CN115975525B - 一种含有改性胶粘剂的可回收保护膜 - Google Patents
一种含有改性胶粘剂的可回收保护膜 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种含有改性胶粘剂的可回收保护膜，涉及有机材料制备技术领域。本发明可回收保护膜依次包括基材层、胶粘剂层；胶粘剂层由改性胶粘剂涂覆在基材层得到；所述基材层由改性聚氨酯制备得到。本发明制备的可回收保护膜具有良好的热稳定性，在高温高湿老化下不会出现残胶和小分子析出的现象，回收再造后得到的材料依旧保持良好的性能。
Description
技术领域
本发明涉及有机材料制备技术领域，具体涉及一种含有改性胶粘剂的可回收保护膜。
背景技术
在玻璃、金属板材、塑料板等材料在搬运和使用过程中，其表面容易受到接触性污染或划伤，所以通常在表面覆上保护膜，以此保护在制程和出货过程中对各种材料表面起临时保护作用，使之避免受到污染，此类保护膜使用量巨大。
目前市场上常见的保护膜大多是以聚酯树脂为原料制成的薄膜作为基材，基材表面或双面涂布有机硅胶粘剂、聚丙烯酸酯胶粘剂或聚氨酯胶粘剂。聚氨酯胶粘剂本身具备优良的物理机械性能和化学性能，如抗拉强度、抗机械剪切强度，并具有很好的耐温性能，是合成胶粘剂的重要品种，在国民经济中广泛使用。使用后的保护膜作为废弃物无法回收，采用焚烧的方式处理会对环境造成严重的污染。在环保要求日益严格的今天，保护膜的可回收性越来越受到人们的关注。废PET的回收方法主要有物理法和化学法，物理回收方法比较简单，就是将废PET洗净、干燥、破碎造粒；化学回收法是将PET分解成可制备树脂的原料或单体，再添加其他原料通过化学反应制造新的化学品聚酯多元醇，可用于制备与异氰酸酯反应的聚氨酯胶粘剂。但是现有的处理方法制备的聚酯多元醇中多碳原子脂肪族二元酸或二元醇占比小，导致酸值高，制备出的聚氨酯胶粘剂与基材薄膜之间的亲和力小、粘结强度低、脆性大，制备得到的保护膜在市场使用过程中易残胶，污染被保护的材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有改性胶粘剂的可回收保护膜，解决以下技术问题：
现有的保护膜回收困难，大量保护膜在使用后废弃，只能通过焚烧处理，导致环境被严重污染的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种含有改性胶粘剂的可回收保护膜，所述可回收保护膜包括依次设置的基材层、胶粘剂层；胶粘剂层由改性胶粘剂涂覆在基材层得到；所述基材层由改性聚氨酯制备得到；所述改性胶粘剂包括如下重量份的原料：100份回收基料、0.1-0.8份增粘剂、0.5-2份固化剂。
作为本发明的进一步方案：固化剂为三乙烯四胺。
作为本发明的进一步方案：增粘剂为钛酸丁酯。
作为本发明的进一步方案：所述改性聚氨酯的制备方法包括如下步骤：
S1：在氮气氛围中，将二苯甲烷二异氰酸酯、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中,升温至55-65℃,加入聚丙二醇，升温至75-85℃，保温反应0.5-1h,得到组分一；
S2：将3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、去离子水、乙醇加入到反应瓶A中，滴加三甲基一氯硅烷，升温至45-55℃，保温反应3-6h，用氢氧化钠调节pH至中性，得到组分二；
S3：将组分一加入反应瓶B中，降温至0-5℃，加入组分二，保温反应0.5-1h，得到改性聚氨酯。
作为本发明的进一步方案：S1中聚丙二醇为PPG-2000。
作为本发明的进一步方案：S1中二苯甲烷二异氰酸酯、聚丙二醇的质量比为1：4-6。
作为本发明的进一步方案：S2中3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、去离子水、无水乙醇、三甲基一氯硅烷质量比为180：1-2：200-600：100-150。
