堆积密度为依然不高。

除此之外，在酸化结晶过程中，由于是气液相反应，反应过程极易发生起沫现象，大量的泡沫也影响了大晶粒的生成。并且在形成过饱和溶液并析出一定的晶体的过程中，含有颗粒晶体的料液经中心管下行至结晶室底部，还存在颗粒晶体附着到中心管内壁面上，导致中心管内径不断变小，不仅影响结晶器的稳定生产，而且不能实现连续生产。

因此，目前的连续生产结晶设备，存在着结晶晶粒小，生产不稳定以及不能实现连续生产的问题。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种连续式绝热反应结晶装置，不仅能够实现连续稳定生产，而且反应、结晶充分，结晶后的晶粒大、晶粒均匀度高。

本发明所要解决的第二个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种连续式绝热反应结晶装置在蛋氨酸反应结晶中的应用，反应结晶过程连续稳定，能够提高反应和结晶效果，得到大颗粒、晶粒均匀度高的蛋氨酸晶体。

为解决上述第一个技术问题，本发明的技术方案是：

一种连续式绝热反应结晶装置，包括结晶反应釜和晶浆分离装置，所述结晶反应釜设有轴流式搅拌器轴流式搅拌器，所述轴流式搅拌器轴流式搅拌器包括搅拌轴和多层搅拌桨叶；

所述结晶反应釜内设有与所述搅拌轴同轴心的中心导流筒；多层所述搅拌桨叶设置在所述中心导流筒内；

所述中心导流筒的上端设有上遮蔽器；所述中心导流筒的下端设有下遮蔽器；所述上遮蔽器包括分别连接所述中心导流筒的外沿和所述结晶反应釜内壁的多个上导流板；所述下遮蔽器包括径向设置在所述中心导流筒的下端的多个下导流板；所述上导流板和所述下导流板均沿水平面倾斜设置；

所述晶浆分离装置包括晶浆分离罐，所述晶浆分离罐的下部连接有贯穿所述结晶反应釜釜壁并倾斜设置的溢流管，所述溢流管的下端进口位于所述上遮蔽器下方。

作为优选的一种技术方案，多个所述上导流板在同一水平面同向倾斜设置；多个所述下导流板在同一水平面同向倾斜设置。上导流板跟下导流板的倾斜方向相同或者相反。

作为优选的一种技术方案，所述下导流板与所述搅拌轴通过轴承连接。

作为改进的一种技术方案，所述搅拌轴旋转时搅拌桨叶扫过的面积A₀、中心导流筒的截面积A₁和结晶反应釜的截面积A₂之间满足以下关系：

A₀＝(1/3～1/2)A₁；

A₁＝(1/3～1/2)A₂。

作为改进的一种技术方案，所述搅拌桨叶的层数为3～5层，所述搅拌桨叶的倾角为30°～65°。

作为优选的一种技术方案，所述上导流板和所述下导流板的数量分别为4～6个。

作为优选的一种技术方案，所述上导流板或所述下导流板沿水平面同向倾斜的夹角为30°～60°。

作为优选的一种技术方案，所述上导流板或所述下导流板的宽度为所述搅拌桨叶的直径的1/20～1/30。

作为改进的一种技术方案，所述晶浆分离罐的下部设有进料管；所述进料管连接所述溢流管；所述溢流管的进口端与所述结晶反应釜釜壁的夹角为锐角；所述晶浆分离罐上部设有连通所述结晶反应釜上方的回流管。

作为优选的一种技术方案，所述溢流管的进口端与所述结晶反应釜釜壁的夹角为45°～60°。

作为优选的一种技术方案，所述晶浆分离罐的进料管为L型进料管。

作为改进的一种技术方案，所述回流管的出口端位于所述结晶反应釜的上遮蔽器的上方。

作为改进的一种技术方案，所述结晶反应釜设有位于所述中心导流筒内的进料装置，所述进料装置包括液相进料器和气相进料器；所述液相进料器位于所述多层所述搅拌桨叶最上层搅拌桨叶的上方，所述气相进料器位于所述液相进料器下方。