作为本发明的进一步方案：S3中组分一、组分二的质量比为90:2-3。
作为本发明的进一步方案：所述回收基料的制备方法包括如下步骤：
A1：对回收的保护膜粉碎、水洗、烘干，备用，得到保护膜粉碎料；
A2：将A1制备的保护膜粉碎料加入氢氧化钠水溶液中，碱解，得到碱解料；
A3：将A2得到的碱解料放入稀硫酸溶液进行中和，得到中和料；
A4：将中和料、过滤、烘干，得到回收基料。
作为本发明的进一步方案：A2中氢氧化钠水溶液为质量百分数10-15％的氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液和保护膜粉碎料的添加比为30-50mL：2-5g。
作为本发明的进一步方案：A2中碱解的温度110℃-120℃，保温0.5-1h。
作为本发明的进一步方案：A3中稀硫酸溶液为质量百分数30-40％的硫酸水溶液，所述碱解料和稀硫酸溶液的添加比为1g:10-30mL。
本发明的有益效果：
(1)本申请以二苯甲烷二异氰酸酯、聚丙二醇为原料制备得到组分一，组分一为聚氨酯高分子材料；再将3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、三甲基一氯硅烷为原料制备得到组分二；组分二通过反应与聚氨酯高分子材料接枝交联，有效提高聚氨酯分子链的内聚强度，赋予分子链稳定的交联点，保证聚氨酯在高温下的热稳定性。赋予材料在使用过程中保护膜优良的耐温性能，制备得到的保护膜在高温下使用不易残胶。
(2)本申请制备的改性聚氨酯作为基材层原料使用后回收利用，再制备改性胶粘剂用于保护膜，减少环境污染，显著降低胶粘剂的生产成本。本申请以改性聚氨酯为原料制备基材层经过回收处理后得到回收基料，回收基料为原料制备的改性胶粘剂和基材层具有良好的热塑性，使得保护膜具有很好的服贴性，在使用过程中不会鼓起、起皱，在高温老化下不会出现残胶和小分子析出的现象，具有良好的内聚力和流动性。而且本申请在聚氨酯分子链上接枝组分二，增加聚氨酯分子链的柔性，从而增加与薄膜之间的亲和力达到增加胶粘剂的粘结强度的目的。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
改性聚氨酯的制备方法包括如下步骤：
S1：在氮气氛围中，将10g二苯甲烷二异氰酸酯、7mL N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中,升温至55-65℃,加入40g PPG-2000，升温至75℃，保温反应0.5h,得到组分一；
S2：将180g 3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、1mL去离子水、200g乙醇加入到反应瓶A中，滴加100g三甲基一氯硅烷，升温至45℃，保温反应3h，用氢氧化钠调节pH至中性，得到组分二；
S3：将90g组分一加入反应瓶B中，降温至0℃，加入2g组分二，保温反应0.5h，得到改性聚氨酯。
实施例2
改性聚氨酯的制备方法包括如下步骤：
S1：在氮气氛围中，将10g二苯甲烷二异氰酸酯、7mL N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中,升温至60℃,加入50g PPG-2000，升温至80℃，保温反应0.5h,得到组分一；
S2：将180g 3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、1mL去离子水、400g乙醇加入到反应瓶A中，滴加120g三甲基一氯硅烷，升温至50℃，保温反应4h，用氢氧化钠调节pH至中性，得到组分二；
S3：将90g组分一加入反应瓶B中，降温至0℃，加入3g组分二，保温反应1h，得到改性聚氨酯。
实施例3
改性聚氨酯的制备方法包括如下步骤：
S1：在氮气氛围中，将10g二苯甲烷二异氰酸酯、7mL N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中,升温至65℃,加入60g PPG-2000，升温至85℃，保温反应1h,得到组分一；
S2：将180g 3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、2mL去离子水、600g乙醇加入到反应瓶A中，滴加150g三甲基一氯硅烷，升温至55℃，保温反应6h，用氢氧化钠调节pH至中性，得到组分二；
S3：将90g组分一加入反应瓶B中，降温至0℃，加入3g组分二，保温反应0.5-1h，得到改性聚氨酯。
实施例4
胶粘剂层由改性胶粘剂涂覆在基材层得到；所述改性胶粘剂包括如下重量份的原料：100份实施例1制备的改性聚氨酯、0.5份钛酸丁酯、1份三乙烯四胺。
实施例5
一种含有改性胶粘剂的可回收保护膜的制备方法包括如下步骤：
(1)以实施例1制备的改性聚氨酯为原料制备38μm厚度的基材层；
(2)以实施例4中的组分配比制备改性胶粘剂，将制得的改性胶粘剂用RK涂布机涂布在基材层表面,干厚10μm,在100℃鼓风干燥箱中干燥1min，得到保护膜。
实施例6
一种含有改性胶粘剂的可回收保护膜的制备方法包括如下步骤：
(1)以实施例2制备的改性聚氨酯为原料制备38μm厚度的基材层；
(2)以实施例4中的组分配比制备改性胶粘剂，将制得的改性胶粘剂用RK涂布机涂布在基材层表面,干厚10μm,在100℃鼓风干燥箱中干燥1min，得到保护膜。
实施例7
一种含有改性胶粘剂的可回收保护膜的制备方法包括如下步骤：
(1)以实施例3制备的改性聚氨酯为原料制备38μm厚度的基材层；
(2)以实施例4中的组分配比制备改性胶粘剂，将制得的改性胶粘剂用RK涂布机涂布在基材层表面,干厚10μm,在100℃鼓风干燥箱中干燥1min，得到保护膜。
实施例8
回收基料的制备方法包括如下步骤：
A1：对实施例5制备的保护膜粉碎、水洗、烘干，备用，得到保护膜粉碎料；
A2：将100g A1制备的保护膜粉碎料加入600mL质量百分数10％的氢氧化钠水溶液中，温度110℃，保温1h，得到碱解料；
A3：将100g A2得到的碱解料放入1000mL质量百分数30％的硫酸水溶液进行中和，得到中和料；
A4：将中和料、过滤、烘干，得到回收基料。
实施例9
与实施例8相比，将实施例5制备的保护膜等量替换成实施例6制备的保护膜，其余步骤均与实施例8一致。
实施例10
与实施例8相比，将实施例5制备的保护膜等量替换成实施例7制备的保护膜，其余步骤均与实施例8一致。
实施例11
胶粘剂层由改性胶粘剂涂覆在基材层得到；所述改性胶粘剂包括如下重量份的原料：100份实施例8制备的回收基料、0.5份钛酸丁酯、1份三乙烯四胺。
实施例12
胶粘剂层由改性胶粘剂涂覆在基材层得到；所述改性胶粘剂包括如下重量份的原料：100份实施例9制备的回收基料、0.5份钛酸丁酯、1份三乙烯四胺。
实施例13
胶粘剂层由改性胶粘剂涂覆在基材层得到；所述改性胶粘剂包括如下重量份的原料：100份实施例10制备的回收基料、0.5份钛酸丁酯、1份三乙烯四胺。
实施例14
一种含有改性胶粘剂的可回收保护膜的制备方法包括如下步骤：
(1)以实施例3制备的改性聚氨酯为原料制备38μm厚度的基材层；
(2)以实施例11中的组分配比制备改性胶粘剂，将制得的改性胶粘剂用RK涂布机涂布在基材层表面,干厚10μm,在100℃鼓风干燥箱中干燥1min，得到保护膜。
实施例15
一种含有改性胶粘剂的可回收保护膜的制备方法包括如下步骤：
(1)以实施例3制备的改性聚氨酯为原料制备38μm厚度的基材层；
(2)以实施例12中的组分配比制备改性胶粘剂，将制得的改性胶粘剂用RK涂布机涂布在基材层表面,干厚10μm,在100℃鼓风干燥箱中干燥1min，得到保护膜。
实施例16
一种含有改性胶粘剂的可回收保护膜的制备方法包括如下步骤：