作为优选的一种技术方案，所述气相进料器位于多层所述搅拌桨叶的第二层搅拌桨叶的上方。

作为改进的一种技术方案，所述液相进料器和气相进料器分别为环形进料管，所述环形进料管与所述搅拌轴同轴心设置，所述环形进料管的下方设有多个出料孔。

作为改进的一种技术方案，所述结晶反应釜的底部设有一个中间凸起，自所述中间凸起向四周凹陷形成弧形的返流底部。

为解决上述第二个技术问题，本发明的技术方案是：

所述连续式绝热反应结晶装置在蛋氨酸反应结晶中的应用，包括以下步骤：

(1)将蛋氨酸盐混合溶液和二氧化碳气体分别自液相进料器和所述液相进料器下方的气相进料器分别进入结晶反应釜，在中心导流筒内进行酸化反应，反应后的物料在轴流式搅拌器轴流式搅拌器和中心导流筒的下导流板的作用下，往下轴向湍流至所述中心导流筒的底部，然后进入所述导流筒外部进一步结晶；

(2)结晶反应釜内结晶后的蛋氨酸晶浆从所述结晶反应釜上部的溢流管溢流进入晶浆分离罐，底部得到分离后的蛋氨酸晶浆，夹带的蛋氨酸反应混合溶液和二氧化碳气体从回流管回流回结晶反应釜进一步反应结晶。

作为优选的一种技术方案，所述蛋氨酸盐混合溶液的进料速度为3～4m/s，所述二氧化碳气体的进料速度为8～12m/s。

作为优选的一种技术方案，所述蛋氨酸盐混合溶液和二氧化碳气体的进料温度为0～15℃；所述结晶反应釜内压力为40～400KPa，反应温度为35～45℃。

作为优选的一种技术方案，所述搅拌轴的搅拌速度为0.2～0.7m/s。

作为优选的一种技术方案，所述蛋氨酸盐混合溶液和二氧化碳在结晶反应釜内的停留时间为20～200min。

反应方程式如下：

由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

本发明的连续式绝热反应结晶装置，结晶反应釜的搅拌为轴流式搅拌器轴流式搅拌器，多层搅拌桨叶设置在所述中心导流筒内；所述中心导流筒的上端多个分别连接所述中心导流筒的外沿和所述结晶反应釜内壁的上导流板；所述中心导流筒的下端径向设有多个下导流板；所述上导流板和所述下导流板均沿水平面倾斜设置；下压式多层搅拌桨叶的设置，使得反应液在中心导流筒内形成轴向流场，没有径向的大的剪切力，不会因为搅拌和剪切形成细小结晶；同时上下遮蔽器的导流板，可以提高反应液在导流筒内的反应停留时间，而且倾斜设置的导流板，还会破坏径向的剪切力，使液体形成一个向下的流动力，从而易于形成大的结晶颗粒。而且由于液流是轴向的湍流，因此不会出现在中心导流筒内壁结晶和挂壁的问题。

晶浆分离罐的进料管连接有贯穿所述结晶反应釜釜壁并倾斜设置的溢流管，所述溢流管的下端进口位于所述上遮蔽器下方；所述溢流管的进口端与所述结晶反应釜釜壁的夹角为锐角；所述晶浆分离罐上部设有连通所述结晶反应釜上方的回流管。结晶反应釜内结晶完成的混合晶浆经倾斜设置的溢流管进入晶浆分离罐，夹带的气体和液体少，尤其是不会夹带泡沫，经分离后未反应的少量气体和液体从回流管回流回结晶反应釜进一步反应。

本发明用于反应结晶和分离，整个反应、结晶和分离过程可实现连续进行，不会出现细碎结晶，结晶后晶粒大，晶粒均匀易于过滤，而且由于整个反应、结晶过程中没有冷却面和液流死角，反应过程和结晶过程温度恒定稳定，不但不会出现挂壁现象，而且可以不需要外部热交换就可实现稳定生产。