(1)以实施例3制备的改性聚氨酯为原料制备38μm厚度的基材层；
(2)以实施例13中的组分配比制备改性胶粘剂，将制得的改性胶粘剂用RK涂布机涂布在基材层表面,干厚10μm,在100℃鼓风干燥箱中干燥1min，得到保护膜。
对比例1
聚氨酯的制备方法包括如下步骤：
在氮气氛围中，将10g二苯甲烷二异氰酸酯、7mLN,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中,升温至55-65℃,加入40g PPG-2000，升温至75℃，保温反应0.5h,得到聚氨酯。
对比例2
改性聚氨酯的制备方法包括如下步骤：
S1：在氮气氛围中，将10g二苯甲烷二异氰酸酯、7mLN,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中,升温至55-65℃,加入40g PPG-2000，升温至75℃，保温反应0.5h,得到组分一；
S2：将180g 3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、1mL去离子水、200g乙醇加入到反应瓶A中，滴加100g三甲基一氯硅烷，升温至45℃，保温反应3h，用氢氧化钠调节pH至中性，得到组分二；
S3：将90g组分一、2g组分二共混，得到改性聚氨酯。
对比例3
一种含有改性胶粘剂的可回收保护膜的制备方法包括如下步骤：
(1)以对比例1制备的改性聚氨酯为原料制备38μm厚度的基材层；
(2)以实施例4中的组分配比制备改性胶粘剂，将制得的改性胶粘剂用RK涂布机涂布在基材层表面,干厚10μm,在100℃鼓风干燥箱中干燥1min，得到保护膜。
对比例4
一种含有改性胶粘剂的可回收保护膜的制备方法包括如下步骤：
(1)以对比例2制备的改性聚氨酯为原料制备38μm厚度的基材层；
(2)以实施例4中的组分配比制备改性胶粘剂，将制得的改性胶粘剂用RK涂布机涂布在基材层表面,干厚10μm,在100℃鼓风干燥箱中干燥1min，得到保护膜。
对比例5
回收基料的制备方法包括如下步骤：
A1：将对比例3制备的保护膜粉碎、水洗、烘干，备用，得到保护膜粉碎料；
A2：将100g A1制备的保护膜粉碎料加入600mL质量百分数10％的氢氧化钠水溶液中，温度110℃，保温1h，得到碱解料；
A3：将100g A2得到的碱解料放入1000mL质量百分数30％的硫酸水溶液进行中和，得到中和料；
A4：将中和料、过滤、烘干，得到回收基料。
对比例6
回收基料的制备方法包括如下步骤：
A1：将对比例4制备的保护膜粉碎、水洗、烘干，备用，得到保护膜粉碎料；
A2：将100g A1制备的保护膜粉碎料加入600mL质量百分数10％的氢氧化钠水溶液中，温度110℃，保温1h，得到碱解料；
A3：将100g A2得到的碱解料放入1000mL质量百分数30％的硫酸水溶液进行中和，得到中和料；
A4：将中和料、过滤、烘干，得到回收基料。
对比例7
胶粘剂层由改性胶粘剂涂覆在基材层得到；所述改性胶粘剂包括如下重量份的原料：100份对比例5制备的回收基料、0.5份钛酸丁酯、1份三乙烯四胺。
对比例8
胶粘剂层由改性胶粘剂涂覆在基材层得到；所述改性胶粘剂包括如下重量份的原料：100份对比例6制备的回收基料、0.5份钛酸丁酯、1份三乙烯四胺。
对比例9
一种含有改性胶粘剂的可回收保护膜的制备方法包括如下步骤：
(1)以实施例1制备的改性聚氨酯为原料制备38μm厚度的基材层；
(2)以对比例7中的组分配比制备改性胶粘剂，将制得的改性胶粘剂用RK涂布机涂布在基材层表面,干厚10μm,在100℃鼓风干燥箱中干燥1min，得到保护膜。
对比例10
一种含有改性胶粘剂的可回收保护膜的制备方法包括如下步骤：
(1)以实施例1制备的改性聚氨酯为原料制备38μm厚度的基材层；
(2)以对比例8中的组分配比制备改性胶粘剂，将制得的改性胶粘剂用RK涂布机涂布在基材层表面,干厚10μm,在100℃鼓风干燥箱中干燥1min，得到保护膜。