本发明的搅拌轴旋转时搅拌桨叶扫过的面积A₀、中心导流筒的截面积A₁和结晶反应釜的截面积A₂之间满足以下关系：A₀＝(1/3～1/2)A₁；A₁＝(1/3～1/2)A₂，这是本申请的发明人经过大量理论分析和实验验证得到的最佳的设计参数，在满足这个参数关系的前提下，才会得到最好的搅拌和轴向流效果，才能得到最好的反应和结晶效果，得到理想的大颗粒晶粒和均匀的晶粒效果。

本发明的进料装置，包括液相进料器和气相进料器；所述液相进料器位于所述多层所述搅拌桨叶最上层搅拌桨叶的上方，所述气相进料器位于所述液相进料器下方，环形进料管的下方设有多个出料孔，不仅进料均匀，能够得到最有效的气液混合效果，液相分布器位于气相分布器的上方，可以在中心导流筒上部营造一个液相浓度高的反应环境，气相从气相分布器分散到液相高浓度的溶液里，气相可以快速吸收发生反应，避免在反应过程中，大量气体上升，在反应器内造成起泡现象，影响大颗粒晶体的形成。

本发明结晶反应釜的底部设有一个中间凸起，自所述中间凸起向四周凹陷形成弧形的返流底部，从剖面图来看是一个中间凸起两边凹陷的底部圆滑的W结构，这种结构，在反应物料从中心导流筒下来后会有凹型的滑道，将物料反弹后再推向中心导流筒和结晶反应器之间的结晶区域，进一步结晶形成大的晶粒。

本发明用于蛋氨酸的酸化反应和结晶分离，不仅解决了现有技术中晶粒细碎不易分离、中心筒出现挂壁影响生产稳定进行的问题，而且结晶反应釜内部反应温度容易控制，仅通过控制进料量就可以实现反应温度稳定，实现连续生产，并能得到粒径分布比：＜200μm的粒径占比不足9.0％；200～600μm的粒径占比65.0％以上，＞600μm的粒径占比22.0％以上。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明实施例1的结构示意图；

图2是图1中A-A向的剖视图；

图3是图1中B-B向的剖视图；

图4是实施例4的晶体电子显微镜图；

图5是对比例1的晶体电子显微镜图；

图中，1.结晶反应釜；2.晶浆分离罐；3.搅拌轴；4.搅拌桨叶；5.中心导流筒；6.上导流板；7.下导流板；8.液相进料器；9.气相进料器；10出料孔；11.返流底部；12.进料管；13.溢流管；14.回流管；15.晶浆出口。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

如附图1、图2和图3共同所示，一种连续式绝热反应结晶装置，包括结晶反应釜1和晶浆分离罐2，所述结晶反应釜1设有轴流式搅拌器轴流式搅拌器，所述轴流式搅拌器轴流式搅拌器包括搅拌轴3和多层搅拌桨叶4；

所述结晶反应釜1内设有与所述搅拌轴3同轴心的中心导流筒5；多层所述搅拌桨叶4设置在所述中心导流筒5内；

所述中心导流筒5的上端设有分别连接所述中心导流筒的外沿和所述结晶反应釜内壁的多个上导流板6；所述中心导流筒5的下端径向设有多个下导流板7；所述上导流板6和所述下导流板7均沿水平面同向倾斜设置；

所述结晶反应釜1设有位于所述中心导流筒5内的进料装置，所述进料装置包括液相进料器8和气相进料器9；所述液相进料器8位于多层所述搅拌桨叶4最上层搅拌桨叶的上方，所述气相进料器9位于所述液相进料器8下方。所述液相进料器8和气相进料器9分别为环形进料管，所述环形进料管与所述搅拌轴3同轴心设置，所述环形进料管的下方设有多个出料孔10。

所述结晶反应釜1的底部设有一个中间凸起，自所述中间凸起向四周凹陷形成凹形的返流底部11。

所述晶浆分离罐2的下部设有进料管12；所述进料管12连接有贯穿所述结晶反应釜1釜壁并倾斜设置的溢流管13，所述溢流管13下端的溢流进口位于所述上导流板6下方；所述溢流管13的进口端与所述结晶反应釜1釜壁的夹角为锐角；所述晶浆分离罐2上部设有连通所述结晶反应釜1上导流板6的上方的回流管14。晶浆分离罐2的底部设有晶浆出口15。

实施例1

结晶反应釜截面积0.785m²，中心导流筒截面积0.385m²,搅拌桨叶扫过的面积0.190m²，搅拌桨叶为3层，搅拌桨叶的倾角为35°；上导流板和下导流板分别为4片，倾斜角度30°，宽度为搅拌桨叶的1/20。

实施例2

结晶反应釜截面积0.785m²，中心导流筒截面积0.265m²,搅拌桨叶扫过的面积0.130m²，搅拌桨叶为4层，搅拌桨叶的倾角为45°；上导流板和下导流板分别为5片，倾斜角度45°，宽度为搅拌桨叶的1/25。

实施例3

结晶反应釜截面积0.785m²，中心导流筒截面积0.385m²,搅拌桨叶扫过的面积0.129m²，搅拌桨叶为5层，搅拌桨叶的倾角为50°；上导流板和下导流板分别为6片，倾斜角度60°，宽度为搅拌桨叶的1/30。

实施例4

使用本发明实施例1的连续式绝热反应结晶装置用于蛋氨酸的反应结晶和分离，具体步骤为：

(1)将蛋氨酸盐混合溶液(包含蛋氨酸钾盐8％，碳酸钾15％)和二氧化碳气体，分别自液相进料器和所述液相进料器下方的气相进料器分别进入结晶反应釜，所述蛋氨酸盐混合溶液的进料速度为3.5m/s，所述二氧化碳气体的进料速度为10m/s，所述蛋氨酸盐混合溶液和二氧化碳气体的进料温度为8℃；在中心导流筒内进行酸化反应，结晶反应釜内压力为200KPa，反应温度为35℃，所述搅拌轴的搅拌速度为0.5m/s，反应后的物料在轴流式搅拌器轴流式搅拌器和中心导流筒的下导流板的作用下，往下轴向湍流至所述中心导流筒的底部，然后进入所述导流筒外部进一步结晶；所述蛋氨酸盐混合溶液和二氧化碳在结晶反应釜内的停留时间为100min。

(2)结晶反应釜内结晶后的蛋氨酸晶浆从所述结晶反应釜上部的溢流管溢流进入晶浆分离罐，底部得到分离后的蛋氨酸晶浆，夹带的未反应的蛋氨酸盐混合溶液和二氧化碳气体从回流管回流回结晶反应釜进一步反应。分离后的蛋氨酸晶浆干燥后得到蛋氨酸产品，粒径分布比：＜200μm的粒径占比3.1％；200～600μm的粒径占比65.3％，＞600μm的粒径占比31.6％。

实施例5

使用本发明实施例2的连续式绝热反应结晶装置用于蛋氨酸的反应结晶和分离，具体步骤为：

(1)将蛋氨酸盐混合溶液(包含蛋氨酸钾盐6％，碳酸钾10％)和二氧化碳气体，分别自液相进料器和所述液相进料器下方的气相进料器分别进入结晶反应釜，所述蛋氨酸盐混合溶液的进料速度为3m/s，所述二氧化碳气体的进料速度为8m/s，所述蛋氨酸盐混合溶液和二氧化碳气体的进料温度为10℃；在中心导流筒内进行酸化反应，结晶反应釜内压力为300KPa，反应温度为40℃，所述搅拌轴的搅拌速度为0.5m/s，反应后的物料在轴流式搅拌器轴流式搅拌器和中心导流筒的下导流板的作用下，往下轴向湍流至所述中心导流筒的底部，然后进入所述导流筒外部进一步结晶；所述蛋氨酸盐混合溶液和二氧化碳在结晶反应釜内的停留时间为200min。