性能检测：
(1)剥离力：根据GB/T 2792-2014进行测定，具体在XL-50A型拉力机上，180°、被粘板为有机玻璃板，试样宽度50mm，速度250mm/min下进行检测，检测结果见表1；
(2)持粘力：根据GB/T 4851-1998进行测定，在CN-4851型压敏胶粘带持粘性测定仪上进行，将25×200mm试样贴在不锈钢板上，粘贴长度25mm，下吊1000±10g砝码，检测结果见表1；
(3)耐高温残胶：将制备的保护膜裁切成25mm宽标准样条，贴在钢板上，根据GB/T2792-2014制样方法制备，钢板放入180℃烘箱中，保温1h，1h后管壁烘箱自然冷却至室温，以300min/mm的速度从180°从钢板上剥离样条，观察钢板表面残留情况，检测结果见表1；
由表1可知，本发明制备的保护膜具备可回收性能，回收后的制备的保护膜依旧在高温的环境下使用不会出现残胶、起泡以及褶皱的现象，依旧保持良好的粘结性能。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (7)
1.一种含有改性胶粘剂的可回收保护膜，其特征在于，所述可回收保护膜包括依次设置的基材层、胶粘剂层；胶粘剂层由改性胶粘剂涂覆在基材层得到；所述基材层由改性聚氨酯制备得到；所述改性胶粘剂包括如下重量份的原料：100份回收基料、0.1-0.8份增粘剂、0.5-2份固化剂；
所述改性聚氨酯的制备方法包括如下步骤：
S1：将二苯甲烷二异氰酸酯、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中,在氮气氛围中，升温至55-65℃,加入聚丙二醇，升温至75-85℃，保温反应0.5-1h,得到组分一；
S2：将3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、去离子水、乙醇加入到反应瓶A中，滴加三甲基一氯硅烷，升温至45-55℃，保温反应3-6h，用氢氧化钠调节pH至中性，得到组分二；
S3：将组分一加入反应瓶B中，降温至0-5℃，加入组分二，保温反应0.5-1h，得到改性聚氨酯；
所述回收基料的制备方法包括如下步骤：
A1：对回收的保护膜粉碎、水洗、烘干，备用，得到保护膜粉碎料；
A2：将A1制备的保护膜粉碎料加入氢氧化钠水溶液中，碱解，得到碱解料；
A3：将A2得到的碱解料放入稀硫酸溶液进行中和，得到中和料；
A4：将中和料、过滤、烘干，得到回收基料。
2.根据权利要求1所述的一种含有改性胶粘剂的可回收保护膜,其特征在于，S1中二苯甲烷二异氰酸酯、聚丙二醇的质量比为1：4-6。
3.根据权利要求1所述的一种含有改性胶粘剂的可回收保护膜,其特征在于，S2中3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、去离子水、无水乙醇、三甲基一氯硅烷质量比为180：1-2：200-600：100-150。
4.根据权利要求1所述的一种含有改性胶粘剂的可回收保护膜,其特征在于，S3中组分一、组分二的质量比为90:2-3。
5.根据权利要求1所述的一种含有改性胶粘剂的可回收保护膜,其特征在于，A2中氢氧化钠水溶液为质量百分数10-15％的氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液和保护膜粉碎料的添加比为30-50mL：2-5g。
6.根据权利要求1所述的一种含有改性胶粘剂的可回收保护膜,其特征在于，A2中碱解的温度110℃-120℃，保温0.5-1h。
7.根据权利要求1所述的一种含有改性胶粘剂的可回收保护膜,其特征在于，A3中稀硫酸溶液为质量百分数30-40％的硫酸水溶液，所述碱解料和稀硫酸溶液的添加比为1g:10-30mL。
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