(2)结晶反应釜内结晶后的蛋氨酸晶浆从所述结晶反应釜上部的溢流管溢流进入晶浆分离罐，底部得到分离后的蛋氨酸晶浆，夹带的未反应的蛋氨酸盐混合溶液和二氧化碳气体从回流管回流回结晶反应釜进一步反应。分离后的蛋氨酸晶浆干燥后得到蛋氨酸产品，粒径分布比：＜200μm的粒径占比4.8％；200～600μm的粒径占比69.7％，＞600μm的粒径占比25.5％。

实施例6

使用本发明实施例3的连续式绝热反应结晶装置用于蛋氨酸的反应结晶和分离，具体步骤为：

(1)将蛋氨酸盐混合溶液(包含蛋氨酸钾盐12％，碳酸钾25％)和二氧化碳气体，分别自液相进料器和所述液相进料器下方的气相进料器分别进入结晶反应釜，所述蛋氨酸盐混合溶液的进料速度为4m/s，所述二氧化碳气体的进料速度为12m/s，所述蛋氨酸盐混合溶液和二氧化碳气体的进料温度为15℃；在中心导流筒内进行酸化反应，结晶反应釜内压力为400KPa，反应温度为45℃，所述搅拌轴的搅拌速度为0.7m/s，反应后的物料在轴流式搅拌器轴流式搅拌器和中心导流筒的下导流板的作用下，往下轴向湍流至所述中心导流筒的底部，然后进入所述导流筒外部进一步结晶；所述蛋氨酸盐混合溶液和二氧化碳在结晶反应釜内的停留时间为60min。

(2)结晶反应釜内结晶后的蛋氨酸晶浆从所述结晶反应釜上部的溢流管溢流进入晶浆分离罐，底部得到分离后的蛋氨酸晶浆，夹带的未反应的蛋氨酸盐混合溶液和二氧化碳气体从回流管回流回结晶反应釜进一步反应。分离后的蛋氨酸晶浆干燥后得到蛋氨酸产品，粒径分布比：＜200μm的粒径占比为8.3％；200～600μm的粒径占比69.5％，＞600μm的粒径占比22.2％。

对比例1

对比例1跟实施例4不同的是，使用的结晶反应釜的中心导流筒不设有上导流板和下导流板，其余均相同。用于蛋氨酸的反应结晶和分离，分离后的蛋氨酸晶浆干燥后得到蛋氨酸产品，小颗粒多，粒径分布均匀度差。粒径分布比：＜200μm的粒径占比32.1％；200～600μm的粒径占比69.6％，＞600μm的粒径占比2.3％。

对比例2

对比例2跟实施例4不同的是，使用的结晶反应釜的搅拌器为径向流搅拌器，使用的结晶反应釜的中心导流筒不设有上导流板和下导流板；其余均相同。用于蛋氨酸的反应结晶和分离，分离后的蛋氨酸晶浆干燥后得到蛋氨酸产品，小颗粒多，粒径分布均匀度差。粒径分布比：＜200μm的粒径占比50.6％；200～600μm的粒径占比49.4％。

对比例3

对比例3跟实施例4不同的是，使用的结晶反应釜的截面积0.785m²，中心导流筒截面积0.50m²,搅拌桨叶扫过的面积0.129m²，其余均相同。用于蛋氨酸的反应结晶和分离，分离后的蛋氨酸晶浆干燥后得到蛋氨酸产品，小颗粒多，粒径分布均匀度差。粒径分布比：＜200μm的粒径占比45.8％；200～600μm的粒径占比54.2％。

Claims (10)

1.一种连续式绝热反应结晶装置，包括结晶反应釜和晶浆分离装置，其特征在于：所述结晶反应釜设有轴流式搅拌器，所述轴流式搅拌器包括搅拌轴和多层搅拌桨叶；

所述结晶反应釜内设有与所述搅拌轴同轴心的中心导流筒；多层所述搅拌桨叶设置在所述中心导流筒内；

所述中心导流筒的上端设有上遮蔽器；所述中心导流筒的下端设有下遮蔽器；所述上遮蔽器包括分别连接所述中心导流筒的外沿和所述结晶反应釜内壁的多个上导流板；所述下遮蔽器包括径向设置在所述中心导流筒的下端的多个下导流板；所述上导流板和所述下导流板均沿水平面倾斜设置；

所述晶浆分离装置包括晶浆分离罐，所述晶浆分离罐的下部连接有贯穿所述结晶反应釜釜壁并倾斜设置的溢流管，所述溢流管的下端进口位于所述上遮蔽器下方。

2.如权利要求1所述的连续式绝热反应结晶装置，其特征在于，所述搅拌轴旋转时搅拌桨叶扫过的面积A₀、中心导流筒的截面积A₁和结晶反应釜的截面积A₂之间满足以下关系：

A₀＝(1/3～1/2)A₁；

A₁＝(1/3～1/2)A₂。

3.如权利要求1所述的连续式绝热反应结晶装置，其特征在于：所述搅拌桨叶的层数为3～5层，所述搅拌桨叶的倾角为30°～65°。

4.如权利要求1所述的连续式绝热反应结晶装置，其特征在于：所述上导流板和所述下导流板的数量分别为4～6个；所述上导流板或所述下导流板沿水平面倾斜的夹角为30°～60°；所述上导流板或所述下导流板的宽度为所述搅拌桨叶的直径的1/20～1/30。

5.如权利要求1所述的连续式绝热反应结晶装置，其特征在于：所述晶浆分离罐的下部设有进料管；所述进料管连接所述溢流管；所述溢流管与所述结晶反应釜釜壁的夹角为锐角；所述晶浆分离罐上部设有连通所述结晶反应釜上方的回流管。

6.如权利要求5所述的连续式绝热反应结晶装置，其特征在于：所述溢流管与所述结晶反应釜釜壁的夹角为45°～60°；所述回流管的出口端位于所述结晶反应釜的上遮蔽器的上方。

7.如权利要求1至6任一权利要求所述的连续式绝热反应结晶装置，其特征在于：所述结晶反应釜设有位于所述中心导流筒内的进料装置，所述进料装置包括液相进料器和气相进料器；所述液相进料器位于多层所述搅拌桨叶最上层搅拌桨叶的上方，所述气相进料器位于所述液相进料器下方。

8.如权利要求7所述的连续式绝热反应结晶装置，其特征在于：所述液相进料器和气相进料器分别为环形进料管，所述环形进料管与所述搅拌轴同轴心设置，所述环形进料管的下方设有多个出料孔。

9.如权利要求1所述的连续式绝热反应结晶装置，其特征在于：所述结晶反应釜的底部设有一个中间凸起，自所述中间凸起向四周凹陷形成凹形的返流底部。

10.如权利要求1至9任一所述的连续式绝热反应结晶装置在蛋氨酸反应结晶中的应用，其特征在于包括以下步骤：

(1)将蛋氨酸盐混合溶液和二氧化碳气体分别自液相进料器和所述液相进料器下方的气相进料器分别进入结晶反应釜，在中心导流筒内进行酸化反应，反应后的物料在轴流式搅拌器和中心导流筒的下导流板的作用下，往下轴向湍流至所述中心导流筒的底部，然后进入所述导流筒外部进一步结晶；

(2)结晶反应釜内结晶后的蛋氨酸晶浆从所述结晶反应釜上部的溢流管溢流进入晶浆分离罐，底部得到分离后的蛋氨酸晶浆，夹带的蛋氨酸反应混合溶液和二氧化碳气体从回流管回流回结晶反应釜进一步反应结晶。

Images